透射电镜基本成像操作及像衬度(精选)
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日本电子透射电镜操作和使用要点
不同模式下聚光镜光阑选择 EDS：＃1，2，3 NBD： ＃4 会聚束模式合轴：常规合轴三步曲和聚光镜像散
不同模式电子衍射
HRTEM SAED
HRTEM
NBD#1
NBD#2
100 nm
SAED
NBD#3
10 nm
NBD#1 NBD#2 NBD#3
内容： 1、由TEM构造到TEM操作 2、由平行电子束到会聚电子束 3、由TEM模式到STEM模式 4、总结
光阑部分：光阑合轴 聚光镜光阑：光阑孔选择， ＃1常规图像与选区衍射 ＃2高分辨观察， ＃3纳米束分析 ＃4纳米电子束衍射 物镜光阑作用-提高图像衬度，选择合适衍射信息成像 TEM-BF/DF TILT/SHIFT 中间镜光阑作用：选区尺寸大约2um-100nm 选区衍射：SAMG模式
小结： 常规合轴 （模式改变调节） 1. 电子束中心（beam shift） 2. CL 光阑校正 3. HT 中心调整 亚常规合轴 1. 电子枪合轴 （一周一次） 2. Tilt 联动比调节（很少） 3. Shift联动比调节（很少） 合轴数据存储 TEM模式 照明角 (Alpha selector) 1. Alpha 3 ≤ 40KX 2. Alpha 2 介于40kx 与 100kx之间 3. Alpha 1 ＞ 100kx Spot size 选择 1 或者2 Alpha转变时需要合轴三步曲
内容： 1、由TEM构造到TEM操作 2、由平行电子束到会聚电子束 3、由TEM模式到STEM模式 4、总结
试样
TEM EDS NBD CBD 光路图不同
EDS模式 TEM模式 CBD模式
NBD模式
不同的模式下 illumination angle (Alpha selector)选择 EDS模式：Alpha 5 NBD模式：Alpha 1 CBD模式：Alpha1-9选择
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.实验四扫描电镜的结构原理及图像衬度观察⼀实验⽬的1 结合扫描电镜实物，介绍其基本结构和⼯作原理，加深对扫描电镜结构及原理的了解。
2选⽤合适的样品，通过对表⾯形貌衬度和原⼦序数衬度的观察，了解扫描电镜图像衬度原理及其应⽤。
3 利⽤⼆次电⼦像对断⼝形貌进⾏观察。
⼆实验原理1 扫描电镜基本结构和⼯作原理扫描电⼦显微镜利⽤细聚电⼦束在样品表⾯逐点扫描，与样品相互作⽤产⽣各种物理信号．这些信号经检测器接收、放⼤并转换成调制信号．最后在荧光屏上显⽰反映样品表⾯各种特征的图像。
扫描电镜具有景深⼤、图像⼤体感强、放⼤倍数范围⼤连续可调、分辨率⾼、样品室空间⼤且样品制备简单等特点，是进⾏样品表⾯研究的有效分析⼯具。
图4-1为扫描电镜结构原理⽅框图。
扫描电镜所需的加速电压⽐透射电镜要低得多，⼀般约在1—30kV、实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常⽤的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放⼤倍数在⼀定范围内，（⼏⼗倍到⼏⼗万倍)可以实现连续调整，放⼤倍数等于荧光屏上显⽰的图像横向长度与电⼦束在样品上横向扫描的实际长度之⽐。
扫描电镜镜的光光学系统与透射电镜有所不同，其作⽤仅仅是为了提供扫描电⼦束．作为使样品产⽣各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使⽤的是⼆电⼦信号和背散射电⼦信号，前者⽤于显⽰表⾯形貌衬度，后者⽤于显⽰原⼦序数衬度。
图4-1 扫描电镜结构原理⽅框图扫描电镜的基本结构可分为六⼤部分，电⼦光学系统、扫描系统、信号检测放⼤系统、图像显⽰和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
这⼀部分的实验内容可参照教材（材料分析⽅法），并结合实验室现有的扫描电镜进⾏，在此不作详细介绍。
主要介绍两种扫描电镜Quanta环境扫描电⼦显微镜和场发射扫描电镜。
2表⾯形貌衬度原理及应⽤⼆次电⼦信号主要⽤于分析样品的表⾯形貌。
⼆次电⼦只能从样品表⾯层5—10nm 深度范围内被⼊射电⼦束激发出来，⼤于10nm时，虽然⼊射电⼦也能使核外电⼦脱离原⼦⽽变成⾃由电⼦，但因其能量较低以及平均⾃由程较短，不能逸出样品表⾯，最终只能被样品吸收。
