脂类酸水解法
脂类的测定
脂类的测定
答案：
一、判断题。
1、√
2、×
3、×
4、×
5、√
二、选择题。
1、B
2、B
3、D
4、A
5、D
6、C
7、A
8、A
9、C
10、D
11、A
12、A
13、C
14、C
15、A
B.试剂使用前应鉴定
C.直接使用分析纯硫酸
D.全过程包括两次保温，一次离心
15、豆制品中的脂肪含量用( )方法测定。
A.索氏抽提 B.酸水解 C.罗斯?哥特里氏 D.巴布科克乳脂瓶
16、面包、蛋糕中的脂肪含量用（ ）方法测定。
A.索氏抽提 B.酸水解 C.罗兹?哥特里 D.巴布科克乳脂瓶
A.盐酸 B.乙醇 C.乙醚 D.氨水
6、用罗兹－哥特里法测定牛乳中的脂肪含量时，烘干温度为（ ）
A.90～100℃ B.80～90℃ C.100～102℃ D.110℃
7、巴布科克法测定牛乳中脂肪含量时，加入硫酸的量为（ ）
A.17.5ml B.20ml C.10.0ml D.15.0ml
A.调节样品比重 B.形成酪蛋白钙盐 C.破坏有机物 D.促进脂肪从水中分离出来
11、盖勃法测定牛乳脂肪含量时，水浴温度是（ ）
A.约65℃ B.约80℃ C.约50℃ D.约100℃
12、盖勃法测定牛乳脂肪含量时，乳脂计的读数方法是（ ）
A.读取酸层和脂肪层的最高层
5、酸水解法测定的脂肪量是游离及结合脂肪的总量。
二、选择题。
1、测定牛乳中脂肪含量的基准方法是（ ）
脂类测定
很高，使用范围很广。
适用于从多数样品中抽提全部主要类型的
脂类物质。
对脂肪部分要求进一步了解时，常选用此
法。
三、样品的预处理
样品的预处理方法决定于样品本身的性质。 固体样品有时需粉碎。要注意控制温度并防止
发生化学变化。
样品被提取的完善程度还取决于颗粒度大小。
水分含量是一重要因子。 含水量较高的样品，可加入无水硫酸钠。 易结块的样品可加入4~6倍量的海砂。 酸水解法。
用本法测定含糖乳，结果偏低。
量水分，它没有胶溶现象，不会夹带胶态 的淀粉、蛋白质等物质。
石油醚的抽出物比较接近真实的脂类。 一般适用于已烘干磨细、不易潮解结块的
样品。
能提取样品中游离态的脂肪，但不能提取
结合脂类。
2.氯仿和乙醇
根据相似相溶定律，非极性的脂肪要用
非极性溶剂，极性的糖脂可用极性的醇 类提取。
常用的醇类有乙醇和正丁醇。
有时可用醇类使结合态的脂类与非脂成
分分离。
氯仿通常是一种有用的脂肪溶剂。
卵磷脂呈碱性，可溶解于弱酸性的
乙醇等溶剂中。
丝氨酸磷脂可溶解于极性较弱的氯
仿。
另一脂类存在时，会影响到某种脂
类的溶解度。
3.氯仿—甲醇
氯仿—甲醇是一种有效的提取剂。
它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率
第二天再抽提则可大大缩短抽提时间。
抽提结束应选在刚发生虹吸后。
样品及醚提出物在烘箱中干燥时间不要过长，
最好在真空烘箱中烘干。
在脂肪烘干前，务必使残留乙醚挥发干净。
检查样品中脂肪是否提取完全：将抽提管内
乙醚滴在滤纸上，待乙醚挥发后观察滤纸上 有无油迹。
食品中脂肪含量的测定
食品安全检验技术（理化部分） 食品安全检验技术（理化部分） 食品中脂肪含量的测定
易溶于有机溶剂。 脂类不溶于水 ，易溶于有机溶剂。测定脂类大多 采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。 采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。 常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿 甲醇混合溶剂等 甲醇混合溶剂等。 常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂等。 乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多。但它沸点低 乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多。 易燃， 的水分， （34.6℃），易燃，且可含约 的水分，含水乙醚会 ℃），易燃 且可含约2%的水分 同时抽出糖分等非脂成分，所以使用时， 同时抽出糖分等非脂成分，所以使用时，必须采用无水 乙醚作提取剂，且要求样品无水分。 乙醚作提取剂，且要求样品无水分。 氯仿-甲醇是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白， 氯仿 甲醇是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷 甲醇是另一种有效的溶剂 脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、 脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品 等食品脂肪的提取。 等食品脂肪的提取。
