差热分析
差热分析实验报告数据处理
差热分析实验报告数据处理差热分析实验报告数据处理差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，用于研究材料在升温或降温过程中的热性质变化。
在差热分析实验中，我们通常需要对实验数据进行处理和分析，以获得更准确的结果。
首先，我们需要对实验数据进行预处理。
这包括检查数据的完整性和准确性，排除可能的异常值和噪声。
在进行数据处理之前，我们还需要对数据进行校准，以确保结果的准确性。
校准通常包括对仪器的灵敏度和响应时间进行调整。
接下来，我们需要对实验数据进行曲线拟合。
差热分析实验通常会得到一个热流量随温度变化的曲线。
通过对这个曲线进行拟合，我们可以得到一些重要的参数，如峰温、峰面积和峰高等。
这些参数可以提供关于样品的热性质和相变过程的信息。
在进行曲线拟合时，我们可以使用不同的数学模型。
常见的模型包括高斯模型、洛伦兹模型和Voigt模型等。
选择合适的模型取决于实验数据的特点和所需的精度。
拟合过程中，我们还需要注意排除可能的干扰和噪声，以确保结果的可靠性。
除了曲线拟合，我们还可以对实验数据进行积分处理。
通过对热流量曲线进行积分，我们可以得到一个热量随温度变化的曲线。
这个曲线可以提供关于样品吸放热量和相变焓变的信息。
积分处理还可以帮助我们计算样品的热容和热导率等热性质参数。
在进行数据处理时，我们还需要注意数据的可靠性和可重复性。
为了确保结果的准确性，我们通常需要进行多次实验并取平均值。
此外，我们还需要对结果进行统计分析，以评估数据的可靠性和误差范围。
统计分析可以帮助我们确定数据的置信度和显著性水平。
最后，我们可以将处理后的数据进行可视化展示。
通过绘制图表和曲线，我们可以更直观地理解实验结果。
常见的可视化方法包括热流量曲线、热量曲线和热性质参数随温度变化的曲线等。
通过可视化展示，我们可以更好地展示实验结果，并与其他数据进行比较和分析。
总之，差热分析实验报告的数据处理是一个重要的环节。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验目的差热分析（DTA）是一种在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的技术。
通过本次实验，旨在达到以下目的：1、了解差热分析的基本原理和实验方法。
2、掌握差热分析仪的操作和使用。
3、学会对差热曲线进行分析，获取物质的相变温度、热效应等信息。
二、实验原理差热分析是基于物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化，从而产生吸热或放热效应。
在实验中，将样品和参比物（通常为惰性物质，如α氧化铝）置于相同的加热环境中，同时测量它们的温度变化。
当样品发生相变、化学反应等热效应时，其温度与参比物的温度会产生差异，这个温差通过热电偶转化为电信号，经放大和记录后得到差热曲线。
差热曲线的横坐标为温度（T），纵坐标为温差（ΔT）。
吸热过程在差热曲线上表现为向下的峰，放热过程表现为向上的峰。
峰的位置对应着热效应发生的温度，峰的面积与热效应的大小成正比。
三、实验仪器与试剂1、仪器差热分析仪电子天平坩埚镊子2、试剂分析纯的无水硫酸铜（CuSO₄）分析纯的氢氧化钙Ca(OH)₂四、实验步骤1、样品制备准确称取约 5mg 的无水硫酸铜和 5mg 的氢氧化钙，分别放入两个坩埚中。
用镊子将坩埚轻轻压实，确保样品均匀分布。
2、仪器准备打开差热分析仪电源，预热 30 分钟。
设置升温程序，从室温以 10℃／min 的速率升温至 800℃。
3、装样将装有样品的坩埚和装有参比物的坩埚分别放入差热分析仪的样品池和参比池。
4、启动实验点击“开始”按钮，启动实验，记录差热曲线。
5、实验结束待实验完成，仪器自动停止加热。
取出坩埚，待冷却后清理仪器。
五、实验结果与分析1、无水硫酸铜的差热分析差热曲线显示，在约 250℃处出现一个明显的吸热峰，这对应着无水硫酸铜失去结晶水转变为硫酸铜的过程。
通过计算峰面积，可以估算出该吸热反应的热效应。
2、氢氧化钙的差热分析氢氧化钙的差热曲线在约 580℃处出现一个放热峰，这是氢氧化钙分解为氧化钙和水的反应。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光沉积、化学气相 沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液晶像素点都是由集成在像素点后面的 薄膜晶体管来驱动， 高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。
始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析 微分热重分析 差热分析 差示扫描量热法
检测待测物与样品 的不同
TG(DTG) 质量
DTA 温度
DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量 随温度的变化。m=f（T）。 测量条件：发生质量变化。 纵坐标：质量或其百分数
600
800
1000
1200
140 780
180 205
450
T/℃
1030
差热分析法（DTA）参Fra bibliotek物：在测量温度范围内不发生 任何热效应的物质，如-Al2O3、
实验差热分析
差热分析仪（PCR-1A）
1
1
2
把
铝坩锅 个 α-氧化铝（分析纯） CuSO4 · 5H2O（分析纯） 8
Sn粉（分析纯）（200目左右）
四、实验步骤
1、打开仪器电源，预热20分钟。先在两个小坩锅内分别准确称取纯锡和 -Al2O3 各5 mg。升起加热炉，逆时针方向旋转到左侧。 用镊子小心将样 品放在样品托盘上，参比放在参比托盘上（左参右样），降下加热炉 。 2、打开差热仪主机开关，接通冷却水，控制水的流量约在300 mL/min左 右。 3、打开记录仪开关，分别将差热笔和温度笔量程置于0.5mV· cm-1，走纸 速率置于 20cm/h-1。调节差热仪主机上差热量程为250。 4、在空气气氛下、用调零旋纽将温度笔置于差热图纸的最右端，差热笔 置于中间，将升温速率设定10º C/min，放下绘图笔。 5、按下加热开关，同时注意升温速率指零旋纽左偏（不左偏时不能进行 升温，需停机检查）。按下升温，进行加热，仪器自动记录。 6、等到绘图纸上出现一个完整的差热峰时，停止加热。旋起加热炉，用 镊子取下坩锅。将加热炉冷却降温至70º C以下，放入预先称好的-Al2O3和 CuSO4· 5H2O试样，在与锡相同的条件下升温加热，直至出现两个差热峰为止。 7、按照上述步骤，每个样品测定差热曲线两次。 8、实验结束后，抬起记录笔，关闭记录仪电源开关、加热开关，按下程 序功能“0”键，关闭电源开关，升起炉子，取出样品，关闭水源和电源。
