高效催化剂合成PET的结晶行为研究
PET结晶行为改进的研究进展
Keck 在 对 苯 二 甲 酸 二 甲 酯 ( DMT) 与 乙 二 醇 ( EG) 缩聚反应的后期加入二异丙苯衍生物 , 所制成 的共 聚 物 比 PET 均 聚 物 结 晶 速 度 快 、玻 璃 化 温 度 低[9 ] 。还有人以
此外 , PET 与对羟基苯甲酸 ( PHB) 共缩聚制得 的热致液晶聚酯也是一种高强度 、高模量的高性能材 料[13 ] 。Eastman 公司[14 ] 还研制出聚苯二甲酸21 , 42环
己烯乙二醇酯 ( Kodar5445) / PET 共聚酯 。 113 添加结晶成核剂和成核促进剂
PET常用的结晶成核剂有 : 苯甲酸钠及其衍生 物 、对苯二甲酸酯单羧酸碱金属盐 、二氧化硅 、滑石 粉 、粘土等 。 11311 添加苯甲酸钠成核剂
型的二元酸作为共缩聚单体 , 也获得具有较高结晶速 度的 共 聚 物[10 ,11 ] 。Zeilstra 将 CH2CH2CH2CH2O 型聚醚 POTM 与 DMT 及 EG 共缩聚 , 使 PET 可在 80 ～90 ℃的模温下成型[12 ] 。 11212 PET - 聚乙二醇 ( PEG) 共聚物
中国科学研究院化学研究所[17] 开发的非化学成 核剂 —对苯二甲酸酯单羧酸碱金属盐是以对苯二甲酸 酯为原料 , 在丙酮溶液中用氢氧化钠水解制成 ; 其显 著特点是可减少 PET 在加工过程中的热降解 。 11314 添加离聚物成核剂和氧化聚乙烯蜡 、聚乙二 醇促进剂
离聚物是国外常用的一类成核剂 , 它们既有小分 子成核剂的特点 , 又具有突出的分散性 。可与其它高 分子形成横穿晶区 ; 与适当的促进剂使用 , 会使结晶 速度更快 。ICI 公司[18] 将 NaOH、KOH、Ca (OH) 2 等 强碱与 PET 进行反应性共挤出 , 合成出含 Na 、K、Ca 等金属离子的离聚物 ; 以其作成核剂 , 同时添加氧化 聚乙烯蜡 、聚乙二醇作增塑剂 , 可使 PET 冷结晶峰 温降低 5 ℃以上 。美国 DuPont 公司[19] 开发的 Surlyn 系列离聚物 (乙烯甲基丙烯酸共聚物的钠盐或锌盐) 即可加速成核 , 又能起到增韧 、增容的作用 , 使模温 降到 70 ℃以下 ; 且钠盐比锌盐更好 。翟丽鹏[20]合成 的 LDPE2g2MALA 离聚物 , 改善了 PET/ LDPE 共混体 系的相容性 , 因而改善了 PET 的结晶行为 。专利文 献[21]还报导二元羧酸 (大于 36 个碳) 和三元羧酸
PC／PET／催化剂（或抑制剂）共混体系的结晶性及相形态的研究
PC／PET／催化剂（或抑制剂）共混体系的结晶性及相形态
的研究
刘振兴;冯意韧
【期刊名称】《塑料工业》
【年(卷),期】1996(24)6
【摘要】本文采用ＤＳＣ、ＰＬＭ和ＳＥＭ研究了共混比、共混时间及酯交换反应的催化剂、抑制剂对ＰＣ／ＰＥＴ共混体系的结构、形态的影响。
结果表明：ＰＣ／ＰＥＴ是一个部分相容体系；在同等条件下，适当延长共混时间，可使ＰＣ、ＰＥＴ间的相容性变好，但同时严重阻碍ＰＥＴ的结晶；催化剂和抑制剂的加入可以改善ＰＥＴ的结晶性能，提高ＰＥＴ的结晶速率，并且改变体系的相形态，形成结构、性能相异的共混物。
这些影响有些是由于它们对酯
【总页数】4页(P94-97)
【作者】刘振兴;冯意韧
【作者单位】中山大学化学系;中山大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ323.41
【相关文献】
