高效离子色谱法简介

合集下载

离子色谱法(IC)

离子色谱法(IC)

离子色谱法(IC)一、离子色谱(IC)基本原理离子色谱是高效液相色谱(HPLC)的一种,其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组分在两相中重新分配,使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别,从而达到分离的目的。

二、离子色谱仪的结构离子色谱仪一般由四部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。

输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成;分离系统主要是指色谱柱;检测系统(如果是电导检测器)由抑制柱和电导检测器组成。

离子色谱的检测器主要有两种:一种是电化学检测器,一种是光化学检测器。

电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。

电导检测器是IC的主要检测器,主要分为抑制型和非抑制型(也称为单柱型)两种。

抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性,其发展经历了四个阶段,从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器,平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。

三、离子色谱基本理论离子色谱主要有三种分离方式:离子交换离子排斥和反相离子对。

这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物,但是树脂的离子交换容量各不相同,以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。

在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。

这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下,通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。

其中二乙烯基苯是交联剂,使共聚物称为体型高分子。

典型的离子交换剂由三个重要部分组成:不溶性的基质,它可以是有机的,也可以是无机的;固定的离子部位,它或者附着在基质上,或者就是基质的整体部分;与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。

附着上去的集团常被称作官能团。

结合上去的离子被称作对离子,当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时,能够发生交换。

正是后者这一性质,才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。

离子色谱简介

离子色谱简介

离子色谱简介离子色谱简介一、概述离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是一种基于离子交换原理的分离技术,其主要应用于分离,鉴别和定量离子样品中的主要组分和微量成分。

二、原理离子色谱是利用离子交换色谱柱、离子色谱系统和检测器联用的方法。

色谱柱通常由高度交联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组成。

样品通过色谱柱时,被分离成不同的离子,其分离形式有树脂洗脱法和满载洗脱法等。

最终,通过检测器检测到分离的离子,并定量分析测定目标离子的含量。

三、应用领域离子色谱在环境、农业、食品、制药、生物医学、化工等领域的分析应用非常广泛。

例如,在环境领域,离子色谱可用于污水中阴离子的测定;在食品领域,可用于食品添加剂和污染物的检测。

在制药领域,离子色谱可用于药物成分的鉴定等。

四、设备构成离子色谱由注射器、色谱柱、检测器和计算机等部分构成。

其中色谱柱是整个离子色谱系统的核心部分,不同的离子需要使用不同的柱剂和不同的色谱柱进行分离。

检测器通常使用电导率检测器或荧光检测器。

五、优点和局限性离子色谱具有分离速度快、分离效率高、检测灵敏度高等优点。

但离子色谱在分离无机离子的情况下,对有机物的排除效果较差,同时离子色谱法在分离分子量大于500的有机物质分离效果也较差,局限性比较明显。

六、发展趋势在仪器设备技术不断更新改进的情况下,离子色谱仪器在后期的发展趋势会越发智能化、高速化、更加简单方便等方面取得更多的进步。

同时,总体而言,离子色谱仪器的应用领域还有很大的扩展空间,可以更广泛的应用于冶金、石油、化学工业中,有着极大的前景。

生活饮用水中硫酸盐的测定 离子色谱法-概述说明以及解释

生活饮用水中硫酸盐的测定 离子色谱法-概述说明以及解释

生活饮用水中硫酸盐的测定离子色谱法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述随着人们生活水平的提高,对生活饮用水质量的要求也越来越高。

硫酸盐是一种常见的水质污染物,它可能会对人体健康造成影响。

因此,对生活饮用水中硫酸盐的测定变得尤为重要。

离子色谱法作为一种快速、准确、灵敏且可靠的分析方法,被广泛应用于水质分析领域。

本文将介绍离子色谱法在测定生活饮用水中硫酸盐的原理、方法和应用,以期提高人们对水质监测和保障饮用水安全的意识。

1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下几点:1. 离子色谱法的原理和应用:介绍离子色谱法的基本原理和在测定硫酸盐中的应用情况。

