固相萃取_高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉吡虫清残留量
固相萃取-高效液相色谱同时测定大米中的4种烟碱农药残留量
翅 目、 翅 目、 鞘 双翅 目和鳞 翅 目等 害 虫 ， 用传 统 杀 对 虫剂 防治 产生抗 药性 的害 虫也 有 良好 的活性 。 从 吡虫 啉问世 到 目前 为止 ， 已有 十 几 个产 品商 品化或 即将商 品化 … ， 呋虫 胺 （ ｉｏ ｆｒｎ 、 虫 如 ｄｎｔｕａ ） 噻 ｅ
胺 （ ｌ ｈａ ｉ ｎ 、 ｃ ｔｉ ｄ ） 吡虫 啉 （ｍ ｄ ｃ ｐｉ ） 啶虫 脒 （ ｃ ｏ ｎｉ ｉ ｉａｌ ｒ 、 ｏ ｄ ａ－
呋虫胺 、 噻虫 胺 、 吡虫啉 、 吡虫 清标 准品 ： 纯度不
小于 ９ ７％ ， ｅｍａｙＤ ． ｈｅｓ ｒ ｒＧ ｂ ｏ ｐ — Ｇ ｒ ｎ ｒ Ｅ ｒｎｔ ｆ ｍ Ｈ Ｃ ｍ ａ ｏｅ
王毅谦 ， ： 等 固相萃取 一高效液相色谱同时测定 大米 中的４种烟碱农 药残留量
１ ５
固 相 萃 取 一高 效 液 相 色 谱 同 时 测 定 大 米 中 的 ４种 烟 碱 农 药 残 留 量
王毅 谦 王 明 乙小娟 罗 印
２２ ０ ） １０ ０ （ 张家港出入境 检验检疫局 ， 张家港 ２５ ０ （ １６０） 江苏 大学 ， 镇江
丙酮： 紫外 光谱 纯 ； 氯化 钠 ： 析纯 ， １Ｏ 分 于 ４ ℃烘 烤 ４ｈ 置于 干燥 器 ，
内备 用 。
１ ２ 提 取 方 法 ．
食 品中的 呋虫 胺 【 ； ３ 文献 Ｅ ６ 报 道 用 高效 液 相色 ４— ］ 谱 法 （ Ｐ Ｃ） 定 茶 叶 、 菜 、 果 中 吡 虫 啉 的残 ＨＬ 测 蔬 水 留； 文献 ［ ６—１ ］ ０ 检测 蔬 菜 、 叶和 水果 中吡 虫 啉或 茶 啶虫脒 ； 文献 ［ １ 报 道 了 Ｈ Ｌ １］ Ｐ Ｃ—ＭＳＭＳ法检 测 茶 ／ 叶中 ６种 烟碱农 药 。 目前 尚未见 液相 色谱 法 同时检
参考文献--固相萃取_气相色谱_质谱联用法测定蔬菜_水果中吡虫啉残留量_刘永波
2. 1 定性及定量离子的选择 采用 SIM 模式 , 仅对农药的定量 、定性离子扫
描 , 从而提高了灵敏度 , 降低了干扰 。 而利用定量离 子与定性离子的比例关系 , 既可定性 , 又可定量 。定 量及定性离子的选择应考虑以下几点 :① 选择特征 性高的离子 ;② 选择质量数高的离子 ;③ 选择对称 性高且重现性好的离子 ;④ 选择与柱流失碎片离子 不同的离子(如使用 H P-5 弱极性毛细管柱时不宜 选择 质荷 比(m / z)为 73 , 147 , 149 , 207 , 221 , 253 , 281 , 327 , 355 等作为定 量和定性离子)。 鉴于以上 条件 , 本方法选择(m /z) 99 , 126 , 211 作为吡虫啉的 SIM 离子 。标样的总离子流色谱图和质谱图见图 2 和图 3 。
1 试验部分
1. 1 仪器与试剂 Agilent 6890GC /5973M SD 气 质 联 机 , 配
G1701BA 化 学 工 作 站 ;IKA T 18 basic 均 质 器 ; Accu Bond Ⅱ Flo risil 固 相 萃 取 柱 (1 000 mg , 6 m L);氮吹仪(自制);SBS 5200 超声清洗器 ;食品 加工机 。
法[ 2 , 3] , 气质联用法[ 4 , 5] 等 , 但这些 方法大多存在耗 时长 、使用溶剂多等缺点 。
23
理化检验 —化学分册
刘永波等 :固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜 、水果中吡虫啉残留量
本文研究了用气 质联用法(GC-M S)结合固 相 萃取(SPE)技术测定蔬菜 水果中吡虫 啉残留的 方 法 , 采用乙腈均质提取 , 氯化钠饱和分层 , 乙腈相过 无水硫酸钠和无水硫酸镁柱(1 ∶2 , 质量比)脱水后 , 水浴用氮气缓缓吹近干 , 加入二氯甲烷 2 m L , 将该 溶液过固相萃取柱 , 洗脱液在 60 ℃水浴用氮气缓缓 吹干 , 用 2 m L 二氯甲烷定容 。 该方法简便 、快速 、 准确 , 回收率和相对标准偏差均符合农残分析要求 , 可用于蔬菜 、水果中吡虫啉残留的测定 。
固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量