透射电镜及应用
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形 式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为 磁转角。物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。
（3）电磁透镜的分辨本领
1/ 4 r0 A3 / 4 Cs
（9-3）
式中：A——常数；——照明电子束波长；Cs——透镜球差系数。
复型的种类
按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样品）
图9-14 塑料-碳二级复型制备过程示意图
萃取复型
二、直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不 团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放 少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开， 稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上 下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔， 因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳 膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。
为满足上述基本假设，在实践上可通过以下两条途径实现：
①使样品晶体处于足够偏离布拉格条件的位向，以避免产生强的衍 射，保证入射波强度不发生明显衰减； ②采用足够薄的样品，尽量减小电子受到多次散射的机会。 要达到这两个实验条件，实践上都有困难。 一方面，原子对电子的散射振幅较大，散射强度不会很弱，而且当 选用的衍射束所对应的倒易点足够偏离厄瓦尔德球面时，其附近的 某个或某些倒易点又将靠近厄瓦尔德球面； 另一方面，随着样品厚度的减小，倒易杆拉长，更容易产生较强的 衍射，而且样品越薄则越难完全代表大块材料的性质，所以衍衬分 析时样品通常不应制得太薄。可见，用运动学理论解释衍衬在大多 数情况下都是近似的。
透射电镜基础理论必备知识
19、 衍射衬度：由于各处晶体取向不同或晶体结构不同，满足布拉格条件的程 度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一 个随位置而异的衍射振幅分析，这样形成的衬度为衍射衬度。
20、 相机长度：Lλ=rd，r 是衍射斑到透射斑的距离，λ为波长，Lλ为相机 常数。L 为相机长度。L=f(0)M2Mp
为了使试验较好的满足运动学条件，要求试样厚度远小于一个消光距离，这 意味着对一般金属而言，只能是几 nm。这当然是困难的，由此也看出了运动学 理论的局限性。
等厚条纹： 随试样厚度均匀变化而出现的条纹。楔形晶体边沿不同厚度处，对应着不同 的强度，从而在试样下表面显示出明暗相间周期变化强度分布，记录在底片上称 为等厚条纹。
hU + kV + lW = N 高阶劳埃带的特征：
导致高阶劳埃带形成的主要因素 z 电子波长——劳埃球半径 Ê z 样品厚度——倒易杆拉长 Ê z 晶格常数——沿电子束方向的倒易周期 Ê z 样品取向的影响 高阶高埃带的意义： z 给出了晶体结构第三维(沿电子束方向) 的信息 z 估计倒易面的间距——通过高阶劳埃带的直径 z 估计样品的厚度——通过高阶劳埃带的宽度 z 估计入射电子束的偏离角度——通过透射斑与劳埃带中心的偏离 z 菊池电子衍射也包含了高阶劳埃衍射的信息 z 会聚束电子衍射技术的发展，使高阶劳埃电子衍射对晶体的结构和取向
厄瓦球与倒易面相切，在衍射谱上得到相应的劳厄斑点。厄瓦球出和零层倒 易面相截外，还可能和非零层倒易面相截，相应的在衍射谱上得到零阶劳厄区斑 点外，还可能得到正或负的高阶劳厄斑点。
入射束正不正影响劳厄带的阶数，与衍射花样高低指数面关系不大。 高阶劳埃带的概念 零阶劳埃区、高阶劳埃区：零层倒易面 与反射球相截所得到的衍射谱叫零 阶劳埃区 (带)；非零层倒易面(不过原点)与反射球相截所得到的衍射谱叫高阶 劳埃带 (区)。这种现象通常出现作大晶胞参数的晶体衍射中。 高阶劳埃带的形成本质：反映了反射球的曲率的影响，不过原点的倒易面上 的阵点形成的反射。 高阶劳埃带满足广义晶带轴定律：