2. 生活饮用水中硫酸盐的来源和影响:分析生活饮用水中硫酸盐的来源,以及高浓度硫酸盐对人体和环境的影响。

3. 硫酸盐测定方法的比较和优劣:对比不同测定方法的优缺点,说明为什么选择离子色谱法作为测定生活饮用水中硫酸盐的最佳方法。

4. 实验步骤和结果分析:描述使用离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐的具体实验步骤和分析结果。

5. 结果讨论和展望:对实验结果进行深入分析,讨论可能的影响因素和下一步研究方向。

1.3 目的本文旨在探讨生活饮用水中硫酸盐的测定方法,特别是离子色谱法在此领域的应用。

通过对硫酸盐在生活饮用水中的重要性进行分析,我们将介绍离子色谱法的基本原理和操作步骤,以及其在硫酸盐测定中的具体应用和优势。

通过本文的研究,我们旨在为生活饮用水质检测提供更准确、快速和可靠的分析方法,进一步保障人们的健康和安全。

2.正文2.1 离子色谱法简介离子色谱法是一种通过离子交换树脂将待测样品中的离子分离后进行分析的方法。

它是一种高效、灵敏度高的分析技术,广泛应用于水质分析、环境监测、食品安全等领域。

离子色谱法的原理是利用离子交换树脂对待测样品中的离子进行分离和定量测定。

在离子色谱仪中,样品经过预处理后注入到色谱柱中,通过流动相使样品中的离子逐个被分离出来,并在检测器中进行检测和定量分析。

离子色谱仪工作原理和用途

离子色谱仪工作原理和用途

离子色谱仪工作原理和用途定义:离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

工作原理分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。

适用于亲水性阴、阳离子的分离。

例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaoH作淋洗液分析样品中的F-、CI-和S042-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的0H-基置换并从柱上被洗脱。

对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

用途离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。

另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。

经常检测的常见离子有:阴离子:F-,C1-,Br-,N02-,P043-,N03-,S042-,甲酸,乙酸,草酸等。

阳离子:1i+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。

离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的,关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。

离子色谱

离子色谱

离子色谱的原理定义:离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

工作原理分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。

适用于亲水性阴、阳离子的分离。

例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。

对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

用途离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。

另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。

经常检测的常见离子有:阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。

阳离子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的,关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。

离子色谱的基本操作一、淋洗液的配制:阳离子——20mM的MSA(甲磺酸)。

配制:2.6mlMSA(分析纯即可)溶解在2升的淋洗液瓶中。

《离子色谱分析法》课件

《离子色谱分析法》课件

分离
样品在色谱柱中进行分离,不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况,定期清洗色谱柱,以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性,应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件,防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况,方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等,保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化,辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域,用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术,如 固相萃取、膜过滤等,降低基质 干扰,提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中,离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子,如重金属离子和硫化物等, 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子,了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂,如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子,如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化,以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ,如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型,进行 适当的样品处理,如稀释、过滤

高效离子色谱

高效离子色谱

高效离子色谱
高效离子色谱(High-Performance Ion Chromatography,HPIC)是一种用于分离和分析离子化合物的色谱技术。

该技术通过离子交换柱来分离混合物中的离子,并通过离子检测器来检测和定量目标离子。

与传统离子色谱相比,高效离子色谱有更高的分离效率和分析速度。

它可以在更短的时间内完成样品的分离和分析,提高实验效率。

同时,高效离子色谱也具有更高的分辨率和灵敏度,可以检测到更低浓度的离子。

高效离子色谱在环境监测、生化分析、医药检测等领域有广泛的应用。

它可以用于分析水样中的离子污染物,例如阴离子(如硝酸根、硝酸、氯离子等)和阳离子(如钠离子、镁离子、钾离子等)。

此外,高效离子色谱还可用于分析生物样品中的离子,如蛋白质中的氨基酸和核苷中的核苷酸。

总之,高效离子色谱是一种高效、灵敏和可靠的离子分析技术,广泛应用于科研和工业实验室中。

它对于研究离子化合物的分布、浓度以及它们在环境和生物体中的影响具有重要的意义。

离子类高效液相色谱法

离子类高效液相色谱法

离子类高效液相色谱法1308102-19 彭陈摘要:离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。