9月出版固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量Simultaneous determination of imidacloprid andcarbendazim residues by SPE-HPLC杨宇霞*韩建欣李慧赵欣（山西省生物研究院有限公司，山西太原030006）YANG Yuxia*HAN Jianxin LI Hui ZHAO Xin（Shanxi biological research institute Co.,Ltd，Shanxi Taiyuan030006，China）摘要建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的方法。
试样用乙腈提取，经Cleanert-NH2固相萃取小柱净化，流动相定容后，采用高效液相色谱法测定。
以甲醇-水（32∶68）为流动相，流速1.0mL/min，于270nm波长下检测。
结果表明，吡虫啉和多菌灵分别在0.02μg/mL～1.0μg/mL 和0.05μg/mL～5.0μg/mL范围内线性良好，相关系数均0.9999以上；回收率在85.1%～100.5%之间，相对标准偏差为1.6%～6.6%（n=6）。
该方法简便、高效，适用于果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的同时测定。
关键词固相萃取；高效液相色谱法；吡虫啉；多菌灵Abstract A method for the simultaneous determination of imidacloprid and carbendazim in fruits and vegetables was developed by solid-phase extraction and high performance liquid chromatography（SPE-HPLC）.The samples was extracted with acetonitrile and purified by a Cleanert-NH2solid-phase extraction（SPE）cartridge.The extract was analyzed by HPLC with methanol-water（32∶68）as the mobile phase.The flow rate of the mobile phase was1.0 mL/min and the detection wavelength was270nm.The results showed that imidacloprid and carbendazim had good linearity in the concentration ranges of0.02μg/mL～1.0μg/mL and0.05μg/mL～5.0μg/mL respectively,the correlation coefficient was above0.9999,the recovery was85.1%～100.5%,and the relative standard deviation was 1.6%～6.6%（n=6）.The method is simple,efficient and suitable for the simultaneous determination of imidacloprid and carbendazim in fruits and vegetables.Keywords solid-phase extraction（SPE）；high performance liquid chromatography（HPLC）；imidacloprid；carbendazim中图分类号：TS255.7文献标识码：A文章编号：1673-6044（2020）03-0062-04DOI：10.3969/j.issn.1673-6044.2020.03.015FOOD ENGINEERING吡虫啉（Imidacloprid）又名海正吡虫啉，化学名称为1-（6-氯吡啶-3-吡啶基甲基）-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，属硝基亚甲基类内吸杀虫剂，主要用于防治刺吸式口器害虫及其抗性品系。
水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法
