总磷总氮的测定方法
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120～124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g ／mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂（1）碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
（2）盐酸溶液（1+9）: 按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0～10℃保存, 可稳定六个月。
（4）硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤（1）标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
（3）加入1ml（1+9）盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
总磷总氮的测定方法
总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。
常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
1.光度法：光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法。
首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。
样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。
2.分光光度法：分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。
对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。
样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。
3.化学分析法：化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。
对于总磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。
首先，将样品中的总磷氧化为五价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。
根据颜色的变化来确定总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用氨氮测定法。
将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。
总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。
总磷总氮检测原理
总磷总氮检测原理
总磷总氮检测原理是通过化学分析方法，测定水样中的总磷和总氮含量。
具体分析步骤如下：
1. 总磷检测原理：首先，将水样中的总磷转化为磷酸盐。
这可以通过加入硫酸或过氧化氢来完成。
然后，使用分子吸收光谱法或者离子色谱法进行测定，通过比对标准曲线来确定总磷含量。
2. 总氮检测原理：首先，将水样中的有机氮转化为无机氮。
这可以通过加入碱性氢氧化物、氧化剂或者酸性溶液来实现。
然后，使用氨氮分析仪或者紫外分光光度法进行测定，通过比对标准曲线来确定总氮含量。
总磷和总氮的检测原理基于这两个元素在水环境中的存在形式和化学反应。
这些分析方法被广泛应用于环境监测、水质评价和水处理等领域。
通过测定水样中的总磷和总氮含量，可以评估水体的营养状况和污染程度，为水环境管理和保护提供科学依据。
离子色谱法测定地表水中总磷和总氮的含量
Dionex ICS1500 离 子 色 谱 仪； 科 导 SK20GT 超 声 波 仪：500W，
53kHz；ZW20S19W-Z589 紫外灯，波长 254nm；普析 TU-1950 紫外分光光
度计；SHIMADZU UV-2700 紫外分光光度计；优普超纯水制造系统：超
Hale Waihona Puke 纯水电阻率 18.24 MΩ·cm。
研究表明 [6][7]，过氧化氢在紫外光条件下有大量羟基自由基能快速 生成 , 过程一般如下表示：
H 2O2 hv→ 2·OH ·OH + 含磷 / 氮化合物 → H 2O + NO3− / PO43−
在单独紫外光或过氧化氢存在下水体中的含磷 / 氮化合物的氧化消 解非常缓慢不彻底。两者同时作用于水样时便能产生协同作用产生大量 强氧化性、低选择性的羟基自由基，将水体中各类含磷 / 氮化合物消解 为简单的磷酸盐和硝酸盐，并且不产生二次污染，非常有利于后续离子 色谱的检测。考虑到超声波对过氧化氢消解的催化作用以及有利于水样 中固体颗粒的均匀分散作用，也引入超声波作为辅助手段。 1.2 仪器和试剂
Abstract: In this paper, the water sample was oxidized and digested under ultraviolet light and ultraviolet light-hydrogen peroxide system. The mass concentration of total nitrogen and total phosphorus in surface water was determined by ion chromatography. The method avoids the interference factor of the chemical reagent on the absorbance in the national standard method, and has high accuracy, high sensitivity and short time. The actual water sample was analyzed, the total nitrogen addition standard recovery rate was 97.0%~101%, and the total phosphorus spiked recovery rate was 97%~102%. The method is simple and convenient to operate, has good selectivity, good correlation, low detection limit, and all indexes meet analytical requirements, and can be used for analysis of total nitrogen and total phosphorus in water.
