总磷总氮在线监测中存在的问题及对策分析
总氮、总磷监测中存在的有关问题
《资源节约与环保》2019年第6期引言环保工作是我国社会发展的一项重点，水污染处理是我国环保工作展开的一项重点内容，只有做好该项工作，才能实现完善的生态环境。
同时，在水环境污染解决的时候，需要加强总氮、总磷监测的力度，分析其中可能存在的问题，根据问题进行有效的解决，以此保证总氮、总磷监测的有效性，为解决水污染问题，提供重要的数据支撑，保证我国环保工作展开的有效性。
1监测中常见的一些问题在总氮、总磷监测的过程中，经常会受到一些方面的影响，导致总氮、总磷监测参数粗产生较大的误差，无法保证相关环保工作高效的展开。
因此，下面就对总氮、总磷监测中常见的问题，进行了分析和阐述。
1.1总氮监测问题总氮主要是包括有机氮和无机氮等方面，并且在总氮监测的过程中，主要是将水样消解氧化形成硝酸盐，在氮后需要进行测定[1]。
同时，在总氮监测的过程中，主要是采用硫酸盐消解-光度法，通常总氮包括氨氮，并且一定要保证总氮不能低于氨氮。
但是，若是出现总氮低于氨氮的话，很容易出现环境的影响，例如：空气中含有大量的氨和铵盐，并且这两种物质比较溶于水，这样就会总氮量升高，进而很容易导致总氮监测参数产生较大的误差，无法为后期环保工作的展开，提供准确的数据支持。
1.2总磷监测其实，导致总磷监测参数准确性较差主要是因为受到波长、显色等方面的影响，若是波长、显色等方面选择不当。
其实，在总磷监测的过程中，标准的方式是使用700nm比色测定，但是在总磷在线监测中使用的杂多酸在690耀730nm有明显的宽系数峰，最大峰值在710nm。
但是，由于水质的不同，不能使用同波长进行监测，进而导致总磷监测参数存在较大误差。
1.3监测技术问题监测技术的不完善，或者不合理也是影响总氮、总磷监测参数准确性的重要因素，主要是因为没有引进先进的技术形式，一直沿用传统的监测技术，这样在总氮、总磷监测的过程中，很容易受到内部和外部等方面的影响[2]。
同时，在总氮、总磷监测的过程中，对总氮、总磷监测技术没有进行定期的更新，无法满足现代化总氮、总磷监测的需求，进而导致总氮、总磷监测参数存在较大的误差。
对总磷总氮在线监测中存在的问题及解决对策
对总磷总氮在线监测中存在的问题及解决对策
张艳华
【期刊名称】《军民两用技术与产品》
【年(卷),期】2017(000)016
【摘要】随着科技经济的发展,许多环境问题出现了,包括水污染问题.目前,封闭性水域的富营养化问题已相当严重,引起人们的普遍重视.水中总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况,因此水研究中总氮总磷含的测定已成为必不可少的内容.为了有效的检测水中总磷总氮的含量,出现了总磷总氮在线监测技术.但是总磷总氮在线监测中存在一系列的问题,本文就是主要介绍了总磷总氮在线监测中存在的问题并提出来解决方案.