水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2009(035)010【摘要】果蔬样品经乙腈提取,ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,二极管阵列检测器检测,测定了几种水果蔬菜中吡虫啉农药的残留量.对苹果、梨、香蕉、黄瓜、西红柿、圆白菜进行了添加回收试验,吡虫啉的添加浓度为0.05-3.0 mg/kg,其回收率范围84.4%-108.6%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%,方法最低检出浓度为0.02-0.05 mg/kg,符合农药残留分析要求.方法前处理手段简单快捷,有机溶剂用量少.【总页数】4页(P128-131)【作者】侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春【作者单位】安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量 [J], 张海超;艾连峰;郭春海;张婧雯;葛世辉;窦彩云;刘慧玲2.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春3.固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量 [J], 何松涛;俞晔;乙小娟;张爱东4.茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 王孝辉;宛晓春;侯如燕5.分析茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 周奎;黄皓因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱测定金秋梨中吡虫啉残留量
高效液相色谱测定金秋梨中吡虫啉残留量赵方方;谢德芳;吕岱竹;张月【摘要】建立了高效液相色谱分析金秋梨中吡虫啉残留的方法.样品选择乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器测定,该法最小检出量为2×10-10g,定量限为0.02mg/kg.在添加量为0.02～0.20mg/kg范围内,吡虫啉平均回收率为101％～103％,相对标准偏差为1.0％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,完全满足吡虫啉农药残留分析的要求.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2013(054)011【总页数】3页(P65-67)【关键词】高效液相色谱;金秋梨;吡虫啉【作者】赵方方;谢德芳;吕岱竹;张月【作者单位】中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+6吡虫啉是一种烟碱类杀虫剂，于20世纪80年代末由德国和瑞士等国农药公司开发[1]，可有效防治双翅目、鞘翅目、鳞翅目和同翅目害虫[2]。
金秋梨具有“南方梨王”的美称，其果皮金黄，汁多味美，深受人们喜爱，但是在其生产过程中极易受到梨木虱等多种病虫的危害，严重影响了金秋梨的产量和质量[3-4]。
由于吡虫啉具有高效、广谱、低毒、对环境安全、不易产生抗性等特点[5]，近年来在梨树上的使用量逐年增加，但随之带来的吡虫啉在梨中的残留量也备受关注。
目前，吡虫啉的检测方法主要有气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[6-7]、高效液相色谱 -串联质谱(LC-MS/MS)[8]、气相色谱法(GC)[9]和高效液相色谱法(HPLC)[10-11]。
其中，GC-MS或LC-MS/MS法既能定性又可定量，是农药残留分析发展的趋势，由于其价格昂贵、设备投资大使其应用受到一定限制。
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量摘要：本实验采用超声分散，液相萃取，柱子吸附分离技术，结合高效液相色谱法测定蔬果中拟除虫菊酯类农药的含量可以取得较满意的结果。
此方法操作便捷可广泛应用于蔬果中农药含量的测定。
关键词：拟除虫菊酯高效液相色谱农药含量引言农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。
