离子色谱法都有哪些干扰及解决办法
水环境监测中离子色谱技术应用问题及对策

水环境监测中离子色谱技术应用问题及对策离子色谱技术是水环境监测中常用的分析方法之一。
该技术能够分析水体中各种离子的浓度,包括有毒有害离子、营养元素离子等。
然而,在离子色谱技术的应用过程中,存在一些问题,如何应对这些问题成为了水环境监测工作的重要内容。
问题一:样品预处理不当在分析样品之前,需要对水样进行一系列的预处理工作,一些水样可能需要添加吸附剂或者剔除杂质。
如果这个步骤操作不当,就不能保证样品的准确性和稳定性。
对此,需要对不同水样进行不同的预处理措施,如加酸、加碱、加吸附剂、超滤等,保证样品的准确性和可靠性。
问题二:色谱柱寿命不够在使用离子色谱技术时,色谱柱是必不可少的重要部分。
如果色谱柱寿命不够,就无法保证分析结果的准确性。
此时,需要调整流速,改变洗脱程序,更新色谱柱,保证其使用寿命。
问题三:离子峰分离不清离子色谱技术是以离子的化学性质进行分离的。
在某些情况下,离子峰分离不清,可能会导致分析结果不准确。
为了避免这种情况的发生,需要严格控制样品的制备和离子色谱分析的操作,以及调整色谱柱温度、流速等因素。
在样品制备中加入正确量的缓冲液,改变洗脱程度,也可以有效提高离子分离的效果。
问题四:分析结果干扰较大某些物质可能会与分析样品发生干扰,导致分析结果不准确。
解决这个问题的方法是控制样品的含量,同时注意清洗光电探测器和管道进行积累的污染物。
此外,还可以采用内标法进行分析,将待分析物和标准物质一起分析,通过分析它们之间的关系确定待分析物的浓度。
问题五:仪器保养不得当离子色谱仪属于高精密度的分析仪器,需要进行定期的保养和维护,包括更换色谱柱、修理泵浦、调整光电检测器等。
如果仪器保养不当,就会导致离子色谱仪的准确性下降,无法保证样品分析的准确性。
因此,应经常对仪器进行维护保养,及时更换易损件。
总之,离子色谱技术在水环境监测中的应用需要严格掌握,而针对上述问题主要可通过加强样品制备,调整仪器参数以及仪器维护等,来提高离子色谱技术分析水环境中离子度物质的准确性和可靠性。
水环境监测中离子色谱技术应用问题及对策

水环境监测中离子色谱技术应用问题及对策
离子色谱技术在水环境监测中是一种常用的分析方法,具有样品制备简便、分离度高、检测灵敏度高等优点,但在实际应用过程中也会遇到一些问题,本文就离子色谱技术在水
环境监测中的应用问题及对策进行阐述。
1. 样品前处理问题
水体中含有多种离子,有些离子浓度较低,如硝酸盐等,需要预处理样品以达到检测
要求。
该问题主要表现为卡塞分析柱容易堵塞、进样含固体样品时采样器粘住等。
解决方法:增加进样管口直径、调整洗涤溶液浓度、增加洗涤次数,以及使用离心机沉淀样品。
2. 联合使用其他技术的问题
离子色谱技术常常联合使用其他技术进行水环境监测,如气相色谱技术、液相色谱技
术等,但不同技术之间的耦合问题也需要解决。
该问题主要表现为气源污染、色谱柱损坏等。
解决方法:加装柱后过滤器减少损坏、校准溶液避免气源污染等。
3. 分析结果误差问题
离子色谱技术在分析过程中会产生一定误差,如样品中离子交互作用等。
该问题主要
表现为检测结果超标或低于标准等问题。
解决方法:对标准品反复检测、进行室内精密度
试验、对检测仪器进行常规维护等。
4. 检测时间问题
离子色谱技术在检测过程中会消耗大量时间,且某些离子的检测时间较长,如磷酸盐等。
该问题主要表现为检测周期长、任务量大等。
解决方法:加快进样速度、减少样品处
理时间、优化离子色谱柱技术等。
总之,离子色谱技术在水环境监测中具有重要的应用价值,但在实际应用过程中也会
遇到一些问题,需要针对这些问题采取适当的对策,使其能够正常发挥作用,提高监测效率。
离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除.