【总页数】1页(P202)
【作者】张艳华
【作者单位】吉林省敦化市环境监测站,敦化 133700
【正文语种】中文
【相关文献】
1.总磷总氮在线监测中存在的问题及对策分析 [J], 农永光;胡刚
2.多量程原位水质总磷总氮一体式在线监测仪 [J], 李文;吕赫;徐明刚;程李;马俊源
3.基于微流控技术的氨氮总氮总磷在线监测系统 [J], 汤杰; 魏峰; 崔海松; 黄升; 于晨晨
4.某河流总磷总氮在线监测系统设计 [J], 刘文胜;熊光品
5.某河流总磷总氮在线监测系统设计 [J], 刘文胜;熊光品
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总氮总磷在线自动监测仪的现状与问题
实验 室 国标 方法分 析总 氮时 ， 测定 ２０ ｍ 与 ２ｎ
第 ３ １月 ７卷第 １期 ２１ ０ ２年
李军等 ・ 总氮总磷在线 自动监 测仪的现状与问题
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催 化加 热 消解 ，Ｉ ＦＡ一光 度 法 的在 线 总 磷 仪 主要 限
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第 ３ １月 ７卷第 １ 期 ２１ ０ ２年
李军等 － 总氮总磷在线 自动监测仪 的现状与 问题
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上升成 社会 事 件 ， 接 引发 全 国范 围 内饮 用 水保 护 直 工 作 的全 面升级 。
水质 自动站仪器选 型通常选择五参数、 氨氮 、 高锰酸
盐 指数 、 类 、 有 机 碳 、 氮 、 酚 总 总 总磷 及 地 方 特 征 因 子 。通 过 近几年 的 发 展 ， 氮磷 在线 自动 监 测 仪 在 总 性 能指标 、 规范操 作 等各 方面 日趋成 熟 与完善 ， 同 但 时也还存 在 诸多 问题 需要 解决 。
总磷测得含量偏低的原因
总磷测得含量偏低的原因1. 引言总磷是指水体中所有形态磷的总和，包括有机磷和无机磷。
它是评估水体富营养化程度的重要指标之一。
然而，在一些情况下，我们可能会发现总磷测得的含量偏低。
本文将探讨总磷测得含量偏低的原因，并提供解决方案。
2. 总磷测量方法在淡水环境中，常用的总磷测量方法包括分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法等。
这些方法可以准确、快速地测定总磷含量。
然而，尽管这些方法被广泛应用，但在特定情况下，我们可能会发现总磷测得的含量偏低。
3. 可能的原因3.1 水样处理不当水样处理是影响总磷测量结果的重要因素之一。
如果在采样、保存、预处理和分析过程中出现问题，就可能导致总磷含量偏低。
3.1.1 采样不当采样时应注意避免污染和氧化。
如果使用不洁净的容器或工具，可能会引入外源性磷，导致总磷测量结果偏低。
长时间暴露于空气中的水样可能会发生氧化反应，使无机磷转化为有机磷，从而导致总磷含量偏低。
3.1.2 保存条件不当水样的保存条件也会影响总磷测量结果。
如果水样保存时间过长或保存温度过高，可能会导致微生物活动和化学反应的发生，进而降低总磷含量。
3.1.3 预处理方法选择不当在总磷测量之前，通常需要进行预处理步骤，如过滤、酸化和溶解等。
如果预处理方法选择不当或操作不正确，可能会造成总磷损失或转化为其他形态的磷，从而导致测得含量偏低。
3.2 水体特性特定水体特性也可能导致总磷测得含量偏低。
3.2.1 高浊度高浊度的水样中存在大量悬浮颗粒物和胶体颗粒物，它们会吸附磷，使其无法被测量。
在高浊度水样中，总磷测得的含量可能偏低。
3.2.2 高pH值高pH值的水样中，磷通常以磷酸盐的形式存在，这些磷酸盐在溶液中溶解度较低。
在高pH值的水样中，总磷测得的含量可能较低。
3.2.3 高有机质含量高有机质含量的水样中，有机磷可能占据主导地位。
有机磷通常不容易被测定，因此在高有机质含量的水样中，总磷测得的含量可能偏低。
总磷测定中的有关问题
钼酸铵分光光度法测定循环水中总磷的常见问题及解决办法随着工业的发展和生活的需要，水的用量急剧增加，因此节约水资源成了当务之急。
采用循环冷却水是节约水资源的重要途径，而循环冷却水的结垢、腐蚀现象比较严重，容易滋生菌藻，以至影响设备的传热效率，威胁设备的使用寿命。
