透射电镜基本实际操作
透射电镜制样步骤以及注意事项
透射电镜制样步骤以及注意事项透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是目前最常用的高分辨率电子显微镜，可以用于观察物质的微观结构。
制备TEM样品的过程非常重要，下面将详细介绍TEM制样的步骤以及需要注意的事项。
制备TEM样品的步骤一般包括样品的选择、固定与固化、切片、薄化、网格制备和贴膜等。
第一步是样品的选择，样品应具有研究价值且适合观察。
例如，生物样品可以是细胞、组织或器官的薄片，金属样品可以是扁平的块状、粉末或薄膜等。
第二步是固定与固化。
对于生物样品，常用的固定方法包括浸泡法、灌注法和切片冷冻法；对于无机样品，可以使用固定剂将样品固定在固定剂中。
第三步是切片。
将固定好的样品切割成薄片，一般要求薄片的厚度在100 nm以下，通常使用超薄切片机来进行切割。
第四步是薄化。
将切割好的样品进行薄化处理，使其达到TEM观察所需的薄度。
常见的薄化方法有机械薄化、电化学薄化和离子薄化等。
第五步是网格制备。
将薄化好的样品放置在铜网格上，网格的选取应该根据所研究样品的性质和需要进行选择。
最后一步是贴膜。
将组织切片或带有样品的网格进行贴膜，以保护样品并提高图像的对比度。
在以上步骤中，需要注意的事项有：1.样品在制备过程中要避免受到污染或氧化，尽量在纯净无尘的环境中进行操作。
2.固定剂的选择要合理，不同的样品可能需要使用不同的固定剂，应根据需要进行选择。
3.切片时要注意刀片的尖锐度和切割角度，以免对样品造成损伤或变形。
4.薄化过程中要控制好加工参数，以保证样品的均匀薄化。
5.制作网格时应选择合适的网格尺寸和类型，以适应观察需求。
6.贴膜时要使薄膜均匀平整，并避免出现气泡或杂质。
总之，TEM制样是一项复杂而关键的过程，要保证样品的质量和可观察性，需要仔细选择方法、控制操作参数、注意样品的保护与处理。
合理的样品制备能够获得高质量的TEM图像，并提供准确的实验数据和结论。
透射电镜操作程序
JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明一、开机程序1、首先打开房间空调，冷却循环水房温度21度，操作室25度2、开启冷却水循环装置，一个独立的小的控制器，先将开关打至ON，再将按下POWER键3、启动稳压电源，稳定于220V；查看电源箱供电指示灯亮4、用钥匙启动主机，从OFF档位旋到START位，松开后钥匙自动回到ON位置。
仪器自动抽真空，等待约40分钟。
5、直至DP绿灯亮，HIGH绿灯亮，READY绿灯亮（若不亮的话，将LENS LIGHT打至ON档位）。
二、电子枪合轴（1-3合轴）1、确认READY绿灯亮2、把样品拨出，物镜光栏拨出至0档位3、加高压：按下HT键后，依次按下40-60-80-100KV键，并注意观察束流表是否正常，每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步，一般调到80KV就行了。
4、加灯丝：将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位置5、一般在SCAN（5300倍）条件下调节，调节CONDENSER钮，得到光斑。
6、SPOT SIZE调到3档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后用左右ALIGNMENT：TRANS（小的）将光斑拉至最中心位置（中心位置有一黑点）。
7、SPOT SIZE调到1档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后用GUNALIGNMENT：TRANS（X、Y）将光斑拉至中心位置。
