离子色谱非抑制法测定草甘膦中的胺及异丙胺
离子色谱法测定水中草甘膦的不确定度
离子色谱法测定水中草甘膦的不确定度申婷婷【摘要】分析离子色谱法测定水中草甘膦的不确定因素,建立离子色谱测定方法的不确定度评价方式。
方法根据离子色谱分析的一般过程,对水中草甘膦的测定结果进行不确定度评定。
样品测定均值为0.094mg/L,扩展不确定度为0.006mg/L。
产生不确定因素主要为标准曲线、标准溶液、温度、玻璃仪器和样品重复性等。
由标准曲线线性拟合产生的不确定度对总不确定度贡献最大。
【期刊名称】《资源节约与环保》【年(卷),期】2016(000)005【总页数】2页(P48-49)【关键词】离子色谱法;草甘膦;不确定度【作者】申婷婷【作者单位】乌鲁木齐水业集团有限公司水质监测中心新疆乌鲁木齐 830000【正文语种】中文水样中的草甘膦和其他阴离子随氢氧化钾淋洗液进入阴离子交换分离系统，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的草甘膦经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的离子型化合物，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种组分的电导率，以保留时间定性，峰面积定量。
2.1 Thermo ICS-2100型离子色谱仪2.2 草甘膦标准物质：1000μg/m L3.1 仪器条件抑制器电流：75mA；淋洗液浓度：30mmoL/L；流速：1.0mL/ min；柱温：30℃；进样体积：50μL。
3.2 草甘膦标准曲线系列浓度：0.05，0.10，0.30，0.50和1.00 mg/L，当天新配。
3.3 样品的测定将水样经微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过C18柱过滤。
再通过自动进样器直接进样。
4.1 测量过程中标准物质产生的不确定度4.1.1 标准曲线线性拟合产生的标准不确定度线性回归方程拟合的标准不确定度采用A类不确定度评定方法进行评定。
回归直线的实验标准差SR：式中：yi——各浓度点测得的峰面积；a——标准系列的截距，a=0.0001；b——标准系列的斜率，b=0.1318；xi——各质量浓度点的浓度值；n——标准系列的点数，n=5。
草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法_王博
农药 ＡＧＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
王博, 张雪冰, 梅宝贵. 草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法[J]. 农药, 2016, 55(2): 108-110.
Vol.55, No.2 Feb. 2016
草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法
王 博，张雪冰，梅宝贵
（沈阳化工研究院有限公司，沈阳 １１００２１）
草甘膦钠盐和二甲胺盐含量测定的报道。在本文中采用
色谱柱：２５０ ｍｍ×４．０ ｍｍ （ｉ．ｄ．） Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎＰａｃ ＣＳ１２Ａ阳
离子色谱配合抑制型电导检测器快速测定草甘膦钠盐 离子分析柱；淋洗液：１２ ｍｍｏｌ／Ｌ甲基磺酸水溶液；流速
水剂和二甲胺盐水剂中的钠离子和二甲胺盐离子的含量。 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ；柱温２０ ℃；电导池温度３５ ℃；进样体积５ μＬ；
声３ ｍｉｎ使其溶解，冷却至室温，摇匀。用移液器取１ ｍＬ上 ０．２８０ ６０ ｇ／Ｌ之间，计算得回归方程为A＝２４C＋０．００７，相关
述溶液于１００ ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
系数R２ ＝０．９９９９。该方法可以用作草甘膦钠盐或二甲胺
１．４．２ 试样溶液的制备 称取０．１ ｇ试样（精确至０．０００１ ｇ），置于１００ ｍＬ容量瓶