1.PC／PET／PE—g—MAM共混体系结晶性能的研究 [J], 刘振兴;刘翅
2.涤纶改性共混体系--PMMA/PET 结晶性能的研究 [J], 喻爱芳;陈蕾;胡祖明;刘兆峰
3.PET/PC共混物相容性与结晶性能的研究 [J], 沈惠玲;刘敏江
4.PC／PET共混物结晶性的初步研究 [J], 杨鸣波;黄锐
5.PTT/PET共混体系晶体形态与结晶性能的研究 [J], 李桂娟;代国兴;李祎;卢柯鑫;陈彦模;黄南薰;周恩乐
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聚酯合成中高效催化剂研究报告
目 前 聚 酯 工 业 生 产 均 采 用 精 对 苯 二 甲 酸 ( P TA) 与乙二醇 ( EG) 直接酯化缩聚方法 ,整个过 程可分为酯化 、预缩聚和终缩聚 3 个阶段 。在酯 化阶段 , 由于 P TA 中的 H + 本身具有自催化作 用 ,因此一般不专门使用酯化催化剂 。聚酯催化 剂在预缩聚阶段的催化作用尤为重要 。在终缩聚 阶段 ,随着聚合度的上升 ,反应过程逐渐被传质控 制 ,催化剂的作用逐渐被弱化[1 ,2 ] 。 用于缩聚反应的催化剂种类繁多 ,主要有锑 系 、锗系 、钛系 、锡系等 。由于锑系催化剂在缩聚 过程中能大大促进缩聚的反应 ,而对热降解反应 的促进程度较小 ,因此是良好的缩聚催化剂 。目 前大型聚酯企业均采用锑系催化剂 ,主要品种有 三氧化二锑 、醋酸锑以及近年来开始受到广泛关 注的乙二醇锑等 。此外 ,用于酯交换反应的锰 、 锌 、钙 、钴 、铅等金属的醋酸盐对缩聚反应也有一 定的催化作用 。作者选择乙二醇锑以及至少一种 锰 、锌 、钴 、铅等金属醋酸盐共同组成高效聚酯催 化剂体系 ,研究该催化剂体系对缩聚反应的催化 作用 ,同时考察 PET 切片的质量指标 。
特性粘数 : 乌氏粘度计在 25 ℃测定 ,溶剂为 苯酚 ζ四氯乙烷 (1 ζ 1) ;熔点 : WRX - IS 显微热 分析仪测定 ;二甘醇 :岛津 L C - 14B 气相色谱仪 测定 ; 端羧基 : 瑞士万通 716 GMS 电位滴定仪测 定 ;凝聚粒子 :尼康显微镜测定 ;灰分 :分析天平测 定 ;色相 :日本 N P - 1001DP 色差计测定 ;相对分 子质量及其分布 : 岛津 L C - 10A 液相色谱仪测 定。Biblioteka b0105
0. 669 258. 9 2. 38
2
10
PET／PLA共混物相容性和结晶性能的研究
PET／PLA共混物相容性和结晶性能的研究夏学莲;刘文涛;朱诚身;何素芹;王丽娜【摘要】The effects of tetrabutyl titanate [Ti （OBu）4] and poly （lactic acid）（PLA） on the compatibility of poly（ethylene terephthalate）（PET）/PLA blends were investigated. The melting/ crystallization behavior and morphology of the blends were studied. It showed that the blends were compatible when the Ti（OBu）4 content was 4% of PLA contents; When PLA content was above 30%, the blends appeared phase separation. The addition of PLA to PET increased the crystallization rate and the crystallization temperature. Besides, the crystal size decreased.