生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法 及编制说明
《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006
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本标准自实施之日起代替GB 5749-85《生活饮用水卫生标准》。
本标准与GB 5749-85相比主要变化如下：——水质指标由GB 5749-85的35项增加至106项，增加了71项；修订了8项；其中：——微生物指标由2项增至6项，增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫；修订了总大肠菌群；——饮用水消毒剂由1项增至4项，增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯；——毒理指标中无机化合物由10项增至21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰；并修订了砷、镉、铅、硝酸盐；毒理指标中有机化合物由5项增至53项，增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦；修订了四氯化碳；——感官性状和一般理化指标由15项增至20项，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝；修订了浑浊度；——放射性指标中修订了总α放射性。
——删除了水源选择和水源卫生防护两部分内容。
——简化了供水部门的水质检测规定，部分内容列入《生活饮用水集中式供水单位卫生规范》。
——增加了附录A。
——增加了参考文献。
本标准的附录A为资料性附录。
为准备水质净化和水质检验条件，贾第鞭毛虫、隐孢子虫、三卤甲烷、微囊藻毒素-LR等4项指标延至2008年7月1日起执行。
生活饮用水检验规范(2001).
生活饮用水检验规范（2001）Standard Examination Methods for Drinking Water前言本规范是《生活饮用水水质卫生规范》的配套检验方法。
是《生活饮用水标准检验发》（GB5750—85）的修订版本，本规范与1985年的原版比较作了重大修改。
1 增加了96项新项目，总项目达到138项新增项目大致可分为四类1.1 微量元素铝、钼、钴、镍、钡、钒、铊采用无火焰原子吸收法；锑用氢化原子吸收法；铍、钛用分光光度法。
这些方法都能满足卫生标准要求的灵敏度和准确度。
1.2 非金属元素又鹏、硫化物、活性氯和黄磷等项，采用分光光度法为主的分析方法。
1.3 有机化合物1.3.1 挥发性有机化合物，又二氯甲烷等项，均采用顶空气项色谱法。
1.3.2 与水亲和的清、醛、胺类等有机化合物，均采用了直接气相色谱法。
1.3.3 非挥发性的有机化合物先用有机溶剂萃取，然后用气相色谱法或毛细管气相色谱法测定，这里包括苯系物、氯苯类等。
1.3.4 另一类有机化合物这类化合物如甲醛、石油等项，采用比色法或紫外吸收法。
1.4 微生物增加了大肠菌群，采用了国际上通用的多管发酵法和氯膜法。
2 原有项目方法的修改和替代对原有44项检验方法中大多数项目都进行了修改或采用新方法替代。
浑浊度、硝酸盐、有机卤化物、大肠菌群、碘化物、铜、锌、铅、镉、铁、银、砷、硒、锰、硫酸盐、氯化物、氟化物、苯并比、余氯新银盐法、催化示波极谱法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子吸收法、TMB比色法(TMB是一种新型氧化还原剂)、丁香醛连氮分光光度法3 总放射性和总放射性参照国际标准《水质—无盐水中总测量—厚样法》（ISO 9696—1992），《水质—无盐水中总测量—厚样法》（ISO 9696—1992），作了较大修改，保持与国际标准一致。
4 新增的方法经过研制、验证和鉴定，选择比较准确可信，操作简便的方法。
5 按国家法定计量单位规定规范计量单位。
生活饮用水中灭草松2、4,-滴和五氯酚的同时测定
方 法是萃 取 一 生 一气相 色谱 法 ， 处理 比较繁 琐 ； 衍 前 五 氯酚 的 标 准 检 验 方 法 是 衍 生 一气 相 色 谱 法 Ｊ 。 笔 者建立 了 以 Ｓ Ｅ前 处理 水 样 ， 高效 液 相 色谱 法 Ｐ 用
同时测定 生活饮 用水 中灭草 松 、， 滴 和五 氯 酚 的 ２４一
检 测要 求 。
关 键词 ： 高效液相 色谱 ； ２ ４一滴 ； 灭草松 ； 五 氯 酚 ，
中图分类 号 ：０ ５ ． ６７ ７ 文 献标 志码 ：Ｃ 文 章编 号 ：１７ ９ ５ （０ ０ ０ ０ ５ ６ ３— ３ ３ ２ １ ） ６— ０ ３—０ ２
ｄ ｉ１ ． ９ ９ ｉｉｓ ． ６ ３ —９ ５ ． ０ ０ ０ ． １ ｏ ：０ ３ ６ ／ ．ｓｎ １ ７ ３ ３ ２ １ ．６ ０ ６
１ ３ 试 验方 法 ．
毒性 的农 药 ¨ ； ｊ五氯 酚广泛 用作木 材 防腐 剂 、 除草
