_吡虫啉在节瓜和土壤中的残留分析方法研究
节瓜病虫害及其防治
节瓜病虫害及其防治
一、主要虫害及其防治方法
节瓜的主要虫害有蓟马、蚜虫、烟青虫、美洲斑潜蝇等。
其中，尤以蓟马为害最为严重。
由于其虫体细小，早期难于发现，防治不及时，极易造成损失。
蓟马幼虫，成虫均为害植株。
它以锉吸式口器锉吸节瓜心叶、嫩芽及幼果的汁液，使被害植株心叶不能张开，嫩芽、嫩叶卷缩。
若生长点受害，植株生长就会受抑制，常扭曲成菊花状。
幼瓜受害茸毛变黑，长大后出现畸形，瓜皮粗糙变褐色，严重影响果实的产量和质量。
蓟马能飞善跳，爬动敏捷，繁殖系数高，生长适温为25～30℃。
在此温度范围内，雨水越少，虫害发生就越严重。
防治方法上要在”早字上下功夫，及时喷药防治，可用七星宝600倍液，蓟蚜清600～800倍液，10%吡虫啉2000～3000倍液，在植株长到7～8片真叶时，开始喷药防治，每隔5～7天喷药1次，连续喷3～4次，药剂要交替使用。
蓟蚜清和七星宝可兼治蚜虫；烟青虫和美洲斑潜蝇，可用1%农哈哈2000倍液或1.8%虫螨克3000倍液喷杀。
二、主要病害及防治方法
节瓜的主要病害是疫病和炭疽病。
疫病能侵害茎、叶和果实，以蔓茎基部发病较多。
幼苗近地面茎基部发病时，初呈暗绿色水渍状，病部缢缩，其上部的叶片逐渐枯萎，最后全株死亡；节部被害而缢缩，造成枝叶枯萎；叶部被害，产生水渍状近圆形大斑，湿度大时，病斑迅速扩展至全叶而腐烂；果实被害呈下凹水渍状斑块，并很快扩展至全果而呈软腐状，表面长出稀薄的白色霉状物。
对疫病的防治要采取综合防治措施。
具体方法是。
吡虫啉在甘蔗茎和叶中残留动态研究
吡虫啉在甘蔗茎和叶中残留动态研究杨玲;高欣欣;张跃彬;罗志明;沈石妍;李复琴;刀静梅【摘要】为了解甘蔗施用吡虫啉后在茎和叶中的残留变化,采用液相色谱法检测了甘蔗茎和叶的残留量.结果表明,在甘蔗种植后追肥时施吡虫啉1次,施药后50d,研究的两个甘蔗品种蔗茎中吡虫啉含量达到最高,60d含量低于0.04mg/kg;施用后20～30d甘蔗叶中最高,60d含量低于0.06 mg/kg,90d含量低于0.04mg/kg.【期刊名称】《中国糖料》【年(卷),期】2017(039)003【总页数】3页(P21-23)【关键词】甘蔗;吡虫啉;残留变化;液相色谱【作者】杨玲;高欣欣;张跃彬;罗志明;沈石妍;李复琴;刀静梅【作者单位】云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699;云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699;云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699;云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699;云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699;云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699;云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699【正文语种】中文【中图分类】S435.661（云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室，云南开远661699）吡虫啉（imidaclopid）最早是日本曹达株式会社和德国拜耳公司在1991年共同研制的[1]，化学命名是1-（6-氯-3吡啶基）-N-硝基咪唑-2-基胺，又名为1-（6-氯代吡啶甲基）-2-硝基亚氨基咪唑烷或咪蚜胺[2]。
作为一种我国常用的无公害农药，它具有广泛、高效、速效性强、低毒低残留、内吸性强等诸多优点，该药对蚜虫、飞虱、粉虱、叶蝉、蓟马等农田害虫，对防治刺吸式口器的害虫具有很强的特效，害虫不易产生抗药性，对人、畜、植物和天敌很安全。
吡虫啉在白菜和土壤中的残留动态
吡虫啉在白菜和土壤中的残留动态
骆爱兰
【期刊名称】《江苏农业科学》
【年(卷),期】2010(000)005
【摘要】采用Eclise XDB-C18色谱柱建立以乙腈-水为流动相的高效液相色谱条件,测定了吡虫啉在白菜及土壤中的残留动态.结果表明,吡虫啉在白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.02 d和4.31 d.吡虫啉在白菜和土壤中的最终残留量(21 d)分别为0.13 mg/kg和0.025 mg/kg,此值低于FAO规定的吡虫啉在十字花科蔬菜和土壤中的最低限量标准.