8、再重复6、7步骤，使束流不偏离中心。
三、调灯丝相（每次开机都需要检查）1、在SCAN模式下，SPOT SIZE调到1档2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调，到看到灯丝欠饱和像，即车轮像（鱼眼像），若车轮像不对称，则进行下面调节。
3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT：TILT（X、Y），使灯丝像对称。
4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和（即刚好全亮，没有阴影），并锁定该位置。
四、粗对焦（该步很重要）1、关灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF）后，插入样品，插入物镜光栏（2档）2、开灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至ON）后，放大光斑至满屏（以免烧坏铜网）3、找到样品，并选中一目标为参照4、将IMAGE WOBBLER打至ON，此时看到样品会有一定的晃动，调节FOCUS旋钮（有大中小三个，一般只用到中和小）至图像清晰没有重影。
透射电镜操作规程
透射电镜操作规程试样装填：将样品杆头部样品安装槽上的垫片取下，用尖头镊子夹取一个装有切片的铜XX放入安装槽内，装上垫片，固定好，用洗耳球吹干净杆头，并用手轻轻敲打杆尾部，仔细检查有无松动现象。
进样：先用手拍打以防样品没有固定紧，用手拿稳样品管，对准进样口，到卡口处用拇指将其轻轻推入，再在后方将其轻推入管，听到响声后，红灯亮。
打开下方开关，等一会，到绿灯变亮。
右拧进样管，会自动吸入，再左回拧5°左右，吸入最底部。
退样：向外拔，右拧回5°，左拧，红灯亮时关闭开关，约20秒后拉出样品管。
调整：先打开下方观察窗，调节放大缩小按钮，亮度按钮，调整光圈和视野，寻找样品。
开始前需先将光线调暗，点击启动，微调视野。
再调节亮度，但不能使超过左方框架中的红色峰超过界面的一半。
找到合适图像后，按下即可拍照，再点击即可保存。
做完图以后，可以点击停止操作，调整视野等。
一切操作结束后，点击下方Full current中选择OFF停止所有操作。
下次开始时，选择Full current中的ON继续开始，注意要等待灯丝预热好。
退样：点击OFF关闭后，红灯亮，向右转拧5°左右，再左拧直至推出即可。
调整界面示意图：左侧调节按钮调节视野范围（向上、下）调整光圈位置调整放大缩小用来选择适当放大倍数调整亮度（越亮光圈越小）WOB utofocus点此手动调节清楚度自动调整光阴影（清晰度）H —600 型电镜操作规程H-7650－HITCHI 型投射电子显微镜?开机操作?开循环水电源，水温操纵在低于室温约5 ℃。
如用自来水，水量尽量开大。
?推电源闸刀。
恒压器电表指示约220~230V ，此时度压器输出92~95V 。
?开抽气开关，约半小时绿指示灯亮。
若长时间不使用仪器时，有关真空排气操作每星期至少要作一天以上的排气维护。
?二只绿指示灯亮后一刻钟方可开操纵XX电源。
这时要确认真空表指针在黑线附近，即真空度达到10 —6 Torr 。
透射电子显微镜简易操作指南
Tecnai G² 20 S-TWIN透射电子显微镜简易操作指南说明：●本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容，不能代替培训。
有意自己操作透射电镜的用户请到现场参加培训。
●为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度，文件内容难于面面俱到。
●欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！简介：一．Tecnai G² 20 ST透射电镜二．Tecnai G² 20 ST透射电镜操作注意事项三．检查实验室安全及仪器运行状况四．Tecnai G² 20 ST透射电镜基本操作步骤1.登陆计算机2.打开操作软件3.检查电镜状态4.装液氮5.装载样品6.插入样品杆7.加灯丝电流8.开始操作9.结束操作10.取出样品杆11.卸载样品12.真空低温（Cryo Cycle）13.数据刻录、转化和输出14.关闭操作软件15.退出计算机16.实验记录（注意：其中4,5,6,10,11等操作是必须由TEM室的高老师进行操作。
遇到任何异常的情况都应停止操作，并询问高老师。
）一.Tecnai G² 20 ST透射电镜●生产厂家：美国FEI公司●主要附件：美国Gatan公司1k×1k CCD相机美国EDAX公司X射线能谱仪主要规格及技术指标最高加速电压200KV或W灯丝电子枪LaB6点分辨率0.24nm晶格分辨率0.14nm最小束斑尺寸 1.5nm放大倍数25×-1030K×样品台最大倾转角A:±40°，B：±40°X射线能谱分辨率136ev分析范围Be-U主要功能及应用范围观察各种材料的微观结构并对样品进行纳米尺度的微区分析，如：形貌观察；高分辨电子显微像；电子衍射；会聚束电子衍射；衍射衬度成像；X射线能谱分析等仪器工作条件工作温度：15℃~25℃工作湿度: ＜80%电力供应：220v(±10%), 50Hz主要测试项目：明场像（BF）、暗场像（DF）高分辨像（HRTEM）能谱分析（EDX）选区电子衍射（SAED）二.Tecnai G² 20 ST透射电镜操作注意事项1.透射电镜及其附属设备中有高压电、低温、高压气流、电离辐射等危险因素，因此不正确的使用有可能造成仪器损坏，甚至人身伤亡。
透射电子显微镜的实验技巧与使用方法
透射电子显微镜的实验技巧与使用方法透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）作为一种重要的材料科学与纳米科学研究工具，广泛应用于物质的微观结构分析。
然而，使用TEM进行观察和分析需要一些实验技巧和操作方法，以确保获得高质量的显微图像和可靠的实验结果。
本文将介绍透射电子显微镜的实验技巧和使用方法，以帮助读者更好地掌握这一强大工具。
第一部分：样品制备在进行TEM观察前，样品制备是至关重要的一步。
以下是一些常用的样品制备技巧：1. 薄片制备：将待观察的材料制备成足够薄的薄片，常用的方法有机械切割、离子蚀刻和离心旋涂等。
制备薄片时需注意避免产生裂纹和杂质。
2. 薄片转移到网格：将薄片转移到透射电子显微镜网格上，通常使用细钳和转移介质（如水和乙醇）进行操作。
转移过程需要小心以避免薄片折叠或粘附杂质。
第二部分：透射电子显微镜操作1. 启动与预热：在开始使用TEM之前，需要对其进行启动和预热。
启动过程包括电源接通、真空泵抽取空气以及透射电子显微镜主机预热。
预热时间可根据设备型号和要求进行设定。
2. 对准和聚焦：必须对TEM进行准确的样品对准和聚焦。
首先，通过观察屏幕上的光学显微镜图像，调整样品位置，使其准确对应TEM光学通道。
然后，通过微调操纵仪或操作面板上的聚焦控制旋钮对样品进行聚焦。
3. 选择倍率和放大：根据需要选择适当的倍率和放大倍数。
通常，低倍率可以提供较大的视野和全局信息，高倍率则可以提供更高分辨率和详细信息。
倍率过高可能导致图像模糊，倍率过低则可能丧失微观细节。
4. 稳定电流和时间控制：在TEM操作过程中，保持稳定的电流和时间控制至关重要。
电流的稳定性直接影响到图像质量和分辨率。
合理选择电流和控制时间以避免样品损伤。
