离子色谱样品预处理技术

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离子色谱使用说明

离子色谱使用说明

离子色谱(ICS1000)色谱分为气相色谱和液相色谱。

气相色谱(气-固分离,流动相为载气)液相色谱(液-固分离,流动相为液体)HPLC(主要分离非极性的有机化合物)IC(主要分离极性和部分弱极性的化合物)离子色谱的样品前处理:A、过滤:0.22um,0.45um过滤膜,除去样品中颗粒物,用高纯水冲洗滤膜,以减少沾污。

B、稀释:待测物浓度较高时,应预先稀释,一般未知样品稀释100倍,降低干扰物的浓度。

分析未知样时,先测其电导率,与自来水电导率比值,为稀释倍数。

C、基体消除:去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——重金属离子、有机大分子;去除样品中所包含的,有可能干扰目标离子测定的成分——高离子强度基体。

(戴安公司有一些相应的预处理柱),含强疏水性物质不能直接进样。

离子色谱的基本流程图♦样品进样:定量环进样♦分离:离子交换分离♦检测:电导检测定量环进样:(根据进样量不同更换定量环)抑制器的工作原理:(阴离子)(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl 形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道)2)OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCL,H2SO4等,以离子形式存在。

进入检测器。

3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。

保养:1、色谱柱清洗最好分别清洗保护柱与分离柱。

如要同时清洗,应将分离柱置于保护柱之前。

溶液流动方向: 保持→方向离子色谱柱不能反冲。

闲置或柱子干了以后重用,先用低流速冲(相当于沁润)。

分析柱污染,会导致保留时间变化,相当于柱子变短了,保留时间缩短,此时,可稀释淋洗液浓度。

若保留时间缩短<15%就需要开始清洗柱子了。

2、清洗抑制器(水化抑制器——从Eluent out 处注入3ml纯水,从Regen in 处注入5ml纯水)清洗ELUENT 和REGEN 两部分;清洗时应先关闭抑制器电源;清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水,以便于平衡系统A、清洗流速——0.5mL/minB、清洗液①金属污染或沉淀—— 0.2M 草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染—— 90%乙腈(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)③碱溶性污染—— 0.1M NaOH(30min)——去离子水(10min)淋洗液(10min)3、激活抑制器(0.2 N NaOH)(注水几ml),以赶走里面的酸碱,同时保持膜不干a)初次安装时b)有液体泄漏时c)进行清洗之后d)灵敏度下降后4、抑制器的使用a)如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液b)停泵时抑制器的电源应关闭测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵c)经常检查废液桶-----确保气体不会存在桶内1. 每星期至少开机一次,保持抑制器活性;2. 长期不用应封存抑制器;用超纯水冲洗10min后,将各出口堵住。

离子色谱样品预处理柱应遵循的原则有这些

离子色谱样品预处理柱应遵循的原则有这些

离子色谱样品预处理柱应遵循的原则有这些
离子色谱样品预处理柱利用填料技术。

此类小柱基于固相萃取原理开发,采用高洁净度填料,利用反相吸附和离子交换原理,可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质,避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。

离子色谱样品预处理柱应遵循如下原则。

1)为了使柱床的处理效果达到理想的目的,应该按照推荐的流速使样品溶液通过样品前处理柱。

对于基于吸附原理的样品前处理过程,只有当样品溶液的流速小时柱床才能获得有效的利用;而对于基于离子交换原理的样品前处理过程,只有当样品溶液的流速小时,柱床才能获得有效的利用。