【总页数】2页(P435-436)
【作者】骆爱兰
【作者单位】盐城工学院化学与生物工程学院,江苏盐城,224003
【正文语种】中文
【中图分类】S481+.8
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高效液相色谱法测定柑橘和土壤中残留的多菌灵.
%" 结果与讨论
%7 !" 柑橘和土壤样品前处理方法的优化 ! ! 本文分别以甲醇、乙腈、盐酸溶液及乙腈与氢氧 化钠混合溶液作为 溶 剂，对 施 用 过 苯 菌 灵 农 药 的 柑 橘和土壤样品中多菌灵残留进行提取。研究发现在 弱 碱 性 条 件 下 ，多 菌 灵 更 易 于 进 入 有 机 相 ，相 对 回 收 率最高（ 见表 % ），故 本 文 确 定 采 用 碱 性 乙 腈 作 为 提 取溶剂。 ! ! 分别 采 用 :(H 分 散 固 相 萃 取（ I(:$ ）和 G9* 柱固相萃取（ (:$）两种方法对柑橘样品进行净化处 理，发现它们都 能 达 到 净 化 的 效 果，但 G9* !(:$ 柱 的 效 果 更 好；受 液 相 色 谱!紫 外 检 测 器 灵 敏 度 的 限 制，I(:$ 只能 吸 取 部 分 净 化 液 进 行 检 测，而 G9* ! (:$ 柱可以将全部净 化 液 进 行 浓 缩 后 用 于 检 测，得 到更低的检出限，因 此 可 以 视 样 品 中 多 菌 灵 的 残 留 量对两种净化方法进行选择。本文确定采用 G9* ! (:$ 柱对柑橘进行净化。 ! ! 相对柑橘样品，土壤样品的共提杂质少，对多菌 灵的分析不产生干 扰，只 需 利 用 多 菌 灵 和 共 提 杂 质 在酸性水溶液中不 同 的 溶 解 性 质，即 可 达 到 净 化 的 效果。
高效液相色谱法测定黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量
高效液相色谱法测定黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量
高蓉;赵人琤;肖杭
【期刊名称】《现代农药》
【年(卷),期】2004(3)6
【摘要】本文报道了黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量高效液相色谱分析方法.黄瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用二氯甲烷萃取,提取残留的吡虫啉和嘧霉胺.在同一波长下,用ZORBAX,Eclipse XDB-C18液相色谱柱,以不同比例的乙腈和水进行梯度洗脱,同时分析吡虫啉和嘧霉胺.对吡虫啉和嘧霉胺添加回收率分别为82.66%～91.73%和92.76%～104.82%,最低检出限分别为0.04mg/kg和0.03mg/kg.
【总页数】3页(P21-23)
【作者】高蓉;赵人琤;肖杭
【作者单位】南京医科大学公共卫生学院卫生检验系,南京,210029;南京医科大学公共卫生学院卫生检验系,南京,210029;南京医科大学公共卫生学院卫生检验系,南京,210029
【正文语种】中文
【中图分类】TQ45
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吡虫啉的环境行为研究（二）：吸附性,移动性,挥发性及土壤降解 …
吡虫啉的环境行为研究（二）：吸附性,移动性,挥发性及土壤
降解…
单正军;朱忠林
【期刊名称】《农药科学与管理》
【年(卷),期】1999(20)1
【摘要】４吡虫啉在环境中降解性研究—土壤降解、水解及光解评价农药在环境中的降解性能，是评价农药对整个环境危害影响十分重要的指标，农药在环境中的持留愈长，对环境的污染及其对各种环境生物，甚至对人类的危害也愈大。
农药在环境中的降解，包括微生物降解、化学降解和光降...