在工业循环冷却水系统中, 有机磷酸盐是缓蚀阻垢剂配方中最常用的一种药剂, 在该类水系统中,水稳剂的投加通常以总磷为控制指标。
总磷异常会严重影响循环冷却水系统的正常运行, 给冷换设备的缓蚀阻垢带来危害。
因此, 及时、准确地测定循环冷却水中总磷的含量, 对保障系统安全、稳定运行具有十分重要的意义。
钼酸铵－抗坏血酸分光光度法在化工厂中应用于原水、循环冷却水和磷－锌预膜液中磷酸根含量的测定，其测定的范围是PO 43- 含量为0.02～50mg/L 。
其分析原理是：在酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸钾加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再被还原剂抗坏血酸还原为磷钼蓝后进行分光光度法测定，反应式为：O H NH O PMo H H PO H MoO NH O H KSOC 2440122424221224][24)(12644++−−−−→−+++-+-523434012210][686O Mo MoO PO H O PMo H O H C ⋅⋅−−→−-目前测定循环水中的总磷含量采用钼酸铵分光光度法，此方法操作虽然简便，但是由于磷的存在形态较多，较复杂，如果测定中处理不好，磷的回收率就不能达到要求，不能将各种形式的磷全部转化成正磷酸盐，也不能完全显色。
而在测定中发现，样品的消解时间和显色温度对分析结果影响较大，目前的分析方法对这些条件叙述的不够详细和准确，使得测定结果不稳定，造成重复性测定较多。
因此，我结合个人的工作经验及参考专业技术人员对钼酸铵－抗坏血酸分光光度法的分析研究及常见问题做了以下总结，以备更好的学习和指导今后的工作。
总氮测定仪常见问题解决方案
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总氮测定仪常见问题解决方案
总氮测定仪是速度快，成本低的检验水质中总氮含量的一款智能仪表。
总氮是环境保护污水处理中重要的一个检测项目，由此，总氮测定仪在水质监测领域有着更大的发挥空间。
1、总氮指标检测时出现9999，还可能是比色皿选择不合适，总氮检测时必须使用石英比色皿，如果用玻璃比色皿比色就会出现9999的情况。
判断比色皿是否是合格石英比色皿的方法〔打开总氮测定仪，空气中置空白，将洗净晾干的比色皿放入比色池，查看220nm波长的透过率T值，要求T值大于80%，此时比色皿为合格比色皿，可正常使用〕
2、比色皿比色时需要注意比色皿透光面的方向，如果将磨光面放在透光面的位置，也会出现测值为9999的情况。
3、查看仪器的光源灯是否有光，可以从仪器后侧的百叶窗的位置查看。
如果没有光，请先确定供电电压是否正常，再重新开关机几次，如光源灯还是不亮，则应是光源灯故障，建议返厂维修。
4、由于运输导致波长错位，进而出现光路错误的情况，在系统设置界面内进行波长校正。
5、波长校正后，若还是出现9999，则进行手动置零操作。
6、带有比色栏仪器，观察比色栏位置是否在合适的停点。
总氮检测常见问题与解决方法
总氮检测常见问题与解决方法总氮简称为TN(TotaINitrgen),总氮的定义是水中各种形态无机氮和有机氮的总量。
包括N03-、N02-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算(mg∕L),是衡量水质的重要指标之一。
大量生活污水、农田废水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消解水中溶解氧，使水体恶化。
湖泊水库含有超标的氮、磷类物质时造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此总氮是衡量水体受营养物质污染程度的重要指标，有助于评价水体被污染和自净状况。
总氮的测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。
在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法，其检测标准为《HJ636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。
碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，采用过硫酸钾氧化使有机氮化合物和无机氮化合物转变为硝酸盐氮，用紫外分光光度法进行测定。
有机物在22OrIm有吸收，故22Omn的波长下测的是硝酸盐氮和溶解性有机物；硝酸盐在275nm处无吸收，即275nm的波长测定的是溶解性有机物；所以采用两个波长进行校正测值。
1）水样中含有六价辂离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液l-2mL以消除其对测定的影响。
2）碘离子及溟离子对测定有干扰。
测定20Ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰，溟离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
4）测定悬浮物较多的水样时，在加入试剂氧化后可能出现沉淀。
遇到这种情况，可以取氧化后的上清液进行比色测定。
检测水样时，总氮检测结果比氨氮低的原因及办法？答1）实验环境影响，在实验室周围有卫生间或存放氨水等等，使实验室的空气不同程度地含有氨和镀盐，氨和铁盐都极易溶于水，使实验用水也不同程度地含有锭离子。
总磷检测常见问题及解决方案
总磷检测常见问题及解决方案
总磷是生物生长不可缺少的元素，但是如果其含量过高又会造成藻类大量繁殖，进而引发水体富营养化，对生态环境及人体健康都会带来影响。
因此，水质总磷的测定是非常重要的，总磷的测定目前检测行业常用的是铝酸俊分光光度法。
总磷检测的总磷测定仪，总磷试剂依据≪GB∕T11893-89水质总磷的测定铝酸钱分光光度法》。
适合地表水、地下水、生活污水、工业废水中总磷的测定，简便快捷又安全环保。
小编根据总磷检测实验中客户经常遇到的问题与大家分享原因及解决方法：
1、总磷消解后出现絮状悬浮物
可能是水样中的物质与过硫酸钾或者磷酸盐反应生成沉淀,一般建议稀释后再进行测定。
2、总磷显色后一直变
总磷水样PH范围不对，水样PH应该调整到3-8之间,最好为中性偏弱酸性。
3、总磷检测时空白显示蓝色
1空白显示蓝色通常是受磷影响。
最常见的原因是做空白的纯水有问题。
可以更换纯净水重做一次，看看如果没颜色或颜色变浅了就是原先用的纯水里含磷。
2、除了纯水的原因，还需要注意使用的实验器皿是否清洗干净，如果清洗时用了含磷洗涤剂，也会是空白显蓝色。
可以选用迪特西预制型总磷试剂，独立消解管包装，消解比色T本，即开机用，减少器皿污染带来的检测误差。
3、还有一部分原因是操作过程中引入了污染，如移液过程用力太大，污染物进
入移液器内等。
这个需要在进行总磷检测时严格按照总磷试剂操作说明进行操作。
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总磷总氮在线监测中存在的问题及对策分析作者：农永光胡刚
来源：《北方环境》2011年第11期
摘要：随着经济的快速发展，一系列环境问题也日益突显出来。
水质污染和破坏是目前造成水资源紧缺的主要因素之一。
而总磷总氮的所占比例的大小是辨别水质是否受到破坏，水质污染程度的主要标度之一。
为此，加强水质中总磷总氮的监测，及时做好相应的措施势在必行。
关键词：总磷总氮；在线监测；技术；波长
中图分类号： X830 文献标识码：A 文章编号：1007-0370（2011）11-0114-01
一般而言，水质总磷总氮量必须控制在一定的范围内，否则就会造成水质的富营养化，污染水资源，破坏水质。
如果地表水中的含磷量在0.02mg/L-0.03mg/L时，或者氮含量超过
0.1mg/L,水质处于富营养化状态，会使大大加速藻类植物的过度增殖，降低水质的透明度，从而导致水质恶化和破坏。
1 总磷总氮在线监测技术问题及对策
长期以来，我国采用的总磷总氮监测技术不够先进，制度不够健全，造成了总磷总氮监测成本过高。
我国传统实现的总磷总氮监测方式是手工采用和实验室人工监测发，这种方法呆着明显的缺陷。
首先来说，手工采集水质样本复杂而困难，地表水比较容易采集，而对于地下水或者废气排放的污水则有很大的困难，增大了水样采集的成本。
此外，手工采集进行实验室人工监测，周期过长，时间耗费大，无形中也提高了水样总磷总氮的监测成本。
因此，在总磷总氮的监测上，我国积极引进国外昂贵监测仪器，大大增加了监测成本。
