材料分析测试技术实验指导书
材料分析实验报告
材料分析实验报告实验目的：1.通过XRD实验，了解材料的晶体结构和晶格参数。
2.学会使用XRD仪器进行样品测量和数据分析。
实验原理：XRD（X射线衍射）是一种通过照射样品表面的X射线，观察其衍射图谱来分析材料晶体结构和晶格参数的方法。
根据布拉格方程，晶体内的原子平面间距与入射X射线波长、衍射角度之间存在关系。
实验过程：1.样品制备：a.将待分析的材料粉末状样品放入研钵中，加入少量丙酮调制成均匀的浆糊状。
b.使用玻璃片或者石英片将浆糊均匀地涂覆在片上，形成薄膜样品。
c.放置在通风处，使样品完全干燥。
2.实验操作：a.将干燥的样品片安装在XRD仪器的样品台上。
b.设定入射X射线的波长和电流，并确定扫描范围和速度。
c.启动扫描，开始测量样品的衍射图谱。
d.根据实验结果，计算并分析晶体结构和晶格参数。
实验结果：[插入实验结果图谱]根据图谱，我们可以看到明显的衍射峰，表示样品中存在特定晶面的衍射。
通过峰的位置和强度，我们可以判断出样品的晶体结构和晶格参数。
实验结论：根据衍射峰的位置和强度，我们得出样品为立方晶体结构，晶胞参数为a=b=c=3.5Å。
实验总结：通过本次XRD实验，我们学会了使用XRD仪器进行材料分析。
对于具有明显衍射峰的样品，我们可以通过XRD测量来确定其晶体结构和晶格参数。
同时，我们也需要注意样品制备的过程，确保样品干燥和均匀涂覆在片上，以获得准确的实验结果。
通过实验，我们加深了对材料的了解，并为进一步研究和应用提供了基础。
实验四 FTIR测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)实验指导书
实验四 FTIR 测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)一. 实验目的1、 理解傅里叶红外光谱测试定量方法的原理；2、 掌握FTIR-650红外光谱仪的基本结构和使用方法；3、 学会FTIR-650红外光谱仪测试硅材料中碳氧含量的方法；二. 实验仪器FTIR-650型傅立叶变换红外光谱仪，标准硅样品，多个测试硅样品等三. 实验原理单晶硅材料可以用于制造太阳能电池、半导体器件等，由于其应用领域的特殊性要求其纯度达到99.9999%甚至更高。
在单晶硅生产过程中由原料及方法等因素难以避免的引入了碳、氧等杂质，直接影响了单晶硅的性能，因而需对单晶硅材料中的氧碳含量进行控制。
红外光谱可用于定性分析，获取分子结构、振动能级等相关信息。
实际上，红外光谱还可用于定量分析，可以对混合物中各组分进行相对含量的测定，其基本原理就是对比吸收谱带的强度。
对处于一定状态的物质和其中的各种组分，所吸收的红外光的频率是固定的，并且存在一个规律，就是吸收率与组分的浓度和光程（红外光在样品内经过的路程）成正比，这就是红外光谱进行定量分析的基本原理。
对于不同频率的红外光，硅片的透过率是不同的，这是因为硅晶格和其中所含杂质种类和浓度不同(如氧和碳等)，所以红外光的吸收率是不同的。
因此对单晶硅材料中的氧碳含量的测试可以采用红外光谱的定量分析来完成。
红外光谱法进行定量分析的理论基础是比尔-兰勃特定律，即当红外光源通过样品时，由于样品的共振吸收，使用入射光的强度减弱，这种入射光强度的减弱与可见光的吸收本质是一样的，也可以用光吸收定律表示：Kb e I I -=00/I I T =cb K Kb I I T A 00)/lg()/1lg(====其中T 为样品对红外光的透过率，A 为样品的吸收率， b 为样品厚度，c 为组分的浓度，K 为待测样品的吸收系数，与待测物质的浓度成正比，K 0为物质的吸光系数，有如下关系K=K 0c 。
对于不同碳、氧含量的硅片(c 不同)，不同区域的红外光的吸收率是不同的。
材料科学与工程专业实验教学大纲
材料科学与工程专业实验教学大纲《材料现代测试方法》实验教学大纲课程名称：材料现代测试方法英文名：Advanced Analysis Methods for Materials课程编码：课程总学时：48实验总学时：12课程总学分：3实验课学分：开课对象：材料科学与工程学院本科生开课学期：6本大纲主撰人：刘云飞一、课程目的和任务本课程是材料学院各专业一门必修的实验课。
目的在于使学生了解和掌握现代分析仪器的分析原理、使用方法和在材料研究方面的应用。
二、课程基本内容和要求了解和掌握X射线衍射分析、电子显微分析、热分析和傅立叶红外变换光谱的仪器结构、操作、试样制备及结果分析方法。
三、实验项目的设置及学时分配1、实验过程中对每位学生预习、出勤及实验完成情况、动手能力、分析解决问题能力进行考察，占总成绩的50%；2、对实验报告（包括实验结果、思考题回答等）进行综合评分，占总成绩的50%；3、对上述实验成绩综合后作为本课程实验成绩按照20%计入总成绩。
