实验46 钢材中锰含量的测定
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钢材中锰含量的测定
钢是多种元素组成的合金。
各种钢材的特性主要决定于组成钢的化学元素 的种类、含量和结构。如果在钢中加入2.5%~3.5% 的锰，所制得低锰钢像玻璃一样易碎，然而加入13% 以上的锰制得高锰钢，就变得既坚硬又富有韧性。 当锰在钢里的含量达到14%时，这时钢就不再被磁铁 吸引了。现在锰钢被大量用来制造耐磨的机器零件 和铁轨、桥梁等。
相关公式：Ax=KC
A=Ao+Ax=K(Co+Cx) Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]*100%
6．注意事项
1.加HNO3破坏碳化物后，必须将氮氧化物NO除尽，否 则会使Mn（Ⅶ）还原，使结果偏低。 2.混酸中的磷酸可以增加高锰酸的稳定性，防止二 氧化锰的生成，并且磷酸与三价铁生成无色配合物， 终点易于控制。当试样中含钨量高时，磷酸还可与 钨配合生成易溶性磷钨酸，避免生成黄色的钨酸沉 淀影响观察终点，硝酸可使碳化物氧化生成二氧化 碳而逸出。 3.发烟时间不宜过长，否则会有焦磷酸盐粘于瓶底 不易溶解，使分析无法进行，一定要掌握好；如果 发烟时间太长，易析出焦磷酸盐，对结果有影响。 4.第二次发烟时间尽量短，否则会产生沉淀导致实 验失败
表5—4 系列标准KMn04溶液的配制
编号 标准KMn04稀液 体积／mL 0 2．00 4．00 6．00 8．00 10．00 混合酸 体积／mL 17 17 17 17 17 17 15％(NH4)2S2O8液 体积／mL 10 10 10 10 10 10 1％AgN03 体积／mL 3 3 3 3 3 3
4.溶液吸光度的测定：
将分光光度计波长调至所选定的最大吸收 波长处，使用1cm比色皿装待测液，以空白 试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液 及钢样溶液的吸光度。
5．数据处理
以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横 坐标，在坐标纸上作出标准系列溶液的A-c关系 工作曲线。由钢样溶液的吸光度在工作曲线上 查出其相应的浓度，计算钢样中锰的含量。
2.系列标准溶液的配制：
用移液管吸取5mL的标准KMnO4溶液加入 50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖 上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每 只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管) 分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、 (NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻 度，盖上瓶塞后摇匀。
所以分析合金钢中锰的含量是十分有意义 的一项工作。
1．实验目的
(1)学习锰钢试样的分解方法。 (2)学习用分光光度法测定金属试样中锰含量 的方法。 (3)掌握分光光度计的使用方法。
2．实验原理
1.钢样的预处理
将已知质量的钢样溶解于由硝酸和硫酸组成的混 合酸中，用过二硫酸铵(NH4)2S2O8做氧化剂，使溶于 酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸（HMnO4）。 为了加速反应的进行，加入硝酸银作为催化剂， Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 钢样溶解后产生的Fe(N03)3为黄色，影响比色的进行。 为了消除这种影响，可加入少量磷酸。 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+
2.锰含量的分光光度法测定
将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同 方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸 光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图， 得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可 查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出 钢样中锰的含量。
空白试样1 2 3 4 5 6
3.钢样的处理及钢样溶液的配制：
用分析天平准确称量一份钢样(60～80mg)， 放入50mL烧杯中，加入10mL混合酸，在通风橱 中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色 N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和 5mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin 后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部 转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度， 盖上瓶塞，摇匀。
4．实验步骤
1.绘制吸收曲线：
取一50mL容量瓶，用5mL移液管准确加入 5.00mL标准KMnO4溶液，用水稀释至刻度，摇 匀。用1cm比色皿，以水为参比，在分光光度 计上，从400~650nm，每隔10nm测量一次吸光 度。以吸光度为纵坐标，波长为横坐标绘制 吸收曲线，确定最大吸收波长。
3．仪器与试剂
仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶 (50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管， 洗耳球，酒精灯。 试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。