抽提
食品安全检验技术（理化部分） 食品安全检验技术（理化部分） 食品中脂肪含量的测定
食品安全检验技术（理化部分） 食品安全检验技术（理化部分） 食品中脂肪含量的测定 ② 样品制备 固体样品 精确称取于100~105℃烘干并研细的样品 精确称取于 ℃ 烘干并研细的样品2.00~5.00g， ， 必要时拌以海砂） 装入滤纸筒内。 （必要时拌以海砂），装入滤纸筒内。 液体或半固体样品 精确称取5.00~10.00g样品于蒸发皿中 ， 加入海砂约 样品于蒸发皿中， 精确称取 样品于蒸发皿中 20g，于沸水浴上蒸干后，再于（100±5）℃烘干，磨细， ，于沸水浴上蒸干后，再于（ ± ） 烘干，磨细， 全部移入滤纸筒内， 全部移入滤纸筒内 ，蒸发皿及附有样品的玻棒用蘸有乙醚 的脱脂棉擦净，一同放入滤纸筒内。 的脱脂棉擦净，一同放入滤纸筒内。
淀粉 酸水解法
淀粉酸水解法是一种用于测定淀粉含量的方法。
该方法的基本原理是将样品中的淀粉通过酸水解成具有还原性的单糖，然后通过测定还原糖的含量，从而计算出淀粉的含量。
具体操作步骤如下：
1. 样品处理：将样品（如粮食、豆类、糕点、饼干等）磨碎过40目筛，称取
2.0～5.0g置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪，弃去乙醚。
再用150mL 85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。
并滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中。
2. 酸水解：加入30mL 6N盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。
回流完毕后，立即置流水中冷却。
3. 中和与滴定：待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以40％氢氧化钠溶液调至黄色，再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。
若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH约为7。
然后加20mL 20％乙酸铅溶液，摇匀，放置10min。
再加20mL 10％硫酸钠溶液。
4. 还原糖测定：将处理好的样品水解液进行还原糖的测定，并折算成淀粉含量。
通过以上步骤，可以完成淀粉酸水解法的操作。
这种方法具有较高的准确性和可靠性，适用于各种食品中淀粉含量的测定。
脂类的测定(概述+酸水解法)
大 含多 有数天动然物脂脂性肪食 或肪品 类=/及 脂脂某 化些 合质植 物物 。性食品都
动物性或植物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中
脂肪含量很低。
几种食物100 g中脂肪含量(g)如下：
猪肉(肥) 90.3
苹果
0.2
核桃
56.6
橙
0.1
花生仁 39.2
五脂类的测定方法酸水解法盖勃氏法索氏提取法巴布科克氏法罗兹哥特里法氯仿甲醇提取法酸水解法二原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来再用乙醚和石油醚提取脂肪回收溶剂干燥后称量提取物的重量即为脂肪含量
第一节 概 述
一、食品中的脂类物质和脂肪含量
食品中的脂类
脂肪（甘油三酸酯）
（二）脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。
测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取
（三）常用测定脂类的有机溶剂
1. 乙醚 溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量 的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃，且可饱和2%的水。 含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成 分。 必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。
2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，吸收水分 比乙醚少，允许样品含微量的水分，但其溶 解脂肪能力比乙醚弱 。 乙醚和石油醚只能直接提取游离的脂肪