1蒋曙新,夏豪刚.理化检验2化学分册, 1988, 24(3 :173
收稿日期:1998206215
・17・陈宁Βιβλιοθήκη :离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除
氟是人体必需的微量元素之一。它广泛地存在
于自然界水体中。测定水中氟化物的常见方法有容量法、光度法、离子选择电极法和离子色谱法。对于清洁地面水中氟化物的测定,离子色谱法与其它方法相比,灵敏度高,分析速度快,是目前广泛使用的方法。但在试验中发现,测定标准样品时,离子色谱法与离子选择电极法所得数据无明显差异,而测定实际水样时,两种方法有时存在较明显的差异,离子色谱法的测定值偏高。为此本文研究了引起两种方法产生差异的干扰因素,提出了消除干扰的措施。
AbstractT he facto rs in ground w ater by i on ch rom atography w as
studied in detail
. p CO 2-3, HCO -3in w ater are the m ain in terferences and the
in is in ropo to their con ten ts . Standard additi on m ethod can be app lied very effectively to eli m KeywordsI on ch rom atographyF luo rideIn terferenceE li m inati on
209:1043
6毛雪琴,汤福隆.化学试剂, 1987(9 :334
7A om u ra K . A nal Ch i m A
cta , 1975(14 :538Ish ii H . T alan ta , 1977(24 :417
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法

在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一:电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发觉电导值很高,仪器长时间不能平衡,紧要原因有两个。
1)原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。
如若其中含有Cl—,被抑制成为相应的HCl,使电导值居高不下。
解决方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2)原因分析二:色谱柱中吸附了高电导物质。
解决方法:先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1~0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。
问题二:基线漂移过大1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
解决方法:尽量使室内温度保持恒定,接受恒温装置,保持柱温恒定。
2)原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
解决方法:要定期检查流动相构成及流速。
问题三:离子分别度不好1)原因分析一:淋洗液浓度选择不当。
解决方法:更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。
例如:NO3—与SO42—重叠,应适当降低淋洗液浓度。
如NO3—与SO42—相距太大,可以加添淋洗液的浓度。
2)原因分析二:样品浓度过高。
解决方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
问题四:压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零1)原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。
解决方法:打开泄压阀,使泵在较大的流量(5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。
2)原因分析二:系统漏液,接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解决方法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。
离子色谱仪常见故障问题及技术交流

离子色谱仪常见故障问题及技术交流离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪常见故障可以分为以下几类,认真的操作如下:一、电导高1.淋洗液基体中有高电导物质。
排出方法:更换配液水或者试剂。
2.色谱柱中吸附高电导的物质。
解决方法是先用去离子水冲洗10—15min,再用淋洗液冲洗10—15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。
3.电导池中有固体电解质结晶。
处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。
4.量程选择不对。
如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。
重新选择量程即可。
二、压力指示异常1.恒流泵单向阀污染。
假如淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。
单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。
解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。
2.六通进样阀堵塞。
在开泵状态下卸开每一个孔路,察看流液情况进行确定和相应的冲洗处理。
3.色谱柱入口处滤膜堵塞。
将色谱柱取下并拧下柱头,当心取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。
此方法可以是专业的人来完成,使用者不要轻易使用。
4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。
方法检查色谱柱后面部分,察看每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做想应的疏通处理。
接头不要卡的太紧了。
三、基线不稳噪声大1.仪器通淋洗液未达平衡状态。
仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。
2.流路中有气泡。
依照流路次序排查气泡产生的位置,逐一排出。
离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析