二、实验原理
4、差热分析应用 在无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等 领域应用。可进行熔化及结晶转变、二级转变、氧化还 原反应、裂解反应等的分析研究，主要用于定性分析。 5、差热分析仪 通常差热分析仪由 加热炉、温度程序控制器、 信号放大系统、试样支撑 中，作温度工作曲线的目的是什么？ 5、差热曲线主要受哪些实验条件的影响？
差热分析
实验10差热分析【实验目的】(1)掌握差热分析的基本原理和方法。
(2)用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，并掌握定性解释图谱的基本方法(3)了解ZCR II -差热分析仪的组成及结构，并掌握其使用方法。
【实验原理】差热分析是在程序控制温度条件下通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法，简称DTA 。
它可以对物质进行定性和定量分析，广泛应用于科研及生产部门。
物质在加热或冷却的过程中，如有熔化、升华、汽化、凝固、晶型转变、化合、分解、氧化、脱水、吸附、脱附等物理或化学的变化就会伴有热效应发生。
差热分析是测定在同一受热条件下，试样与参比物之间所产生的温差（T ∆）对温度（T ）或时间(t)关系的一种方法（参比物是在测定的温度范围内不会发生任何物理化学变化的对热稳定的物质，如23Al O 、MgO 等），由于参比物在测量的温度范围内不会发生任何物理化学变化，因此，温差（T ∆）曲线无疑是试样的温度变化曲线。
将试样与参比物一起置于一个按规定速率逐步升温或降温的电炉中，然后分别记录参比物的温度以及试样与参比物之间的温差。
随着测定时间的延续，就可以得到一张差热图（或称热谱图）。
图2.31为一理想的差热图。
差热分析装置的结构原理如图2.32所示，它由差热分析炉、差热分析仪、计算机、打印机组成。
差热分析炉包括放试样和参比物的坩埚、加热炉、温度程序控制单元以及差热热电偶组，向外提供反应炉温、参比物温度和温差的电压信号，由差热分析仪进行处理。
差热分析仪由信号放大单元、A/D 转换器、中央处理单元（CPU ）以及显示、面板控制单元组成，并提供标准计算机接口和记录仪接口，由外部计算机进行数据分析和曲线打印，如图 2.33所示。
试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的差热分析图。
图2.31中曲线T 是参比物的温度曲线，它表明参比物（或其他参考点）的温度随时间变化的情况。
差热分析实验
实验八 差 热 分 析一、实验目的1. 掌握差热分析的基本原理、测量技术以及影响测量准确性的因素。
2. 学会差热分析仪的操作，并测定KNO 3的差热曲线。
3. 掌握差热曲线的定量和定性处理方法，对实验结果作出解释。
二、实验原理1. 差热分析的原理在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到特定温度时会发生物理或化学变化。
在变化过程中，往往伴随有吸热或放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。
差热分析就是利用这一特点，通过测定样品与一对热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系，来获得有关热力学或热动力学的信息。
目前常用的差热分析仪一般是将试样与具有较高热稳定性的差比物（如α-Al 2O 3）分别放入两个小的坩埚，置于加热炉中升温。
如在升温过程中试样没有热效应，则试样与差比物之间的温度差∆T 为零；而如果试样在某温度下有热效应，则试样温度上升的速率会发生变化，与参比物相比会产生温度差∆T 。
把T 和∆T 转变为电信号，放大后用双笔记录仪记录下来，分别对时间作图，得∆T —t 和T —t 两条曲线。
图III -8-1所示的是理想状况下的差热曲线。
图中ab 、 de 、 gh 分别对应于试样与参比物没有温度差时的情况，称为基线，而bcd 和efg 分别为差热峰。
差热曲线中峰的数目、位置、方向、高度、宽度和面积等均具有一定的意义。
比如，峰的数目表示在测温范围内试样发生变化的次数；峰的位置对应于试样发生变化的温度；峰的方向则指示变化是吸热还是放热；峰的面积表示热效应的大小等等。
因此，根据差热曲线的情况就可以对试样进行具体分析，得出有关信息。
在峰面积的测量中，峰前后基线在一条直线上时，可以按照三角形的方法求算面积。
但是更多的时候，基线并不一定和时间轴平行，峰前后的基线也不一定在同一直线上（如图III-8-2上所示）。
此时可以按照作切线的方法确定峰的起点、终点和峰面积。
另外，还可以采取剪下峰称重，以重量代替面积（即剪纸称量法）。
差热分析实验报告数据处理
差热分析实验报告数据处理
差热分析实验是一种用于研究化学反应或物质相变时产生或吸收的热量的方法。
数据
处理是实验报告中非常重要的一部分，下面是一些常见的差热分析实验数据处理的方法：
1. 温度校正：差热分析实验通常使用热流量计来测量反应产生或吸收的热量。
在数据
处理过程中，需要根据热流量计的温度灵敏度和响应时间进行温度校正。
一般来说，
温度校正是通过测量参考材料的热效应来完成的，然后将测得的数据与参考材料的热
效应进行校准。
2. 数据平滑：差热分析实验中常常会出现一些噪声或不确定因素导致数据波动。
为了
减小噪声的影响，可以对数据进行平滑处理。
常用的平滑方法有移动平均、加权平均等。
3. 基线修正：差热分析实验通常伴随着一些基线漂移的问题。
基线漂移会影响到测得
的热量变化，因此需要对基线进行修正。
修正的方法可以是线性拟合、多项式拟合等。
4. 峰识别和峰面积计算：差热分析实验中的峰指的是表征化学反应或物质相变的特征
性响应。
对峰的识别可以通过计算一阶导数或二阶导数来完成。
一旦识别出峰，就可