【总页数】3页(P17-18,35)
【作者】单正军;朱忠林
【作者单位】国家环境保护局南京环境科学研究所;国家环境保护局南京环境科学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】X592
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吡虫啉在甘蓝上的残留动态
残留动态 －
农药 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ
Ｖｏｌ． ４３， Ｎｏ． １ Ｊａｎ． ２００４
吡虫啉在甘蓝上的残留动态
楼建晴，程敬丽，朱国念
（浙江大学农药与环境毒理研究所，杭州 ３１００２９）
摘 要 报道了吡虫啉在甘蓝中的残留量分析方法及残留试验结果。样品用甲醇－－水混合提取，提取液经氧化 铝及弗罗里硅土层析柱净化，再用反相高效液相色谱测定。本方法的添加回收率为８８．４１￣１０１．５７％，最小检出量 为１ｎｇ，在样品中的最小检出浓度为０．０１ｍｇ／ｋｇ。吡虫啉在甘蓝和土壤中的半衰期分别为２￣４ｄ和５￣８ｄ。在甘蓝生 长期，分别用两个施药浓度处理３次和４次，最后一次施药后３ｄ，甘蓝中未检出农药（残留量低于０．０１ｍｇ／ｋｇ）。 关键词 吡虫啉，甘蓝，残留 中图分类号：Ｓ４５１．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６－０４１３（２００４）０１－０４０－０３
Ｔ１／２＝２．３ｄ；２００１ 年，Ｃ＝２．０６ｅ－０．１８３ｔ （ｒ ＝－０．８９６３），Ｔ１／２＝３．８ｄ。 试验结果表明，吡虫啉在甘蓝上的降解较快，施
药后 ７ｄ，降解率为 ８５．２５％～９２．０９％。半衰期为 ２～４ｄ。
３．２ 吡虫啉在土壤中的降解动态
将试验结果制作降解曲线（图 ３ ），按动力学一级 反应方程式计算半衰期（Ｔ １／２）。
第 ４３ 卷
厦门同安：２０００ 年，Ｃ＝０．３２０ｅ－０．０９９ｔ （ｒ ＝－０．９７６４）， Ｔ１／２＝７．０ｄ；２００１ 年，Ｃ＝０．８０７ｅ－０．１５４ｔ （ｒ ＝－０．９３８７），Ｔ１／２＝４．５ｄ。
试验结果表明，吡虫啉在土壤中的降解仍然较 快，施药后 １５ｄ，其降解率为 ８１．４２％～８７．７８％。半衰 期为 ５～８ｄ。
吡虫啉的酶联免疫吸附分析方法研究
吡虫啉的酶联免疫吸附分析方法研究彭方毅;姜海蓉;陈远翔;陈胜珍;林治华;廖璞;何苗;施汉昌;蔡强【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2010(038)012【摘要】通过碳二亚胺法将吡虫啉交联于牛血清蛋白(BSA)作为免疫抗原,混合酸酐法将吡虫啉交联于卵清蛋白(OVA)作为包被抗原,免疫Balb/c 小鼠,采用B细胞杂交瘤技术,经免疫、融合、筛选、克隆,得到抗吡虫啉单克隆抗体,抗体亚类为IgG1,制备的单克隆抗体效价达1×107,确定了吡虫啉酶联免疫吸附分析方法(ELISA)的最佳工作条件,建立了定量测定吡虫啉的间接竞争ELISA 方法.本方法的IC50为(15.12±1.28) μg/L, 检出限为(1.76±0.02) μg/L.与其它吡虫啉结构类似物无交叉反应.批内相对标准偏差为4.5%; 批间相对标准偏差5.1%,饮用水、重庆理工大学地下水和重庆市花溪河地表水平均添加回收率分别为102%, 97% 和85%.本研究建立了一种快速检测环境水中吡虫啉残留的方法.【总页数】5页(P1737-1741)【作者】彭方毅;姜海蓉;陈远翔;陈胜珍;林治华;廖璞;何苗;施汉昌;蔡强【作者单位】重庆理工大学药学与生物工程学院,重庆,400050;重庆理工大学药学与生物工程学院,重庆,400050;重庆理工大学药学与生物工程学院,重庆,400050;重庆理工大学药学与生物工程学院,重庆,400050;重庆理工大学药学与生物工程学院,重庆,400050;重庆市临床检验中心,重庆,400014;清华大学环境模拟与污染控制国家重点联合实验室,北京,100084;清华大学环境模拟与污染控制国家重点联合实验室,北京,100084;浙江清华长三角研究院生态环境研究所,嘉兴,314001【正文语种】中文【相关文献】1.7%咪鲜·吡虫啉悬浮种衣剂高效液相色谱分析方法研究 [J], 马克;黄秀秀;戴色琴;倪登辉2.16％多杀·吡虫啉悬浮剂高效液相色谱分析方法研究 [J], 王旭;于福利;雷琪;王素琴3.吡虫啉在节瓜和土壤中的残留分析方法研究 [J], 占绣萍;谢金招4.烟草及土壤中吡虫啉的残留分析方法研究 [J], 曹爱华;徐光军;朱先志;谭青涛;刘保安5.检测吡虫啉的极谱分析方法研究 [J], 胥亚庆;陈文;覃凡因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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PesticideScienceandAdministration2013，34（3）
