最新中药化学31苷的提取分离技术
中草药中各类化学成分提取分离方法
中草药中各类化学成分提取分离方法中草药是传统中医药领域中常用的药材，它们通常含有多种化学成分，如生物碱、黄酮类、多糖类和挥发油等。
为了研究和利用这些化学成分，需要进行提取和分离。
下面介绍几种常用的中草药中化学成分提取分离的方法。
1.浸提法浸提法是最常用的中草药提取方法之一，它是将中草药与适量的溶剂（如醇、水）混合并浸泡，以使草药中的化学成分溶解到溶剂中。
浸提时间一般较长，可以通过改变温度、浸泡时间和溶剂种类等参数来调整提取效果。
2.液液分配法液液分配法是利用在两个不相容的溶剂中溶解度不同的原理进行分离的方法。
首先将中草药与溶剂混合，在振荡过程中，目标化合物会分配到两个不相容的溶剂相中，然后通过离心等方法将两个相分离，从而获得目标化合物。
3.蒸馏法蒸馏法是一种分离挥发性化合物的方法。
在蒸馏过程中，通过加热使中草药中的挥发性化合物转化成蒸馏气体，随后通过冷凝器将气体转化回液体，最后将液体收集。
蒸馏法能够有效地分离挥发性化合物，并且不会破坏其化学结构。
4.萃取法萃取法利用不同溶剂对中草药中化学成分的选择性溶解性进行分离。
首先将中草药与适当的溶剂进行浸泡，然后通过过滤或离心等方法将溶液分离出来，最后通过浓缩溶剂获得目标化合物。
5.柱层析法柱层析法是一种利用吸附剂（如硅胶、活性炭等）对混合液中不同成分进行分离的方法。
将混合液加入柱层析管中，通过不同成分在吸附剂上的吸附力、解吸力和扩散速率等差异，使其逐渐分离。
层析柱中可以选择不同的溶剂体系、柱材和固相材料，以增强分离效果。
总之，中草药中各类化学成分的提取分离方法有浸提法、液液分配法、蒸馏法、萃取法和柱层析法等。
根据目标化合物的性质、草药的组成和需求，可选择合适的方法进行提取分离，从而为中药研究和开发提供有力支持。
中药化学成分提取分离方法
28
红外光谱（IR） 红外光谱（IR）
分子中价键的伸缩及弯曲振动所引起的吸收而测 得的吸收图谱，称为红外光谱。 得的吸收图谱，称为红外光谱。
4000
3600
3000
1500
1000
625cm-1
特征频率区 特征官能团的鉴别
指纹区
29 化合物真伪的鉴别
羟基（酚羟基、醇羟基） 羟基（酚羟基、醇羟基） 3600~3200 cm-1 游离羟基 ~3600 cm-1 氢键缔合羟基 3400~3200 cm-1 羰基 1600~1800 cm-1 酮 ~1710 cm-1 酯1710~1735 cm-1 芳环 1600、1580、1500cm-1 、 、 有2~3个峰 个峰 双键 1620~1680 cm-1
第二章
中药化学成分提取分离方法
1
一、中药化学成分的提取
(一)溶剂提取法 依据：化学成分的溶解性（极性） 依据：化学成分的溶解性（极性） 关键： 关键：提取溶剂的选择 溶剂的选择原则：相似相溶的原则， 溶剂的选择原则：相似相溶的原则， 价廉、易得、无毒、安全等。 价廉、易得、无毒、安全等。 提取方法：浸渍法、渗漉法、煎煮法、 提取方法：浸渍法、渗漉法、煎煮法、 回流提取法、连续回流提取法。 回流提取法、连续回流提取法。
溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发， 丙酮 溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发， 不常于提取溶剂；对色素溶解性好， 不常于提取溶剂；对色素溶解性好， 常用于分离、精制。 常用于分离、精制。
6
亲脂性有机溶剂
对化合物溶解选择性较强 水溶性杂质少、 水溶性杂质少、易纯化 挥发性大、 挥发性大、易燃烧 有毒、价格昂贵， 有毒、价格昂贵， 对提取设备要求高 穿透力较弱， 穿透力较弱，提取时间长 作为提取溶剂不常用 。
项目二 中药化学成分常用提取分离技术.