快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤
快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤一、水质COD氨氮总磷的检测应准备：1、待测水样、蒸馏水、废液杯、干净烧杯等。
2、1mL、2mL和5mL移液器多支，或1mL和5mL移液器各一支。
3、水质COD氨氮总磷快速检测仪一套，包括：31.COD氨氮总磷快速测定仪一台32.多功能快速消解仪一台33.几支比色管34.COD预制试剂一套、氨氮试剂一套、总磷试剂一套35.比色架、保护罩、清洁布、电源线等配件二、试剂的配置和储存1、COD试剂：无需配置，直接使用，避光保存。
2、氨氮试剂：无需配置，直接使用，避光保存。
3.总磷试剂：31.总磷试剂（1）100个样品：将整袋试剂溶解在100mL蒸馏水中；保持新鲜和冷藏。
32.总磷试剂（2）100个样品：将整袋试剂溶解在20mL蒸馏水中；保持新鲜和冷藏。
33.总磷试剂（3）100个样品：试剂瓶装，无需配置。
三、测量步骤和方法COD测定1、打开消解仪电源，选择COD消解方式（165℃.15min）。
12.打开主机电源并预热。
13.在比色管架中准备几个COD预制试剂管。
（200mg/L为低范围，200mg/L以上为高范围）14.精准量取2ml蒸馏水，加到空白反应管中。
（低和高范围需要分别做空白）2、精准吸取每份水样，分别加入到其他反应管中。
a.水样COD值为0200mg/L时，取2ml水样加入低量程预制试剂中；b.当水样的COD值为2001000mg/L时，取2ml水样加入到高效预制试剂中；c.当水样COD值为100010000mg/L时，将水样稀释10倍后，取2ml水样加入到高浓度在该范围的预先制备的试剂中；d.盖好并摇匀；当消解器达到温度时，蜂鸣器会短促鸣响，将消解管插入消解孔，盖上保护盖，按下“OK”键，消解仪开始计时消解。
氨氮的测定11.打开主机电源并预热。
12.在比色管架中准备一些干净干燥的比色管。
13.精准量取5ml蒸馏水，加入空白反应管中。
14.精准吸取每份水样，依次加入其他反应管中。
总磷总氮操作方法
总磷总氮操作方法
总磷和总氮是指水体中的磷和氮的总含量。
对于水体中总磷和总氮的操作方法如下：
1. 采集水样：根据需要采集水样，并在采集时避免污染。
2. 提取样品：将采集的水样经过过滤或沉淀处理，使其中的固体物质被去除，得到水样提取液。
3. 检测总磷：常用的总磷检测方法有壳聚糖磷酸盐（光度法）、钼酸还原法等。
根据不同的方法，按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作，最终得到总磷的含量。
4. 检测总氮：常用的总氮检测方法有钝化电极法、紫外分光光度法等。
根据不同的方法，按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作，最终得到总氮的含量。
5. 计算结果：根据实验测得的总磷和总氮含量，可以按照特定的计算公式计算出相应的浓度或质量浓度。
需要注意的是，操作前要根据具体情况选择适用的检测方法，并严格按照试剂使用说明和实验操作步骤进行操作，以保证结果的准确性。
此外，还需采取必要的
质量控制措施，如进行标准曲线法定量、平行测定等，以提高测定结果的可靠性。
总氮总磷分析流程
总氮总磷分析流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在进行总氮总磷分析之前，需做好充分准备。
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总磷、总氮的测定方法水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1．2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2．定义2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。
2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4．5盐酸溶液，1+9。
4．6硝酸钾标准溶液。
4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
4.6.2硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。
使用时配制。
4．7硫酸溶液，1+35。
5、仪器和设备5．1常用实验室仪器和下列仪器。
5．2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm2），锅内温度相当于120~124℃。
5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。
所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。
6、样品6．1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。
水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并尽快测定。
6．2试样的制备取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH 至5~9从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。
7、分析步聚7．1测定7．1．1用无分度吸管取10.00ml试样（CN超过100μg时，可减少取样量并加水（4。
1）稀释至10ml）置于比色管中。
7．1．2试样不含悬浮物时，按下述步聚进行。
a、加入5ml碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达到120~124℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保持此温度加热半小时。
c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d、加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。
7．1．3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步聚进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。
再按上述7.1.2中e步聚继续进行测定。
7．2空白试验空白试验除以10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
7．3校准7．3．1校准系列的制备：a、用分度吸管向一组（10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。
加水（4.1）稀释至10.00ml。
b、按7.1.2中a至e步骤进行测定。
7．3．2校准曲线的绘制：零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（4.6. 2）制得的校准系列完成全部分析步聚，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar。
As = As220 —2As275 (2)Ab = Ab220 —2Ab275 (3)Ar = As —Ab (4)式中：As220——标准溶液在220nm波长的吸光度；As275——标准溶液在275nm波长的吸光度；Ab220——零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度；Ab27——零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度；8、结果的表示8．1计算方法按式（1）计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮μg 数，总氮含量CN（mg/L）按下式计算：mCN = (5)V式中：m——试样测出含氮量，μg；V——测定用试样体积，ml。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 仪器及用具3.1 具塞(磨口)比色管：50mL3.2 加热板3.3 刻度吸管：5mL，2mL，1mL3.4 紫外分光光度计3.5 烧杯：1000mL4 试剂本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。
将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.1g。
称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g。
溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。
4.3 抗坏血酸溶液：100g/L。
称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。
溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。
4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。
溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。
吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5 分析步骤5.1 空白试样按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。
5.2 测定5.2.1 消解吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。
5.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。
然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6 计算总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：m×XC = --------V式中：m ----试样测得含磷量，ug；X ---样品稀释倍数；V ----测定用试样体积，mL。
注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。