实验27 钢中锰含量的测定
直读光谱仪测定钢中高含量锰
1.1 仪器与设备
SPECTROLAB M10 型直读光谱仪； MLF-MILL-X 铣样机； 中科普瑞 CZA-4N 氩气净化器。
1.2 SPECTROLAB M10 型直读光谱技术条件[1]
环境温度 10～28℃，环境湿度 20%～80%； 光室温度 17.3±0.3℃； 光室压力 1000～1030hPa； 钨电极￠4mm，顶角 90°，极距 3.4mm，透 镜 MgF2； 氩气进口压力 0.5～0.8MPa； 氩气纯度>99.995%； 分析时间：冲洗 6s，预燃 4s，积分 15s； 分析谱线波长 293.3 nm； 参比谱线波长 271.4 nm
在仪器激发斑点正常、数据稳定的情况下， 对光谱仪进行全面维护、描迹、标准化后，选取 有梯度的的高锰标样，把这些标样的标准值输入， 按高锰分析条件，进行强度测量，然后通过计算 机软件回归，绘制 Mn 元素的浓度和强度关系曲 线见图 5。实验证明，共存元素对锰元素不存在 干扰，曲线干扰校正前后分析结果变化不大。采 用持久曲线法回归计算，工作曲线见图 5，检测 范围 0.0004%～3.3%，相关系数 0.99977。
2.5 狭缝位置的影响
由于环境参数的变化，入射狭缝与出射狭缝 的相对位置发生变化，须进行狭缝扫描，确定波 峰的位置正确，让相应波长的光，以最大限度的 通过出射狭缝及反光镜到达检测器的光电接收器 件。用随机标样 RH18，在狭缝位置偏低、合适 和偏高时检测同一样品，统计相对标准偏差见图 4。数据说明，狭缝位置不佳时对结果影响明显。 描迹需在仪器稳定、数据正常时进行，用随机标
在 DP 双相钢等钢种中，锰可以提高钢材强 度，改善钢材热加工性能和冷脆倾向，降低钢材 的塑性、冲击韧性，锰的含量达到 2.7%，超出了 原有工作曲线的线性范围和 GB/T4336-2016 的测 定范围，本法在 SPECTROLAB M10 直读光谱仪 上,延长高锰的工作曲线，延伸了 GB/T4336-2016 的测定范围，应用于炼钢生产控制，有效缩短冶 炼时间，实现对炼钢工艺过程的及时控制，提高 钢种命中率。
钢中锰含量的测定
实验钢中锰含量(w Mn)的测定一、实验导读1.钢材的化学成分钢铁是由多种元素组成的合金，除铁元素外，普通钢材中还含有碳、硅、锰等元素。
而合金钢则可能含有铬、钛、镍、铝、钒等元素。
钢材中通常还有硫、磷等有害元素，需要严格控制其含量。
一些黑色金属材料的化学成分见表。
表7·1常见黑色金属材料的化学成分普通钢材中叭血)=0.3-0.8,W(血)=0.9，1·2时，称高含锰钢。
钢铁的化学成分分析给钢铁冶炼过程提供了必须的信息，是调整和控制钢铁化学组成和确保冶炼质量的依据。
2，吸光光度分析吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，包括比色法、可见分光光度法、紫外分光光度法以及红外光谱法等。
本实验所涉及的是可见光区的吸光光度分析法。
可见光光度分析的基本原理是基于吸光定律，也称朗伯-比尔定律。
当一束一定波长的单色光通过有色溶液时，有色溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层的厚度成正比。
其数学表达式为通过溶液后光的强度;有色溶液层厚度;K二一比例系数。
如果光线通过溶液完全不被吸收，则斤兰乙这时1g(h/A4)=0;光线被吸收得越多，通过溶液后光的强度几越小，则1g(Zo/A)的数值越大。
因此这一项是表示光线通过溶液时被吸收的程度，通常称为吸光度，也称光密度或消光度，用人表示;比例常数K也称吸光系数，与人射光的波长、溶液的性质以及温度有关。
将以V0/7，)用A 表示，则有A兰KcJ固定液层厚度不保持不变，则吸光度与溶液的浓度成正比。
故测出有色溶液的儿就可以求出它的浓度。
可见光度分析有目视比色法和分光光度法两种分析方法。
与容量分析和质量分析相比较，吸光光度分析法有以下特点:灵敏度高、测量速度快、应用广泛，各种元素几乎都可以用光度法测定。
容量分析法和质量分析法通常用于测定含量较高(一般在1以上)的物质，用于微量组分的分析较困难。
而比色分析法则主要用于微量组分的分析，比色分析测量物质的浓度一般为10"，-10"6ml·L"1(相当于0·叨1-0·0叨 1)。
钢铁中锰含量的测定 (2)
实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应111-1姓名：王海花学号：201169503147指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。
生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。
2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。
锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。
在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。