第三部分：图像采集和分析1. 图像采集：在获得良好对准和聚焦的样品后，可以开始进行图像采集。
根据需求选择适当的图像模式，如亮场、暗场、选区电子衍射等。
TEM-2010操作步骤总结,可借鉴
透射电镜培训‐操作步骤总结先看冷却水水箱温度。
设定值是18℃。
正常在27℃以下都可以，高于27℃的时候，最好灭灯丝关lens，等一段时间，等到水箱温度降低之后，再接着做，以免电镜过热停机。
记录初始真空值以及各种附件。
上样品准备工作：样品杆分为单倾和双倾。
使用V栅样品时，要保证在电镜中V栅正面朝上。
单倾台上V栅的时候，正面朝上；双倾台上V栅的时候，反面朝上。
V栅反面边缘是亮的。
操作步骤：先用洗耳球将工作台面吹干净，将电镜纸摊开，放在合适的位置（离桌面边缘15厘米左右），左手按住纸的中心下部边缘，用洗耳球吹净。
将样品盒拿到合适的位置，打开，左手拿出样品杆，右手将支架取出，注意支架放的位置，支架右端位于电镜纸偏右3/4处，下边缘压住电镜纸的上边缘。
然后将样品杆放在支架上。
注意密封圈要在右边支架外面。
左手拿样品杆尾部，右手抬着样品杆中部，左手放手之后，攀到右手右边，左手抬着样品杆，然后右手扶住托盘，调整位置。
注意事项：样品杆上的帽要拔，不要转，拔的时候右手虎口冲向样品杆，以免拔掉帽之后手碰到样品杆，造成污染。
样品杆放在架子上的时候，不要碰到密封圈。
样品杆的盒子要锁好，移动之前先检查是否锁上。
上下样品的时候要坐着，坐稳。
每做一步都要将用完的东西整理好再做下一步。
怎么稳当怎么做，不要怕麻烦。
样品杆的帽拔掉之后，手不要再从样品杆上面过，要从旁边绕。
上样品杆：条件：1.看零；2.6灯OK；3.各个皮拉尼规的示数位于平衡值；4.离子泵运行指示灯亮。
动作即相应变化：第1步：将测角台上的开关置于pump，真空表置于SPEC 位置，准备好倒计时。
将样品杆上的销与测角台上的槽对好位，缓慢将样品杆送入预抽室，等销进去之后，用右手手掌将样品杆推进去，推到黄灯指示灯亮。
然后等到听到机械泵工作的响声之后，放手。
这时看真空表读数，指针从右向左移动，开始计时20分钟，看绿色指示灯是否亮，这两个条件都满足后，进行下一步。
这一步阀门变化：首先是机械泵抽预抽室，V2,V5B,V13关闭，V14,V12,V21开，之后扩散泵抽预抽室，V14，V12关，V8，V13开。
透射电镜的使用方法及应用
透射电镜的使用方法及应用
透射电镜是一种能够将电子束穿透到物质内部的高分辨率成像技术，可用于研究纳米级结构和材料的微观结构。
使用方法：
1. 样品制备：首先需要准备物质样品，制备要求与透射电子显微镜(TEM)相似，即需要制备一定的薄片或纤维，通常使用离子蚀刻等技术来制备样品。
2. 接入样品：将样品放置于透射电镜样品架上，并通过真空系统移除样品表面的气体，使样品与电子束之间的相互作用减少。
3. 选择显微镜参数：设置合适的照射电压和电流，以及透射电镜的透镜系统，以确保电子束在穿过样品时能够正确地被聚焦。
4. 数据采集：观察样品，通过检测经过样品的电子束所受到的散射，从而获得有关样品的微观结构信息。
可以使用高分辨率成像，衍射和能谱分析等技术，以获得不同的信息。
应用：
1. 纳米材料研究：透射电镜可以用于研究各种纳米材料的形状，大小和结构，
例如奈米管和纳米颗粒等。
2. 生物医学研究：透射电镜可以用于研究组织细胞等生物样品的微观结构，可以用于细胞的超高分辨率成像，包括细胞核、细胞质和细胞器等。
3. 材料科学研究：透射电镜可以用于研究材料的晶体结构、缺陷和表面形貌等重要信息，这对材料科学的研究和设计非常有用。
4. 能源材料研究：透射电镜可以用于研究各种电池、太阳能电池、燃料电池和催化剂等能源材料的结构和性能，对于能源材料的开发和利用具有重要意义。
总之，透射电镜是一个非常强大的工具，对于研究材料学，生物医学和能源材料等领域具有广泛的应用价值。
