8 钢铁中锰的测定方法
钢铁中锰含量的测定 (2)
实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应111-1姓名：王海花学号：201169503147指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。
生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。
2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。
锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。
在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。
难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。
溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。
HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。
同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。
4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH2O，15ml王水溶解，（可稍热）2mlHClO4加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。
钢铁中锰含量的测定方法
钢铁中锰含量的测定方法在咱们的日常生活中，钢铁无处不在，真是个“大块头”，可不管是家里的锅碗瓢盆，还是城市的高楼大厦，它们背后都少不了锰这个小家伙的身影。
说到锰，很多人可能会想，这东西到底有什么用？简单来说，锰能提升钢铁的硬度和韧性，让钢铁更加坚固耐用。
今天我们就来聊聊怎么测定钢铁中锰的含量，别担心，我会把这事儿说得简单明了，让你听得懂，甚至还可能会忍不住哈哈大笑。
1. 锰的“身世”背景1.1 什么是锰？首先，咱们得搞清楚锰是个啥玩意儿。
锰（Mn）是一种金属元素，虽然它听起来有点陌生，但它在钢铁中的地位可是相当高的哦。
想象一下，如果把钢铁比作一个超级英雄，锰就是它的“助力神器”，让它在打斗中更加强壮有力。
没有锰，钢铁就像是没了超能力的英雄，任人宰割。
1.2 锰的作用锰不仅提升了钢铁的抗拉强度，还能改善它的抗氧化性能。
这就像是在给钢铁穿上了一件防弹衣，让它在风雨中也能挺立不倒。
而且，锰还对钢铁的成型和焊接有很大的帮助，这可真是太重要了，钢铁生产可离不开它！2. 如何测定锰含量2.1 准备工作接下来，我们就要进入正题，开始测定钢铁中锰的含量了。
首先，我们得准备一些工具，听上去有点像科学实验，但其实没那么复杂。
你需要的主要有试管、试剂、还有一个电子天平，别忘了保护眼睛的护目镜，安全第一，毕竟咱可不想给自己来个“惊心动魄”的实验场面。
2.2 测定步骤1. 取样：从钢铁中取一小块样品，这就像从蛋糕上切一块，确保它的“内心”也是充满了锰。
2. 溶解：将样品放入酸中溶解，这一步是为了让锰从钢铁的“牢笼”里逃出来，露出真实的身姿。
3. 反应：加入特定的试剂，锰会和它发生反应，产生颜色变化。
这就像魔术表演，等着看这神奇的一刻。
4. 测量：最后，使用分光光度计测量颜色的深浅，通过标准曲线来计算锰的含量。
这一刻，就像侦探解谜一样，谜底即将揭晓。
3. 注意事项与总结3.1 注意事项在进行测定的时候，有几点需要特别注意。
两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷
两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷袁秉鉴;任屏【摘要】The spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn,Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the"precision rule",that was"to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series",the working curve could be drawn by two standard samples,which content was close to the measurement range of the upper and lower limits,and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relative standard deviation of ten measurement results of Mn, Si , P were2.26%,3.63%,6.45%, and the uncertainty were 0.008%,0.006%, 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement efficiency.%光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍.以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法.锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2).