以计算峰的面积，并据此分析反应热量的大小和反应动力学等参数。
5. 数据分析和图表绘制：根据实验目的和所需的数据分析，可以选择合适的统计学方
法（如线性拟合、非线性拟合）计算出所需的参数。
然后将数据整理成表格形式，并
绘制合适的图表，以便进行结果的呈现和讨论。
以上是差热分析实验报告数据处理的一些常用方法，具体的数据处理过程需要根据实
验的实际情况和要求进行选择和操作。
差热分析法
差热曲线方程ΔH=KS差热曲线的峰面积S；反应热效应ΔH；传热系数K1975年，神户博太郎对差热曲线提出了一个理论解析的数学方程式，该方程能够十分简便的阐述差热曲线所反映的热力学过程和各种影响因素。
DTA存在的两个缺点：1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。
→使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。
为了克服差热缺点，发展了DSC。
该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数Ｋ值恒定。
测量灵敏度和精度大有提高。
标准卡片有：萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部分)。
差热分析的应用凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可以用差热分析法加以鉴定。
其主要应用范围如下：1）含水化合物对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过程中失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。
2）高温下有气体放出的物质一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出，而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热峰。
不同类物质放出气体的温度不同，差热曲线的形态也不同，利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴定。
3）矿物中含有变价元素矿物中含有变价元素，在高温下发生氧化，由低价元素变为高价元素而放出热量，在差热曲线上表现为放热峰。
变价元素不同，以及在晶格结构中的情况不同，则因氧化而产生放热效应的温度也不同。
4）非晶态物质的重结晶有些非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生，放出热量，在差热曲线上形成放热峰。
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2012年 5月 17日 报告题目： 差热分析 学 院： 物理学院 年 级： 大三 姓 名： 学号： I
摘要 差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。本文阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法，分别测量了锡样品和五水硫酸铜样品的差热曲线并对其进行了分析，最后对本实验进行了讨论。
关键词 关键词：1、差热分析2、无水硫酸铜；3、实验 II 目录 摘要 ............................................................................................................................................ I
第一章实验目的 ....................................................................................................................... 3 第二章实验原理 ....................................................................................................................... 3 2.1 基本原理 .................................................................................................................... 3 2.2 处理方式 .................................................................................................................... 5 第三章实验仪器 ....................................................................................................................... 6 第四章实验内容 ....................................................................................................................... 6 4.1 实验方法 .................................................................................................................... 6 4.2 实验步骤 .................................................................................................................... 7 第五章实验记录与数据处理 ................................................................................................... 