而当处理的样品溶液的量小于他的容量时,则过样速度可适当加大。

2)不管是处理样品溶液还是标准溶液,都应该将开始的流出液弃去不用。

例如,将样品溶液加入注射器中后,应该将开始先流出的流出液弃去后,再收集下边的流出液,用来进样进行离子色谱测定。

3)在使用手动进行样品预处理时,为了对样品前处理柱提供必要的压力,应该使用注射器。

4)为了除去离子色谱样品预处理柱上的微量离子性污染物并对柱填料进行
预处理,应该在使用前按照合适体积的去离子水或其他适当的溶剂对其进行冲洗。

当进行低浓度分析物的样品前处理时,应该先按照推荐的方法对处理柱进行冲洗。

然后再用去离子水冲洗,并将此过柱液注入注射进样进行离子色谱的空白实验。

如果空白值太大,表明冲洗不够充分,此时应该对柱进行重新冲洗并测定空白进行检验。

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离子色谱样品前处理

离子色谱样品前处理

离子色谱样品前处理
离子色谱法作为如今重要的分析方法,广泛应用于环境监测、分析等领域,在使用分析的过程前,还要进行样品的前处理,前处理方法有以下几种:
电渗析是指在电场作用下进行渗析时,溶液中的带电的溶质粒子过膜而迁移的现象,它是20世纪50年代发展起来的一种新技术,最初用于海水淡化,现在广泛用于化工、轻工、冶金等领域。

电渗析可以有效去除颗粒物、有机污染物,而且也可以去除重金属离子的污染物。

固相萃取简称SPE,近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单,广泛应用于医药、化工等领域。

在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。

在大部分情况下,一种液相是水溶剂,另一种液相是有机溶剂。

可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。

离子色谱样品预处理

离子色谱样品预处理

离子色谱样品预处理随着离子色谱日益广泛的应用,许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。

对于大量复杂基体的样品,离子色谱可以采用合适的方法,通过预处理后再用离子色谱法进行分析,这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染,另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性,提高分析方法的灵敏度。

有关样品预处理方法,随着国内离子色谱的用户水平的提高,出现了大量相关离子色谱的预处理方法,这些方法有如下几方面的特点:(1)大部分样品前处理方面,采用国产材料进行,预处理的成本很低,更能适合于中国国情,可以在国内广泛推广使用;(2)大部分样品预处理方法采用离线方法,不需要昂贵的在线设备;但相对而言,样品处理的时间比较长,需要的样品量也比较多一些;(3)与国际上出现的一些样品预处理方法相比较,国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位,实用性强;但相关的理论方面的探讨比较少。

因此,许多国内采用样品前处理方法,一方面可以再进一步从理论角度进行讨论,另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。

离子色谱样品前处理遵循的原则(1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ;(2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求;(3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱;(4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失;(5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底;(6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。

1.膜处理法1.1.滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法,一般如果样品含颗粒态的样品时,可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。

由于一般的滤膜不能耐高压,因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。

有时需要在线样品处理,或者将该方法用于仪器管路中,必须采用砂芯滤片。

离子色谱的样品前处理

离子色谱的样品前处理

自动在线过滤
用常规的管膜电渗析
渗析: 第一步
渗析: 第二步
渗析: 第三步
膜 材料
„渗析膜“ ...
醋酸纤维
孔径大小
膜厚度 直径
0.2 µ m, 正态分布
115 µ m 47 mm
渗析池
材料 溶剂兼容性 池体积 泵 通道 2 转动速率 20/24 min-1 (50/60 Hz) 最大压力 0.15 MPa 聚甲基丙烯酸酯 水, 乙醇 240 µ L

生物样品

主要需要除去蛋白质
海水
高容量色谱柱可以同时测定高含量和低 含量组分 用紫外检测可以测定硝酸根、亚硝酸根 和溴等组分 用On Guard Ag柱除过量的氯离子,但也 同时除去了溴和碘离子 用电解法除去大量的氯离子

国际上的一些样品前处理介绍
万通的“英蓝” 戴安的“中和器” 三菱的“AQF-100” 戴安的柱切换技术 戴安的On Guard
影响扩散的因素
因素 浓度梯度 扩散常数 温度 膜 的厚度 膜的面积 渗析率增加 大的浓度差 小的, 球型的分子 高温 薄的膜 大的膜面积 渗析率减少 小的浓度差 大的, 线状分子 低温 厚的膜 小的膜面积
„ 渗析膜“ ...
膜 材料 孔隙 膜厚度 直径 渗析池 材料 溶剂兼容 池体积 泵 通道 2 转动速率 20/24 min-1 (50/60 Hz) 最大压力 0.15 MPa 聚甲基丙烯酸酯 水, 乙醇 240 µ L 醋酯纤维 0.2 µ m, 正态分布 115 µ m 47 mm