%研究了相容剂钛酸西丁酯[Ti（OBu）a]含量、聚乳酸（PLA）含量对聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）／PLA共混物相容性的影响，探讨了共混物的熔融和结晶行为，并对其结晶形貌进行了观察。
结果表明，Ti（OBu）4含量为PLA的4％（质量分数，下同）时，PET／PLA共混物的相容性良好，但当PLA含量超过30％时，共混物出现相分离；PLA的加入使PET的结晶峰变窄，结晶速率增加，且结晶峰温度向高温方向移动；PLA的加入使PET的晶粒尺寸大幅减小，晶粒数目大幅增加，结晶更加完善。
pet生产中新型催化剂的试用
的 ＰＢＴ 切片ꎮ
钛酸四丁酯是 １ 种可溶性过渡金属配合物ꎬ属
于路易斯( Ｌｅｗｉｓ) 酸催化剂ꎬ其对酯交换反应和缩聚
反应全过程都有效ꎬ且具有活性高、用量较小、可溶
于反应液 的 特 点
[４]
ꎬ 在 ＰＥＴ 生 产 过 程 中 被 广 泛 使
用ꎮ 催化剂 ＴＢＴ 是经精密转子计量齿轮泵送入酯
泛应用
[２]
ꎮ 直接酯化法合成 ＰＢＴ 工艺是以精对苯
二甲酸( ＰＴＡ) 和 １ꎬ４￣丁二醇( ＢＤＯ) 为原料ꎬ钛酸四
丁酯( ＴＢＴ) 为催化剂ꎬ经过酯化反应、预缩聚反应
和终缩聚反应 ３ 个阶段
[３]
ꎬ在温度、压力、停留时间
和搅拌转 速 等 条 件 的 控 制 下ꎬ 生 成 大 分 子 聚 合 物
1689405
57
-23+12.,/331
?B
3
13+12., /331
57
3
-
133+12. ,/331
405
13+12., /32
图 ２ ＴＢＴ 络合催化机理
Ｆｉｇ. ２ ＴＢＴ ｃｏｍｐｌｅｘａｔｉｏｎ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ
２ 催化剂试用
ＴＢＴ 对水有较高的化学活性ꎬ遇水易发生水解
Ｔａｂｌｅ １ Ｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＴＢＴ
项目
分子质量 / ( ｇｍｏｌ
催化剂
－１
ω( 钛) / ％
)
３４０. ３６
１４. ０
外观
淡黄色黏稠液体
色值 ＡＰＨＡ
１４８
密度 / ( ｋｇｍ － ３ )
支化PET的非等温结晶性能研究
会 导致其 结 晶性 能 的变 化 ， 而 结 晶性 能 的相 关 参 数 是改性 Ｐ Ｅ Ｔ加 工 及 使 用 的重 要 依 据 Ｊ 。作 者
通 过在 Ｐ Ｅ Ｔ中 引入 ３ 一 羟 甲基 丙 烷 （ Ｔ ＭＰ ） 或 季 戊 四醇 （ Ｐ Ｅ Ｒ） 制得 两种 支 化 Ｐ Ｅ Ｔ的基 础 上 ， 主要 考
比常规 Ｐ Ｅ Ｔ的低 ， 支化 Ｐ Ｅ Ｔ结 晶对温度的依赖性降低。
关键词 ： 聚对苯二 甲酸乙二醇酯 ３ ． 羟 甲基丙烷
季戊 四醇
支化改性
非等温结晶
中图 分 类 号 ： Ｔ Ｑ ３ ２ ３ ． ４
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１ ０ ０ １ ． ０ ０ ４ １ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ３ ． ０ ０ ２ ６ ． ０ ３
Ｔ Ｍ Ｐ， Ｐ Ｅ Ｒ： 分析 纯 ， 上 海 晶 纯 生化 科 技 股 份 有 限 公 司产 ； 三氧化二锑 （ Ｓ ｂ ： Ｏ ， ） ： 分析纯 ， 杭 州 米 克