五、实验教材《材料科学与工程专业实验指导书》《材料科学与工程实验-1》实验教学大纲课程名称：材料科学与工程实验-1英文名：Experiments on Material Science and Engineering：Part 1课程编码：课程总学时：32实验总学时：32课程总学分：2实验课学分：2开课对象：材料科学与工程专业本科生开课学期：5本大纲主撰人：兰祥辉一、课程目的和任务本课程是材料科学与工程专业本科生的专业基础实验课程，包括了晶体结构、材料科学基础与材料表面与界面等方面的知识，是学生学习专业课和从事本专业的科研、生产等必备的专业基础。
通过本实验课程的学习，培养学生的动手能力和独立分析问题、解决问题的能力，使学生进一步巩固已学的专业基础理论知识。
二、课程基本内容和要求本课程是一门教学实验课程，要求学生在了解和掌握材料科学基础、晶体结构、材料表面等课程的理论知识的基础上，独立进行相关实验，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验过程，能用已学的理论知识解释实验现象，写出实验报告。
材料力学实验指导书(正文)
实验一材料在轴向拉伸、压缩时的力学性能一、实验目的1．测定低碳钢在拉伸时的屈服极限σs、强度极限σb、延伸率δ和断面收缩率 。
2．测定铸铁在拉伸以及压缩时的强度极限σb。
3．观察拉压过程中的各种现象，并绘制拉伸图。
4．比较低碳钢（塑性材料）与铸铁（脆性材料）机械性质的特点。
二、设备及仪器1．电子万能材料试验机。
2．游标卡尺。
图1-1 CTM－5000电子万能材料试验机电子万能材料试验机是一种把电子技术和机械传动很好结合的新型加力设备。
它具有准确的加载速度和测力范围，能实现恒载荷、恒应变和恒位移自动控制。
由计算机控制，使得试验机的操作自动化、试验程序化，试验结果和试验曲线由计算机屏幕直接显示。
图示国产CTM －5000系列的试验机为门式框架结构，拉伸试验和压缩试验在两个空间进行。
图1-2 试验机的机械原理图试验机主要由机械加载（主机）、基于DSP的数字闭环控制与测量系统和微机操作系统等部分组成。
（1）机械加载部分试验机机械加载部分的工作原理如图1-2所示。
由试验机底座（底座中装有直流伺服电动机和齿轮箱）、滚珠丝杠、移动横梁和上横梁组成。
上横梁、丝杠、底座组成一框架，移动横梁用螺母和丝杠连接。
当电机转动时经齿轮箱的传递使两丝杠同步旋转，移动横梁便可水平向上或相下移动。
移动横梁向下移动时，在它的上部空间由上夹头和下夹头夹持试样进行拉伸试验；在它的下部空间可进行压缩试验。
（2）基于DSP的数字闭环控制与测量系统是由DSP平台；基于神经元自适应PID算法的全数字、三闭环（力、变形、位移）控制系统；8路高精准24Bit 数据采集系统；USB1.1通讯；专用的多版本应用软件系统等。
（3） 微机操作系统试验机由微机控制全试验过程，采用POWERTEST 软件实时动态显示负荷值、位移值、变形值、试验速度和试验曲线；进行数据处理分析，试验结果可自动保存；试验结束后可重新调出试验曲线，进行曲线比较和放大。
可即时打印出完整的试验报告和试验曲线。
超级全面的实验室检测作业指导书适合在实验室工作的你
超级全面的实验室检测作业指导书，适合在实验室工作的你！01感官检验各种产品的感官检验基本包含组织状态、色泽、气味、滋味是否正常，有无异物，液体样品有无分层及浑浊现象，粉状样品有无水湿、结块，有无霉变、腐败变质等现象。
在感官检验时同时要检验产品的生产日期、保质期、净含量等。
02理化检验作业指导书（一）化学试剂化学试剂根据用途分为：一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。
一般用于食品检验的有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂。
基础试剂：可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。
基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。
如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。
化学试剂的储存：（1）化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。
（2）隔离存放：易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。
（3）一般存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。
有些药品遇光容易分解，避光保存。
固体、液体、酸、碱分别放置。