两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)004【总页数】4页(P71-74)【关键词】光度法;钢铁;锰;硅;磷【作者】袁秉鉴;任屏【作者单位】国营5409厂,山西绛县 043606;国营5409厂,山西绛县 043606【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstractThe spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn，Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the “precision rule”，that was “to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series”，the working curve could be drawn by two standard samples，which content was close to the measurement range of the upper and lower limits，and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relativestandard deviation of ten measurement results of Mn，Si , P were 2.26%，3.63%，6.45%, and the uncertainty were 0.008%，0.006%， 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement ef ficiency.Keywordsphotometric method; steel; Mn; Si; P光度法具有应用范围广、测定含量范围宽、干扰易消除、标准样品易制备、可以多组分联测等优点［1］。
钢铁及合金中锰的测定
钢铁及合金中锰的测定锰是金属材料中的重要台金元索之一。
它在钢中通常以固溶体及化合态形式存在。
锰是良好的脱氧剂和脱硫剂，能降低由于钢中的硫所引起的热脆性，从而改善钢的热加工性能．提高钢的可锻性。
增加锰的含量,可提高钢的强度和硬度。
普通钢中含锰量为0.25％～8％，低合金锰钢中锰的含量为0.8％～1.5％，耐磨的高锰钢的锰量达14％。
锰的化合物易溶于硫酸、稀硝酸，形成二价离子。
在锰的化台物中，二价锰离子最稳定。
这种离子在酸性条件下可能被氧化成七价锰，即高锰酸。
用还原剂标准溶液滴定或根据高锰酸根颜色的深度与含量成正比来用分光光度法都可测定锰含量。
国家标准分析方法有：GB／T223.4—1988《钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量》、GB／T223.58一1987《钢铁及合金化学分析方法亚砷酸钠一亚硝酸钠滴定法测定锰量》、GB／T223.63—1988《钢铁及合金化学分析方法高碘酸钢(钾)光度法测定锰量》．GB／T223.64-1988《钢铁及合金化学分析方法火焰原于吸收光谱法测定锰量》。
工厂实用分析方法有：过硫酸铵法、分光光度法。
过硫酸铵法的优点是简便、快速、准确；主要缺点是亚砷酸钠与高锰酸反应在终点时并不能完全将七价锰还原成二价，同时还存在三价和四价锰。
因此，此法不能用理论值计算结果，而必须用标样计算滴定度。
另外，铬量高时，终点不易观察．必须分离铬。
分光光度法为钢铁中锰的快速分析方法。
一、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法1．方法要点试样以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。
然后用亚砷酸钠-亚硝酸钠还原。
2．主要反应2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O3．试剂(1)混酸甲(硫酸+磷酸+硝酸+水=100+125+250十525)。
HHJW06-2005硝酸铵氧化法测定钢铁中锰量
宝钢集团上海五钢有限公司宝钢特钢检测中心上海市黑色金属质量监督检验站作业指导书主题: 硝酸铵氧化滴定法测定钢铁中锰量第3版文件编号:HHJW06-2005 硝酸铵氧化滴定法测定钢铁中锰量1 方法提要试样经酸溶解后，在磷酸微微冒烟的状态下，用硝酸铵将锰定量氧化至三价，以Ｎ--苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
钒、铈有干扰，必须予以校正。
测定范围：2.00％～30.00％。
2 试剂2.1硝酸铵：固体。
2.2尿素：固体。
2.3磷酸（ρ1.69g/mL）。
2.4硝酸（ρ1.42g/mL）。
2.5盐酸（ρ1.19g/mL）。
2.6硫酸（1+3）。
2.7硫酸（5+95）。
2.8尿素溶液（5％）。
2.9亚硝酸钠溶液（1％）。
2.10亚砷酸钠溶液（2％）。
2.11高锰酸钾溶液（0.16％）。
2.12Ｎ--苯代邻氨基苯甲酸溶液（0.2％）：称取0.2gＮ--苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠于70mL水中，加热溶解，用水稀释至100mL。
过滤后使用。
2.13重铬酸钾标准溶液，c(1/6K2Cr2O7)=0.015mol/L：称取0.7355g基准重铬酸钾（预先经140～150℃烘1h，臵于干燥器中冷却至室温），溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.14硫酸亚铁铵标准溶液 c≈0.015mol/L。
称取5.88g硫酸亚铁铵，用硫酸（5+95）溶解并稀释至1000mL，混匀。
2.14.1标定移取20.00mL重铬酸钾标准溶液（2.13）三份，分别臵于250mL锥形瓶中，加入20mL硫酸（2.6），5mL磷酸（2.3），用硫酸亚铁铵标准溶液（2.14）滴定，接近终点时加2滴Ｎ--苯代邻氨基苯甲酸溶液（2.12），继续滴定溶液至紫红色消失为终点，三份溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL，取其平均值。
2.14.2Ｎ--苯代邻氨基苯甲酸指示剂校正移取 5.00mL重铬酸钾标准溶液（2.13）三份，分别臵于250mL锥形瓶中，加20mL硫酸（2.6）、5mL磷酸（2.3），然后用硫酸亚铁铵标准溶液（2.14）滴定，接近终点时，加2滴Ｎ--苯代邻氨基苯甲酸溶液（2.12），继续滴定至终点，记下毫升数。
4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法