化 工仪 器 有 限 公 司产 ；磷 酸 三苯 酯 （ Ｔ Ｐ Ｐ ） ： 分 析
０ ． ６ ％， ０ ． ９ ％ 的支化 Ｐ Ｅ Ｔ试 样 分 别 标 记 为 ４ ，
聚对 苯 二 甲酸 乙二 醇 酯 （ Ｐ Ｅ Ｔ ） 具 有 良好 的
１ ｅ ｒ — Ｔ ｏ ｌ ｅ ｄ ｏ公 司制 ｏ
电绝缘 性 、 尺寸 稳定 性 和耐热 性 、 耐化 学腐蚀 性 等
优 良的综合 性 能 ， 广 泛用 于合 成纤 维 、 薄膜 和工 程 塑料 等领 域 Ｊ 。由于 Ｐ Ｅ Ｔ 的链 段 中 含 有 大 量 的苯 环刚 性基 团 ， 阻碍 了其链 段 的活 动性 能 ， 导 致
研 究 与 开 发
PET结晶速率的研究进展
根 据 经 典 的 成 核 - 生 长 理 论 （N-G 理 论 ）[1]， PET 结晶过程分为成核和生长两个阶段。 在成核 阶段， 分子链需要克服成核能垒聚集达到足够尺 寸的临界核，并进一步发展成为稳定核，这样晶体
收 稿 日 期 ：2009-07-08
才能进一步成长。 1.1 成核
PET 晶核的生成包括均相成核和异相成核两 个类型。 对于均相成核，N-G 理论认为主要是分子 链通过局部尺寸的扰动克服成核能垒而聚集成晶 坯，当晶坯达到足够尺寸便形成临界核；而异相成 核则是通过在聚合物熔体中引入的催化剂、 无机 粒子、 离子簇等来吸附分子链段作有序排列而形 成晶核。 在 PET 加工过程中，成核剂的引入能够更 快地形成临界核， 大大地提高其高温成核密度和 成核速率，具有很大的应用价值。 1.2 晶体生长
2 影响 PET 结晶速率的因素
PET 的结晶过程十分复杂， 除了受自身结构 和温度的影响外，还受相对分子质量、残余助剂和 PET 末端基团、物理老化还有应力等因素的影响。 2.1 相对分子质量
PET 相对分子质量大小及分布对其结晶性能 具有一定的影响。 Van Antwerpen[3]研 究 表 明 PET 相对分子质量增大，熔体粘度增加，分子链扩散调 整更困难，从而导致结晶速度的降低。 Isayev A I[4] 认为相对分子质量分布越宽，结晶速度越快；而且 随着相对分子质量范围的增大，高、低相对分子质 量组分间相互作用增大，使得其结晶度降低，球晶 尺寸分布变宽。 2.2 残余助剂和 PET 末端基团
PET 是采用本体聚合方法生成的， 催化剂易 残留在熔体中，其中不溶的部分形成了固相，起到 成核剂的作用， 使 PET 分子链 在 它 表 面 聚 集 ，从 而影响了 PET 的结晶速率。 不同的催化剂对结晶 的影响不同，Hiroshi Kubo[5]研究发现，锑催化 PET 结晶速率快但球晶的规整性差， 锗催化 PET 结晶 速率慢但球晶的规整性好。 有时为了有效地控制 催化剂活性，常加入少量含磷化合物，它能与催化 剂结合，起成核作用，提高 PET 结晶速率。
钛系复合催化剂在PET合成中的应用研究
钛系复合催化剂在PET合成中的应用研究近年来，随着塑料需求的不断增加，对高分子材料的研究也得到了广泛关注。
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）作为一种重要的高分子材料，具有优异的物理性能和化学稳定性，在纺织、包装、电子等领域有着广泛的应用。
然而，传统的PET合成方法存在着催化剂活性不高、反应条件苛刻等问题。
因此，寻找一种高效、环境友好的催化剂对PET的合成具有重要意义。
钛系复合催化剂作为一种新型催化剂，具有较高的催化活性和选择性，被广泛应用于PET合成中。