分解法
高温炉焙烧法 待测元素含量较低和称样量大的样品 需要加入固化剂 可用于岩矿、植物、生物样品的测试

分解法

离子色谱及其样品前处理技术在文物保护中的应用和进展

离子色谱及其样品前处理技术在文物保护中的应用和进展

TO CULTURAL RELICS 离子色谱法(IC)是在离子交换色谱的基础上于20世纪70年代中期发展起来的一种液相色谱法,它构建了离子型化合物的分析方法。

按分离机理,IC可分为离子交换色谱法(IEC)、离子排斥色谱法(ICE)、离子对色谱法(IPC)。

IC具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好、多离子同时分析、离子色谱柱的稳定性高等特点,已广泛应用于环境①、农业②、食品③、生物医药④、工业⑤等领域。

在文物保护领域,IC常用于文物预防性保护中大气污染物的检测、可移动和不可移动文物的可溶盐检测、文物脱盐过程及脱盐终点判断等⑥,为预防性保护、考古发掘现场信息提取、文物保护修复提供指导帮助。

样品前处理是分析测试中的重要步骤,它是从复杂样品基质中提取、净化、分离、浓缩待测目标分析物,使被测样品达到定性、定量分析的要求。

样品前处理同时是整个分析过程中较耗时、对分析方法精密度和准确度影响较大的步骤。

离子色谱样品前处理主要包括样品提取、去除基体干扰、浓缩与富集等步骤,如萃取法、膜分离法、化学处理法等。

⑦根据样品特性选择不同的样品前处理方法可达到最佳的分析效果。

本文围绕离子色谱法在文物保护中的应用,介绍了其样品前处理技术和其他领域近年来应用较多的样品前处理技术。

1 预防性保护中的大气污染物检测文物预防性保护指的是对文物保存环境实施的管理、监测、评估和控制,减少环境对文物产生的危害,达到文物保护的目的。

其中,大气污染物是影响文物保存的重要因素之一,它包括有机化合物(如甲酸、乙酸、甲醛、乙醛)、含氮化合物(如一氧化氮、二氧化氮)、含硫化合物(如二氧化硫)等污染气体和大气悬浮微粒。

这些污染物可能来源于建筑、装修材料、不当修复或参观者的汗液挥发等,它对金属、纸张、纺织品、石质文物、壁画等均会产生不同程度的破坏作用,是文物预防性保护的重要研究内容。

选择合适的样品前处理法将大气污染物转化为离子,利用IC可实现大气污染物的检测。

离子色谱样品前处理.

离子色谱样品前处理.

水中阴离子测定的样品前处理
1.纯净水中阴离子测定 --------直接进样 2.自来水\地下水中阴离子的测定 --------0.45um滤膜过滤后直接进样分析
3.地表水\生活污水中阴离子测定
---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析 4.工业废水 ----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样
环境中水质样品的采集、保存及前处理
GB12998-91 水质采样技术指导 GB12999-91 水质采样 样品的保存和管理技术规定 容器的选择:最好采用聚乙烯瓶作为容器,玻璃瓶容易 溶出氯等阴离子,而且会与氟化物发生反应 水样采样,用0.45um滤膜过滤除去其中悬浮物、沉淀、藻 类及其他微生物 水样采集后放在冰箱或冰水浴中,置暗处保存,一般于25℃冷藏保存,不加保存剂
污染源监测——氯化氢
吸收液:50倍浓度的淋洗液组成或89mM KOH+120mM碳酸钠溶液 采样:采样系统为烟气采样系统。后面串联两支装有5ml吸收液 的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量采气15-30min。 保存:样品尽快分析。如果需要保存,需要封存好,在2-5℃能 保存一周
前处理:吸收液浓度为淋洗液浓度50倍,因此需要稀释50倍才能 进样分析。样品经0.45um滤膜过滤。
环境中空气样品的采集、保存及前处理
参考:《空气与废气监测分析方法》第四版 空气质量监测项目 氯化氢、硫酸盐化速率、氨 大气降水 硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯离子、氟离子 铵离子、钠、钾离子、镁、钙离子 甲酸、乙酸 污染源监测
氯化氢
硫酸雾
硫酸盐化速率 碱片——离子色谱法
碱片制备:将玻璃纤维膜剪成直径7cm的圆片,毛片向上,平 放在150ml烧杯口上。用刻度均匀滴加30%碳酸钾1ml于每片 滤膜上,使溶液在滤膜上扩展为直径5cm。滤膜60℃烘干。 采样:将碱片毛面向外放入塑料瓶,用塑料垫圈压好边缘,装 至塑料袋中至采样地点,采样高度为5-10cm,记录时间。 前处理:刻下直径5cm样品膜,放于装有30ml淋洗液的烧杯中 ,捣碎,超声15min,洗涤两次。合并洗涤液于100ml容量 瓶,用淋洗液稀释至刻度。经0.45um滤膜过滤进样。 注意事项:1.空白碱片的空白值尽可能低且稳定