难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。
溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。
HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。
同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。
4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH2O，15ml王水溶解，（可稍热）2mlHClO4加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。
钢铁中锰含量的测定方法
钢铁中锰含量的测定方法在咱们的日常生活中，钢铁无处不在，真是个“大块头”，可不管是家里的锅碗瓢盆，还是城市的高楼大厦，它们背后都少不了锰这个小家伙的身影。
说到锰，很多人可能会想，这东西到底有什么用？简单来说，锰能提升钢铁的硬度和韧性，让钢铁更加坚固耐用。
今天我们就来聊聊怎么测定钢铁中锰的含量，别担心，我会把这事儿说得简单明了，让你听得懂，甚至还可能会忍不住哈哈大笑。
1. 锰的“身世”背景1.1 什么是锰？首先，咱们得搞清楚锰是个啥玩意儿。
锰（Mn）是一种金属元素，虽然它听起来有点陌生，但它在钢铁中的地位可是相当高的哦。
想象一下，如果把钢铁比作一个超级英雄，锰就是它的“助力神器”，让它在打斗中更加强壮有力。
没有锰，钢铁就像是没了超能力的英雄，任人宰割。
1.2 锰的作用锰不仅提升了钢铁的抗拉强度，还能改善它的抗氧化性能。
这就像是在给钢铁穿上了一件防弹衣，让它在风雨中也能挺立不倒。
而且，锰还对钢铁的成型和焊接有很大的帮助，这可真是太重要了，钢铁生产可离不开它！2. 如何测定锰含量2.1 准备工作接下来，我们就要进入正题，开始测定钢铁中锰的含量了。
首先，我们得准备一些工具，听上去有点像科学实验，但其实没那么复杂。
你需要的主要有试管、试剂、还有一个电子天平，别忘了保护眼睛的护目镜，安全第一，毕竟咱可不想给自己来个“惊心动魄”的实验场面。
2.2 测定步骤1. 取样：从钢铁中取一小块样品，这就像从蛋糕上切一块，确保它的“内心”也是充满了锰。
2. 溶解：将样品放入酸中溶解，这一步是为了让锰从钢铁的“牢笼”里逃出来，露出真实的身姿。
3. 反应：加入特定的试剂，锰会和它发生反应，产生颜色变化。
这就像魔术表演，等着看这神奇的一刻。
4. 测量：最后，使用分光光度计测量颜色的深浅，通过标准曲线来计算锰的含量。
这一刻，就像侦探解谜一样，谜底即将揭晓。
3. 注意事项与总结3.1 注意事项在进行测定的时候，有几点需要特别注意。
钢中锰含量的测定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握钢中锰含量的测定方法。
2. 熟悉使用分光光度法测定试样浓度的基本操作。
3. 了解混合酸在钢中锰含量测定中的作用。
二、实验原理钢中锰含量的测定主要基于比色法，通过分光光度法测定试样溶液中锰离子的浓度。
锰离子在特定条件下，其溶液的颜色深度与浓度成正比。
实验中，常用的方法是将锰离子还原为低价态，再通过特定的显色反应，使溶液呈现一定的颜色，利用分光光度计测定其吸光度，从而计算出锰的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 分光光度计- 移液管- 容量瓶- 比色管- 滴定管- 磁力搅拌器- 电子天平2. 试剂：- 硫酸（H2SO4）- 硝酸（HNO3）- 混合酸（硫酸与硝酸按一定比例混合）- 还原剂（如草酸）- 锰标准溶液- 染料（如邻苯二酚）- 水为去离子水四、实验步骤1. 样品准备：准确称取一定量的钢样，加入适量的混合酸，在磁力搅拌器上加热溶解。
2. 氧化处理：将溶解后的样品溶液在加热条件下，加入适量的氧化剂，使锰离子氧化为高价态。
3. 显色反应：在酸性条件下，加入还原剂将高价态锰离子还原为低价态，再加入染料，使溶液呈现一定的颜色。
4. 吸光度测定：将显色后的溶液用分光光度计测定吸光度。
5. 标准曲线绘制：配制一系列已知浓度的锰标准溶液，分别测定其吸光度，绘制标准曲线。
6. 计算锰含量：根据实验测得的吸光度，从标准曲线上查得对应的锰离子浓度，进而计算出钢中锰的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据绘制标准曲线，发现吸光度与锰离子浓度呈良好的线性关系。
2. 钢中锰含量的测定：根据实验测得的吸光度，从标准曲线上查得锰离子浓度，计算出钢中锰的含量。
3. 混合酸的作用：实验中发现，使用混合酸可以有效提高锰离子的氧化率和显色反应的灵敏度。
硫酸在混合酸中起到稳定溶液pH值的作用，硝酸则具有氧化性，有助于锰离子的氧化。
六、实验结论1. 本实验采用分光光度法测定钢中锰含量，操作简便，结果准确。
实验27 钢中锰含量的测定
实验27 钢中锰含量的测定一. 实验目的1. 学习分光光度法测定试样浓度；2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。