20、 相机长度：Lλ=rd，r 是衍射斑到透射斑的距离，λ为波长，Lλ为相机 常数。L 为相机长度。L=f(0)M2Mp
为了使试验较好的满足运动学条件，要求试样厚度远小于一个消光距离，这 意味着对一般金属而言，只能是几 nm。这当然是困难的，由此也看出了运动学 理论的局限性。
等厚条纹： 随试样厚度均匀变化而出现的条纹。楔形晶体边沿不同厚度处，对应着不同 的强度，从而在试样下表面显示出明暗相间周期变化强度分布，记录在底片上称 为等厚条纹。
hU + kV + lW = N 高阶劳埃带的特征：
导致高阶劳埃带形成的主要因素 z 电子波长——劳埃球半径 Ê z 样品厚度——倒易杆拉长 Ê z 晶格常数——沿电子束方向的倒易周期 Ê z 样品取向的影响 高阶高埃带的意义： z 给出了晶体结构第三维(沿电子束方向) 的信息 z 估计倒易面的间距——通过高阶劳埃带的直径 z 估计样品的厚度——通过高阶劳埃带的宽度 z 估计入射电子束的偏离角度——通过透射斑与劳埃带中心的偏离 z 菊池电子衍射也包含了高阶劳埃衍射的信息 z 会聚束电子衍射技术的发展，使高阶劳埃电子衍射对晶体的结构和取向
厄瓦球与倒易面相切，在衍射谱上得到相应的劳厄斑点。厄瓦球出和零层倒 易面相截外，还可能和非零层倒易面相截，相应的在衍射谱上得到零阶劳厄区斑 点外，还可能得到正或负的高阶劳厄斑点。
入射束正不正影响劳厄带的阶数，与衍射花样高低指数面关系不大。 高阶劳埃带的概念 零阶劳埃区、高阶劳埃区：零层倒易面 与反射球相截所得到的衍射谱叫零 阶劳埃区 (带)；非零层倒易面(不过原点)与反射球相截所得到的衍射谱叫高阶 劳埃带 (区)。这种现象通常出现作大晶胞参数的晶体衍射中。 高阶劳埃带的形成本质：反映了反射球的曲率的影响，不过原点的倒易面上 的阵点形成的反射。 高阶劳埃带满足广义晶带轴定律：
透射电镜基本成像操作及像衬度
质厚衬度
质厚衬度
定义：非晶体样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或 厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度，简称质厚衬度。 原理：质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜 小孔径角成像基础上的成像原理。对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰 到的原子数目越多（或样品越厚），样品的到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与 成像的电子强度也就越低。
质厚衬度质厚衬度透射电镜总是采用小孔径角成像在图918所示的明场成像即在垂直入射并使光栏孔置于光轴位置的成像条件下偏离光轴一定程度的散射电子将被物镜光栏挡掉使落在像平面上相应区域的电子数目减少强度较小原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗区域
透射电镜基本成像操作及像衬度
目录
成像操作
像衬度
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I A I0
IB I Ihkl 0 0
如以A晶粒亮度IA为背景强度，则B晶粒的像衬度为
I IA-IB Ihkl IA I0 I B
于是我们在荧光屏上将会看到，B晶粒较暗而A晶粒较亮。 这种让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度，叫明场成像。
衍射衬度
习惯上常以另一种方式产生暗场像，即把入射电子束方向倾斜2θ角度，使B晶 粒的 ( h k l ) 晶面组处于强烈衍射的位向，而物镜光阑仍在光轴位置。此时只有 B晶粒的 ( h k l ) 衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，这叫做中心暗场成像 方法。 B晶粒的像亮度为 IB IHKL ，而A晶粒由于在该 方向的散射度极小，像亮度几乎近于零，图像的 衬度特征恰好与明场像相反，B晶粒较亮而A晶 粒很暗。 在衍衬成像方法中，某一最符合布拉格条件的 ( hkl ) 晶面组强衍射束起着十分关键的作用， 因为它直接决定了图像的衬度。
透射电镜 衬度原理及应用 pdf.