离子色谱样品处理

离子色谱样品处理

消解
对于阳离子分析,多种矿化手段可以使 用。干法消解、加酸后干法消解、湿法 消解等等。 无论哪种方法,都要确保: 1 含量变化尽量小(空白值) 2 有机基体要完全破坏 3消解试剂要尽可能完全赶掉
消解
铂金坩埚中灰化已用于多种样品。残渣 用少量硝酸溶解后稀释,然后测定。 湿法灰化的空白较高,但在某些情况下 生成的残渣溶解性会好一些。 对于阴离子分析,不能使用开放式消解。 应当在密闭容器中消解,然后碱性介质 吸收。 Na2CO3/K2CO3熔融法可用于测定硅酸盐 样品中的二价阳离子和硅酸盐。
离子交换剂(柱)的处理
1 IC-H 样品预处理柱( 6.1012.010 ): 用注射器推或真空吸的方法使10mL HCl (10%)通过交换柱,然后用超纯水洗 去Cl-。 如果再生的交换柱一段时间不用(2 天),应该在使用前用5mL超纯水再次 冲洗。 根据测定的离子,也可以用别的酸(例 如15%的HNO3)代替10%的HCl。
燃烧法
燃烧法可用于测定有机物中的卤素及硫。 该方法不适合痕量分析。样品含量应在 百分范围内,至少0.01…0.1%。
萃取法
分析油或溶剂样品中的离子,建议使用 水或淋洗液萃取的方法。 带入水相的溶剂可以通过固相萃取的方 法去除。 如果要测定全部元素含量,则需要燃烧 法。
前处理柱货号
IC-RP 样品预处理柱:6.1012.000 IC-H 样品预处理柱:6.1012.010 IC-Ag 样品预处理柱:6.1012.020 IC-OH 样品预处理柱:6.1012.030
三、固相萃取
并非每次都经历所有步骤。 通常的情况是,干扰组分被保留在萃取柱上, 而被测离子不被保留,这样清洗和淋洗都不必 要。 通常,杂质存在的基体决定萃取的类型。对于 水相基体,非极性的或含有离子功能基团的物 质一般可以用非极性或离子交换吸附剂来萃取。 极性吸附剂适于从非极性介质中萃取极性物质。
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理法、分解处理法等几种不同类型,分别加以讨论。
2.膜处理法
2.1.滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法,一般如果样品含颗粒态
的样品时,可以通过 0.45 或 0.22μm 微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高 压,因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理,或者将该方法用于仪器 管路中,必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质,对于极小颗粒或 有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子,照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色 谱柱。
重金属离子 盐酸
1 个月后用 9∶1 7 甲醇盐酸洗涤,再 用去离子水洗涤
14
Dionex On Guard Ag
氯离子
15
附 聚 薄 壳 型 强 碱 季 0.2 M 碳酸钠洗至无阴离 食品色素
12
胺 盐 阴 离 子 交 换 树 子,水洗至无中性
脂 Y-S00H,400 至
500 目
阳离子交换树脂, 处理成 Cu 型,水洗至无阴 Fe(CN)64-
2.2.电渗析处理法 而在国内比较的特色的工作是采用电渗析法,与其它的膜处理方法相比,电渗析处理法
有一定的选择性,因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物,而且也可以去除重金属离子 的污染物。是处理复杂基体样品最有效的方法之一。李元山、胡荣宗等设计的电渗析装置[5], 其装置示意图所下:
图 1 电化学预处理器的结构示意图 1-铂电极;2-取样室;3-注射器;4-阳离子交换膜;5-半透膜