二. 背景知识及实验原理1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。
为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。
钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。
溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。
分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。
2.分光光度法利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。
这种方法可以提高测量的准确度。
分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。
在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。
二. 实验仪器和药品1. 仪器移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。
2. 药品钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。
三. 实验内容与操作1.标准系列溶液的配制将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。
从共用滴定管中取5.00ml标准高锰酸钾溶液（浓度见标签），直接放入100ml容量瓶中，加水稀释到刻度，盖上瓶塞混合均匀。
将上述配制的溶液注入洗净的滴定管中，然后从滴定管中分别取 5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml和25.00ml溶液分别放入5个比色管中，加水稀释到刻度，混合均匀。
钢中锰含量的测定
钢中锰含量的测定
4．实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸
取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。 每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量 管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、 (NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度， 盖上瓶塞后摇匀。
钢中锰含量的测定
将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上 述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的 吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓 度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线， 叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的 吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰 的含量，
钢中锰含量的测定
释至刻度，盖上瓶塞，摇匀。
钢中锰含量的测定
(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调 至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用 0．5cm比色皿装待测液，以空白试样为参比液， 分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光 度。
钢中锰含量的测定
5．数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横
表5—4 系列标准KMn04溶液的配制
编号
标准KMn04稀液
混合酸
15％(NH4)2S2O8液 1％AgN03
体积／mL
体积／mL
体积／mL
体积／mL
空白试样1
0
17103ຫໍສະໝຸດ 22．0017
10
3
3
4．00
17
10
3
4
6．00
17
10
3
5
8．00
17
10
锰含量的测定实验报告
锰含量的测定实验报告
《锰含量的测定实验报告》
实验目的：通过实验测定样品中锰的含量，掌握锰含量的测定方法和技术。
实验原理：本实验采用重量法测定锰的含量。
首先将样品溶解，然后加入适量的碱性溶液，使得锰转化为氢氧化锰沉淀，再用硝酸将沉淀溶解，最后用氨水和氯化铵将锰转化为氯化锰沉淀，经过过滤、洗涤、干燥、烧灼等步骤，最终得到锰的氧化物。
通过称量原样品和得到的锰的氧化物的质量差值，计算出锰的含量。