剂 和 杀 虫 剂 ， 有 致 癌 、 畸 和 致 突 变 的 潜 在 毒 具 致 性 。《 活饮用水 卫 生标 准》 Ｇ ７ ９ ２ ０ ） 生 （ Ｂ５ ４ － ０ ６ 规 定 灭草 松 、 ， ２ ４一滴 和 五 氯 酚 的 限 值 分 别 为 ０ ３， ．
方法， 操作 简单 快速 ， 定性 、 定量 准确 可靠 。
萃 取前依 次用 ６ｍ Ｌ甲醇 、 ６ｍＬ纯 水 浸 润 和淋
洗 Ｓ Ｅ 小 柱 ， 化 备 用 。取 ２ ０ ｍ 水 样 ， ５ Ｐ 活 ０ Ｌ 以 ｍＬ ｍｉ左 右 的流 速通 过 Ｓ Ｅ柱 富集 。用 高纯 氮 气 ／ ｎ Ｐ 吹干 Ｓ Ｅ柱后 ， ４ ｍ Ｐ 用 Ｌ甲醇 作 为 洗 脱 液 分 两 次 淋 洗 Ｓ Ｅ柱 ， 集 淋洗 液 ， 氮 气 至 近干 后 用 甲醇 定 Ｐ 收 吹
中国、美国、日本、欧盟四国饮用水质标准比较
快适水水质卫生标准1、快适水概念水质指标达到美国、欧盟、日本和中国现行饮用水标准中最高要求，适合于婴幼儿等对水中污染物较为敏感的人群长期饮用的优质饮用水。
2、美国、日本、欧盟和中国四国或地区饮用水水质标准比较2.1分类的区别（1）美国水质标准分为国家一级饮用水水质标准和二级饮用水标准。
国家一级饮用水水质标准中又有最大污染物浓度（MCL）和最大污染物浓度目标（MCLG）两个指标，MCL为强制性的标准，MCLG是非强制性的更高目标值。
美国一级饮用水指标共有78个，分为：无机物、有机物、放射性物质、微生物学指标，其中无机物指标有15个，有机物指标54个，放射性物质指标有3个，微生物学指标有6个；二级饮用水污染物指标共有15个，没有细分。
（2）欧盟水质标准并没有特别分类，水质指标分为微生物学指标、化学物质指标和指示指标，其中微生物学指标2个（瓶桶装水是5个），化学物质指标26个，指示指标20个。
（3）日本水质标准分为水质基准项目和水质管理目标设定项目。
水质指标项目分为病原微生物、重金属、无机物、金属类、有机物、消毒剂残留及消毒副生成物、基本特性、其他类。
日本水质基准项目共50个，其中病原微生物指标有2个，重金属指标有10个，无机物指标有9个，有机物指标有11个，消毒剂和消毒副生成物10个，基本特性指标5个，其他类指标2个；水质管理目标设定项目共27个，其中重金属和金属指标有4个，无机物指标有2个，有机物指标有9个，消毒剂和消毒副生成物6个，其他类6个。
（4）中国生活饮用水卫生标准GB5749分为水质常规指标及限值、饮用水中消毒剂常规指标及要求、水质非常规指标及限值，共计106项。
饮用水标准水质常规指标分为微生物指标、毒理指标、感官性状和一般化学指标、放射性指标四类共38个，其中微生物指标有4个，毒理指标有15个，感官性状和一般化学指标有17个，放射性指标2个；饮用水中消毒剂常规指标4个；水质非常规指标及限值分为微生物指标2个、毒理指标59个、感官性状和一般化学指标3个。
《生活饮用水卫生标准》[GB5749_]08之欧阳歌谷创编
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水质106项《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)欧阳歌谷（2021.02.01）2016-01-11 文科_360阅 8129 转 77转藏到我的图书馆微信分享：GB 5749—2006代替GB 5749-852007-07-01 实施生活饮用水卫生标准Standards for Drinking Water Quality前言本标准全文强制。
本标准自实施之日起代替GB 5749-85《生活饮用水卫生标准》。
本标准与GB 5749-85相比主要变化如下：——水质指标由GB 5749-85的35项增加至106项，增加了71项；修订了8项；其中：——微生物指标由2项增至6项，增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫；修订了总大肠菌群；——饮用水消毒剂由1项增至4项，增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯；——毒理指标中无机化合物由10项增至21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰；并修订了砷、镉、铅、硝酸盐；毒理指标中有机化合物由5项增至53项，增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦；修订了四氯化碳；——感官性状和一般理化指标由15项增至20项，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝；修订了浑浊度；——放射性指标中修订了总α放射性。
——删除了水源选择和水源卫生防护两部分内容。
最新生活饮用水卫生标准(gb5749-)资料
生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）1．范围本标准规定了生活饮用水水质卫生要求、生活饮用水水源水质卫生要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及生活饮用水卫生安全产品卫生要求、水质监测和水质检验方法。