钛系复合催化剂的结构复杂，通常由钛源、配体和助催化剂组成。
其中，钛源是催化剂的活性中心，配体可以调节钛源的活性和选择性，助催化剂可以提高催化剂的效果。
钛系复合催化剂的设计和合成是一个复杂而关键的过程。
钛系复合催化剂在PET合成中的应用研究主要集中在以下几个方面。
首先，研究人员通过改变钛源的结构和配体的选择，提高了催化剂的活性和选择性。
例如，引入含氟配体可以增加催化剂对PET合成反应的催化活性，同时降低了副反应的发生。
其次，通过优化催化剂的配比和反应条件，提高了PET的合成效率。
例如，调节催化剂的钛源和配体的比例，可以提高PET的产率和分子量。
此外，还研究了催化剂的再生和循环利用方法，以减少催化剂的浪费和环境污染。
钛系复合催化剂在PET合成中的应用研究为提高PET的合成效率和降低生产成本提供了新的思路和方法。
然而，目前的研究还存在一些问题和挑战，如催化剂的稳定性和再生性等方面仍需进一步研究。
因此，未来的研究应该着重解决这些问题，并探索新的催化剂设计和合成方法。
综上所述，钛系复合催化剂在PET合成中具有重要的应用价值。
通过对催化剂的结构和反应条件的调节，可以提高PET的合成效率和产品质量。
钛系复合催化剂的研究还存在一些问题和挑战，需要进一步深入研究。
相信随着科技的不断进步和发展，钛系复合催化剂在PET合成中的应用将会得到更广泛的推广和应用。
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金
山
油
化
纤
第 ２ １卷
２２ 分析测试
ｌ （ ）＝ｅ ｐ —ａ ￡ ｘ （一Ｚ ｔ）
（） １
２２ ｌ 特Ｊ 粘数
式 中 ，为 时间 ； 复合结 晶速率 常数 ； （） ｔ ｔ ｚ为 ａ ｔ为 时 的相 对结晶度 ； ｎ为 Ａ ｒｍ 指数 。常用 的方 法是将 ｖａ ｉ 非 线性方程 （ ） １ 化为如下 的线性方程 ： ｌ［ ｎ １ ａ ￡ ） ｌ ｎ 一ｉ（ 一 （） ］＝ ｎ ｎｎ Ｚ＋ ｌｔ （） ２ 根据不 同 ｔ 下测定 的 ａ ｔ ， 用最 小二 乘法 对方 （）并
优 化温度 和时间等工 艺条 件 ； 非等 温结 晶动 力学 方 而 法 则有实验 较易进行 ， 获得 信息 量大 和可 以模 拟纤 维 的许 多实 际加 工过 程等优 点 ， 过 切片 的非 等 温结 通 晶行为研究 ， 以了解 纺丝 熔体在 冷 却成 形过 程 中 的 可 结 构变化 ， 从而确定 和优化切 片 的纺丝工 艺 。因此 ， 对 于以高效催 化剂 合成 的 Ｐ 切 片 的结 晶行 为 进行 了 Ｔ Ｅ 系统研究 ， 在相 同的条 件下 ， 高效 催化剂切 片与常规 将
１ 前 言
开 发 新 型 高 效 催 化 剂 是 目前 聚 酯 工 业 增 量 改
造 的重 要 途 径 之 一 ， 过 对 复 合 催 化 剂 和 Ｃ一９ 通 ４ 这 两 类 高 效 催 化 剂 合 成 聚 对 苯 二 甲 酸 乙 二 醇 酯 （ Ｅ ） 系 统 研 究 ， 到 了 可 以缩 短 ２ ％ 以上 ＰＴ 的 得 ０ 缩 聚 反 应 时 间 的 新 型 催 化 剂 体 系 ， 对 这 两 类 高 并 效 催 化 剂 合 成 的 聚 酯 产 品 与 常 规 聚 酯 及 其 纤 维 的 性 能 进 行 了 系统 的 对 比 研 究 ， 考 察 使 用 新 型 高 以 效 催 化 剂 对 于 Ｐ Ｔ内在 质 量 的 影 响 。 Ｅ 研 究 Ｐ Ｔ切片 的结晶行 为 ， 于 了解其加工 挣 Ｉ Ｅ 对 生 具 有实际意 义 。对于 Ｐ 切 片 的结 晶性 能 的研究 方 Ｔ Ｅ 法和手段 有 多种 。Ａ ｒ 提 出的等 温 结 晶 动 力学 方 ｖａ ｍｉ 法 ， 数据处理 简单 ， 通过 等 温结 晶行为 研究 ， 以 了 可
