离子色谱法测定草甘膦合成工艺中的三乙胺

离子色谱法测定草甘膦合成工艺中的三乙胺

摘要：建立了一种抑制型电导检测离子色谱法测定草甘膦合成工艺中三乙胺的方法。色谱条件为：ICS-1600离子色谱仪，色谱分析柱IonPac CS17 (4×250 mm)，保护柱IonPac CG17 (4×50 mm)，柱温30℃，流动相MSA，6mM等度洗脱，流速1.0mL/min。样品经去离子水准确稀释后，即可直接进样分析，进样量25μL。该方法前处理简单，灵敏度高，选择性好。

关键词离子色谱；三乙胺；草甘膦

三乙胺即N,N-二乙基乙胺，是具有强烈的氨臭的淡黄色透明液体，在空气中微发烟。微溶于水，可溶于乙醇、乙醚。水溶液呈弱碱性。有毒，具强刺激性。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、防腐剂，及合成染料等。烷基酯法生产草甘膦需要消耗大量的三乙胺作催化剂，在草甘膦合成工艺中，最后上层的三乙胺要经蒸馏回收，供合成循环使用。目前，检测三乙胺的方法有气相色谱法、溴酚蓝分光光度法等，离子色谱法鲜有报道。本文利用三乙胺化合物的性质，在酸性水溶液中呈阳离子态，采用甲基磺酸作为淋洗液，建立了离子色谱法测定三乙胺的方法，结果令人满意。/Shop/Product/Product_193965.shtml

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Dionex ICS-1600离子色谱仪（美国戴安公司），配DS6电导检测器，Chromeleon色谱工作站；Dionex IonPac CS17(250×4mm)分离柱，IonPac CG17(50×4mm)保护柱；CSRS300(4mm)循环再生电抑制器；0.22μm尼龙滤膜过滤头。

阳离子标准溶液(1000mg/L，上海市计量测试研究院)，三乙胺盐酸盐(20%，镇江江南化工有限公司)，实验用水均为大于18.2MΩ.cm的去离子水。

1.2 样品制备

草甘膦母溶液样品用去离子水准确稀释10000倍，母液分离草甘膦样品用去离子水准确稀释1000倍。过0.22μm尼龙滤膜后，直接进样分析。

1.3 色谱条件

淋洗液：MSA 6mM等度淋洗，流速为1.0mL/min，CSRS300循环再生电抑制模式，进样体积25μL。/Shop/Product/Product_3246.shtml

2．结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

由于三乙胺有一定的疏水性，在中等亲水性的色谱柱IonPac CS12A上，三乙胺根拖尾严重。因此，我们选用戴安公司生产的强亲水性色谱柱IonPac CS17，三乙胺根峰峰形对称，

且与其它常见阳离子分离良好，阳离子混合标准色谱图如图1所示。

2.2 样品的测定

将稀释好的样品：合成工艺所得的草甘膦母液，分离三乙胺后的母液进样测定。其中三乙胺含量分别为36.6%和2.0%，三乙胺去除效果明显。样品色谱图如图2所示。

图1. 混合标准溶液色谱图

3．结论

本方法测定三乙胺具有简单、快速、灵敏度高等优点，且可以同时测定草甘膦合成工艺中其他阳离子成份，对于研究三乙胺的回收利用率具有重要意义。