4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法1. 引言锰矿和锰精矿是重要的矿产资源，其锰含量的测定对于矿产开发和利用具有重要意义。
本文将着重介绍4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法，并探讨其在工业生产中的应用。
2. 4298 锰矿和锰精矿的重要性锰矿和锰精矿是重要的冶金原料，主要用于生产钢铁、不锈钢以及合金钢等。
其锰含量的高低直接影响到产品的质量和性能。
准确测定锰矿和锰精矿中的锰含量是十分重要的。
3. 锰含量的测定方法目前，测定锰含量的方法有很多种，其中电位法是一种常用的测定方法。
该方法以电位变化规律作为测定锰含量的依据，具有操作简单、准确度高的特点。
4. 4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法的原理该电位法测定锰含量的原理是基于在特定条件下，锰存在于溶液中以二价态和四价态的平衡，随着溶液pH值的变化，锰的氧化还原电位也会相应发生变化。
通过测定这种电位的变化，可以间接得出锰含量的浓度。
5. 实验步骤（1）样品制备：取适量的锰矿或锰精矿样品，经过干燥和研磨处理，使其成为均匀、细小的粉末状。
（2）溶液制备：将样品溶解于适量的硫酸或盐酸中，得到含有锰离子的溶液。
（3）电位测定：将测得含有锰离子的溶液倒入电位计中，通过控制溶液pH值的变化，测定锰的氧化还原电位。
（4）计算分析：根据测得的电位值，利用相关的计算公式，计算出锰含量的浓度。
6. 应用与展望4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法在工业生产中具有广泛的应用前景。
随着工业技术的不断进步，该方法还有进一步优化和改进的空间，以提高测定的准确度和稳定性。
7. 结语通过本文的介绍，我们了解了4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法的原理和实验步骤。
这一方法的准确度和操作简便性使得其在工业生产中具有重要的应用价值。
希望通过持续的科研工作，能够进一步完善该方法，为锰矿和锰精矿的开发利用提供更多的技术支持。
8. 个人观点作为一种重要的测定方法，4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法在工业生产中有着广泛的应用前景。
钢铁中锰含量的测定
实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应111-1姓名：魏颖颖同组：杨玉萍王海花学号：201169503145指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。
生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。
2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。
锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。
在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。
难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。
溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。
HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。
同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。
4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.25-0.3g于50ml烧杯加5mlH2O，10-15ml王水加热溶解，2mlHClO4加热至冒白烟约2min，冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除Cl-，冷却定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。
钢铁中锰含量的三种检测方法比较
品溶 液 中 Ｍｎ元 素 的 浓 度 值 ， 进 一 步 根 据 称 样 量 得 出钢
铁样 品 中的 Ｍｎ含量 。
５ 三 种检 测方 法的优 缺点
５ ． １ 原 子 吸收光 谱仪 优点 ： 选择 性强 ， 精 密度高 ， 使得 它分 析结果 精确 ； 灵 敏度 高 、 分 析范 围广 ， 即可 测 定低 含 量 和 主量 元 素 ， 又可
钢 铁 中锰含 量 的检 测方 法很 多 ， 有 纯 化学分 析 方法 ，
表１ 原 子 吸收 光 谱 仪 工 作 条 件
比如可 视滴 定法 ， 有 化学 与仪 器结 合 的分析 方法 ， 比如火 焰 原子 吸 收光谱 法 、 高碘 酸钠 （ 钾） 分 光 度法 、 ， 也 有 纯 仪
器 分析 方法 ， 比如火 花源 原 子 发 射 光谱 分 析法 等 。在 实
测定 微量甚 至 痕量元 素 ； 抗 干扰 能力 强 ， 既可测定 金 属元
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ６—０ ９— ０ ６
会 以标 准 溶 液 的 吸 光 度 值 对 应 浓 度 自动 绘 制 出 标 准 曲
线， 再 根 据标 准 曲线 和样 品 溶 液 的 吸光 度 自动 计 算 出样
《 计量 与测试技 术》 ２ ０ １ ７年 ￣ ｔ ４ ． ４卷第 ６期
法并 进 行 了 比较 。
１ 主 要仪 器和 样 品 主要仪 器 ：
２ ． ３ 直读光谱 仪 直 读光 谱仪 的工作条 件见 表 ３ 。
表 ３ 直 读 光 谱 仪工 作 条 件
Ｚ Ｅ Ｅ ｎ ｉ ｔ ７ ０ ０ Ｐ原 子 吸收 光谱仪 （ 德 国耶拿分 析仪 器 股
份公司）
７ ３ ０ ０ Ｖ 电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 （ Ｉ Ｃ Ｐ） （ 美 国
