尿素总氮的测定方法
尿素总氮含量干基测量不确定度的评定
（ 胡云 华 张求 真 胡慧 珠）
1 测量方法
按照GB/T 2441- 2000《尿素总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》。准确称取约5g试样， 经消解
后，将消解液稀释定容于500ml容量瓶。从中吸取 50ml移入蒸馏装置中，加碱加热蒸馏，蒸至的氨
m×( 1- W) ×V 4×1 0
X——尿素总氮含量以干基计的百分数，%；
V1——试样滴定耗用的氢氧化钠标液的体积，ml； V2——空白试验耗用的氢氧化钠标液的体积，ml； V3——消解稀释液的总体积，ml； V4——为蒸馏而吸取的消解稀释液体积，ml ； C——氢氧化钠标液的浓度，mol/L；
M——氮的摩尔质量，g/mol；
0.22
3 4.9485 0.5027
9.63
42.23
0.20
4 4.9246 0.5027
9.76
42.23
0.20
5 4.9306 0.5027
9.73
42.23
0.21
6 4.9346 0.5027
9.72
42.23
0.21
7 4.9656 0.5027
9.54
42.23
0.20
8 4.9822 0.5027
校准 重复性
线性
m皮 重
校准
重复性
线性 m毛重
终点
偏差
V1
MN
重复 性 重复性 校准 校准 温度 温度
CN aOH
V3
V4
X
V1
M
V2 V3
滴定终点
V4
总氮测量重复性
因果图（CNaOH因果图见附录，W因果图见“尿素水分测量不确定度评定”一文。） 4 不确定度分量的估算
尿素总氮含量测定方法的改进
河南农业2020年第11期（上）土壤肥料与农田节水46.6246.3346.0746.2046.6946.3346.7346.6646.9546.8346.5946.8146.4946.1246.8046.8646.8046.6846.8146.7146.9046.8546.6046.5946.3946.3546.1746.4546.5046.5846.9446.1946.4746.3646.3346.4046.2746.7846.0946.5346.8246.4246.3846.2646.2946.4346.0946.0046.2646.2646.8946.8146.8146.812345678910表２ 尿素中氮含量分析结果统计待时间结束取下冷却，于全自动凯氏定氮仪上蒸馏滴定。
（三）试验过程解析1.将样品溶解后分取消解，可减少消化过程的反应程度，以减少此阶段的误差。
同时，分取蒸馏也减缓了酸碱反应的程度和氨气的释放速度，增加了试验的准确度，从而有效地避免了大量氨气产生、硼酸来不及吸收或冷却效果不好造成的试验结果偏低的情况。
2.降低滴定酸浓度。
由原来规定的0.5 mol/L 的滴定酸，变成0.05 mol/L，改变了单滴酸对颜色变化的响应，使滴定终点更易于掌控，提高了数据的重现性。
3.由自建蒸馏装置改用全自动凯氏定氮仪，减少了试验的烦琐程度，同时降低了人为的滴定误差。
（四）试验结果通过用上述改进方法对尿素化学纯试剂的氮含量进行60次平行分析，结果（见表2）。
河南农业2020年第11期（上）接还田还会增加农作物病虫害的发生率，间接增加农民负担和对环境的再次污染。
三是利用高温腐熟发酵原理进行秸秆堆沤还田，可以将秸秆上的致病菌和有害虫卵杀死，快速腐熟；可以增加有益微生物的生长，加强土壤的透气性。
4公司，其前身是长葛地13.33 hm 2，装机容量发电厂，同时也是全国第一家使用拥有自主知识产权（济锅专利）的往复式炉排生物质锅炉使用者。
实验五尿素中含氮量的测定
实验一 尿素中含氮量的测定一、实验目的1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。
2.学会NH 4+的强化，掌握试样消化操作。
3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。
4.进一步熟悉分析天平的使用。
二、实验原理常用的含氮化肥有NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4、NH 4NO 3、NH 4HCO 3和尿素等，其中NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4和NH 4NO 3是强酸弱碱盐。
由于NH 4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH 标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。
尿素通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。
甲醛与NH 4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H +，其反应如下：4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H2 所生成的H +和(CH 2)6N 4H +可用NaOH 标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