本标准适用于城乡各类集中式供水的生活饮用水，也适用于分散式供水的生活饮用水。
2．规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是标注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 3838 地表水环境质量标准GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法GB/T 14848 地下水质量标准GB 17051 二次供水设施卫生规范GB/T 17218 饮用水化学处理剂卫生安全性评价GB/T 17219 生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准CJ/T 206 城市供水水质标准SL 308 村镇供水单位资质标准卫生计生委生活饮用水集中式供水单位卫生规范3．术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1 生活饮用水drinking water供人生活的饮水和生活用水。
3.2 供水方式type of water supply3.2.1 集中式供水central water supply自水源集中取水，通过输配水管网送到用户或者公共取水点的供水方式，包括自建设施供水。
为用户提供日常饮用水的供水站和为公共场所、居民社区提供的分质供水也属于集中式供水。
3.2.2 二次供水secondary water supply集中式供水在入户之前经再度储存、加压和消毒或深度处理，通过管道或容器输送给用户的供水方式。
3.2.3 农村小型集中式供水 small central water supply for rural areas日供水在1000m3以下（或供水人口在1万人以下）的农村集中式供水。
2012年最新生活饮用水标准
2012年最新《生活饮用水卫生标准》全文2012生活饮用水卫生标准1 范围本标准规定了生活饮用水水质卫生要求、生活饮用水水源水质卫生要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及生活饮用水卫生安全产品卫生要求、水质监测和水质检验方法。
本标准适用于城乡各类集中式供水的生活饮用水，也适用于分散式供水的生活饮用水。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是标注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 3838 地表水环境质量标准GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法GB/T 14848 地下水质量标准GB 17051 二次供水设施卫生规范GB/T 17218 饮用水化学处理剂卫生安全性评价GB/T 17219 生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准CJ/T 206 城市供水水质标准SL 308 村镇供水单位资质标准卫生部生活饮用水集中式供水单位卫生规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1 生活饮用水 drinking water供人生活的饮水和生活用水。
3.2 供水方式 type of water supply3.2.1集中式供水 central water supply自水源集中取水，通过输配水管网送到用户或者公共取水点的供水方式，包括自建设施供水。
为用户提供日常饮用水的供水站和为公共场所、居民社区提供的分质供水也属于集中式供水。
3.2.2 二次供水 secondary water supply集中式供水在入户之前经再度储存、加压和消毒或深度处理，通过管道或容器输送给用户的供水方式。
3.2.3 农村小型集中式供水 small central water supply for rural areas日供水在1000m3以下(或供水人口在1万人以下)的农村集中式供水。
《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法 HJ 1071-2019》
目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中草甘膦的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省无锡环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心。
本标准生态环境部2019年12月31日批准。
本标准自2020年6月30日起实施。
本标准由生态环境部解释。
水质草甘膦的测定高效液相色谱法警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。