钢材中锰含量的测定
钢是多种元素组成的合金。
各种钢材的特性主要决定于组成钢的化学元素 的种类、含量和结构。如果在钢中加入2.5%~3.5% 的锰，所制得低锰钢像玻璃一样易碎，然而加入13% 以上的锰制得高锰钢，就变得既坚硬又富有韧性。 当锰在钢里的含量达到14%时，这时钢就不再被磁铁 吸引了。现在锰钢被大量用来制造耐磨的机器零件 和铁轨、桥梁等。
相关公式：Ax=KC
A=Ao+Ax=K(Co+Cx) Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]*100%
6．注意事项
1.加HNO3破坏碳化物后，必须将氮氧化物NO除尽，否 则会使Mn（Ⅶ）还原，使结果偏低。 2.混酸中的磷酸可以增加高锰酸的稳定性，防止二 氧化锰的生成，并且磷酸与三价铁生成无色配合物， 终点易于控制。当试样中含钨量高时，磷酸还可与 钨配合生成易溶性磷钨酸，避免生成黄色的钨酸沉 淀影响观察终点，硝酸可使碳化物氧化生成二氧化 碳而逸出。 3.发烟时间不宜过长，否则会有焦磷酸盐粘于瓶底 不易溶解，使分析无法进行，一定要掌握好；如果 发烟时间太长，易析出焦磷酸盐，对结果有影响。 4.第二次发烟时间尽量短，否则会产生沉淀导致实 验失败
表5—4 系列标准KMn04溶液的配制
编号 标准KMn04稀液 体积／mL 0 2．00 4．00 6．00 8．00 10．00 混合酸 体积／mL 17 17 17 17 17 17 15％(NH4)2S2O8液 体积／mL 10 10 10 10 10 10 1％AgN03 体积／mL 3 3 3 3 3 3
4.溶液吸光度的测定：
将分光光度计波长调至所选定的最大吸收 波长处，使用1cm比色皿装待测液，以空白 试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液 及钢样溶液的吸光度。
5．数据处理
以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横 坐标，在坐标纸上作出标准系列溶液的A-c关系 工作曲线。由钢样溶液的吸光度在工作曲线上 查出其相应的浓度，计算钢样中锰的含量。
2.系列标准溶液的配制：
用移液管吸取5mL的标准KMnO4溶液加入 50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖 上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每 只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管) 分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、 (NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻 度，盖上瓶塞后摇匀。
所以分析合金钢中锰的含量是十分有意义 的一项工作。
1．实验目的
(1)学习锰钢试样的分解方法。 (2)学习用分光光度法测定金属试样中锰含量 的方法。 (3)掌握分光光度计的使用方法。
2．实验原理
1.钢样的预处理
将已知质量的钢样溶解于由硝酸和硫酸组成的混 合酸中，用过二硫酸铵(NH4)2S2O8做氧化剂，使溶于 酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸（HMnO4）。 为了加速反应的进行，加入硝酸银作为催化剂， Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 钢样溶解后产生的Fe(N03)3为黄色，影响比色的进行。 为了消除这种影响，可加入少量磷酸。 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+
2.锰含量的分光光度法测定
将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同 方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸 光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图， 得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可 查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出 钢样中锰的含量。
空白试样1 2 3 4 5 6
3.钢样的处理及钢样溶液的配制：
用分析天平准确称量一份钢样(60～80mg)， 放入50mL烧杯中，加入10mL混合酸，在通风橱 中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色 N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和 5mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin 后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部 转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度， 盖上瓶塞，摇匀。
4．实验步骤
1.绘制吸收曲线：
取一50mL容量瓶，用5mL移液管准确加入 5.00mL标准KMnO4溶液，用水稀释至刻度，摇 匀。用1cm比色皿，以水为参比，在分光光度 计上，从400~650nm，每隔10nm测量一次吸光 度。以吸光度为纵坐标，波长为横坐标绘制 吸收曲线，确定最大吸收波长。
3．仪器与试剂
仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶 (50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管， 洗耳球，酒精灯。 试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。