标定NaOH 标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾，其反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂 容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示剂(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1)四、实验步骤1．0.1mol·L -1NaOH 标准溶液的配制及标定COOH COOK +NaOH COOK COONa+H 2O用台秤迅速称取1g NaOH固体于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至容量瓶中，用去离子水稀释至250mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。
洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。
FNCPFL0002 尿素总氮含量的测定计算法
FNCPFL0002 尿素 总氮含量的测定 计算法 F_NCP_FL_ 0002尿素－总氮含量的测定－计算法1 范围本方法仅适用于尿素生产厂常规分析产品检验。
2 原理生产过程中加甲醛则(?)尿素除水分，缩二脲和亚甲基二脲外，基它不纯物（重金属和副产品）含量可略而不计。
因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二脲氮和亚甲基二脲氮的总和。
尿素氮可通过100%减去水分、缩二脲和亚甲基二脲含量而得到，缩二脲氮可通过测缩二脲含量计算获得，亚甲基二脲氮可通过测亚甲基二脲含量计算获得，三者之和即为总氮。
3 结果计算生产过程中加甲醛总氮（干基计）含量w N ，以质量分数（%）表示，按下式计算：1001004241.0400.44077.0%4665.0)400.4(100[OH HCHO Biu HCHO Biu O H N 22×−××+×+××++−=X X X X X X w设：α=46.65-0.4665×X H2O %，α值列于表1； β=0.0588×X Biu %，β值列于表2 ； γ=0.1866×X HCHO %，γ值列于表3。
式中：O H 2X ——试样的水分含量，%； X Biu ——试样的缩二脲含量，%；X HCHO %——试样的亚甲基二脲含量，%； 0.4665——尿素换算为氮的系数； 0.4077——缩二脲换算为氮的系数；4.400——甲醛换算为亚甲基二脲的系数； 0.4241——亚甲基二脲换算为氮的系数； 所得结果表示至二位小数。
(横的和竖的H 2O 各代表什么意思？)表2 β值缩二脲,% β值缩二脲,% β值0.00～0.08 0 0.94～1.10 0.06 0.09～0.25 0.01 1.11～1.27 0.07 0.26～0.42 0.02 1.28～1.44 0.08 0.43～0.59 0.03 1.45～1.61 0.09 0.60～0.76 0.04 1.62～1.78 0.10 0.77～0.93 0.05 1.79～1.94 0.11表3 γ值亚甲基二脲,% (以HCHO计) γ值亚甲基二脲,%(以HCHO计)γ值0.14～0.18 0.03 0.51～0.56 0.10 0.19～0.24 0.04 0.57～0.61 0.11 0.25～0.29 0.05 0.62～0.67 0.12 0.30～0.34 0.06 0.68～0.72 0.13 0.35～0.40 0.07 0.73～0.77 0.14 0.41～0.45 0.08 0.78～0.83 0.15 0.46～0.50 0.09 0.84～0.88 0.16 4 参考文献GB/T 2441.1-2001 尿素测定方法总氮含量的测定。
F NCP FL 尿素 总氮含量的测定 计算法
FNCPFL0002 尿素 总氮含量的测定 计算法 F_NCP_FL_ 0002尿素－总氮含量的测定－计算法1 范围本方法仅适用于尿素生产厂常规分析产品检验。
2 原理生产过程中加甲醛则(?)尿素除水分，缩二脲和亚甲基二脲外，基它不纯物（重金属和副产品）含量可略而不计。
因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二脲氮和亚甲基二脲氮的总和。
尿素氮可通过100%减去水分、缩二脲和亚甲基二脲含量而得到，缩二脲氮可通过测缩二脲含量计算获得，亚甲基二脲氮可通过测亚甲基二脲含量计算获得，三者之和即为总氮。
3 结果计算生产过程中加甲醛总氮（干基计）含量w N ，以质量分数（%）表示，按下式计算：1001004241.0400.44077.0%4665.0)400.4(100[OH HCHO Biu HCHO Biu O H N 22×−××+×+××++−=X X X X X X w设：α=46.65-0.4665×X H2O %，α值列于表1； β=0.0588×X Biu %，β值列于表2 ； γ=0.1866×X HCHO %，γ值列于表3。
式中：O H 2X ——试样的水分含量，%； X Biu ——试样的缩二脲含量，%；X HCHO %——试样的亚甲基二脲含量，%； 0.4665——尿素换算为氮的系数； 0.4077——缩二脲换算为氮的系数；4.400——甲醛换算为亚甲基二脲的系数； 0.4241——亚甲基二脲换算为氮的系数； 所得结果表示至二位小数。