解 切片在干燥 和 固相缩 聚过 程 中的结 晶度 变化 ， 而 从
２ 实 验 部 分
２ １ 原 料 ．
对 比样 品 为 上 海 石 化 涤 纶 部 生 产 的有 光 和半 消 光 Ｐ Ｔ切 片 （ 称 常 规 催 化 剂 切 片 ）， Ｓ ： Ｅ 简 以 ｂＯ
为 催 化催 化 剂 合 成 的 Ｐ Ｔ切 片 （ 称 复 合 催 化 剂 切 片 ） Ｅ 简
△Ｈ， 由下式求 出结 晶度 ： 可
Ｄ ｓ ｃ＝（ △ △１ ）ｘ１０ ４ ｏ ０ ％
ｇ一’ ［ ６
。
使用岛津 Ｌ Ｃ一１Ｂ气相色谱 仪测试 ， ４ 测试方 法 参
照 Ｇ ／ １１０— ３标 准 。 Ｂ Ｔ ４９ ９
２２４ 凝 集粒子
（） ３
式中， △ 为 １０ 结 晶时 的结 晶焓 ， １ ／ ０％ 取 ４ Ｊ ０
研 究了 以常 规 、 复合 和 ｃ一 ４一种 催化 剂合 成 的聚对 苯二 甲酸乙 二醇 酯 （ Ｅ 切片 的 等温 和非 等温 结 晶行 为 ， 果 表 ９ Ｐ Ｔ） 结 明， 使用 高效催化剂 后 ， 切片 的结晶机理 并末改 变 ， 但结 晶 为略 有变 化。复 合催 化剂 切 片的结 晶 速率 较慢 ， 晶能力 较弱 ， 结 可结晶 温度较宽 ， 晶完善 程度较差 ； ｃ一 ４切 片的结晶速 率较快 ， 晶能力较强 ， 结 而 ９ 结 可结 晶温度较窄 ， 晶完善程度 较好 。 结 关 键词 ： 等温结 晶 非 等温结 晶 结晶 机理 Ｐ Ｔ 复合 催化剂 Ｅ ｃ一 ４催 化剂 ９
２４２ 非等 温结晶动 力学 ．
用 Ｎｋｎ显微镜观 察切 片 中的凝 聚粒 子 ， ｉｏ 测试 方
法按 Ｓ Ｃ＿４一 Ａ— 一 ２ ９ ＰＩ ０ Ｃ Ｊ ７０— ４规程 。
和 以 Ｃ一９ ４合 成 的 Ｐ Ｔ切 片 （ Ｅ 简称 Ｃ一 ４切 片 ） ９ ， 其 中复 合 催 化 剂 为 自行 复 配 ， ９ Ｃ一 ４由德 国 Ａｃｒ ｏ— ｄｓ 司 提供 。 切 片 质 量 指 标 列 于 表 １ ｉ公 。
表 １ 各 种 Ｐ Ｔ切 片 的 常 规 质 量 指 标 Ｅ
用乌 氏粘 度计测定 ， 温度 为 ２ Ｑ ｌｏ 溶剂为 苯 ５± Ｃ， 酚： 四氯 乙烷 ＝１１ ：。
２２２ 端羧基
使用瑞士 万通 ７６ Ｍ １Ｇ Ｓ电位滴 定仪 测 试 ， 测试 方
法 参照 Ｇ ／ Ｉｌ ９ Ｂ Ｔ４ｇ ３标准 。 Ｏ一
２２３ 二 甘 醇
程 （） ２ 进行 线性 回 归 ， 直 线 的斜 率 和截 距 分 别计 算 从 出参数 ｚ和 ｎ 。此 外 ， Ｄ Ｃ曲线得 到 的等 温结 晶焓 由 Ｓ
催 化剂切 片的结 晶行 为进 行 了对 比研究 ， 为确 定 高效
催化 Ｊ 片的加工工 艺提供理 论依 据 。 切
收 稿 日期 ： ｏ ２—０ ２ｏ ｌ一２ 。 ｌ
作 者 简 介 ： 克 权 ， ，９ ８年 出 生 ， 授 级 高级 工 程 师 。 陈 男 １５ 教
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第 ２期 （０ ２ ２０ ）
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高 效 催 化 剂 合 成 Ｐ Ｔ的 结 晶 行 为 研 究 Ｅ
陈 克权 郭俊敏 周 芬
（ 成 纤 维 国 家工 程 研 究 中心 ， 海 ，０ ５ ０ 合 上 ２０４ ）