实验室基本技能培训要点

实验室基本技能培训要点

4.2 仪器的较准

1、电子天平校准

因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前，一般都应进行校准操作。

轻按CAL显示器出现CAL-100，闪烁，此时，把100g校准砝码放上称盘，显示器出现--------等待状态，经几秒名钟后显示器出现100.0000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次）。

2、容量仪器的较准

（1）、新到容量仪器使用前进行校准（容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管）

（2）、容量仪器可分为“量入”和“量出”二大类。

（3）、先较准天平，再将容量仪器洗净、凉干后进行较准。

（4）、较准作业在20℃的室内进行，用蒸馏水或其它纯水进行。

3、酸度计校准

⏹1 将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋到底；“温度”

旋钮旋至溶液的温度值。

⏹2 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25℃时的值)的标

准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时

温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。

⏹3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标

准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶

液，如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶

液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率”

旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可

查附录）。

⏹4 重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。

⏹5 标定结束（一般情况下，在24h内仪器不需要再标定）。

4.3基本仪器的使用方法

4.3.1滴定管的使用

⏹使用时应先用欲滴定溶液润洗2-3次；

⏹注入溶液或放出溶液后，需等待30s-1min后才能读数（使附着

在内壁上的溶液留下）；

⏹滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身

保持垂直后读数；

⏹对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点（视

线应与弯月面下缘实线的最低点相切）；

⏹滴定时，最好每次都从0.00mL开始，或从接近零的任一刻度

开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。

读数必须准确到0.01mL。

⏹旋塞要保护润滑，适量使用凡士林，外套胶管固定，防止漏液。

4.3.2移液管的使用

⏹使用时应先用欲取溶液润洗2-3次；

⏹吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，将移液管

向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管

身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直

至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。

将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入盛接溶液的器皿中；

⏹盛接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30°，移液

管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁留

下，流完后管尖端接触瓶内壁约15s后，再将移液管移去。

⏹移液操作前，手指的湿润要合适。

⏹尖头有破损的移液管应报废不再使用。

4.3.3容量瓶的使用

⏹容量瓶塞子应配套；

⏹使用前，应检查容量瓶瓶塞是否密合；

⏹不要用容量瓶长期存放配好的溶液

⏹容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久

后，塞子打不开；

⏹容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用

电吹风机吹干。

4.3.4玻璃仪器洗涤

⏹洗净后的玻璃仪器倒置时器壁应不挂水珠，然后用少量蒸馏水

或去离子水分多次（最少三次）涮洗。

⏹玻璃仪器洗涤时要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要

把上一种洗液除去后再使用另一种洗液，以免相互影响。

⏹量取标准物质或样品的玻璃仪器不能采用高温烘干，应倒置凉

干。

4.3.5天平的使用

1、准备工作：预热时间（30分钟以上）。干燥剂是否已失效。平衡状态。观察零点是否稳定。戴手套。

2、较准：用标准砝码较准。

3、称量操作：可采用增量法或减量法。

除最后微调外，加药操作须在天平外进行。

药品一旦移出标准试剂瓶，不能再移入，以免沾污。

4、记录（称样量、温度、湿度及使用情况）

5、关机。（关门前清理天平）

4.3.6 PH计的使用

开机预热半小时，检查甘汞电极是否有氯化钾晶体。如果是复合电极，必须预先经过浸泡、活化，才能使用。

2、先用PH试纸大致测定溶液的酸度。根据室温下的数据，进行二点定位。标准溶液一般只能使用一个月。

3、测定溶液的温度，进行温度补偿。

4、待测溶液搅拌30秒，停止搅拌，待稳定后读数。

5、电极使用完以后，甘汞电极要套上胶帽，玻璃电极要浸泡在纯水中。复合电极要在湿润的条件下保存。

4.3.7分光光度计的使用

1、准备：仪器预热30分钟以上。检查比色皿是否清洁、完好。调好仪器的波长、满度、零点。

2、测定每只比色皿的杯差，并作好记录。

3、比色：液体不能倒入太满，三分之二即可。手拿比色皿的毛面，不能接触光面。关门和操作杆拉动要轻、缓，动作不要太猛。

4、不要用劣质纸擦拭比色皿。比色皿用守后及时清洗或浸泡。

4.3.8原子吸收仪的使用

1、开机，装上待测元素的阴极灯，预热。

2、检查气路密封性，废液管水封情况。

3、点火检查火焰情况，狭缝是否有锯齿，否则需要清洗。

4、检查纯水的空白，基线是否稳定。

5、根据待测元素的要求，选择分析条件。

（富焰还是贫焰，调整灯电流。）

6、根据干扰情况，选择是否需要扣背景，

（基本匹配、氘灯扣背景、塞曼效应）

7、制作标准曲线，相关系数必须要0.999以上。

曲线做完后要及时分析样品，长时间分析要进行曲线较准。

吴宗龙

二〇一三年七月五日