该装置分为四室,样品由 C 室注入,其它各室均为淋洗液。电源接通用,C 室待测阴离 子移向 B 室并被阳膜阻档在 B 室内。分子型有机物保留在 C 室,阳离子移向 D 室,从而在 B 室可取得去除干扰的待测离子进行分析。
樊庆云等人[6]对这一装置进行了改进,并在理论上对去除污染进行了过程进行了探讨。 这一装置改进原有膜技术对样品前处理的方法,利用了带电荷离子的静电吸附作用,与传统 的膜处理方式相比较,更具有选择性,去除污染的能力更强。 2.3.电解中和法
1.最常用的样品前处理技术比较
使用和生产的 厂家 使用的材质 有机溶剂兼容 性 分析结果的准 确性
使用的领域
适用范围
微膜过滤 所有 HPLC 和离子色谱厂 家 0.22µm 聚砜或尼龙膜
兼容
很好。靠压力保证分析的 组份能够全部通过,没有 损失。
广泛应用于 IC/HPLC 等色 谱分析领域
仅用于去除颗粒物污染。 使用简单,价格便宜。适 用于 90%以上离子色谱分 析样品。无需增加专用设 备既可以实现手动或自 动在线使用。
表 1 反相或吸附固相萃取应用于离子色谱的样品前处理
固定相
处理方法
去除干扰物
再生方法
文献
YXA05,05-100 目 丙酮浸泡 24 小时,抽干后甲醇 氯苯类,甲醇、乙 1 个月后用 9∶1 7
盐酸(1∶1,V/V)浸泡 4 小时, 醇等
甲醇盐酸洗涤,再
过滤后用甲醇洗涤,再用去离子
用去离子水洗涤
水洗至无氯
活性炭
10mM 碳酸钠洗至无阴离子
SEP-PAK C18 小柱 以每分钟 10ml 速度通过小柱, 工 业 废 水 中 的 有
13
(SEP-PAK Classic 弃去前面 5mL 样品
机物
Cartridge,
Waters)
150 - 292 μ
污水中有机物
17
m,YXA05 吸附树脂
3.2.离子交换树脂法
与吸附或反相树脂混合使用,可以同时去除有机物和离子态化合物。表 2 为近年来国内所用
4
离子交换树脂法固定相萃取。
固定相
表 2 离子交换固相萃取应用于离子色谱的样品前处理
处理方法
去除干扰物
再生方法
文献
Y2X8 100-120 目 Dionex On Guard Ag
甲醇浸泡 24 小时,抽干用 5%盐酸浸泡 4 小时,再用 去离子水洗至无氯
离子色谱样品预处理技术
刘静
(戴安中国有限公司 北京 100029)
随着离子色谱日益广泛的应用,许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤 后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品,离子色谱可以采用合 适的方法,通过预处理后再用离子色谱法进行分析,这样一方面可以解决样品复杂基体对离 子色谱柱的沾污,另一方面也可以大大提高以复杂基体样品测定结果和准确性、提高分析方 法的灵敏度。
2
用渗透或超滤膜技术的另外问题是需要外加蠕动泵循环加压,使的仪器的机构变复杂,故障 率高,使用麻烦和成本高(如膜的更换,蠕动泵硅胶管的更换,泵的维护等等)
常用分析的物质的分子量
需去除物
分子量
外形尺寸
超滤膜的孔径
菌体 胶体 蛋白质 多糖
酶 油脂
(道尔顿)
. . 5×103-6 104-106 5×103-106 50-2000
有关样品预处理方法,随着国内离子色谱的用户水平的提高,出现了大量相关离子色谱 的预处理方法,这些方法有如下几方面的特点:(1)大部分样品前处理方面,采用国产材料 进行,预处理的成本很低,更能适合于中国国情,可以在国内广泛推广使用;(2)大部分样 品预处理方法采用离线方法,不需要昂贵的在线设备;但相对而言,样品处理的时间比较长, 需要的样品量也比较多一些,在目前自动进样器还没有国内广泛应用的今天,这些方法是比 较实用的;(3)与国际上出现的一些样品预处理方法,国内出现的样品前处理绝大多数均出 自于基层单位,实用性强;但却相关的理论方面的探讨比较少。因此,许多国内采用样品前 处理方法,一方面可以再进一步从理论角度进行讨论,另一方面也可以通过适当改进配合包 括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。