摘要：［目的］对草甘膦钠盐和二甲胺盐水剂中的钠离子和二甲胺盐离子进行定量分析。［方法］用Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎＰａｃ ＣＳ１２Ａ 阳离子分析柱和电导检测器，外标法定量分析草甘膦钠盐和二甲胺盐离子。［结果］钠离子和二甲胺盐离子的变异系 数均为１．１％，平均回收率为９９．５％和１００．２％。［结论］该方法操作简便、灵敏，结果可靠。 关键词：离子色谱法；钠盐；二甲胺盐 中图分类号：ＴＱ４５０．７ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００６－０４１３（２０１６）０２－０１０８－０３
41%草甘膦异丙胺盐水剂防除非耕地杂草药效试验初报
试 验在 非耕 地进 行 ，无 作 物 。试 验地 主要 杂 草 为 马 唐 （ ｉ ｔｒ ｄ ｃｎ ｅｓ （． ． ） Ｈ ｎａｄ 、 Ｄ ￣ ａｉ ａ ｓｅ ｄ ｎ Ｈ Ｂ Ｋ ａ ｅ ｒｒ ）
狗 牙 根 （ｇ ｏ ｏ ａ ｔ ｏ （． ｐ ｒ） 蟋 蟀 草 Ｃ ｎ ｄ ｎ ｄ ｃ ｌｎ Ｌ ） ａｓ 、 ｙ （ ｌ ｓｎ ｎ ｉ （． ａ ｒ ） Ｅ ｅ ｉ ｉｄｃ Ｌ ）Ｇ ｅｔ 、飞机 草 （ ｕ ａｏｉｍ ｕ ｅ ａ ｎ Ｅ ｐ ｔｒ ｕ ｏ ｏａｕ Ｌ ） ｄ ｒｔｍ ． 、粗 叶 耳 草 （ ｄ ｏｉ ｉ ｅｚ 和 Ｈｅ ｙｔ ｓ＾ ｐｄ Ｒ ｔ ａ ）
用 ４％草甘 膦 异 丙 胺 盐 水 剂 进 行 非 耕 地 杂 草 防 除 试 验 。结 果 表 明 ，该 除草 剂 对 非 耕 地 杂 草 的 防 效 相 当于 １
４ ％农 达 水 剂 ，建议 每 ６ ６ ７ 。 用 ４ ％草 甘 膦 异 丙 胺 盐 水 剂 ３ ０ ０ Ｌ １ ６ ． 使 ｍ １ ０ ￣４ ０ｍ ，兑 水 ３ ｇ喷 雾 。 ０ｋ
品 ，对 照药 剂 ） 。 １ ２ 防治 对 象 ．
每公 顷喷药液 ４ ０ ；② ４ ％ ５ Ｌ １ 草甘膦异丙胺盐水剂
１８ ５ｇａ ／ ｍ （０ Ｌ ６ ６ ７ｍ） 每 公 顷 喷 药 液 ４ ｉ ｈ ３ ０ｍ ／ ６ ． ，
４０ ；③ ４％ ５ Ｌ １ 草甘膦异丙 胺盐水 剂 ２ ６ ａ／ ｍ ０ｇ ｉｈ ２ ４
共 查 ３次 ，采 用 Ｄ ｎ ａ ｕ ｃ ｎ新 复极 差 检 验 法 比较 各 处
１３ １ 环 境 条 ห้องสมุดไป่ตู้ ．．
试 验地 设 在 澄 迈 县 红 山农 场 县
维普资讯
41%草甘膦异丙胺盐水剂
本标准由湖南东永化工有限责任公司负责起草。
本标准由湖南省石油化工专业标准化技术委员会归口。
本标准由湖南东永化工有限责任公司负责起草。
本标准主要起草人：韩文胜。
41%草甘膦异丙胺盐水剂
该产品中有效成份草甘膦异丙胺盐的其它名称、结构式和基本物化参数如下：
4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605中“液体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件数，最终抽样量不少于200ml。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与草甘膦异丙胺盐质量分数测定所采用的高效液相色谱法同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中的草甘膦色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
5.5 保证期
在规定的贮运条件下，41%草甘膦异丙胺盐水剂的保证期，自生产之日起为二年，在保质期内，各项控制项目指标仍应符合表1的要求。
4.3草甘膦异丙胺盐含量的测定
4.3.1方法提要
试样用水溶解，以磷酸二氢钾水-磷酸缓冲溶液为流动相，使用以Partisil SAX为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的草甘膦进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
4.3.2试剂和溶液
草甘膦标准样品：已知质量分数≥99％；
磷酸二氢钾：GB 6853；
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 标志、标签
41
5.2 包装
5.3 运输、贮存