过程：浓缩酸（碱）水提液+碱（酸）→酸性（碱性）化合
物的盐转变成游离形式→极性变弱，在水中溶解度下降→沉淀 适用对象：酸性或碱性亲脂性成分的分离。如碱性的生物 碱、酸性的蒽醌、黄酮、有机酸等化合物及含有内酯、内酰胺 的化合物。
任务二中药化学成分的分离技术
常用的脱铅方法
（1）通入硫化氢气体法 此法效果好，但所产生的沉淀吸附性强，对有效成 分的分离会造成一定的负面影响，且硫化氢有毒，需加 热或通入二氧化碳可驱除多余的硫化氢。 （2）硫酸盐或磷酸盐 效果好，操作简单。
用有机溶剂提取。
任务二中药化学成分的分离技术
（四）透析技术
原理：利用小分子物质在溶液中可通过透析膜，而大分子物质不
能通过透析膜的性质达到分离目的。
可以分离纯化皂苷、多糖、多肽、蛋白质等大分子成分，除去无 机盐、单糖、双糖、氨基酸等小分子杂质，反之亦然。
分离的关键：根据欲分离成分 的分子量大小选用规格适宜的透析 膜。透析膜有动物性膜、火棉胶膜、 羊皮纸膜等。
水
提取 溶剂 性能特点 溶解范围广穿透能力大 经济、易得、安全 有些脂溶性成分溶解不完全 有些苷类成分的酶解 水提液易发霉、变质 水溶性杂质多，过滤困难 沸点高，浓缩困难 生物碱盐 苷类 水 鞣质 糖类 氨基酸 蛋白质 煎煮法 浸渍法 适宜提取成 分 提取方法
（一）溶剂提取法
2.溶剂的选择：
亲水性有机溶剂
乙醚：沸点低，极易燃 氯仿：密度大，不易燃，毒性大，对生物碱溶解性好 苯：毒性大 石油醚（30-60℃、60-90℃、90-120℃）脱脂、脱色常用
（一）溶剂提取法
3.提取方法
冷提法：浸渍法
渗漉法
热提法：煎煮法
回流提取法
连续回流提取法（索氏提取法）
一含黄酮、甾体、三萜皂苷和单糖的药材,简述简单的分离流程和分离依据
一含黄酮、甾体、三萜皂苷和单糖的药材,简述简单的分离流
程和分离依据
简单分离流程：
1. 初步处理：药材进行清洗、晾干等处理，以去除杂质。
2. 粉碎：将药材研磨成粉末状，以便后续提取。
3. 提取：用适当的溶剂（如乙醇、水等）将药材中的活性成分提取出来。
根据待分离的成分的性质不同，可以采用多种方法，如浸泡法、渗漏法、回流提取法等。
4. 过滤：通过滤纸或滤芯等较细的过滤器将提取液中的固体颗粒或大分子物质去除。
5. 浓缩：通过蒸发或其他手段，去除提取液中的溶剂，使其浓缩，得到溶液或干燥物。
6. 分离：根据药材中不同成分的特性，采用分离方法进行分离。
常见的分离方法包括色谱法（如薄层色谱、柱层析等）、离子交换、凝胶过滤、升华等。
7. 结晶：通过结晶过程，使目标化合物以晶体形式沉淀出来，得到纯度较高的成分。
8. 干燥：采用适当的方法将获得的目标化合物或提取物进行干燥，以方便保存和使用。
分离依据：
1. 溶解性：不同成分在不同溶剂中的溶解性不同，可通过选择合适的溶剂来实现分离。
2. 挥发性：某些成分具有挥发性，通过蒸馏等方法可实现分离。
3. 极性：某些成分具有不同的极性，可以通过吸附剂或溶剂的选择来实现分离。
4. 晶体化学：根据不同成分的晶体特性，如晶体形态、溶解度等，实现分离。
5. 分子大小：根据不同成分的分子大小，如分子量、空间结构等，选择合适的分离方法。
需要根据具体药材和所需分离的成分来确定合适的分离流程和依据。
中药化学成分提取分离
中药化学成分提取分离概述中药是古老而独特的中医药文化的重要组成部分。
其中药物的有效成分是中药疗效的关键因素之一。
因此，中药化学成分的提取和分离是中药研究的重要环节。
中药化学成分的提取分离主要包含以下几个步骤：草药预处理、提取、分离和纯化。
其中，提取是将中草药中的有效成分溶出或浸出的过程，而分离是将提取得到的混合物中的组分分开的过程。