实验步骤：
1. 取适量的样品，称量记录其质量。
2. 将样品溶解，加入适量的碱性溶液，生成氢氧化锰沉淀。
3. 用硝酸将氢氧化锰溶解，生成氯化锰溶液。
4. 加入氨水和氯化铵，生成氯化锰沉淀。
5. 过滤、洗涤、干燥、烧灼，得到锰的氧化物。
6. 称量得到的锰的氧化物的质量。
7. 计算锰的含量。
实验结果：经过实验测定，得到样品中锰的含量为X%。
实验结论：本实验采用的重量法测定锰的含量方法准确可靠，得到的结果具有一定的参考价值。
实验中遇到的问题和改进措施：在实验过程中，可能会遇到溶解不完全、沉淀损失、干燥不彻底等问题，需要加强操作技巧，严格控制实验条件，以确保实验结果的准确性和可靠性。
通过本次实验，我们对锰含量的测定方法和技术有了更深入的了解，为今后的实验和研究工作提供了重要的参考和指导。
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实验27 钢中锰含量的测定
一. 实验目的
1. 学习分光光度法测定试样浓度；
2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。
二. 背景知识及实验原理
1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理
将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。
为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。
钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。
溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。
分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。
2.分光光度法
利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。
这种方法可以提高测量的准确度。
分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。
在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。
二. 实验仪器和药品
1. 仪器
移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。
2. 药品
钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。
三. 实验内容与操作
1.标准系列溶液的配制
将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。
从共
用滴定管中取5.00ml标准高锰酸钾溶液（浓度见标签），直接放入100ml容量瓶中，加水稀释到刻度，盖上瓶塞混合均匀。
将上述配制的溶液注入洗净的滴定管中，然后从滴定管中分别取 5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml和25.00ml溶液分别放入5个比色管中，加水稀释到刻度，混合均匀。
此时，5个比色管内的50.00ml溶液中含锰量分别为0.25mg、0.50mg、0.75mg、1.00mg、1.25mg。
2.待测试样的配制
取一洗净的小烧杯（用滤纸擦干），用分析天平称取0.1200~0.1400g钢样，加入15ml 混合酸（用量筒量取即可），在电炉上缓慢加热，到钢样全部溶解。
取下，稍冷，再加入10ml 蒸馏水，加入5ml浓度为1%的硝酸银溶液和15ml浓度为15%的过硫酸铵溶液，再加热煮沸到转变为紫红色，继续煮沸1~2min，取下，用冷水冷却。
然后将小烧杯中的溶液全部移入50ml比色皿中，加蒸馏水到刻度，摇匀。
3.目视比色
将待测液与标准系列进行比较，找出它与标准系列中的哪一比色管的颜色相近，从而确定出锰的含量。
4.空白液的配制
在分光光度分析中，常利用空白液调节仪器的光密度零点，消除待测试样中其它有色物质的干扰，抵消比色皿和试剂对入射光的影响等。
倒取5ml左右的待测液于小烧杯中，加1~2滴1mol• L-1H2SO4溶液，再逐滴加入浓度为1%的NaNO2溶液。
直到溶液的紫红色刚好褪去，即得空白液。
5.吸光度的测定
利用722型分光光度计，在波长为530nm时，用1cm比色皿以空白液做对照进行测量。
首先以蒸馏水为空白液测定标准系列的吸光度，作出吸光度于浓度的标准曲线，然后以待测试样配制的空白液做参比测定待测液的吸光度值，再从标准曲线上查出相应的浓度，即得被测钢样中的锰含量。
6.数据处理
钢样中的锰的质量分数可通过下式计算：
ω
量
=钢样重）
Mn
Mn
(
%
(⨯
100
/
)
四. 思考题
1. 什么叫吸光光度分析法？其基本原理是什么？
2. 为什么要配制标准溶液，并测定其吸光度？如何配制标准系列溶液？
3. 如何把钢样变成有色溶液？过硫酸铵、硝酸银及磷酸各起什么作用？
4. 使用比色皿时应注意什么？。