离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析离子色谱(Ion Chromatography,IC)是一种分离和测定离子的分析方法,广泛应用于水环境的监测和分析。
然而,在离子色谱分析过程中,出现了一些常见问题,需要及时处理,以保证分析结果的准确性和可靠性。
一、样品前处理问题及解决方法1. 样品过浓或过稀(1)过浓的样品可能会造成样品对柱头堵塞,对进样管道和建议的进样体积也会产生影响。
因此,在运行实验之前,应根据实际需要适当稀释样品。
(2)过稀的样品可能导致检测灵敏度不足,因此需要将样品浓度适量提高。
2. 样品发生沉淀(1)在运行离子色谱仪之前,需要注意样品的pH值和稳定性。
如果样品有沉淀的倾向,则可能会使样品对进样系统和柱头造成损坏,进而影响检测结果。
(2)在处理样品时,也可以添加一些溶解剂和表面活性剂来增加样品的稳定性和可测性。
3. 样品中有泡沫(1)发生泡沫的样品可能会在进样管道中产生气泡,使结果误差较大。
为了解决这个问题,可以将样品加入洗瓶中,用小孔漏斗顺流灌入进样器中,以防止气泡的产生。
(2)在选择样品前,需要特别注重样品的化学特性,尤其是其表面张力和稳定性。
1. 出现压力变化(1)压力变化可能是由于泵的固体或液体组件之一损坏而引起。
因此,需要及时对泵进行维护和检修。
(2)在使用过程中,还需要注意泵的温度,尤其是当温度变化大时,需要对泵进行及时的调整。
2. 出现气泡(1)气泡的产生可能是由于某种化学物质溶解气体而引起。
因此,需要了解样品化学性质,特别是选择有机试剂和溶解气体的样品时,要格外注意。
(2)在运行过程中,还需要避免气泡进入泵内,可以通过调整流量和液位等参数来避免这一情况。
三、尾液和污染问题及解决方法1. 尾液过多(1)如果出现尾液过多的情况,需要对进样体积、柱温和检测量进行适当调整。
(2)还可以尝试更换柱头和废液收集器等部件,以改善分离效果和减少废液的产生。
2. 柱头受到污染(1)在使用过程中,很容易出现柱头受到污染的情况,这不仅会影响检测结果,还会影响分离效果和分析质量。
离子色谱常见问题及方法

一、离子色谱仪的原理离子色谱仪是一种能有效分离离子、检测离子和分析离子的分析仪器。
其工作原理是利用离子色谱柱使离子发生交换,使无数的离子交换剂填充在分离柱中,作为离子分离的固定相。
存在于固定相基团和样品离子之间的相互作用力的大小随着样品离子的不同而变化,即当流动相通过分离柱时,相互作用力弱的样品离子停留时间比作用力强的样品离子短。
然而流动相在数量上占据着巨大优势,最终分离柱会依次分离出多种样品离子。
抑制器串联在离子色谱柱后,用于消除淋洗液中的较强电解质,从而除掉样品离子中本底的电导。
再用以利用无机离子的强导电性为工作原理的电导检测器检测出流动相的电导值,后以信号采集器获取样品离子的色谱峰,从而完成对各种离子的分离以及定性、定量分析。
二、离子色谱仪常见问题及解决方法在分析过程中经常会遇到各种各样的问题,通过查找原因,排除故障,确保仪器的正常稳定运行,监测分析质量才可得到保证。
1.故障现象:高噪音的基线、脉冲当双活塞泵的阀污染,活塞密封垫污染严重或损坏时,会出现高噪声的基线、脉冲现象。
解决方法:清洗阀及活塞。
用擦洗粉清洗颗粒物或沉积物污染了的活塞,并用高纯水冲洗。
2.故障现象:基线漂移基线飘移是离子色谱仪使用中最常见的现象,其产生原因多种多样,仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等都会引起基线飘移。
解决方法:采用排查法。
可采用启动加热功能,调节系统;检查管路和密封圈,确保密闭;淋洗液脱气或三通阀排气;检查淋洗液瓶盖,确保密封;重新配制淋洗液等手段解决。
3.故障现象:压力突然下降或突然上升压力突然下降产生的原因比较单一,是由于有气泡、气筒泄漏或者泵头需要维护时导致的,较容易解决。
采取排气或打开脱气装置;检查连接部位,确保密闭;检查清理泵头、阀、密封圈等手段一般都可解决。
而压力突然上升的产生原因则相对复杂,淋洗液有固体小颗粒、超纯水品质不良或过滤单元污染、分离柱填料发生改变,分离柱堵塞、抑制器堵塞、电导检测器堵塞、过滤器堵保护柱堵塞、六通阀堵塞等故障都会引起压力的突然上升。
水环境监测中离子色谱技术应用问题及对策