随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。
农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，对人、畜产生一定的危害。
鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效对农药在环境水体中的残留量进行监控，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。
拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。
已报道的拟除虫菊酯类农药残留量测定方法主要有气相色谱法( G C ) [ 1 - 4 3 ，由于一些拟除虫菊酯具有热不稳定性，而 G C法需要较高的汽化温度，它们会发生一定的分解，从而对分析产生影响。
因此，我们考虑采用高效液相色谱法 ( HP L C ) 分析拟除虫菊酯类农药。
在我国制定的蔬果中拟除虫菊酯类的农药最高残留量国家标准为：氯氰菊酯0.2mg/kg(GB 4829.4-1994);氰戊菊酯0.2mg/kg（ＧＢ14928.5-1994）；溴氰菊酯0.2mg/kg （GB4828.4-1994）本实验直接采集新鲜的的蔬菜与水果样品，样品经过制备提取，净化和浓缩等预处理过程制备成为样品测试液以后，用液相色谱外标法（标准曲线法)测定以上三种拟除虫菊酯类农药的残留量。
正文1 实验部分1.1 仪器高效液相色谱仪，马弗炉，剪刀，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽。
1.2 试剂l)有机溶剂:丙酮(农残级)，正己烷(农残级)。
2)层析剂:无水硫酸钠(A. R. )，层析中性氧化铝(A. R.),60~100目佛罗里(Florisil)硅藻土，玻璃棉。
高效液相色谱法测定蔬菜中4种农药残留
高效液相色谱法测定蔬菜中4种农药残留
郑碧秋
【期刊名称】《现代食品》
【年(卷),期】2022(28)13
【摘要】目的:利用高效液相色谱构建同时对蔬菜中所残留的氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪以及吡虫啉4种农药进行测定的方法。
方法:以乙腈为提取剂,净化后使用体积比为1∶19的甲醇+二氯甲烷混合液进行洗脱,利用高效液相色谱仪进行测定。
结果:氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪、吡虫啉在0.02~0.30 mg·mL^(-1)的质量浓
度区间内呈现出线性相关关系,相关系数为0.9995~0.9999,其对应的检出限为
0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)。
结论:方法相对较为简便快捷,且精准度较高,具有很强的实用性,能够满足日常检测蔬菜中农药残留的需求。
【总页数】4页(P161-163)
【作者】郑碧秋
【作者单位】茂名市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类农药的残留量
2.固相萃取-高效
液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺等5种农药残留量3.多壁碳纳米管基质
固相分散萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留量4.高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的方法与应用5.高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留分析
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高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认
1仪器与材料1.1仪器设备高效液相色谱仪带紫外检测器：LC 1260；电子分析天平：PL602E/02；匀浆机：FA25；水浴锅：XMTD-204；氮吹仪：TTL-DCII 。