*对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇 破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。
*两者各有特点，常常混合使用
3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对于脂蛋白、磷脂提取效 率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品 中脂肪的提取。
青菜 0.2
全脂乳粉 25～30
酯的水解反应方程式
酯的水解反应方程式酯的水解反应是有机化学中一种重要的反应类型。
酯是由酸和醇通过酯化反应得到的有机化合物，它具有特殊的结构和性质。
而酯的水解反应是指酯在水或酸性条件下发生酯键的断裂，生成相应的酸和醇。
酯的水解反应方程式可以用一般的酯表示为：R1COOR2 + H2O → R1COOH + R2OH其中，R1和R2代表有机基团，COO代表酯基，OH代表水或醇基团。
酯的水解反应可以分为酸性水解和碱性水解两种情况。
1. 酸性水解：酸性条件下，酯可以与水发生酸催化的水解反应。
这种反应一般需要加入强酸催化剂（如硫酸、盐酸等），其机理可以分为两步：第一步，酸催化的酯水解生成酸中间体：R1COOR2 + H3O+ → R1COOH2+ + R2OH第二步，酸中间体脱去一个质子生成酸和醇：R1COOH2+ → R1COOH + H3O+整个反应可以简化为：R1COOR2 + H3O+ → R1COOH + R2OH2. 碱性水解：碱性条件下，酯可以与水或醇发生碱催化的水解反应。
这种反应一般需要加入强碱催化剂（如氢氧化钠、氢氧化钾等），其机理可以分为两步：第一步，碱催化的酯水解生成酰氧根中间体：R1COOR2 + OH- → R1COO- + R2OH第二步，酰氧根中间体和水或醇发生质子转移生成酸和醇：R1COO- + H2O → R1COOH + OH-整个反应可以简化为：R1COOR2 + OH- → R1COOH + R2OH酯的水解反应是一个可逆反应，因此在反应体系中，酸和醇也可以通过逆反应生成酯。
此外，水解反应的速度受到多种因素的影响，如温度、催化剂、溶剂等。
一般来说，酸性水解较碱性水解速度更快。
酯的水解反应在生物体内也具有重要的生物学意义。
例如，脂肪是由甘油和脂肪酸通过酯化反应得到的，而在消化过程中，脂肪酶能够加速脂肪的水解，将其分解为甘油和脂肪酸，以便于人体吸收和利用。
总结起来，酯的水解反应是有机化学中一种重要的反应类型，通过酯键的断裂生成相应的酸和醇。
【食品分离技术】---食品中常用的两种脂肪的提取方法
食品中常用的两种脂肪的提取方法摘要：脂肪是食品中重要的营养成分之一。
可供给能量和必需脂肪酸，可作为脂溶性维生素载体，也是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源[1]。
食品中脂肪的提取方法较多，本文主要介绍索氏提取法，酸水解法。
关键词：脂肪；索氏提取；酸水解脂类的结构比较复杂，目前没有一种溶剂能将纯脂肪萃取出来，也就是说提取出来的都是粗脂肪。
脂类不溶于水，易溶于有机溶剂，提取脂类大多采用低沸点的有机溶剂，因为提取温度不能超过溶剂沸点，却又要接近此沸点，这样提取效果才好，但高温又会使低级脂肪酸挥发损失，从而影响结果。
常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂，其中乙醚沸点最低，溶解脂肪的能力强，应用最广泛[1]。
1 索式提取法此法是经典方法，适用于脂类含量较高、含结合态脂肪较少、能烘干磨细、不易吸潮结块的样品的测定。
1.1原理将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。
一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来（因该法使用的无水乙醚或石油醚等有机溶剂只能提取样品中的游离脂肪）。
1.2 仪器①索氏提取器，回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。
②电热恒温水浴锅（50~80℃）。
③电热恒温烘箱（80~120℃）。
1.3 试剂无水乙醚或石油醚、海砂。
1.4 测定方法滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂①纸筒的制备将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径为2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100~1050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。