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实验八钢铁中锰的测定方法
亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量
一、实验目的
1.掌握钢铁中锰的亚砷酸钠—亚硝酸钠测定法
2.掌握钢铁试样的溶样方法
二、实验原理
试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。
本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量（0.10%～2.50%）的测定。
三、试剂
1.浓硝酸（p=1.42g/ml）
2.硝酸（2+98）
3.浓盐酸（P=1.19g/ml）
4.浓硫酸（p=1.84g/ml）
5.硫酸（2+3）配制100ml，全班共用
6.硫酸（1+1）配制250ml，全班共用
7.双氧水
8.氨水
9.硫酸—磷酸混合酸A：将30ml硫酸（p=1.84g/ml）、30ml磷酸(p=1.70g/ml)
缓慢加入到140ml水中，并不断搅拌、冷却。
10.硫酸—磷酸混合酸B：硫酸（p=1.84g/ml）、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体
积混合，冷却。
11.硝酸银溶液（0.5%）：称取0.5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸（p=1.42g/ml）
用水稀释至100ml，储存在棕色瓶中。
12.过硫酸铵溶液（20%）：用时配制（每组100ml）
13.氯化钠溶液（0.5%）：称取0.5g氯化钠，用硫酸（2+98）溶解，并稀释至
100mL
14.高锰酸钾溶液（0.16%）
21V C V T ⨯=15.锰标准溶液
（1） 称取1.4383g 基准高锰酸钾，置于600ml 烧杯中，加入30ml 水溶解，
加10ml 硫酸（1+1），滴加过氧化氢（p=1.10g/ml ）至红色刚好消失，加热煮沸5～10min 冷却、移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml 含500ug 锰
（2） 称取0.5000g 电解锰（99.99%）置于250ml 烧杯中，加20ml 硝酸（1+3），
加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml 含500ug 锰。
(电解锰处理方法：将电解锰放入硫酸（5+95）中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗，再放入无水乙醇中洗4～5次，取出放入干燥中干燥后，方可使用)。
16.亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液。
（1） 配制
称取1.63g 亚砷酸钠和0.86g 亚硝酸钠，置于1000ml 烧杯中，用水溶解并稀释至1000ml ，混匀。
或称取1.25～1.30g 三氧化二砷，置于1000ml 烧杯中，加25ml 15%氢氧化钠溶液，低温加热溶解，用水稀释至200ml 。
滴加硫酸（2+3）使溶液呈酸性并过量2～3ml ，然后用15%碳酸钠溶液中和至pH=6～7，再加0.86g 亚硝酸钠，用水稀释至1000ml ，混匀。
（2） 亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液的标定
称取与试样量相近似的铁粉（含锰量不大于0.002%）三份，分别置于300ml 锥形瓶中，加30ml 硫酸—磷酸混合酸A ，加热溶解后，滴加5ml 硝酸破坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却，分别加入锰标准溶液（锰量与试样中锰量相似），用水稀释至体积约80ml ，以下按试样的滴定方法进行。
亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按下式计算：
式中，T —亚砷酸钠—亚硝酸钠
标准溶液对锰的滴定度，g/ml
V 1—移取锰标准溶液的体积，ml
C —锰标准溶液的浓度，g/ml
%100⨯⨯=o
Mn m V T ω V 2—滴定所消耗亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液体积的平均值，ml
四、实验步骤
1. 试样量 按表实-4取试样量。
锰量/%
试样量/g 0.10～1.00
0.5000 1.00～2.50（不含1.00）
0.2500 2. 测定
（1） 试样的溶解
称取0.25～0.5g 试样，精确至0.0001g ，置于300ml 锥形瓶中，加30ml 硫酸-磷酸混合酸A ，5ml 浓硝酸，加热溶解（高硅试样可滴加数滴氢氟酸），待试样完全溶解后，取下冷却，小心地沿杯壁加100ml 水，加热使盐类溶解，滴加氨水至出现少量氢氧化物沉淀，再滴加硫酸（2+3）至沉淀溶解，将溶液移入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
移取100ml 溶液，置于300ml 锥形瓶中，加15ml 硫酸—磷酸混合酸B 后，所得溶液以备滴定用。
（2） 试样的滴定
向上述制得的溶液中，加10ml 硝酸银溶液、10ml 过硫酸铵溶液，低温加热煮沸45s ，取下，放置2min 。
再用流水冷却至室温，加10ml 氯化钠溶液，混匀，立即用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液进行滴定（每分钟不超过6ml ）当溶液呈微红色时，以更慢的速度滴定至微红色消失为终点（为检验滴定是否过量，可在滴定后的试样中，加1滴高锰酸钾溶液，如溶液呈微红色说明滴定正常）。
五、数据处理
按下式计算锰的质量分数：
式中，T —亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度，g/ml
V —滴定所消耗亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液的体积，ml
m 0—试样量，g。