πe Z n πrn 2 2 rn U
2 2 2
图4.17 原子对入射电子散射示意图
同济大学《材料研究方法》精品课程 4/28
卢瑟福（Rutherford)模型
同样，当一个电子与一个孤立的核外电子作用时，也发生类似 的偏转，散射角为：
e e reU
相应的一个核外电子的散射截面为：
2d hkl sin n
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10 /28 10/
在TEM中，常用的电子枪加速电压为80~100kV，λ 2d，
sin 2d 1。这表明，电子衍射的衍射角非常小，这与x射线衍射
的情况不同。
图4.22 普通电子衍射装置示意图
同济大学《材料研究方法》精品课程 11 /28 11/
e πre
单个原子的散射截面为：
0 n Z e
2
2e 2
e U 2
πe 2 Z
2
2
πe 2 Z 2
n U
2
2
e U 2
同济大学《材料研究方法》精品课程
5/28
透射电镜小孔径角成像
为了确保透射电镜的分辨本领，物 镜的孔径半角必须很小，即采用小 孔径角成像。一般是在物镜的背焦 平面上放一称为物镜光阑的小孔径 光阑来达到这个目的。由于物镜放 大倍数较大，其物平面接近焦点， 若物镜光阑的直径为D，则物镜孔 径半角
D 2f
图4.18 小孔径角成像
同济大学《材料研究方法》精品课程 6/28
质厚衬度原理
N A 0 dn dt n M
积分得
N A 0 t N N 0 exp M
式中N0为入射电子总数，N为最后参与成像的电子数。 当其它条件相同时，像的质量决定于衬度，即像中各部分的亮度 差异。
2 2 2
图4.17 原子对入射电子散射示意图
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卢瑟福（Rutherford)模型
同样，当一个电子与一个孤立的核外电子作用时，也发生类似 的偏转，散射角为：
e e reU
相应的一个核外电子的散射截面为：
2d hkl sin n
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在TEM中，常用的电子枪加速电压为80~100kV，λ 2d，
sin 2d 1。这表明，电子衍射的衍射角非常小，这与x射线衍射
的情况不同。
图4.22 普通电子衍射装置示意图
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e πre
单个原子的散射截面为：
0 n Z e
2
2e 2
e U 2
πe 2 Z
2
2
πe 2 Z 2
n U
2
2
e U 2
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透射电镜小孔径角成像
为了确保透射电镜的分辨本领，物 镜的孔径半角必须很小，即采用小 孔径角成像。一般是在物镜的背焦 平面上放一称为物镜光阑的小孔径 光阑来达到这个目的。由于物镜放 大倍数较大，其物平面接近焦点， 若物镜光阑的直径为D，则物镜孔 径半角
D 2f
图4.18 小孔径角成像
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质厚衬度原理
N A 0 dn dt n M
积分得
N A 0 t N N 0 exp M
式中N0为入射电子总数，N为最后参与成像的电子数。 当其它条件相同时，像的质量决定于衬度，即像中各部分的亮度 差异。
透射电镜基本成像操作及像衬度.ppt
质厚衬度 透射电镜 像衬度
非晶体样品衬度
振幅衬度
衍射衬度 相位衬度 晶体样品衬度
图1 透射电镜像衬度分类
8
2.像衬度
质厚衬度 透射电镜 像衬度 振幅衬度 衍射衬度 晶体样品衬度 非晶体样品衬度
相位衬度
图1 透射电镜像衬度分类