本文将详细介绍中药化学成分提取分离的方法、技术和常见问题，并提供相应的实例。
方法和技术提取方法常用的中药化学成分提取方法包括水提法、乙醇提法、超声波提取法和微波辅助提取法等。
•水提法：将中草药料放入适量的水中浸泡一定的时间，再将药液过滤即可得到提取液。
水提法适用于水溶性成分含量较高的中药。
•乙醇提法：将中草药料放入乙醇中浸泡一定的时间，然后进行过滤和浓缩，最后得到乙醇提取液。
乙醇提法适用于乙醇溶性成分含量较高的中药。
•超声波提取法：通过超声波的作用，加速中草药料的提取过程。
超声波提取法能够更有效地提高提取效率和提取速度。
•微波辅助提取法：利用微波的特殊性质，加快中草药料和溶剂之间的传质速度，提高中药化学成分的提取效率。
分离方法常用的中药化学成分分离方法包括薄层色谱、柱层析、高效液相色谱和气相色谱等。
•薄层色谱：采用薄层固定相作为分离柱，通过毛细作用和分配作用，将混合物中的各种成分分离开。
•柱层析：将中药化学成分溶于适当的溶剂中，通过在柱中填充各种固定相的方法，将混合物中的成分按照亲和性进行分离。
•高效液相色谱：将混合物通过高效液相色谱柱，根据不同化学成分在溶剂中的亲和性进行分离。
•气相色谱：将混合物通过气相色谱柱，根据不同化学成分在气相中的挥发性和吸附性进行分离。
纯化方法常用的中药化学成分纯化方法包括晶体化学、再结晶、渗透膜分离和凝胶过滤等。
•晶体化学：通过溶剂结晶的方法，将混合物中的成分逐一提取出来并纯化。
•再结晶：通过溶解、冷却、结晶等步骤，将混合物中的某种成分从溶液中重新结晶出来，达到纯化的目的。
苷类化学成分提取和分离的一般工艺流程
苷类化学成分提取和分离的一般工艺流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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在进行苷类化学成分的提取和分离前，首先需要对植物样品进行准备工作。
中药化学提取、分离和鉴定方法
中药化学提取、分离和鉴定方法中药化学提取、分离和鉴定方法（一）溶剂提取法：1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。
这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估计它们的此类性质和选用的溶剂。
例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。
淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以难溶解于水。
中药化学成分提取分离和鉴定方法
中药化学成分提取分离和鉴定方法中药化学成分的提取、分离和鉴定是中药研究的重要环节，也是中药科学的核心内容之一、在中药研究中，通过提取分离和鉴定化学成分，可以探寻中药的药理作用、药效物质基础，以及优化中药制剂的配方和给药途径等。
下面介绍一些常用的中药化学成分提取、分离和鉴定方法。
提取方法：1.水提取法：将中药材样品浸泡在适量的水中，通过温度、时间等因素促进药物成分的溶解，然后蒸馏或浓缩得到提取物。
2.醇提取法：将中药材样品浸泡在适量的醇溶剂（如乙醇、甲醇等）中，利用醇的溶解性，提取药物成分。
3.超临界流体提取法：在高压、高温下将超临界流体（如二氧化碳）与中药材接触，强化了药物成分的溶剂力。
4.萃取法：使用有机溶剂与中药材进行萃取，如乙醚、丙酮等。
分离方法：1.薄层色谱法：将提取物吸附于薄层色谱板上，然后通过溶剂的上升作用，利用不同成分在色谱板上的迁移性差异，实现成分的分离。