运输、贮存时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，包装件应存放在通风、干燥的库房中。
5.4 安全
41%草甘膦异丙胺盐水剂属低等毒。使用本产品时应穿戴防毒服装，施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应立即送医院治疗。
草甘膦检测方法的新进展研究
第4期2018年8月No.4 August，2018草甘膦在国内外被广泛使用，它作为世界上使用最广泛的除草剂之一，在一定程度上保证了我国农业产品的高效产出。
然而，草甘膦在土壤中的积累带来了很大的环境安全风险。
人体脑中乙酰胆碱酯酶的活性会在一定程度上受到草甘膦的影响而降低，导致脑智力低下。
有的研究机构也进行了一些相关方面的研究，表明草甘膦对小白鼠的骨髓细胞染色体会产生致畸的影响[1]。
因此，对草甘膦的检测尤为重要。
1 草甘膦的常用检测方法国内外用于检测草甘膦的常用检测方法主要是光谱法如分光光谱法和吸光光谱法，色谱法如气相色谱法和液相色谱法。
1.1 光谱法1.1.1 分光光度法分光光度法检测步骤相对简单，分析速度快捷，但易受其他离子的干扰。
汪海萍等[2]通过紫外分光光度检测废水中草甘膦，加标回收率95%~105%，检测限为0.069 mg/L 。
1.1.2 吸光光度法吸光光度法具有简便快速、灵敏度高、准确度较高等优点。
董文康等[3]通过EDTA 排除金属离子对检测的干扰，利用酸性条件下过量的硝酸离子与草甘膦反应，生成蓝色配合物测定废水中的草甘膦，线性范围为0.375~4.500 mg/L 。
1.2 色谱法1.2.1 气相色谱法气相色谱法是利用气体作为流动相的检测方法，对操作人员要求相对较高，操作繁琐。
王天玉等[4]用固相萃取—气相色谱法，检测山药中草甘膦，加标回收率92.1%~100.0%，检出限0.05 mg/kg 。
KATAOKA 等[5]利用水或氨氧化钢作为提取液，建立了监测环境和食品中草甘麟的方法，线性关系为5~200 ng ，加标回收率91%~106%。
1.2.2 高效液相色谱法高效液相色谱法是源于经典液相色谱发展起来的新型色谱技术，不受检测物品相对挥发性、热稳定性及分子质量的局限。
王超等[6]通过高效液相色谱法测定桑园土壤样品中草甘膦残留量，线性范围为5.0~35.0 μg/mL ，回收率为98.5%~103.0%。
非衍生化高效液相色谱-串联质谱法快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物
第42卷第-期2201年4月分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO ((00031 of WUomoOl Analysis )Vol. 42 Nc. 4371 -375doi : 10. 3969/j. issn. 1004 -4457. 2021. 04・ 014非衍生化高效液相色谱-串联质谱法快速检测生物体液中草甘麟、草钱麟及代谢物张云峰(**,赵 森4 ,常 靖1，任昕昕1 ,王爱华1 ,赵 鹏1 ,收稿日期：2222 -14-39；修回日期：222 - 20 - 23基金项目：公安部科技成果推广引导计划(2222TGYDBGAES2)*通讯作者：张云峰，硕士，副研究员，研究方向：体内药物分析,E - mail : 5226395@ qq. com董林沛1,吴小军4张景然5 ,刘冰洁54.公安部物证鉴定中心,北京100038； 2.浙江警察学院 浙江省毒品防控技术研究重点实验室,浙江杭州3 5053 ; 3.爱博才思亚太应用支持中心，北京5001)摘 要：建立了一种非衍生化高效液相色谱-串联质谱快速检测生物体液中草甘麟、草鞍麟及其代谢物等8种极性农药的方法。
8种极性农药经Metnsep A Supp 5阴离子色谱柱(154 mm x4. 0 mm , 5 p m)分离,以纯 水-200 mmol//碳酸氢鞍溶液(含0.0%氨水)为流动相进行梯度洗脱,负离子多反应监测(MRM)模式进行 检测。
实验结果表明,8种极性农药在0.5~54ng/mL 范围内线性关系良好(0 >0. 29),检岀限(S/NM3)为0.08~0.3 ng/mL ,定量下限(S/NM10)为0.3-1 ng/mL 。
方法的基质效应为86. 5% - 56% ,目标化合物的回收率为81. 5%-114% ,日内相对标准偏差(RSD )为0.30%~2.8%,日间RSD 为0.54%~5.3%。