1.2试剂材料吡虫啉、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素标准品:农业部环境质量监督检验测试中心（天津），1000mg/L ；多菌灵标准品：农业部环境质量监督检验测试中心（天津），500mg/L ；乙腈、甲醇、二氯甲烷：色谱纯；水：纯净水；氯化钠：140℃烘烤4h ；氨基柱；有机滤膜：孔径0.22μm ；黄瓜。
2方法2.1前处理方法将蔬菜水果样品充分粉碎混匀。
称取35.0g ，加70.0mL 乙腈，高速匀浆1min ～2min ，经滤纸过滤，将滤液完全收集到装有6g 氯化钠的100mL 具塞量筒内，剧烈震荡使其充分萃取，室温下静置20min ～30min ，吸取10.0mL 上层有机相溶液，转移至50mL 烧杯中，放入水浴锅中70℃蒸发至近干，加入2.0mL 甲醇+二氯甲烷（5+95），待净化。
用4.0mL 甲醇+二氯甲烷（5+95）预淋洗氨基柱，弃去淋洗液，立即加入待净化溶液，将洗脱液收集到50mL 烧杯中，用4.0mL 甲醇+二氧甲烷（5+95）洗烧杯继续洗脱，重复一次。
将盛有10ml 洗脱液的烧杯放入水浴锅中，温度37℃，蒸发近干，用甲醇+水（3+2）准确定容至5.0mL 。
混匀后，过有机滤膜，待测。
2.2高效液相色谱仪测定条件色谱柱：C18（3.0mm ×250mm ）；流动相：甲醇+乙腈（7+3），水；柱箱温度：40.0℃；进样体积：10μL ；流速：0.8ml/min ；外标法定量。
流动相时间程序：0.00min ，水相+有机相（40+60）；7.00min ，水相+有机相（40+60）；13.00min ，水相+有机相（20+80）；19.00min ，水相+有机相（10+90）；30.00min ，水相+有机相（5+95）；30.01min ，水相+有机相（60+40）；35.00min ，水相+有机相（60+40）。
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Ｙ＝１９２．７６１０２３Ｘ＋０．８７３２３１４， ｒ＝０．９９９６ ２．４ 色谱条件 色谱柱温度 ： ４０℃； 流动相： Ａ： 乙腈 ， Ｂ： 水； 梯度 洗脱： 流动相（ Ａ： Ｂ） ， ０～１５ｍｉｎ， 以（ ５： ９５） 线性变化 至 （ ３０： ７０） ； １５～２０ｍｉｎ， 以 （ ３０： ７０） 线 性 变 化 至 （ ５： ９５） ； 流速： １．０ｍＬ／ｍｉｎ； 检测波长： ２５８ｎｍ， 带宽 ３０ｎｍ； 参比 波长： ３６０ｎｍ， 带宽 １００ｎｍ； 进样量： ２０μＬ。 ３ 结果与讨论 ３．１ 检测波长的选择 对于紫外－ 可见检测器， 检测时一般选择对样品 有最大吸收的波长下进行， 以获得最大的灵敏度和抗 干扰能力， 我们对标样进行了光谱扫描， 发现吡虫啉
２００６年第 ３ 期 Ｖｏｌ．１６ Ｎｏ．３
检验检疫科学 ＩＮＳＰＥＣＴＩＯＮ ＡＮＤ ＱＵＡＲＡＮＴＩＮＥ ＳＣＩＥＮＣＥ
固相萃取－ 高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量
何松涛 （ 江阴出入境检验检疫局， 江苏江阴， ２１４４３１）
俞 晔 乙小娟 张爱东 （ 张家港出入境检验检疫局， 江苏张家港， ２１５６３３）
０．１０ ０．０９３５ ９３．５ ７．０３
０．０９２２ ９２．２ ５．３６
５０
２００６年第 ３ 期 Ｖｏｌ．１６ Ｎｏ．３
添加水平
１ 上海
测
２ 南京
定
３ 苏州
结
４ 张家港
果
５ 张家港
平均值
变异系数（ ％） ＣＶ（ ％）
检验检疫科学 ＩＮＳＰＥＣＴＩＯＮ ＡＮＤ ＱＵＡＲＡＮＴＩＮＥ ＳＣＩＥＮＣＥ
样品 番茄
添加水平 （ ｍｇ／ｋｇ） 测定值
回收率（ ％）
变异系数ＣＶ， （ ％）
表 １ 吡虫啉、吡虫清在番茄和芦柑中的回收率和精密度数据（ ｎ＝１０）
吡虫啉
吡虫清
０．００
０．０２０
０．０５０
０．１０
０．００
０．０２０
０．０５０
０．００９８２ ０．０２９６ ０．０５５７４ ０．０９５６
０．００
０．０２０４
吡虫啉、吡虫清标准品： 纯度≥９７％； 乙腈： ＨＰＬＣ 级； 正己烷： 农残级， 进口； 丙酮： 紫外光谱纯； 氯化 钠， 分析纯， １４０℃烘烤 ４ｈ， 置于干燥器内备用。
２．２ 实验方法 ２．２．１ 样品中吡虫啉、吡虫清的提取 称取 ２５ｇ 试样， 置于 ２５０ｍＬ 具塞锥形瓶中， 准确 加入乙腈 ５０ｍＬ， 放置 ２ｈ， 振荡提取 ３０ｍｉｎ 后过滤， 收 集 ４０～５０ｍＬ 滤液到装有 ５～７ｇ 氯化钠的 １００ｍＬ 具塞
关键词： 吡虫啉； 吡虫清； 液相色谱； 固相萃取； 水果； 蔬菜