当然，我国也对于总磷总氮的技术加强了研究力度，并且也取得一系列优秀的成功，大大提高了我国总磷总氮的监测水平。
目前我国水资源污染越来越严重，水质恶化越来越严重，并且水资源环境恶化趋势明显，也就加剧了我国淡水资源紧张程度，严重影响我国经济的发展。
为了加强对水污染和水资源破坏的控制力度，对水资源进行有效的监管，提高关于水资源的科学管理和决策水平，加强对总氮总磷在线监测自动监测技术的研究与应用势在必行。
吸收国内外先进的总磷总氮监测成果与经营，切实结合本国实际情况，加大研究力度，切实自行设计和研发出一套总磷总氮的科学的先进的在线自动监测系统。
2 总氮在线监测中存在的问题以对策探析
总氮在线监测中存在的问题主要是T-N低于NH3-N的情况和K2S2O8的空白值不合理。
水质中的总氮是指所有无机氮和有机氮的总和。
在总氮监测中，往往会出现同一水样测定中，T-N低于NH3-N的情况。
但是根据规定，V类湖水中总氮是2.0mg/L,而集中式引水用水源地NO-3-N是10 mg/L，由此可以推测出劣V类湖水也可以直接作为饮用水来饮用，这显然是错误的。
因此T-N低于NH3-N的的数据也是不合理不科学的。
K2S2O8功能是消解水样，
K2S2O8中含氮化合物达到一定程度，就会造成试剂空白的吸光强度增高，从而超速了吸光值。
也就是说K2S2O8扣除不合理，会直接造成整个水质监测数据的错误。
为了防止T-N低于NH3-N的情况出现，必须先对T-N测定方法有科学正确的认识。
T-N 测定是使用GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
也就是说T-N测定是在120-140。
C用高压锅消解水样30min冷却到室温后测定的。
为此，为了解决T-N低于NH3-N的错误问题，必须在试样消解30min后马上放气，并且趁着水样还热的时候不断的摇匀，加强热
K2S2O8把水样气中的NH3充分消解转变为NO-3。
为了解决K2S2O8的空白值不合理的问题，必须从三方面做好工作：首先，确保实验用水是无氨水，并且所有保证所有碱性试剂取出后立即加盖；其次，确保每瓶K2S2O8做足够个数的试剂空白，至少要六个以上，在统计检验后去平均值作为扣除空白值，从而提高空白值的合理性；再次，如果K2S2O8空白值过于高，则必须在提纯后进行使用。
3 总磷在线监测中存在的问题及对策探析
总磷在线监测主要存在着波长选择不当合显色不充分等问题。
磷钼杂多酸法中，常以氯化亚锡和抗坏血酸还原，我国标准方法都是使用700mm比色测定，但是该杂多酸在690-730mm 有明显的宽系数峰，最大峰值是710mm。
但是在实际操作中，不能一味的根据国家标准方法来进行，而是要根据水质的实际情况选择正确的合适的波长，才能更准确的测定出总磷量，得到更精确的检查数据。
磷钼杂多酸法显色收到诸多因素的影响，例如酸钼溶液的配置，例如试液的温度等等。
不同的试液温度会导致完全不同的显色速度，从而也就造成了完全不同的总磷监测数据。
酸钼溶液的配置不科学，也会造成显色不稳定，从而造成总磷数据的错误。
选择正确的波长，必须根据具体水样，并且遵循国际标准方法来进行，不能一刀切，不能对所有的水样在进行总磷监测时都采用统一的比色测定。
在测定高浓度磷时，可选用680-750nm波长进行测定，这样能够很好的减少水样稀释的操作，从而避免因为稀释而造成的误差。
显色方面的问题解决，必须很好的控制试液的温度和保证钼酸铵溶液的合理配置，加强显色充分程度，保证显色稳定，从而也就加强了总磷监测数据的精确性。
4 结论
综上所述：本文从三方面分析了总磷总氮在线监测中存在的问题和对策。
针对我国总磷总氮在线监测技术还不够先进，监测成本过高的问题，必须大力加强我国自主研发的在线自动监
测技术和系统；在进行总磷总氮在线监测时必须严格遵循国际的标准，并且结合实际的水样情况来进行。
参考文献
[1] 王伯光,吴嘉等.水质总磷总氮在线自动监测技术的研究[J]. 环境科学与技术.2008.03.
[2] 董晓岚等.太湖水总磷总氮在线监测系统设计[J]. 人民黄河.2011.33.
[3] 李智文.水质总磷总氮在线自动监测软件系统的设计[J].中国科学院研究生院（广州地球化学研究所）.2007.
收稿日期：2011-10-24
作者简介：农永光（1979-），男，工程师，研究方向：环境监测分析仪器研制.。