透射电镜操作过程
透射电镜操作过程一．开机准备1.读真空度，旋钮调至×10-5 Pa档，读中圈蓝色的数值，应确保<2.5×10-5 Pa，然后调至10KV进行操作。
2.读偏压（屏幕左下角coarse/fine）3. Filament 状态读暗电流（Bearm current），应确保其为101左右，过高不稳定。
4.开灯丝点击屏幕上Filament （或者左面板上的beam），等待运行完毕，此时电流为发射电流。
▲注：①以上数值均需记录。
②若光线很暗，说明被样品挡住，应找一个无样品区域进行调光。
二．将光斑调至中心1.调节Mag旋钮至mag=40K（MAG1状态），点按按钮归零，然后调Brightness旋钮【顺散逆聚】至光斑最小，通过将光斑调至中心。
2.将光散开，通过聚光镜①（通常选择一级光栏，大白点）将光斑调至中心，使其可以与光屏同心圆。
三．1-5合轴（mag=40K）1.，光斑至最小，，通过平移光斑至中心，退出。
2.，光斑至最小，，通过平移光斑至中心，退出。
3.重复1，2步骤，至1，5电子束都在荧光屏中心，完成后，将。
四．聚光镜消像散（圆形无像散，椭圆有像散）1.mag 〉100K（这样才可以看出有无像散，选个120K就好），光斑至较小（中等偏小即可），，通过多功能键将光斑调圆，退出。
2.LOW MAG下找到样品，mag=40K（MAG1状态），光斑至最小，这时候如果出现晕（若为一点则无需再调节）则调节将衍射斑汇于一点。
3.振荡消像散，mag=120K，找一个样品尖置于光屏中心，，通过使样品尖不动，退出。
4.电压中心调整，+，通过多功能键使样品尖不动，退出和。
五．物镜消像散1.找非晶区（样品边界，微栅上的碳膜），点击抬屏，点击start view，在显示屏上看到样品。
（确认Auto Survey及Camera Insertet均为√）2.选取虚线框，Alt+□，选取方形区域。
3.Process →Live →FFT ，通过（边移动样品边调节）使得图像清晰。
简述透射电镜的基本结构、操作步骤及注意事项。
简述透射电镜的基本结构、操作步骤及注意事项。
透射电镜的基本结构由三个部分组成：产生电子束的电子枪、可依调节焦距的电子对象镜和收集并处理电子束的电子探测器。
操作步骤：
1. 控制加速偏压：用电子台和电磁阀控制加速偏压，使电子枪发出一定电压的电子束。
2. 调节聚焦：使用电子对象镜调节聚焦，使光轴与电子对象镜准确对准，以获得最佳电子束聚焦。
3. 校正电磁阀：检查并调节电磁阀的控制参数，以确保控制电压的准确度。
4. 电流测量：测量每一个参数，以便更准确地调节电磁阀，确保准确的加速偏压，以达到良好的空间分辨率和对比度。
5. 材料检测：使用电子透射仪进行检测，以确定材料结构和性质。
注意事项：
1. 使用透射电镜时，加速偏压和电子对象镜必须保持稳定，确保电子束聚焦准确。
2. 为了保护用户，在使用透射电镜时，妥善使用保护眼睛，不要对直接看光束。
3. 为了获得良好的透射电镜图象，操作人员应了解电子束和光束的特性，以及电子检测器的性能要求，以实现最佳图象质量。
简述透射电镜的基本结构、操作步骤及注意事项。
简述透射电镜的基本结构、操作步骤及注意事项。
透射电镜是一种高分辨率的电子显微镜，广泛用于材料科学、生物学、化学等领域的研究中。
本文将简述透射电镜的基本结构、操作步骤及注意事项。
一、基本结构透射电镜的基本结构包括电子源、准直系统、样品舞台、成像系统和探测器等部分。
电子源：透射电镜使用的电子源通常是热阴极，其工作原理是通过加热使钨丝发射电子。
准直系统：准直系统主要包括透镜和光阑，其作用是将电子束聚焦并限制其直径。
样品舞台：样品舞台通常由两部分组成，一部分用于支撑样品，另一部分用于调节样品的位置和角度。