当进样体积为20 μl时，方法的检出限为2 μg/L，测定下限为8 μg/L。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理样品在pH为4～9的条件下加入二水合柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。
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生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。
本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。
2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。
3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。
取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。
3.2 乙腈：色谱纯。
3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。
4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。
5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。
离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。
柱温：室温。
流动相：A:超纯水（含0.1%甲酸），B：乙腈，梯度洗脱。
初始流动相含10％的B，到第４min时线性增加至90％的B，保持1min，再恢复初始流动相，平衡3min。
5.1.3 四种农药的标准色谱图四种农药的标准色谱图见图1，信号采集方式MRM（定量离子对：呋喃丹：221.1>164.2；草甘膦：167.9>149.8；灭草松：239.0>132.0；和2，4－D ：219.0>160.8）。
呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D 的保留时间分别是：3.35，0.28， 3.84，3.90 min图1 四种农药的标准色谱图5.2 样品的制备直接过0.22µm 滤膜，装样品瓶，待分析。
5.3 工作曲线的制备取适量的各农药储备液至一个100mL 的容量瓶，用纯水稀释，配制的混标呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D 的浓度分别为2.0ng/mL 、4.0µg/mL 、10.0 ng/mL 和10.0 ng/mL ，再以此溶液为母溶液，依次用水稀释2倍，5倍，10倍，20倍。
用配制的这5个浓度系列再加上空白样品，各进20µL ，以农药的浓度为横坐标，以农药的响应值为纵坐标，做工作曲线，计算工作曲线方程 6 精密度和准确度进行两个添加水平的测定，每个水平5个重复。
当呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D 在水中的添加水平分别为0.20ng/mL, 0.40µg /mL, 1.00 ng/mL, 1.00ng/mL 时。
通过测定和工作曲线的计算，得到的回收率在100％～105％。
相对标准偏差在1.5%～5.0％；添加水平分别为1.00ng/mL, 2.00µg/mL, 5.00 ng/mL, 5.00ng/mL 时，通过测定和工作曲线的计算，得到的回收率在99.0％～104.0％。
相对标准偏差在0.8%～3.0％。
7 样品测定我们建立该分析方法的目的是，为了确保奥运会饮用水安全，对我国最新的生活饮用水标准中的106个项目进行全分析。
我们利用本分析方法，在上述仪器条件下，取样品处理液20µL 进行分析，以相对保留时间和质谱定性，这 4个农药项目进行检测。
对奥运场馆的35件样品进行了检测分析，对其中添加在实际样品中的3件质控样品，准确度在92.0％以上。
实际结果表明，该分析方法，前处理简单，分析准确、快速，能够满足生活饮用水全分析的需要。
《生活饮用水草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D标准检验方法---液相色谱质谱法》编制说明北京市疾病预防控制中心郑和辉魏建荣1 编制依据根据现代检验技术的最新发展，采用灵敏度更高，准确性更好的液相色谱质谱技术。
另外，根据饮用水基质比较干净的特点，可以通过过滤，直接进样分析，可以快速，准确地测定草甘膦、呋喃丹、灭草松和2，4－D这四种农药，满足测定日常饮用水中新增的这四个农药检测项目的需要。
2 背景及标准概况新制定的《生活饮用水卫生标准》[1]中，新增加了呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D 四个农药检测项目，给出的呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D的最大残留限量分别是7ng/mL、0.7g/mL、0.3g/mL和0.03g/mL。