ＳＩＭＵＬＴＡＮＥＯＵＳ ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮ ＯＦ ＩＭＩＤＡＣＬＯＰＲＩＤ ＡＮＤ ＡＣＥＴＡＭＩＰＲＩＤ ＲＥＳＩＤＵＥＳ ＩＮ ＦＲＵＩＴＳ ＡＮＤ ＶＥＧＥＴＡＢＬＥＳ ＢＹ ＳＰＥ－ ＨＰＬＣ
ＨＥ Ｓｏｎｇｔａｏ１， ＹＵ Ｙｅ２， ＹＩ Ｘｉａｏｊｕａｎ２， ＺＨＡＮＧ Ａｉｄｏｎｇ２ （１．Ｊｉａｎｇｙｉｎ Ｅｎｔｒｙ－ ｅｘｉｔ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ Ｂｕｒｅａｕ， Ｊｉａｎｇｙｉｎ， Ｊｉａｎｇｓｕ， ２１４４３１； ２．Ｚｈａｎｇｊｉａｇａｎｇ Ｅｎｔｒｙ－ ｅｘｉｔ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ Ｂｕｒｅａｕ， Ｚｈａｎｇｊｉａｇａｎｇ， Ｊｉａｎｇｓｕ， ２１５６３３）
Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： Ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ， Ａｃｅｔａｍｉｐｒｉｄ， Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ＨＰＬＣ）， Ｓｏｌｉｄ Ｐｈａｓｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ＳＰＥ）， Ｆｒｕｉｔｓ， Ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ
１前言 吡虫啉， 又名脒蚜胺， 硝基亚甲基类内吸杀虫
摘 要〔： 目的〕 建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测 方法。〔方法〕 采用反相高效液相色谱法， 样品用乙腈提取， 固相萃取净化， ＨＰＬＣ－ ＤＡＤ 分离检测， 外标法定量。〔结果〕 峰面积与样品浓度在 ０．０２ｍｇ／ｋｇ￣０．４ｍｇ／ｋｇ 范围内呈良好的线性关系， 线性回归系数大于 ０．９９９６； 样品加标回收率为 ８５．８％￣ １０２％， 相对标准偏差 ２．７３％￣８．６７％， 最低检测限达到 ０．００９ｍｇ／ｋｇ。〔结论〕 各项提标均能够满足检验检疫要求。
剂， 主要用于防治吮吸式口器害虫， 如蚜虫、飞虱、蓟 马、粉虱等。吡虫清， 又名啶虫脒， 是继吡虫啉后又一 种氯代烟碱类杀虫剂，该农药杀虫谱广， 对半翅目、 鳞 翅 目 、鞘 翅 目 以 及 总 翅 目 害 虫（蓟 马 类）均 有 效 。 近 年来， 我国已经登记、开发出此类农药， 并已在水果、 蔬菜上使用， 许多国家已经制定了这两种农药在相 关农产品中的最高允许限量。目前， 国内外仅对吡虫 啉残留量的检测已有报道， 但对吡虫清残留量检测 以及这两种农药残留同时测定的方法未见报道。本 文 对 水 果 、蔬 菜 中 吡 虫 啉 、吡 虫 清 残 留 的 测 定 方 法 进 行了研究， 考察了不同浓度的吡虫啉、吡虫清在 ＥＮＶＩ－ Ｆｌｏｒｉｓｉｌ 固相萃取柱上的保留行为。建立了反 相高效液相色谱法同时测定番茄、芦柑等样品中吡 虫啉、吡虫清残留量的检测方法。
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ａ Ｒｅｖｅｒｓｅ ｐｈａｓｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍｅｔｈｏｄ（ＨＰＬＣ） ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ ａｎｄ ａｃｅｔａｍｉｐｒｉｄ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｆｒｕｉｔｓ ａｎｄ ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｔｏｍａｔｏ， ｃｕｃｕｍｂｅｒ， ａｎｄ ｏｒａｎｇｅ． Ｔｈｅ ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒｓ ｏｆ ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ ａｎｄ ａｃｅｔａｍｉｐｒｉｄ ｏｎ ｔｈｅ ＥＮＶＩ－ Ｆｌｏｒｉｓｉｌ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｉｔ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｉｎ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ８５．