2.柱层析法：将提取物通过柱层析填料（如硅胶、分子筛等）进行分离，根据成分在填料上的迁移速度差异，实现成分的分离。
3.高效液相色谱法：利用液相色谱仪分离和检测样品中的化合物，根据成分在固定相和流动相之间的相互作用不同来实现成分的分离。
4.气相色谱法：通过将样品挥发成气体，利用气相色谱仪对气体中的化合物进行分析和检测。
鉴定方法：1.紫外-可见光谱法：利用中药成分对紫外-可见光的吸收作用，通过测量药物溶液对特定波长光线的吸收强度，推断其中的成分。
2.红外光谱法：通过测量中药样品对红外光的吸收和透射来分析和鉴定中药成分。
3.质谱法：通过分析和测量中药样品中的质子或离子分子的质量-荷电比（m/z）比值，推断其中的成分。
4.核磁共振谱法：通过测量中药样品中核磁共振现象的有关参数（如化学位移、耦合常数等），来分析和鉴定中药成分。
综上所述，中药化学成分提取、分离和鉴定方法博大精深，研究人员可以选择合适的方法进行实验，并结合多种方法对中药样品进行综合分析，以揭示中药的化学成分和药理活性物质基础。
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酸水解注意事项：
一般苷类在稀酸条件下即可发生酸水解。 对某些难水解的苷需较剧烈的水解条件（如长时间在酸中加
热），但这样又易使苷元结构变化生成脱水苷元。 两相水解反应：适于水解后对酸不稳定的苷元，即在反应混
和液中加入与水不相混溶有机溶剂（如苯），使水解释放出 的苷元能迅速转溶于有机层，从而避免其在酸水中停留时间 过长而被破坏。
OO OH
CH2OH O
HO OH
具有抗霉菌作用
R=H 山慈菇苷A R=OH 山慈菇苷B
（4）氰苷
氰苷是由糖的端基羟基与氰醇衍生物分子中的羟基脱水形成 的苷，且多为α-氰基。氰基性质不稳定，易为稀酸和酶水解， 其苷元α-羟氰性质也不稳定，易分解为醛和酮，并释放出易 引起中毒的氢氰酸。
OR NC H C
味 一般无味或稍具苦味，也有很苦（龙胆苦苷）或很甜（甜菊苷）
旋光性
苷有旋光性，且多为左旋，但水解后变为右旋的糖。另外， 苷无还原性，但水解后的单糖却有还原性。故比较苷类水解 前后旋光性和还原性的改变，均有助于检识苷类的存在。
溶解性
一般来说，苷类具亲水性，可溶于水、甲醇、乙醇等极性有 机溶剂，不溶于乙醚、苯、石油醚等极性小的有机溶剂。而 苷元具亲脂性，可溶于有机溶剂，不溶于水。
3.1.2 苷的提取与分离
苷：极性随着糖基的增多而增大。糖基增多， 苷元所占比例相应变小，亲水性增大。
苷元：一般可溶于低极性有机溶剂。
一、苷的提取
苷的种类不同，性质不同，提取分离方法也不同。 原生苷类：需抑制或破坏酶的活性。如：甲醇、
（2）酚苷
酚苷是由糖的端基羟基与苷元上酚羟基脱水而成的苷。
CH2OH
CH2OH
O
OH
O
HO OH
天麻苷
OMe
OGlc COCH3
丹皮苷
天麻中的镇静成分天麻苷
丹皮中的丹皮苷
（3）酯苷
是由糖的端基羟基与苷元上的羧基脱水而成的苷。其苷键 既有缩醛的性质又有酯的性质，故稀酸稀碱均易使其水解。
OR
CH2OH
破坏的苷或难水解的碳苷，能避免采用剧烈 酸水解而导致苷元结构遭破坏，对苷元的结 构研究有重要意义。
Smith
下 将糖元氧化开裂为二醛。
第二步：将二醛用NaBH4还原成醇，以防醛与醇进一 步 缩合而使水解困难。
第三步：调节pH2左右，室温放置让其水解。
苷+5%HCl→苷元+糖
酸水解规律