给出的呋喃丹和草甘膦的分析方法是样品浓缩后用液相色谱分离，再进行柱后衍生化，用莹光检测器检测，前处理较复杂，对柱后反应试剂和设备有特殊的要求。
灭草松和2，4－D的分析方法也需要先进行预浓缩，再在碱性条件下用碘甲烷溶液酯化，生成易挥发的甲基化衍生物，再用GC-ECD测定，该方法的前处理复杂，对衍生化条件要求高。
我们根据现代检验技术的最新发展，采用灵敏度更高，准确性更好的液相色谱质谱技术。
根据饮用水基质比较干净的特点，可以通过过滤，直接进样分析，可以快速，准确地测定这四种农药。
我们建立的这个方法对4种农药的最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.04ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
满足测定日常饮用水中新增的这四个农药检测项目的需要。
另外直接测定与衍生化后用液质测定[4]相比，直接测定灵敏度会降低，但由于饮用水卫生标准中给出的草甘膦限量是0.7 g/mL，直接测定也完全可以满足对灵敏度的要求。
北京市疾病预防控制中心在2008年就建立了该分析方法作为非标方法来分析检测这4种农药。
为了确保奥运会饮用水安全，对我国最新的生活饮用水标准中的106个项目进行全分析。
经多年来，检测数百件样品证实，该方法灵敏度好，准确度高，快速方便。
3 确定本方法内容的依据3.1 本方法的原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。
3.2 方法适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四个农药的测定。
本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
4 实验结果4.1 方法线性范围及相关系数在设定的色谱条件下，分别取20µL配制的系列混合标准溶液，进样分析，以农药的浓度为横坐标，以农药的响应值为纵坐标，做工作曲线.结果见表2。
另外三家验证单位测定的结果如下：1.山东省疾控中心测定的方法线性范围：2.吉林省疾控中心测定的方法线性范围：3.广州市疾控中心测定的方法线性范围：4.2 方法检出限在自来水和水源水中分别添加草甘膦、呋喃丹、灭草松和2，4－D，以10倍信噪比（S/N）计算，在进样量20µL时；得到的本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
由于本方法的检出限和所采用的检测器质谱密切相关，各验证单位所用质谱型号有差异，所以检出限不一样，但是都远低于国家规定的最大限量。
山东省疾控中心测定的最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.1ng/mL；草甘膦0.07µg/mL；灭草松0.3ng/mL和2，4－D 0.5ng/mL。
吉林省疾控中心测定的最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.05ng/mL；草甘膦0.1µg/mL；灭草松0.1ng/mL和2，4－D 0.4ng/mL。
广州市疾控中心测定的最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.02ng/mL；草甘膦0.05µg/mL；灭草松0.05ng/mL和2，4－D 0.1ng/mL。
4.3 干扰及消除在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。
4.4 添加回收率和精密度我们进行两个添加水平的测定，每个水平5个重复。
当草甘膦、呋喃丹、灭草松和2，4－D在水中的添加水平分别为0.40µg /mL, 0.20ng/mL, 1.00 ng/mL, 1.00ng/mL时。
通过测定和工作曲线的计算，得到的回收率在100％～105％。
相对标准偏差在1.5%～5.0％；添加水平分别为2.00µg/mL, 1.00ng/mL, 5.00 ng/mL, 5.00ng/mL时，通过测定和工作曲线的计算，得到的回收率在99.0％～104.0％。
相对标准偏差在0.8%～3.0％。
由于本方法是直接进样测定，没有其他的前处理，加标测定的回收率就是方法的准确度，其相对标准偏差就是方法的精密度，方法的准确度和精密度主要体现在仪器的准确度和精密度，由于不同厂家仪器的质谱仪，不型号，使用时间的长短，对仪器的精密度影响较大，所以体现在所测定的精密度不同单位差异较大。
另外三家验证单位测定的结果如下：1.山东省疾控中心测定的添加回收率和相对标准偏差：2.吉林省疾控中心测定的添加回收率和相对标准偏差：3.广州市疾控中心测定的添加回收率和相对标准偏差：4.5 实际样品的测定我们建立该分析方法的目的是，为了确保奥运会饮用水安全，对我国最新的生活饮用水标准中的106个项目进行全分析。
我们利用本分析方法，在上述仪器条件下，取样品处理液20µL进行分析，以相对保留时间和质谱定性，这4个农药项目进行检测。