成像系统：成像系统由物镜和投影仪组成，其作用是将电子束通过样品后的信息转换为图像。
探测器：透射电镜使用的探测器通常是荧光屏或CCD相机，其作用是记录成像系统成像的图像。
二、操作步骤1. 准备样品：样品需要制备成薄片，并在样品舞台上固定好。
2. 调节准直系统：调节准直系统，使其能够将电子束聚焦并限制其直径。
3. 调节样品位置：调节样品位置和角度，使其能够被电子束扫描到。
4. 调节成像系统：调节成像系统，使其能够将电子束通过样品后的信息转换为图像。
5. 开始成像：通过探测器记录成像系统成像的图像。
6. 分析图像：对成像得到的图像进行分析和处理，得出所需的信息。
三、注意事项1. 样品制备：样品需要制备成薄片，厚度通常在几纳米到几百纳米之间。
2. 样品固定：样品需要被固定在样品舞台上，以避免样品在扫描过程中移动或晃动。
3. 准直系统调节：准直系统需要在使用前进行调节，以确保电子束能够被聚焦并限制其直径。
4. 调节样品位置：在调节样品位置和角度时，需要小心操作，以避免损坏样品或样品舞台。
5. 成像系统调节：成像系统需要在使用前进行调节，以确保能够将电子束通过样品后的信息转换为图像。
6. 安全操作：在使用透射电镜时，需要注意安全操作，避免电子束对人体产生伤害。
总之，透射电镜是一种高分辨率的电子显微镜，其基本结构包括电子源、准直系统、样品舞台、成像系统和探测器等部分。
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调高度（方法二）
1. 按STD FOCUS 2. 在 MAG 模式下，选择合适的放大倍数。 3. 先调节 Z 值的变化速率（一个箭头慢，三个 箭头快）。 4. 如果样品不在正焦上，仔细观察可以看到样品 旁边有个白色的影子，影子的轮廓和样品本身轮 廓是一样的。调整高度时，如果影子朝样品本身 靠近，则Z轴方向正确，当影子的轮廓和样品本 身轮廓重合，则是正焦。 5. 用方法一细调高度。
透射电镜基本操作
注意事项
遵守实验室规定，不要超越权限； 严格遵照操作规定进行操作； 操作必须小心，进行每个操作步骤前，都问问自己是否对； 没有把握的步骤，不盲目尝试，确认后再操作； 记住每台设备的特性； 多练习，多交流，自己不断总结。
熟悉电镜 准备工作 装样品 插拔样品杆 调光路 寻找样品 调焦、拍摄 倾转 电子衍射 明暗场 高分辨
④Room Lamp 开关（未启用）；
⑤DEF/STIG 开关，从左向右依次为： NTRL（归零按钮） IMAGE SHIFT（图像位移） PLA（投影镜平移） COND STIG（聚光镜像散）
OBJ STIG（物镜像散） DARK TILT（暗场倾斜） BRIGHT TILT （明场倾斜）
⑥Brightness 亮度调节旋钮；
1
3 2 14
17
5
4 6
18
15
16
7
9 11 8 1012
13
注意：不要用含酒精或水的布对观察窗进行擦拭，防止破坏防护层。
高压箱 及高压电缆
光阑
聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑 外圈旋钮①用于选择光阑；通过调节旋钮②/③可 沿 x/y 方向调节光阑至中心。 红点表示没有插入 光阑，白点表示插入光阑，白点越小，光阑越小。 聚光镜光阑：限制照明孔径角，提高电子束的相 干性；物镜光阑：位于物镜的后焦面，阻挡大角 度散射的非弹性电子，提高成像衬度，此外还被 用于套取衍射束的斑点成像（即所谓的暗场像）； 选区光阑：位于物镜的像平面，用于选定样品上 的微小区域进行电子衍射操作。
寻找样品
粉体样品
1. 如果打开灯丝后没有光，一般是因为在铜网的位置，可以移动样 品位置到碳膜位置； 2. 可以切换到低倍模式，寻找样品。 3. 将样品移到中心，切换到Mag模式。