该方法无需复杂的衍生化过程,简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于生物体液中3种极性农药的检测。
离子色谱法的原理及应用
离子色谱法的原理及应用1. 原理离子色谱法（Ion Chromatography, IC）是一种基于分离离子溶质的化学分析技术。
它利用离子交换作为分离机理，将待测样品中的阴阳离子分离开来，再通过检测器对其进行检测和定量。
离子色谱法的原理主要依赖于以下几个方面： - 样品预处理：将待测样品经过适当的前处理方法，如稀释、滤过、调pH等，使之适合进入色谱柱进行分析。
- 色谱柱：离子色谱仪中的色谱柱一般采用阴离子交换柱或阳离子交换柱。
色谱柱的选择要根据分离目标离子的性质来确定，以获得较好的分离效果。
- 流动相：离子色谱中的流动相是指溶液，在色谱柱中起到溶解、输送离子的作用。
流动相的pH 值和离子浓度的选择对于离子分离的效果有重要影响。
- 检测器：离子色谱中常用的检测器有导电检测器、电导抑制型检测器、电化学检测器等。
每种检测器都有其适用范围和灵敏度的特点。
2. 应用离子色谱法在实际分析中具有广泛的应用，主要包括以下几个方面：2.1 环境监测离子色谱法可用于对环境中水、大气、土壤等中的离子进行定性和定量分析。
例如，对水中的阴阳离子、溶解有机物进行分析。
这些分析结果能够帮助评估环境的质量，为环境保护和治理提供依据。
2.2 食品安全检测离子色谱法能够对食品中的离子残留物进行检测，如重金属离子、亚硝酸盐、亚硝胺、草甘膦等。
通过离子色谱法的分析，可以评估食品样品的安全性，保障食品安全。
2.3 制药行业离子色谱法在制药行业中的应用广泛。
例如，可用于药品中的有害杂质检测，如药物残留物、阴离子和阳离子等。
同时，离子色谱法还可用于药品的质量控制和分析。
2.4 生命科学研究离子色谱法在生命科学研究中有着重要的应用。
例如，在细胞培养过程中，离子色谱法可以用于监测培养基中的离子浓度，为细胞生长提供合适的环境。
此外，离子色谱法还可以用于生物分子的分离和纯化等。
2.5 医药分析离子色谱法在医药分析中有着广泛的应用。
例如，可用于体液中离子浓度的测定，如血液中的离子浓度、药物代谢产物等。
41%草甘膦异丙胺盐水剂防除玉米田杂草药效试验
一
１ ５ 药 效 计 算 方 法 ．
ＮＮ￣
／ 一— ％ Ｃ － ７ Ｋ
ｐｔ １ ０ × ０
１ ６ 作 物 安 全 性 调 查 ．
目测法 观察 ， 调查 各小 区玉 米生 长是 否正 常 ， 并记 录受 害症 状及 恢 复正 常 生 长 的时 间 。调 查 ３ 次 ， 于 施 药 后 ３ ７和 １ 即 、 ５ｄ调 查 。
在 ６月 ３ ０日（ 玉米 ９叶期 ） 高 ４ ～６ ｍ 时施 株 Ｏ ０ｃ 药 １次 ， 液量 为 ４ ０ｋ ・ ｍ 。施 药采 用新 加坡 喷 ５ ｇ ｈ
前 茬 作 物 为 大 豆 ， 用 乙 草 胺 ＋ ２ ４Ｄ 丁 酯 封 闭 采 ，一 除 草 ， 后 茬 作 物 及 杂 草 无 影 响 。 小 区 主 要 杂 草 对 为稗草 、 黍 、 、 、 、 麻 、 苋 菜 、 茎蓼 等 。 野 苋 藜 蓼 苘 铁 卷 １ ３ 试 验 设 计 和 施 药 方 法 ． 试 验 共 设 ７个 处 理 ， 理 １ ２ ３ ４分 别 为 处 、 、、
２ 结 果 与 分 析
２ １ 药 剂 评 价 ．
收 稿 日期 ：０ ０ ０ — ７ ２ １—５０
第一作者简介： 张海 峰 （ ９ ４ ） 男 ， 龙 江 省 绥 化 市 人 ， 级 １ ６一 ， 黑 高 农 艺 师 ， 事 植 物 保 护 研 究 。 Ｅ ｍａｌ ｚａｆｎ ０ ０ 从 — ｉ ｈ ｉ ｇ ３ ３＠ Ｓ— ： ｅ Ｏ
１ 材 ９ １ ｍ～， 中稗 草 占 １ ． 、 黍 其 ７５ 野 １ ． ％ 、 １ ． ％、 ２ ６ 苋 ４０ 藜 ２ ． 、 ０４ 蓼 ６ ４ 、 麻 ． 苘 ６ ９ 、 苋 菜 １ ． 、 茎 蓼 ４ ３ 、 它 杂 ． 铁 ３１ 卷 ． 其
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离子色谱非抑制法测定草甘膦中的胺及异丙胺
摘要：本文采用离子色谱非抑制型电导快速测定草甘膦中的胺及异丙胺的含量。采用Ionpac
SCG1+ SCS1阴离子分析柱分离，以电导为检测器。用去离子水稀释1000倍后直接进样。