吡虫啉（imidacloprid）又称咪蚜胺、蚜虱净，是国内近年发展较快的一种新型硝基亚甲基类杀虫剂，主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断神经系统传导，造成死亡，具有内吸、触杀和胃毒作用。主要用于防治水稻、小麦、棉花等作物上的刺吸式口器害虫，
吡虫啉在节瓜和土壤中的残留分析方法研究占绣萍1*，谢金招2（1.上海市农业技术推广服务中心，上海201103；2.江西省赣州市果树植保站，江西赣州341000）
StudyonImidaclopridResidueinHairyGourdandSoilbyHPLCZhanXiuping（ShanghaiAgricultureTechnicalExtensionServiceCenter，Shanghai201103，
China）
XieJinzhao（GanzhouCityofJiangxiProvinceFruitTreesPlantProtectionStation，Jiangxi341000，China）
Abstract：Ahigh-performanceliquidchromatography（HPLC）methodwasdevelopedforthedeterminationofimidaclopridinhairygourdandsoil.Theresiduesofhairygourdsampleandsoilwereextractedwithacetonitrile，andthehairygourdsamplewerecleanedupwithSolid-phaseextraction，（andthesoilsamplewerenotcleanedup），andcondensedtodry.DeterminationsofanalyteswerecompletedusingHPLCwithDADdetection.UnderHPLCconditions，thede-tectablelimitofimidaclopridwasestimatedtobe0.2ng，andtheminimumdeterminationconcentrationwas0.02mg/kginhairygourd，and0.01mg/kginsoilrespectively，Thefortifiedrecoveriesofimidaclopridinhairygourdandsoilwereinrangeof94.9%～119.7%and84.8%～107.1%，
withrelativestandarddeviationsof1.46%～9.14%.Keywords：imidacloprid；HPLC；residue；hairygourd
摘要：建立了一种用高效液相色谱仪分析节瓜及土壤中的吡虫啉残留量方法。样品用乙腈溶剂提取，节瓜样品过SPE小柱净化，土壤样品直接浓缩、定容，最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下，吡虫啉的最小检出量为：0.2ng，在节瓜和土壤中最低检测浓度分别为0.02、0.01mg/kg，吡虫啉在节瓜和土壤样品中的回收率分别为94.9%～119.7%和84.8%～107.1%，变异系数为1.46%～9.14%，满足农药残留分析要求。
关键词：吡虫啉；液相色谱；残留；节瓜中图分类号：S481+.8；S482.3文献标识码：A文章编号：1002-5480（2013）03-17-04
收稿日期：2012-11-30作者简介：占绣萍（1983-），女，汉，江西乐平人，农药学硕士，农艺师，从事农药残留分析研究。联系电话：64053928；E-mail：zxp19830124@yahoo.cn。
农药残留17--PesticideScienceandAdministration2013，34（3）
如蚜虫、叶蝉、蓟马、白粉虱及马铃薯甲虫和麦秆蝇等。其化学结构式为。作为市场上发展较快、应用广泛的农药之一，先后已经有不同文献报道其在番茄、萝卜、枸杞、烟草等作物及环境中的残留[1-6]，但前处理方法较繁杂，未见报道在节瓜中的残留分析方法。本文参照文献方法对吡虫啉在节瓜及土壤中的残留前处理方法及色谱条件都进行了优化，筛选出简便、快速、准确、节省溶剂的残留分析方法。1材料与分析方法1.1仪器HP1260液相色谱仪（美国安捷伦公司）、C18反相色谱柱、制样机、国际型振荡器、高速匀浆机、高速离心机、漩涡混合器、电子天平、氮吹仪以及其它实验室常用仪器设备。1.2试验材料与试剂试验材料：采自上海市宝山郊区节瓜、土壤；吡虫啉标准样品（1000mg/L，由天津环保所提供）；NH2固相萃取小柱。试剂：无水硫酸钠、氯化钠（分析纯）；乙腈、甲醇（色谱级）；娃哈哈矿泉水等。1.3色谱条件C18反相色谱柱：YWG-C18色谱柱（250mm×4.6mm，10um）；柱温：40℃；流速：1.0mL/min；进样量：20uL；吸收波长：268nm；梯度洗脱条件如下：起始时间0min，甲醇/水（0∶100，V/V）；8.0min，甲醇/水（95∶5，V/V），10.0甲醇/水（95∶5，V/V），停止时间：12min，延迟时间：3min。1.4样品制备节瓜：节瓜样品送回实验室后，将样品混匀，采用四分法缩分样品，取出其中的1/4在制样机中打碎，装到带盖的塑料瓶中，贮存在-20℃的冰柜中冷冻保存。土壤：样品送回实验室后，用电风扇迅速将样品吹干后，将样品混匀，采用四分法缩分样品，取出其中的1/4在粉碎机中将土壤打细，装到带盖的塑料瓶中，贮存在-20℃的冰柜中冷冻保存。1.5提取方法节瓜样品：称取25g样品加入