离子色谱的分离机理主要是离子交换。

分离方式有3种:离子交换色谱,离子排斥色谱和离子对色谱。

其中离子交换色谱用低容量的离子交换树脂,分离机理主要是离子交换;离子排斥色谱用高容量的树脂,分离机理主要是离子排斥;离子对色谱用不含离子交换基团的多孔树脂,分离机理主要是基于吸附和离子对的形成。

一,离子对色谱离子对色谱法是将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子(称为对离子或反离子)加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。

在色谱分离过程中,流动相中待分离的有机离子A+(也可以是带负电子的离子)与固定相或流动相中带相反电荷的对离子B-结合,形成离子对化合物A+B-,然后在两相间进行分配:若固定相为有机相,流动相为水溶液,就构成反相离子对色谱,此时A= 的分布系数B-为:当流动相的pH值、离子强度、有机改性剂的类型、浓度及温度保持恒定时,k'与对离子的浓度[B- ]w成正比。

因此通过调节对离子的浓度,就可改变被分离样品离子的保留时间Tr。

离子对色谱法,特别是反相离子对色谱法解决了以往难以分离混合物的分离问题,诸如酸、碱和离子、非离子的混合物,特别是一些生化试样如核酸、核苷、儿茶酚胺、生物碱以及药物等的分离。

另外,还可以借助离子对的生成给试样引入紫外吸收或发荧光的基团,以提高检测的灵敏度。

二,离子交换色谱法以及离子色谱法(1)离子交换色谱法离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。