不同类型的离子交换树脂可以有效去除不同有针对性的污染物,如阳离子交换树脂可以
去除金属离子的污染,而特定形式的阴离子交换树脂可以去除过高含量的阴离子,如银型阴 离子交换树脂可以将过量氯离子或其它卤素阴离子去除,而钡型阴离子交换树脂可以将过量
的硫酸根离子去除。有时,通过离子交换树脂也可以将一些有机物去除,而将离子交换树脂
固相萃取技术 所有 HPLC,GC 和离子色谱厂 家 C18/RP 反相/离子交换/螯 合树脂填料 兼容
很好。靠压力保证分析的组 份能够全部通过,没有损 失。
广泛应用于 IC/HPLC/GC 等 色谱分析领域
适用于各种样品和污染物, 是目前最好的离子色谱样 品前处理技术。使用简单。 无需增加专用设备既可以 实现手动或自动在线使用。 不同样品可采用不同的萃
与电渗析法相比,电化学电解中和器利用水电解中和所产生氢离子或氢氧根离子可以对 高浓度酸和碱进行中和处理。本实验室利用国产的电化学自再生抑制器,让高浓度的碱通过 中和器,而外加水电解抑制的离子色谱的电导池馏分作为中和器外加水电解作为再生液。只
3
要浓度足够低,就可以实现对高浓度碱中痕量阴离子的分析,类似方法也可以实验高浓度酸 中痕量阳离子的分析。与国外商品化的中和器相比,我们自己构造的中和器可以在任何类型 的离子色谱仪上采用,而且整个装置只有进口设备价格的 1/40。
透吸和渗吸技术 很少厂家仍在使用
0.2µm 醋酸纤维膜
不兼容
不同样品和不同组份在膜 上扩散系数和平衡速率的 不同,所以很难保证分析结 果的准确度、重复性和回收 率。 在生命科学领域广泛用于 蛋白或多肽的脱盐和去除 小份子杂质。很少用于色谱 分析方面。 仅适合于去除分子量大于 300 万道尔顿的生物有机污 染物。不能截留大多数小分 子有机物(如油脂,糖,色 素,腐质酸等),实际使用 意义很小。需配置专用装置
此外,除非滤膜或砂芯是为离子色谱分析所特别设计的,滤膜或砂芯中均会含有一定量 的无机阴、阳离子,这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰,影响测 定的准确性。因此,对于痕量离子分析时,建议在测定样品前用二次去离子水对滤膜进行多 次洗涤,并注射空白样品,测定时进行空白背景扣除。宣栋梁对[4]国产四种不同水相滤膜 水洗后残留阴离子进行了比较,发现第一次进样时,各广家生产的滤膜均发现含有mg/L级数 量的阴离子,用淋洗液经 5 次以上洗涤后,滤膜上大部分阴离子被洗脱,阴离子的含量基本 上趋于稳定,因此,可以通过空白试验对样品进行测定。
16
离子,装入注射器
3.5mmol/g 交换容量 用蒸馏水浸湿、晾干,在 氯离子(在线去除)
17
的阳离子交换树脂 填入 6×36mm色谱柱中,
再通入 0.1mol/L AgNO3,
洗净
Dionex On Guard
油田水中的有机
8
C18

Dionex On Guard P
染料,偶氮化合物
9
YXA05,40-100 目
城市污水中的有
10
机物
分析纯活性粉
10mM 碳酸钠洗至无阴离子
食品色素
11
聚已内酰胺:80- 水洗至无阴离子,60-80℃烘 食品色素
12
100 目
干,并活化 1 小时
(um)
2/10x104 1x104
(um) 0.45 0.45
0.0025-0.22 0.0025-0.22 0.0025-0.22
无法使用
色素
300-5000
无法使用
单糖
200-400
无法使用
有机酸
100-500
无法使用
无机离子
10-100
无法使用
注:目前世界上能够生产的最小孔径超滤膜为 0.0025um,只能去除分子量大于 10000 道尔顿的物质
不同的分析对象可以选择 平衡时间太长,基本上无法
酸、有机胺、糖、
合适的萃取柱
用于离子色谱,也未见相关
氨基酸等)测定
的报导
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