水环境监测中离子色谱技术应用问题及对策水环境监测是保障水质安全和环境保护的重要手段,离子色谱技术在水环境监测中的应用越来越广泛。
离子色谱技术应用也存在一些问题,主要包括仪器分析过程中的误差和检测方法的灵敏度不足等方面。
本文将针对这些问题提出对策,以提高离子色谱技术在水环境监测中的应用效果。
一、仪器分析过程中的误差问题:1. 样品预处理不当导致误差较大:离子色谱技术分析过程中,样品预处理的质量直接影响最终的分析结果。
应加强样品的前处理工作,包括样品的采集、保存和预处理等环节。
对于不同类型的样品,应采用适当的处理方法,如提取、浓缩、稀释等,以提高样品的准确性和可靠性。
2. 仪器校准不准确导致误差较大:离子色谱仪的校准对于分析结果的准确性和可靠性至关重要。
对于离子色谱仪的校准应定期进行,确保校准曲线的准确性和稳定性。
对于常见的离子分析仪器,应选择标准品进行校准,以确保结果的准确性和可靠性。
对策:加强样品预处理工作,提高样品的准确性和可靠性。
定期进行离子色谱仪的校准,确保校准曲线准确和稳定。
二、检测方法的灵敏度不足问题:1. 检测方法选择不合理导致灵敏度不足:离子色谱技术在水环境监测中有多种检测方法可供选择,不同的方法对于不同的离子有不同的灵敏度。
在选择检测方法时,应根据需要检测的离子种类和浓度范围来选择合适的方法,以提高检测的灵敏度。
2. 仪器设备性能不符合要求导致灵敏度不足:离子色谱技术的灵敏度与仪器设备的性能有一定关系。
如果仪器设备的性能不符合要求,如流速不稳定、背景噪声较大等,都会导致离子色谱技术的灵敏度不足。
应选用性能稳定、噪声较低的离子色谱仪器,以提高检测的灵敏度。
对策:根据需要选择合适的检测方法,提高灵敏度。
选用性能稳定、噪声较低的离子色谱仪器。
离子色谱技术在水环境监测中的应用面临着仪器分析过程中的误差和检测方法的灵敏度不足等问题。
通过加强样品预处理工作和定期进行离子色谱仪的校准,可以减小仪器分析过程中的误差。
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离子色谱法都有哪些干扰及解决办法
一般来说,离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种,化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维护和操作。
(本栏问题的维护仅供参考,实际维护中配件如果与此有差异,均可以参考下列操作)
一、由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?
排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。
然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。
启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。
(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)
二、泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?
在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,最明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:
先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出放入50ml 烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向,安装时方向必须与此相同),加入少量无水乙醇刚好盖过两单向阀。
再放入超声波清洗器中清洗30-60min。
再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。
(注意:接头不要拧的太紧,以免造成螺丝纹受损)
三、抑制器电流无显示,怎么判断问题?怎么操作?
a、先要了解抑制器的结构,抑制器的结构见图3:
b、抑制器电路的检测:用螺丝刀将抑制器盒四角4颗固定螺丝拧下,就可以看到如图3所示的抑制器图。
将抑制器两边的电极线取下,注意两边电极线的颜色不一致(一般红色线接在右边,左边为灰色或黑色线),再用配件工具箱中的模拟电阻(100欧姆)连接两电极线,再顺时针打开并调节控制面板上的电流旋钮,观察触摸屏上电流显示数字的变化。
若变化规则,从45-100或105mA可调,说明抑制器电路运行正常,那么抑制器电流显示不正常的原因来源于两电极线连接到抑制器上时接触不良所致。
若无变化,一直显示为0,则说明抑制器电路已经被击穿,需要重新更换电路或对其进行维护。
c、抑制器上四方流路接头的翻边和连接:从电导池出口再次进入抑制器时其接头的连接需要翻边的操作。
d、抑制器接头的连接和漏液问题的维护:抑制器上的接头主要有3个,一个接色谱柱出口(PEEK锥形接头),另外两个接电导池入口(PEEK锥形接头) 和出口(四方流路接头),接头接的位置均在抑制器上有所标明,连接的时候注意不要弄错了。
另外,接头的连接均是宜松不宜紧,以不泄漏为宜。
接色谱柱出口端接头拧的太紧,会造成系统压力增大。
电导池出口的四方流路接头拧得太紧会造成溶液不流通电导池,更有甚者会造成抑制器的离子交换膜破裂而损坏抑制器。