离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂,树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心,待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换,形成离子交换平衡,从而在流动相与固定相之间形成分配,固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心,并随着流动相的运动而运动,最终实现分离。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
A B
[A]s[B]m = [B] [A] s m
=
V´r/ Ws ·
[B]m/[B]s
[B]m——[淋洗液] ,[B]s——[树脂交换容量]
2012/4/26 8
•离子交换平衡
K
A B
= V´r/ Ws · [B]m/[B]s=
V´r·[淋洗液] Ws·[树脂交换容量]
V´r= KAB · Ws·[树脂交换容量]/[淋洗液] ㏒V´r= ㏒KAB +㏒Ws+㏒ [树脂容量]-㏒ [淋洗液]
上式显示各种实验参数对保留体积的影响。树脂交 换容量越大,淋洗液浓度越小,保留体积越大;淋 洗液离子的电荷越高,淋洗能力越强
2012/4/26 9
•离子的选择性系数
在季铵型强碱阴离子交换树脂上,各阴离子的选择性系 数( KAB )次序为: ClO-4 ﹥I - ﹥HSO-4 ﹥SCN - ﹥CCL3COO - ﹥ CF3COO-=NO-3=Br- ﹥NO-2 =CN - ﹥ Cl - ﹥ BrO-3 ﹥ OH - ﹥HCO-3 ﹥ H2PO-4﹥IO-3﹥ CH3COO - ﹥F 在强酸型阳离子交换树脂上,各阳离子的选择性系数次 序为: Th4+ ﹥Fe3+﹥Al3+ ﹥Ba2+ ﹥Tl2+(SO42-)=pb2+ ﹥ Sr2+﹥Ca2+ ﹥Co2+ ﹥Ni2+=Cu2+ ﹥Zn2+=Mg2+ ﹥Uo22+(NO-3)2=Mn2+﹥Ag+﹥Cs+﹥Be2+(SO42-) =Rb+ ﹥Cd2+ ﹥ K+ ﹥NH+4 ﹥Na + ﹥H &[B]am/[B]as[A]bm
式中溶液相浓度用mmol/ml表示,树脂相浓度 用 mmol/g表示
2012/4/26 7
•离子交换平衡
被交换离子A的重量分配系数Dg=[A]s/[A]m V´r 校正保留体积 根据容量因子k´= K·Vs/Vm= 死体积 Vm [A]s·Ws(干树脂重量) = Dg·Ws/Vm = [A]m·Vm(流动相体积) V´r= Dg·Ws, Dg= V´r/ Ws K
检 测 器
2012/4/26
5
•离子色谱固定相(离子交换剂)
作为离子色谱固定相的离子交换剂是一类带有 离子交换功能基的固体微粒,其结构为在高分 子骨架上结合可解离的无机基团,在离子交换 反应中,离子交换剂的本体结构不发生明显变 化,仅由其带有的离子与外界同电性离子发生 等当量数的离子交换 色谱柱填充剂有:有机聚合物载体和无机载体 两种,前者应用广泛,如由苯乙烯-二乙烯基苯 共聚物制得的离子交换树脂填料;无机载体一般 为硅胶
3. 流动相离子色谱(MPIC)——吸附和离子对的形成
用于疏水性阴、阳离子以及金属络合物等的分离, 如Fe(CN)63-,BF4-,SCN-,I-,ClO4-等
2012/4/26 4
•离子色谱系统
进样阀 预 柱 分 析 柱
泵 淋 洗 液
抑 制 柱
采用全塑料系统, 无脉冲双往复泵, 用微处理机控制 泵速和温度补偿, 可在pH0~14范 围内使用
2012/4/26 10
•对各种离子选择系数估计的一般原则
高价离子 当量体积较小的离子 极化度较大的离子 与固定相相互作用较 强的离子 与淋洗液中其它成分 相互作用弱的离子 以上离子有较大的选 择性系数
2012/4/26
同价离子,浓度相同 时,随原子量增加与 树脂的亲和力增加, 因为离子的水合离子 半径随着原子量增加 而降低 不同价态离子,价态 高的离子亲和力强
2012/4/26 2
•离子色谱的应用
离子色谱自1975年问世以来,已有了惊人的发 展。目前离子色谱已广泛应用于环境、水文地 质、能源、化工冶金、半导体、食品、饮料、 生命科学等有关领域 主要用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类、氨 基糖类、氨基酸、核酸、蛋白质、糖蛋白等物 质的定性和定量分析。在超纯分析、价态和形 态分析方面,离子色谱法显示出独特的优越性 2010年版中国药典收载了离子色谱法
2012/4/26 6
•离子交换平衡
两个离子A和B的交换,可用方程表示: m表示溶液相 Am+BsAs+Bm(单价离子)
s表示树脂相
bAm+aBs bAs+aBm(不同电荷的离子) 平衡常数KAB =
[A]s[B]m [B]s[A]m
KAB也称选择系数, 是衡量被检离子 对离子交换树脂 亲和力大小的量 度
2012/4/26 12
•检测器
通用检测器(总体性能检测器)——对所有 离子都有响应。 例 电导检测器——使用最广泛 选择性检测器(溶质专一性检测器)——只 对某些离子有响应。 例 紫外-可见检测器,安培检测器
高效离子色谱法
姚彤炜 主讲
2012/4/26
1
一、概述
离子色谱(ion chromatography,IC)是由 经典的离子交换色谱发展而成的一种液相色 谱技术。利用物质在离子交换柱上迁移的差 异而达到分离,用于亲水性阴阳离子的测定 1975年Small等人在分析柱后接一根抑制柱来 扣除背景电导(即淋洗液离子),采用通用 而灵敏的电导检测器检测 ,使离子交换色谱 第一次能够快速分离和测定常见无机和有机 阴离子。后来就把这种方法称为离子色谱法
11
•常用淋洗液
分离阴离子用的淋洗液——弱酸的碱金属盐或碱溶 液(例 NaOH,Na2CO3/NaHCO3溶液) 分离阳离子用的淋洗液——甲烷磺酸溶液、无机酸 溶液(例 HCl,HNO3溶液) 分离过渡金属离子常用的淋洗液——添加有机络合 剂的淋洗液(例 EDTA,酒石酸盐,柠檬酸盐,乳 酸盐,α-羟基异丁酸盐等) 通过增加或减少洗脱液中酸碱溶液的浓度可以改变 洗脱液的洗脱能力,也可在洗脱液中加入适当比例 的甲醇、乙腈等有机改性剂,以改善色谱峰峰形
2012/4/26 3
•离子色谱分离方式
根据分离机理不同,IC的分离方式可分为: 1. 高效离子色谱(HPIC)——离子交换
用于无机阴阳离子、羧酸化合物(甲酸、乙酸、酒 石酸、草酸等)、碳水化合物、胺类化合物分析
2. 高效离子排斥色谱(HPIEC)——离子排斥
用于有机酸、氨基酸等分析,以及从有机物中分 离无机组分
相关文档
最新文档