到250mL三角瓶中，加50mL乙腈高速匀浆1min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g无水氯化钠的具塞量筒里，收集滤液40～50mL，盖上盖子，剧烈振荡1min，在室温下静置1h，使乙腈相和水相分层，从具塞量筒中吸取10mL乙腈溶液至烧杯中，然后氮吹至近干，待测。土壤样品：称取25g样品加入到250mL三角瓶中，加乙腈溶剂50mL振荡提取60min，将提取液转移至离心试管中，以3000r/min的速度离心5min，静置待测。
1.6净化方法节瓜：用二氯甲烷∶甲醇（95∶5，V/V）混合淋洗液4mL预淋NH2固相萃取柱，
再用二氯甲烷∶甲醇（95∶5，V/V）混合淋洗液10mL分3次冲洗烧杯过NH2柱洗脱并收集，经
0.25um微膜过滤，5mL甲醇定容，上机待测。
土壤：吸取上清液5mL，经0.25um微膜过滤，上机待测。2结果与讨论
2.1土壤样品中提取溶剂和振荡时间的选择
添加吡虫啉标样到土壤样品中，加入乙腈溶剂50mL分别振荡30、60、90min进行比较，结果
（表1）表明，90min的回收率偏高，可能提出更多的杂质干扰标样；30min的回收率偏低，时间太短，不能完全提取出吡虫啉的残留；振荡60min的回收率较稳定，提取效果较好。所以最
后选择振荡60min进行提取。
表1土壤样品不同振荡时间的回收率比较振荡时间（min）回收率（%）R1R2R3平均R3080.583.675.579.960102.298.7101.3100.790120.8115.0109.7115.2
农药残留18--PesticideScienceandAdministration2013，34（3）
2.2节瓜样品净化方法比较由于节瓜色素不
是很深，故在常用的固相萃取柱中选择了NH2小柱，用二氯甲烷∶甲醇（95∶5，V/V）混合淋洗液和二氯甲烷∶甲醇（90∶10，V/V）混合淋洗液洗脱比较，发现后者洗出来的杂质较多，容易干扰标样，故选择用体积比为95∶5的二氯甲烷/甲醇混合溶剂较好。2.3标准曲线、最小检出量与最低检出浓度
取一定量的1000mg/L吡虫啉母液，分别稀释成0.02、0.05、0.1、0.5、1、2mg/L6个不同浓度的
标准溶液，摇匀，按照4.2仪器检测条件，以峰面积对进样绝对量做标准曲线，检测线性范围为0.4ng～40ng，得到线性回归方程为Y=97.252X+0.6245，相关系数为r=0.9999（标准曲线图1）。
在上述条件下，吡虫啉的最低检出量为0.2ng。根据添加回收率试验，吡虫啉在节瓜、土壤中的最低检出浓度分别为0.02、0.01mg/kg。2.4回收率实验分别在空白节瓜和土壤样品
中加入4档浓度的吡虫啉标样，按上述方法对样品进行提取、净化、色谱测定后，计算添加回收率，结果（表2、3），吡虫啉在节瓜样品回收率为94.9%～119.7%；在土壤样中的添加回收率为84.8%～107.1%。变异系数（CV）为1.46%～9.14%。
2.5色谱条件吡虫啉标样出峰时间约为
7.3min。标样、样品空白、样品添加回收色谱图
（图2～6）。
表2节瓜中吡虫啉的添加回收率添加浓度（mg/kg）回收率（%）平均值变异系数CV（%）12345
0.25106.1112.1101.8106.9105.5106.53.480.5102.298.7101.3100.499.1100.31.460.1119.7111.5121.2116.9110.8116.04.070.0494.995.1105.4110.8116.5104.59.14
表3土壤中吡虫啉的添加回收率添加浓度（mg/kg）回收率（%）平均值变异系数CV（%）12345
0.0294.0100.093.383.890.592.36.380.1101.4100.4107.199.4105.2102.73.230.493.691.991.790.390.591.61.470.886.684.985.384.889.886.32.40
3小结研究并建立了一种采用高效液相色谱仪测定节瓜及土壤中残留量的分析方法。该方法具有操作简便，快速，节约溶剂，对环境污染小。本方法在节瓜和土壤中的添加回收率为84.8%～119.7%，均满足残留测定要求。目前，尚未有
文献报道吡虫啉在节瓜中的残留分析方法，本研究将为吡虫啉在节瓜上的安全性评价提供检测依据，为该农药在其他农作物中残留检测方法提供一定的参考价值。
图1吡虫啉标准曲线图农药残留19--