1.相位衬度 当透射束和至少一束衍射束同时通过物镜光栏参与成像时，由于透射束 与衍射束的相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹像和结构像，这 种像衬的形成是透射束和衍射束相位相干的结果，故称相位衬度。
（d） 准晶
衍射衬度
定义：对晶体样品，电子将发生相干散射即衍射。所以，在晶体样品的成像 过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。由样品各处衍射束强度的差异 形成的衬度称为衍射衬度。
衍射强度影响因素：晶体取向和结构振幅。对没有成分差异的单相材料，衍 射衬度是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。
sin
2d
10 2
102 rad＜ 1
这表明，电子衍射的衍射角总是非常小，这是它的花样特征之所以区别X射线衍 射的主要原因。
电子衍射原理
（a）单晶体---排列十分整齐的许多斑点 （b）多晶体---一系列不同半径的同心圆环 （c）非晶------一个漫散的中心斑点 （d）准晶
7
2.像衬度
像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。正是由于图像上不同区域间存在明暗 程度的差别即衬度的存在，才使得我们能观察到的各种具体的图像。
透射电镜的像衬度与所研究的样品材料自身的组织结构、所采用的成像操作方式和 成像条件有关。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。当电子波穿越样品时，其振幅 和相位都将发生变化，这些变化都可以产生像衬度。
透射电镜基本成像操作及像衬度
第四节 电子衍射运动学理论
• 运动学理论是建立在运动学近似[即忽略各级衍射束 (透射束为零级衍射束)之间的相互作用]基础之上的 用于讨论衍射波强度的一种简化理论。 • 电子衍射运动学理论的主要特点是不考虑电子衍射 的动力学效应。 一、基本假设 ①入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。 ②入射电子波在样品内的传播过程中，强度的衰减可 以忽略。即衍射波强度始终远小于入射波强度。否 则衍射波会发生较为显著的再次衍射，即动力学衍 射。
二、完整晶体的衍射强度
• 衍式，其影响 因素有s，偏离参量；t，样品厚度；ξg，消光 距离
• ξ g是对应于操作反射g的消光距离。消光距 离是一个动力学概念，具有长度的量纲，说 明电子束在晶体内传播过程中完成一次能量 由入射束向散射束转换所对应的传播距离。 • 其影响因素样品的成分，晶体结构，操作反 射及电子束加速电压。 • 对于偏离参量s的讨论
为进一步简化计算，采用两个近似处理方 法：
• ①双束条件，即除直射束外只激发产生一个衍射束 的成像条件。由上述讨论可知，对薄晶体样品双束 条件实际上是达不到的。实践上只能获得近似的双 束条件。因此，用于成像的衍射束应具有较大的偏 离参量，使其强度远小于直射束强度，以近似满足 运动学要求；另一方面该衍射束的强度应明显高于 其它衍射束的强度，以近似满足双束条件； • ②柱体近似，即在计算样品下表面衍射波强度时， 假设将样品分割为贯穿上下表面的一个个小柱体(直 径约2nm)，而且相邻柱体中的电子波互不干扰。
• 透射电镜衍射衬度是由样品底表面不同部位的衍射 束强度存在差异而造成的。要深入理解和正确解释 透射电镜衍衬像的衬度特征，就需要对衍射束的强 度进行计算。 • 那么，我们在学X射线衍射强度的时候，我们曾提 过，对于衍射强度理论，包括运动学理论与动力学 理论，前者考虑入射X射线的一次衍射，而后者刚 考虑了入射X射线的多次衍射。 • 我们说，对于入射X射线来说，与原子的相互作用 不大，也就可以认为只单纯的发生了一次散射，这 样，我们在讨论X射线衍射强度的时候，我们就可 以以运动学的理论去进行计算与分析。