８％￣１０２％； ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ａｒｅ ２．７３％～８．６７％ ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｓ ０．００９ ｍｇ／ｋｇ． Ｔｈｅ ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ ａｎｄ ａｃｅｔａｍｉｐｒｉｄ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗｉｔｈ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ， ａｎｄ ｔｈｅｎ ｗｅｒｅ ｃｌｅａｎｅｄ ｕｐ ｗｉｔｈ ａ ＳＰＥ ｔｕｂｅ． Ｔｈｅ ｔａｒｇｅｔ ｗａｓ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｉｎ ＨＰＬＣ ｗｉｔｈ ａ ＤＡＤ ｄｅｔｅｃｔｏｒ， ｅｘｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｑｕａｎｔｉｆｙ． Ｔｈｅｒｅ ｉｓ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｒｅａｓ ａｎｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ ｏｒ ａｃｅｔａｍｉｐｒｉｄ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．０２～０．４ ｍｇ／ｋｇ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｉｓ ａｂｏｖｅ ０．９９９６．
２ 实验条件与方法 ２．１ 仪器与试剂 高 效 液 相 色 谱 仪 ＨＰ１１００ （ 美 国 安 捷 伦 公 司 ） ，
ＤＡＤ 检 测 器 ； 色 谱 柱 ： Ｈｙｐｅｒｓｉｌ－ ＯＤＳ， ５μｍ， ２５０×４．０ ｍｍ； 旋 转 蒸 发 器 Ｒ２００（ 美 国 ＢＵＣＨＩ 公 司 ） ； 超 声 波 清洗器 ＫＱ－ ５００Ｄ； ＳＰＥ 小柱处理系统 （ 美国 Ｓｕｐｅｌｃｏ Ｐａｒｋ 公司） ； 固相萃取柱： ｓｕｐｅｒｃｌｅａｎ ＥＮＶＩ－ Ｆｌｏｒｉｓｉｌ，３ ｍＬ， ５００ｍｇ； 匀浆机。
０．０４７４
—
９８．９
９５．２
８５．８
—
１０２
９４．８
６．０９
３．０２
３．２８
பைடு நூலகம்
３．００
—
３．６９
３．８５
芦柑
测定值
０．００
０．０１９８
０．１４６５
０．０９８３
０．００
０．０１９１
０．０４４４
回收率（ ％）
—
９９．９
９３．０
９８．３
—
９５．５
８８．８
—
２．７３
３．４６
８．６７
—
３．００
３．１０
变异系数ＣＶ， （ ％）
２．２．２ 固相萃取净化样品 将固相萃取柱用 ２ｍＬ 正己烷预淋洗， 用 １５ｍＬ 丙 酮－ 正 己 烷 （ １０：９０） 分 三 次 溶 解 残 渣 ， 移 入 Ｆｌｏｒｉｓｉｌ 固相萃取柱， 弃去流出液。然后用 １０ｍＬ 丙酮－ 正己 烷（ ２０：８０） 淋洗柱子， 收集淋洗液， ５０℃旋转蒸发浓缩 至近干， 用乙腈－ 水（ ２５：７５） 溶解并定容至 ２ｍＬ， 过滤 （ !０．４５μｍ） ， 待测。 ２．２．３ 标准溶液配制及标准曲线 准确称取 ０．１００ｇ 吡虫啉、吡虫清标准品， 用乙腈 溶解并定容至 １００ｍＬ 量瓶中， 配制成 １００ｍｇ／Ｌ 的标 准 储 备 液 ， 用 乙 腈 － 水 （ ２５：７５） 将 储 备 液 稀 释 成 ０．０５ｍｇ／Ｌ， ０．１０ｍｇ／Ｌ， ０．２０ｍｇ／Ｌ， ０．５０ｍｇ／Ｌ， １．０ｍｇ／Ｌ 的 标 准溶液系列。按选定的液相色谱条件进样， 以样品中 吡虫啉、吡虫清的含量为横坐标， 色谱峰面积为纵坐 标绘制标准曲线， 得到线性方程为 Ｙ＝ＡＸ＋Ｂ， 浓度线 性范围在 ０．０２～０．４０ｍｇ／ｋｇ 之间， 其中： 吡虫啉标准曲线： Ｙ＝１５０．５２２４６５Ｘ＋０．３６６８６５５，