(横的和竖的H 2O 各代表什么意思？)表2 β值缩二脲,% β值缩二脲,% β值0.00～0.08 0 0.94～1.10 0.06 0.09～0.25 0.01 1.11～1.27 0.07 0.26～0.42 0.02 1.28～1.44 0.08 0.43～0.59 0.03 1.45～1.61 0.09 0.60～0.76 0.04 1.62～1.78 0.10 0.77～0.93 0.05 1.79～1.94 0.11表3 γ值亚甲基二脲,% (以HCHO计) γ值亚甲基二脲,%(以HCHO计)γ值0.14～0.18 0.03 0.51～0.56 0.10 0.19～0.24 0.04 0.57～0.61 0.11 0.25～0.29 0.05 0.62～0.67 0.12 0.30～0.34 0.06 0.68～0.72 0.13 0.35～0.40 0.07 0.73～0.77 0.14 0.41～0.45 0.08 0.78～0.83 0.15 0.46～0.50 0.09 0.84～0.88 0.16 4 参考文献GB/T 2441.1-2001 尿素测定方法总氮含量的测定。
尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法有很多种，下面列举几种常用的方法：
1. 尿素酶法：采用尿素酶将尿素水解为氨和二氧化碳，然后使用比色法、比滴定法或电化学法测定产生的氨含量，进而计算尿素氮含量。
2. 衍生化反应法：将尿素与试剂（如乙酰乙酸酐、四氟乙酸或硝酸）反应生成化合物，然后通过比色法或高效液相色谱法测定化合物的含量，从而间接测定尿素氮含量。
3. 比滴定法：将尿素与酸或碱反应，产生酸碱滴定反应，通过酸碱滴定的计算，测定尿素氮含量。
4. 气相色谱法：将尿素以蒸气的形式通过气相色谱柱，利用柱上填充物（如聚硅氧烷）对尿素进行分离和测定。
以上仅列举了一些常用的方法，实际上还有其他一些方法如电化学法、荧光法等都可以用于测定尿素氮含量。
具体选择哪种方法取决于需要测定的样品性质、设备的可用性以及实验室的实际需求。
尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。
3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。
尿素总氮的测定方法
尿素总氮的测定方法摘要：尿素总氮的测定方法I.尿素总氮的定义和重要性II.尿素总氮的测定方法A.凯氏法（Kjeldahl method）B.气相色谱法（GC）C.紫外可见光谱法（UV-Vis）III.各测定方法的优缺点及适用范围IV.尿素总氮测定的实际应用与意义正文：尿素总氮的测定方法尿素总氮是指尿素中氮元素的总含量，是衡量尿素产品质量的重要指标。
尿素总氮的测定有助于了解尿素产品的品质，从而确保农业生产的有效性。
本文将介绍尿素总氮的测定方法，包括凯氏法、气相色谱法和紫外可见光谱法，并分析各方法的优缺点及适用范围。
I.尿素总氮的定义和重要性尿素总氮是指尿素中氮元素的总含量，通常以每100克尿素中氮元素的质量表示。
尿素总氮是尿素产品的一个重要质量指标，较高的尿素总氮含量表明尿素产品的品质较好。
在农业生产中，尿素作为氮肥使用，尿素总氮的测定有助于评价尿素肥料的营养价值，确保农业生产的有效性。
II.尿素总氮的测定方法A.凯氏法（Kjeldahl method）凯氏法是一种常用的尿素总氮测定方法。
该方法将待测尿素样品与硫酸加热处理，使尿素中的有机氮转化为无机氨。
然后经过蒸馏和中和等步骤，最终转化为氨盐。
接着用酸溶液中和后用酸碱指示剂滴定，得到氨盐的含量，从而计算出尿素总氮的含量。
B.气相色谱法（GC）气相色谱法是将尿素样品中的氮化合物转化为氨，再将氨与醛固定在硼酸盐上，然后用气相色谱仪测定硼酸盐中氮的含量，从而计算出尿素总氮的含量。
C.紫外可见光谱法（UV-Vis）紫外可见光谱法通过测量尿素样品中含氮化合物对紫外光的吸收程度来测定尿素总氮的含量。
III.各测定方法的优缺点及适用范围凯氏法操作简便，适用于尿素总氮的批量测定；气相色谱法灵敏度高，适用于复杂样品的尿素总氮测定；紫外可见光谱法快速、准确，适用于尿素总氮的快速测定。
IV.尿素总氮测定的实际应用与意义尿素总氮测定方法在尿素生产、销售和监管等领域具有广泛的应用。
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尿素总氮的测定方法
尿素总氮测定方法有多种，常用的方法包括：
1. 纳氏法：将尿样与纳氏试剂（硫酞溶液和氢氧化钠溶液）反应生成深蓝色的络合物，然后使用分光光度计测定吸光度，从而计算出尿素总氮的含量。
2. 巴氏法：将尿样与巴氏试剂（含有氯化亚铁和氯化铵的试剂）反应生成铁铵络合物，然后使用分光光度计测定吸光度，计算出尿素总氮的含量。
3. Enzymatic UV方法：通过使用尿素酶将尿素催化为氨和二
氧化碳，然后使用UV分光光度计对生成的氨的浓度进行测定，从而推算出尿素总氮的含量。
4. 纳氏分解法：将尿样分解为氨和二氧化碳，然后用纳氏试剂反应生成蓝色络合物，使用分光光度计测定吸光度，最终计算出尿素总氮的含量。
这些方法各有优缺点，具体应根据实验室设备和试剂的可用性、样品数量和所需精确度来选择合适的测定方法。