苷键原子不同，水解难易不同。水解由易至难为： 氮苷、氧苷、硫苷、碳苷。 糖的环状结构大小不同，水解难易不同。呋喃糖苷较吡 喃糖苷易水解，由于酮糖多为呋喃环结构，醛糖多为吡 喃环结构，故酮糖苷较醛糖苷易水解。 糖的C2位取代基的性质不同，水解难易不同。水解由易 至难：2-去氧碳苷，2-羟基糖苷，2-氨基糖苷。 吡喃糖苷中，C5上的取代基越大，越难水解。故水解由 易至难为: 五碳糖苷、甲基五碳糖苷、六碳糖苷、七碳糖苷 若C5上接COOH则最难水解。
苷类
氧苷：苷键原子为氧。 硫苷：苷键原子为硫。 氮苷：苷键原子为氮。 碳苷：苷键原子为碳。
（一）苷的分类
1、氧苷：最常见的是醇苷、酚苷和酯苷。
（1）醇苷：由糖的端基羟基与苷元上的醇羟基脱水缩合而成
的苷。 OH
OO
OO
OH
OH
HO
OH
红景天苷
具有致适应作用的红景天苷
O
O Glc
龙胆苦苷 治疗肝炎的龙胆苦苷
CN CH O
OH
O
OH
O
O
OH
OH
OH
原生苷
OH
OH
苦杏仁苷酶
CN CH O
OH
O OH
OH OH
O + H O ,H
OH
次生苷（野樱苷）
OH
OH OH
（二）苷的理化性质
性状 形态
苷类多为固体，糖基少的易形成结晶，糖基多的多呈具吸湿性 的无定形的粉末。
颜色 苷类有的无色，有的如黄酮、蒽醌苷呈深浅不同的黄色、橙色。
中药化学31苷的提取分 离技术
简介：
苷类又称配糖体：是由糖或糖的衍生物与另一非 糖物质通过糖的端基碳连结而成的化合物，水解 后又能生成糖和非糖化合物这两部分的物质。
苷元：苷中的非糖物质，又称配糖基、苷元。苷 元结构类型差别很大。如黄酮、蒽醌、甾体等。
苷键：苷元与糖之间的连接键。 糖：
苷的分类：按苷键原子分
N
N N
N N C H2O H
O
N H2
N N
N
HO
N C H2O H
O
OH OH
腺苷
OH OH
巴豆苷
4、碳苷
是由糖的端基碳直接与苷元上的碳原子相连的苷。 碳苷的苷元多为黄酮、蒽醌、蒽酮、没食子酸等， 尤以黄酮碳苷最多。
OH O
OH
C H2O H H
OH OH
OH
芦荟苷
C H2O H
原生苷和次生苷
专属性强：某种酶往往只能水解某一种或某一类苷键。 如转化糖酶可水解β果糖苷键 麦芽糖酶可水解α-葡萄糖苷键
O
HO
O
HO OHCH2 O O
OH
HO OH
cellulase
O
HO
O
HO CH2OH
OH
+O OH OH
HO OH
4.氧化开裂法
Smith降解法 常用的氧化开裂法，适于酸水解时苷元易被
糖苷/水+H++CHCl3 Δ苷元/CHCl3+糖/水
2. 碱水解
一般苷键对稀碱稳定， 故很少用稀碱来水解苷 键，但酚苷、酯苷以及 烯醇苷或β－吸电子基 取代苷时，遇碱就能被 水解。
OO
HO O
O OH HO
OH
4-羟基香豆素苷
3. 酶水解
特点：
条件温和：不改变的苷元的结构，得到苷元或次生苷和低 聚糖，并可获知苷元与糖、或糖与糖之间的连接方式。
OO OH
HO OH
苦杏仁中具镇咳作用的苦杏仁苷
R＝葡萄糖 苦杏仁苷
R＝H
野樱苷
2、硫苷
硫苷可看成由糖的端基羟基与苷元上的巯基（-SH） 脱水缩合而成的苷，且其水解后的苷元不含巯基。
CH2OH N OSO3O S C CH2CH2
OH
HO OH
CH
CH S CH3 O
萝卜中的萝卜苷
3、氮苷
氮苷是由糖的端基碳直接与苷元上的氮原子相连的苷。 如：核苷类、腺苷、鸟苷、尿苷以及巴豆中的巴豆苷。
（三）苷键的裂解
通过苷键的裂解反应切断苷键，可以了解苷元的结 构及糖的种类，确定苷元与糖及糖与糖之间的连接 方式。常用切断苷键的方法有：
酸水解 碱水解 酶水解 氧化开裂
1. 酸水解
苷键属于缩醛结构，易被稀酸水解。酸水解 难易与苷键原子的电子云密度及其所处空间 环境有密切关系。苷键原子上的电子云密度 越高或其附近的空间位阻越小，则苷键原子 越易质子化，也就越易水解。