8 5.1 CuSO4·5H2O .............................................................................................................. 8 5.2 Sn .............................................................................................................................. 14 5.3 误差分析与结果讨论 .............................................................................................. 14 5.3.1 数据处理方法比较 ....................................................................................... 16 5.3.2 误差分析 ....................................................................................................... 17 第六章思考题 ......................................................................................................................... 17 第七章参考文献 ..................................................................................................................... 19 3 引言
差热分析法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域，是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。
第一章实验目的 1.了解差热分析的基本方法 2.利用差热分析测定物质基本参量。
第二章实验原理 2.1 基本原理 差热分析（DTA）是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于实验和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。
（1）差热曲线的形成集差热分析的一般特点： 物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化，并伴随吸热或放热现象。有伴有热效应的变化，也有比热容等物理性质的变化。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度必定会发生变化。差热分析建立于此基础上。 4
将在实验温区内呈热稳定的已知物质（参比物）和试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸放热变化且无温度滞后时，试样及参比物与线性程序温度一致。若试样发生变化，由于热烈不能瞬间导出或吸取，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。
图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图 在试样与参比物各项热学参数相同的理想条件下，TR始终等于程序温度，ΔT=TS-TR=0，为水平基线。在变化过程中ΔT偏离基线。
图2 线性程序升温时试样和参比物的温度及温度差随时间的变化 5
样品吸热ΔT＜0，形成向下的吸热峰，放热ΔT＞0，形成向上的放热峰。 通常取试样很少，ΔT很小，产生的热电势很小。采用如下装置，试样和参比物分别放入杯状小坩锅内，坩锅放入较大的金属或陶瓷块（均温块）中，起到减小温度波动和利于均匀传热的作用。温度差用两支相同热电偶同极串联构成的热差电偶测定，并经过电子放大器放大记录。
实际中，由于试样和参比物在热性质上的差异，参比物温度、试样温度和程序温度不完全一样，存在一定的偏差。
差热分析不能表征变化的性质，即物理或化学变化，单步或分步完成，质量是否改变等。其次，测量中并不是平衡态，测得结果不同于平衡态下的测量结果。在测量时重要的不是总热量，而是dQ/dt。试样温度无法控制。
（2）差热分析提供的信息： 差热曲线提供的信息主要有：峰位置，峰面积，峰形状及个数。通过这些信息不仅可以对物质进行定性和定量的分析，还可以研究变化过程的动力学。
峰位置：起始温度体现导致热效应变化的温度。根据ICTA的规定，起始温度应该是峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度。峰方向的上下体现吸放热种类。
峰面积：在适当的条件下，曲线上的峰面积近似于反应物的质量成正比，曲线形状与过程的动力学有关。可从曲线上峰的形成直接与体系的dQ/dt相关联看出。
2.2 处理方式 根据经验，峰面积和变化过程的热效应有着直接联系，而热效应的大小又取决于活性物质的质量，于是峰面积与热效应的关系已成为热差分析的一个基本理论问题。
Speil在1944年提出峰面积与相应过程的焓变成正比。后经Kell和Kulp改进后得 6
到 峰面积=21glsHmTdtttaΔΔ 这是应用较广的Speil公式。式中，ma是试样中活性物的质量；ΔH是单位活性物质的焓变；g是与仪器有关的系数，反映了仪器的几何形状、试样和参比物在仪器中的安置方式对热传导的影响；s是试样的导热系数即热导率；ΔT是试样和参比物的温度差。当g和s作常数处理是，（1）式可以写成
A=21HTdtttaKmΔΔ 上式表达了热效应同曲线上的峰面积A的关系，式中K=（gls）-1。 （2）热量测量： 热量测量的校正：Speil公式：
A=pattaKQHmK(sgHmTdt21ΔΔ 或Qp=A/K。A由实验测得，K是系数。
第三章实验仪器 差热分析仪，样品CuSO4·5H2O、Sn，参比物Al2O3。 第四章实验内容