块体样品
调高度
调高度（方法一）
1. 按STD FOCUS 2. 在 MAG 模式下，选择合适的放大倍数。 3. 先调节 Z 值的变化速率（一个箭头慢，三个 箭头快）。 4. 按下 IMAGE WOBB X 或 Y，先使图像晃动起 来，再调整 Z 高度的向上和向下的两个键，使中 心部分图像晃动最小。 6. 关闭 IMAGE WOBB X 或 Y。
电源柜
①指示表 ②电源指示灯 ③电源开关 ④量程选择旋钮（为了 防止打断指针，一般置 于大量程位置；在调节 量程时，只有当读数小 于 0.5 时才能往下一档 调节）
变压器
循环水冷却器
空压机
能谱
CCD
软件
电脑 打开右控制柜内的电脑（密码：JEOL）
打开软件
HT
SPC
位置记忆功能
Status
VAC
Operation
ACD
Bake out
升压
准备工作
检查真空
检查循环水水箱温度
检查室温
检查湿度
检查高压箱气压
检查能谱杜瓦瓶液氮量
ACD冷阱加液氮
镜筒上备有液氮冷阱，是在镜筒真空较差或样品易挥发时将水汽、 污染物等易挥发成分冻结以抗污染和提高镜筒的真空度)。冷阱备有 塞子，平时用塞子塞住。 1. 确保镜筒压力小于 0.1Pa，接地指示灯在按下开关后亮度无变化 （为黄灯）； 2. 移开显微镜，将电镜的观察窗用盖子盖上，并用遮挡物将操作面 板盖住； 3. 将冷阱上的塞子取下，放入漏斗； 4. 向冷阱里加入液氮，至加满； 5. 等出现大量气体喷出的现象后 （约 几分钟），然后再将液氮加满； 6. 取下漏斗，盖上冷阱的塞子； 7. 约 4h 左右需补加液氮一次。
液氮对真空的影响
如果停机后，镜筒真空度下降后，重新开机抽真 空时，如果能谱的杜瓦瓶没有液氮，需要加入液 氮，这对抽真空有利。 而此时，不能对ACD冷阱加液氮，否则不利于抽 真空，等离子泵指示灯亮后，往ACD冷阱加液氮 ，这时有利于抽真空。
加液氮注意点
做好防护措施（手套、面具等），防止冻伤； 尽量不要使用塑料水壶； 加液氮时，容器口不要对着人； 加液氮过程不要急，液流平稳，不要外溢。
调高度（方法三）
1. 按STD FOCUS 2. 在 MAG 模式下，选择合适的放大倍数。 3. 先调节 Z 值的变化速率（一个箭头慢，三个 箭头快）。 4. 把光斑调到尽量小或聚成一点，可以发现光斑 周围有一圈光晕，调整高度，如果光斑的光晕向 中心聚，则Z轴方向正确。如果斑点向外扩散， 则方向错误，应朝相反方向调高度方向，直至光 晕尽量消失。 5. 用方法一细调高度。
插拔样品杆步骤示意图
开始观察
打开灯丝
1. 确认离子泵（SIP）的真空（<2.0×10-5Pa）和样品台预抽室的 真空（绿灯亮），确保已将样品杆放入测角台中、观察室隔离阀 （isolation valve）V2 已开。 2. 在高压控制窗口中设置灯丝电流值（60%，不能超过最大限值， 最大限值为出厂设置、不能修改）。 3. 确认 FILAMENT READY 灯亮。 4. 按下 Filament ON 按钮（或控制面板上 Beam 按钮，L1-①）， 等电子束发射稳定。最终的Beam Current 比不加灯丝电流时上升不 超过 3μA。 5. 可以通过调节偏压调节灯丝发射量。（勿动）
单倾杆装样示意图
装样步骤
双倾杆
1) 在样品属性窗口中选择样品杆名称； 2) 安装好将样品杆固定装置； 3) 将样品杆小心放到样品杆固定装置上，旋松样品固定器 （Specimen Retainer）螺丝，移开样品固定器； 4) 将样品放入样品位置中； 5) 将样品固定器旋回原来位置，并旋紧螺丝； 注意：双倾杆极易受损，装样品时一定要特别小心！
测角台