食品中脂肪含量测定-酸水解法
实验一食品中脂肪含量测定- 酸水解法通过实验掌握食品中脂肪含量测定原理及操作步骤，充分认识脂肪含量测定的重要性，增强学生对酸水解法提取脂肪的理解。
1. 原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使键合或包藏在组织里的脂类游离出来，提取脂肪，回收溶剂，干燥后称重，即得游离态及结合态脂肪总量。
2. 试剂(1)盐酸(2)乙醚( 3)乙醇：95%(4)石油醚：沸程30 C〜60 C3. 主要仪器100mL具塞量筒、烘箱4. 操作步骤( 1 )样品处理固体样品：精密称取约 2.0 g，置于50 mL具塞量筒中，加8 mL水，混匀后加10 mL 浓盐酸。
液体样品：准确称取10.0 g置于50mL具塞量筒中，加10 mL,浓盐酸。
(2)将量筒放入70 C〜80C水浴中，每隔5〜10 min用玻璃棒搅拌一次，至样品脂肪游离消化完全为止,时间约需40~50 min 。
(3)取出试管，加入10 mL 乙醇，混合。
冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中，用25 mL 乙醚分次洗试管,洗液一并倒人量筒中。
加塞振摇1 min ,小心开塞放出气体,再塞好,静置12 min ,小心开塞,用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10〜20min，待上部液体澄清，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加 5 mL乙醚等量混合液于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放人原烧瓶内。
放入将锥形瓶置于水浴锅中蒸发至干，取出擦去外壁水珠，置于100°C 45C烘箱中干燥2h,取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称重,重复以上操作至恒重。
5. 计算样品中脂肪含量（%）=（M2-M1）/M式中，M样品的质量，gM:锥形瓶质量，gM:锥形瓶和脂类的质量，g实验二原花青素提取及含量测定通过实验掌握原花青素提取及含量测定的原理和操作方法，加强对香草醛认识- 盐酸比色的和理解。
1. 实验原理：原花青素和儿茶素类单体A环的化学活性较高，在酸性条件下，其上的间苯二酚或间苯三酚与香草醛发生缩和，产物在浓酸作用下形成红色的正碳离子，样品的浓度与产生的颜色呈正相关，用儿茶素为对照品，在500nm下测定吸光度。
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酸水解法
适用于各类食品中总脂肪含量的测定，但对含磷脂较多的一类食品，如鱼类、蛋类及其制品，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定结果偏低，多糖类遇强酸易炭化，影响测定结果。
测定时间短，在一定程度上可防止之类物质的氧化。
一、实验原理
将试样与盐酸溶液一起加热进行水解，使结合或包埋在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的质量即为样品中脂类的含量。
二、仪器和试剂
100ml具塞刻度量筒、95%乙醇、乙醚、石油醚、盐酸。
三、操作步骤
1、样品处理。
固体样品，称取2g样品于50ml大试管中，加8ml水，混匀后加10ml盐酸。
液体样品，称取10g样品于50ml大试管中，加入10ml盐酸。
2、水解。
将试管放入70~80℃水浴中，至脂肪游离完全为止，需40~50min。
3、提取。
取出试管，加入10ml乙醇，混合，冷却后将混合物移入100ml具塞量筒中，用25ml乙醚分两次洗涤试管，一并倒入具塞量筒中，加塞振摇1min，静置15min，用乙醚-石油醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪，静置10~20min，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入锥形瓶内。
4、回收溶剂、烘干、称重。
将锥形瓶水浴蒸干，于100~105℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器内冷却后称量，反复以上操作至恒重。
5、计算结果
W湿基=(m2-m1)/m*100%
W干基=[(m2-m1)/m(100%-M)]*100%
W为脂类质量分数，m1为空锥形瓶的质量，m2锥形瓶和脂肪的质量，m为样品的质量，M为试样水分含量。
四、注意事项。