实验结果表明，在一定的色谱条件下，胺及异丙胺具体很好的线性，和重现性，及较低的检
出限。最低检出量0.17ug/l和58.5ug/l。样品的平均加标回收率为90-103%。
关键词：离子色谱；农药；草甘膦；胺；异丙胺；非抑制
引言
草甘膦为内吸传导型广谱灭生性除草剂。主要抑制物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成
酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植
物死亡。由于草甘膦原药的水溶性差，必须加工配制成铵盐、异丙胺盐等草甘膦盐类才能溶
于水使用。而农业部对按草甘膦铵盐和草甘膦异胺盐名称登记的产品，标示的有效成分是指
草甘膦铵盐的含量。因而通过测定成品草甘膦铵盐及草甘膦异丙胺盐中铵以及异丙胺的含
量，从而可以换算为相应盐的含量。这对于生产草甘膦农药的厂家的质量控制以及反应工艺
过程的控制是非常重要的。http://www.sepu.net/Shop/Product/Product_193965.shtml
以往文献中报道对于草甘膦铵盐和异丙胺盐含量的测定，一般是先用特定的方法测得草
甘膦的含量，再转换成草甘膦铵盐和草甘膦异丙胺盐的含量。对于草甘膦含量的测定，已有
薄层层析法[1]、分光光度法[2]、气相色谱法[3-4]、高效液相色谱法[5-7]等方法，其中对采用气
相色谱或高效液相色谱测定其含量的研究较多。由于草甘膦极性很强，无论是采用气相还是
高效液相色谱进行测定，都需要进行衍生，但衍生化需要用到对人体可能有潜在危害的试剂，
同时测定步骤复杂。也有人对采用分光光度法测定草甘膦进行了研究，但容易受到一些共存
的化合物和离子的干扰，从而影响结果的准确性。国内已有报道采用离子色谱法测定草甘膦，
从而间接得到草甘膦异丙胺盐的含量。但在实际的市场监测中，单单测定草甘膦的含量并无
法知道此草甘膦水剂是草甘膦铵盐亦或者草甘膦异丙铵盐。因此上述方法在实际应用中都有
一定的局限性。中国色谱网www.sepu.net
在本文中建立了采用离子色谱非抑制型电导快速测定草甘膦铵盐以草甘膦异丙胺盐水
剂中的铵以及异丙胺的含量，可做为草甘膦含量以及种类确认的手段。方法简便，测定结果
的值稳定性高，干扰小，灵敏度好。
1．实验部分
1.1 仪器
Dionex ICS 2000 离子色谱仪（美国Dionex公司）； DS6电导检测器； Chromeleon 6.8
色谱工作站。
1.2 试剂
所有试剂均为分析纯。异丙胺以及氯化铵由杭州惠普科技有限公司提供。标准溶液均由
1000mg/L的贮备液（置于4℃冰箱中）稀释配制，溶液均用18.2MΩ.cm 的二次去离子水配
制。样品为草甘膦农药生产厂家提供。
图1. 标准溶液样品色谱图
Peaks (mg/L)：1= 氨(50ppm)，2=异丙胺（100ppm）
1.3 色谱条件
Ion Pac SCG（50 mm×4 mm），Ion Pac SCS（250 mm×4 mm）；25μL进样量；柱温
30℃；流速：1ml/min；淋洗液浓度为3mM甲基磺酸。
2．结果与讨论
2.1方法的线性范围、精密度和最低检测限
在所选的色谱条件下，各种待测离子分离度远大于1.50，能够很好地保证定量和定性。
考察方法的稳定性是通过测定连续10针同一样品的各指数的相对标准偏差RSD。铵和异丙
胺的峰保留时间的RSD分别为1.12%，峰面积的RSD值分别为2.14%，峰高的RSD分别为
3.21％。
表2 待测离子的线性关系和检测限
2.2 样品测定和回收率测定
使用前面所说的色谱条件对真实样品中的铵和异丙胺进行测定。通过对比样品色谱图与
标准溶液的保留时间进行定性。加标回收率也是这个实验考察的对象之一，铵和异丙胺的加
标回收率为90％（表3），符合分析测试的要求。对于样品处理方面，样品稀释1000倍后直
接进样分析即可。
表3 待测离子的加标回收率
图2 样品1稀释100倍的色谱图
Peaks：1= 铵，2=异丙胺
图3 样品2稀释1000倍的色谱图
Peaks：1= 铵，2=异丙胺
3 结论
本文提出的方法以离子色谱非抑制电导法测定草甘膦铵盐以及草甘膦异丙胺盐中的铵
和异丙胺，灵敏度高，方法简便，分离时间短，可广泛应用于生产过程中的产品质量控制及
市场商品检验。
参考文献
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