①黄灯亮表示正在抽测角台内真空； ②绿灯亮表示真空已抽好，可以插入样品杆； ③pump/air 开关：指向 pump 档时，抽测角台内 真空（黄灯亮）；指向 air 档时，向测角台内通 N2；拨动本开关时需将开关拔出一点后方可拨动。 ④双倾台连接头：插连接头一般样品杆插入后， 拔连接头一般在拔样品杆前。插入连接头前，先 对准连接头的齿。
4) 测角台上绿灯亮，表明真空已抽好。一般再过 5 分钟后，可以进样：顺 时针旋转样品杆，当不能继续旋转时(约 10 度)，会感到有一股吸力将样品 杆朝镜筒方向吸，顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约 3cm)。然后继续 顺时针旋转样品杆至不能旋转，顺势让样品杆被吸入至停止(约 15cm)。 5) 此时应检查镜筒的真空，小于 2.0×10-5 Pa 且真空平稳后等 1-2 分钟方 可加灯丝电流。此时 Valve Status Window 面板的状态又发生变化（离子泵 开始对镜筒抽真空）：
ACD冷阱及加热器
ACD冷阱及加热器
左控制面板
①Beam 开关：灯丝电流开关（和 High Voltage Control 中 Filament 开关功 能相同）；
②电动光阑控制：（控制插入光阑和移动光阑，本中心电镜未配）；
③模式选择（Probe Control）： 照明模式选择按钮（Illumination mode selector switches）（TEM、EDS、NBD、CBD）；
铍双倾样品台 注意：铍有剧毒，不能用手接触。
扭螺丝
样品固定器没有放到位的后果
插入样品杆
插入样品杆
1) 适当部位敲击手掌数次，防止试样掉落。检查样品杆上的两个 O-RING， 避免纤维等附着在 O-RING。如有异物，请用无毛纸擦掉或用洗耳球吹掉。 2) 插入样品杆前，检查一下Valve Status Window 面板的状态（离子泵对 电子枪和镜筒抽真空，扩散泵对照相室抽真空，机械泵对扩散泵抽真空）； 检查X、Y、Z等是否在零位。 3) 将样品杆水平插入，扁平塑料销片在上部。短圆柱状铜销钉在水平位， 面向操作者。待铜销钉进入暗销位置，听到电磁阀门开启声音后，将开关拨 向抽气状态。测角台上黄灯亮。注意：此时不能旋转样品杆，并等机械泵开 启后松手。这时 Valve Status Window 面板的状态发生变化（机械泵开始对 样品室抽真空，样品室真空规示数下降）：
升高压
1. 检查高压箱气压、镜筒真空正常后； 2. HT状态显示 Ready； 3. 设置目标电压120kV； 4. 点击 HT-ON，等待 beam current 稳定后
方可进行下一步操作； 5. 120-180kV, 0.1kV/2sec, 20 分钟；180-200kV, 0.1kV/3sec, 10 分钟。 （不一定按照此设置，但遵循基本原则：电压越高，升压速 度越慢） 6. 确认暗电流稳定后（约 5 分钟）方可进行下一步操作（beam current，<电压(kV)/2+2μA）注：最后在 200kV 时，beam current 目前约为 101.8~102.2μA，随着时间推移该值会有所变动，但不能 超过 103μA。如果过大，将电压降低 20kV，用 HT condition 操作 进行多次电压冲击（此操作会瞬间在原来的基础上再加上一个 20KV 的电压），待 beam current 值落回合适的范围，再提高 5kV、10kV， 继续进行电压冲击操作。然后将继续升电压。
调高度注意点
要记得按STD FOCUS； 移动样品位置后，尤其在拍照前，要重新确认高 度和调整高度； 对于在一个拍照视野内有高度差的样品，以感兴 趣区域为调高度目标。
调整亮度时，光斑直径会发生变化。
⑦亮度粗调（CRS）开关；
⑧x ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ向平移旋钮；