（二）仪器和器皿（1）检验所用的仪器应处于正常状态，要符合精度要求；同时高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不可在未弄清使用方法前动用仪器。
（2）仪器因经常使用，检测性能会逐渐降低，所以测试仪器要定期检定和校准。
（3）一般的玻璃器皿采用一次计量。
可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。
玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行校正，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量。
（三）溶液的配制1.标准溶液的配制配制标准溶液用水，应符合GB/T 6682－2008的要求。
所用试剂纯度应在分析纯以上。
标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。
所用分析天平及砝码应定期检定。
原材料检验作业指导书
原材料检验作业指导书一、背景介绍原材料作为产品生产的基础，其质量直接影响着产品的品质。
因此，在生产过程中必须对原材料进行严格的检验，确保原材料的合格率和稳定性。
本作业指导书旨在规范原材料检验的流程和方法，提高检验的准确性和效率。
二、检验准备1. 检验仪器和设备的准备检验仪器和设备是进行原材料检验的关键工具，包括但不限于显微镜、测量仪器、波谱仪等。
在进行检验之前，需要确保这些仪器和设备的正常工作状态，并校准其准确性。
2. 样品的准备根据实际需要，选择代表性的原材料样品，并根据相关标准或要求，将样品进行标识、编码。
确保样品的存储环境良好，防止污染和变质。
三、检验流程原材料检验的流程可以分为以下几个步骤：1. 样品接收和检查将接收到的原材料样品与样品清单进行核对，确保接收的样品与订单一致。
同时，检查样品的包装是否完好无损，是否存在破损或泄漏的情况。
2. 外观检验外观检验是对原材料外观特征的评估和记录，包括颜色、形态、气味等。
根据产品的要求，判断原材料样品外观是否合格，并记录检验结果。
3. 物理性质检验物理性质检验主要针对原材料的物理特性，如密度、硬度、粘度等进行测定。
根据产品的要求，使用相应的仪器进行检测，并记录检测结果。
4. 化学成分检验化学成分检验是对原材料中的化学组成进行分析和测定。
根据产品的要求，选择合适的分析方法，如质谱、红外光谱等，对原材料进行定性和定量分析。
5. 微生物检验对于需要无菌或低微生物含量的原材料，需要进行微生物检验。
通过采样和培养方法，检验原材料中的微生物数量和种类，确保原材料符合卫生标准。
6. 性能检验性能检验是对原材料特定性能的评测和测试，如强度、韧性、导电性等。
根据产品的要求，使用相应的测试方法进行性能检验，并记录测试结果。
7. 结果判定与记录根据检验结果，对原材料进行合格与否的判定，并填写相应的检验报告。
将检验报告按照规定归档，并及时通知相关部门和供应商。
四、质量控制1. 质量控制指标的制定根据产品的特性和市场需求，制定原材料的质量控制指标。
研发实验作业指导书
研发实验作业指导书一、实验目的本实验旨在通过研发实验的方式，培养学生的创新思维、实践动手能力和团队合作精神，使学生能够在实践中掌握研发项目的策划、实施和评估等关键环节。
二、实验准备1. 实验器材和材料准备：根据实验要求准备相关实验器材和材料，并确保其正常可用。
2. 实验环境搭建：为学生提供一个适宜的实验环境，包括实验场地和相关设施设备。
三、实验步骤本实验分为以下几个步骤进行，学生可根据实验要求和指导，合理安排实验时间和任务分配。
1. 项目策划a)明确项目目标和要解决的问题。
b)制定项目计划和时间表。
c)分析项目需求和资源情况。
2. 技术调研a)对相关技术领域进行调研和学习，了解当前技术发展状况。
b)掌握所需技术和工具，为项目的实施做好准备。
3. 原型设计a)根据项目要求，设计整体架构和功能模块。
b)制定详细的设计方案，并进行评审和修改。
c)完成原型的绘制或搭建，确保符合设计要求。
4. 系统开发a)根据设计方案，进行系统编码和开发工作。
b)合理分配任务，组织团队成员进行开发。
c)定期进行代码评审和集成测试，及时修复bug。
5. 功能测试a)制定功能测试计划和用例。
b)进行系统功能测试，确保各项功能正常运行。
c)记录测试过程和测试结果，并对测试数据进行统计分析。
6. 系统验收a)组织相关人员对系统进行全面评估和验收。
b)总结评估结果，并根据反馈意见进行改进。
c)确认系统达到验收标准，准备部署和实施。
7. 项目总结a)对整个研发项目进行总结和归档。
b)分析项目开发过程中遇到的问题和挑战。
c)总结并分享项目中的成功经验和教训。
四、实验注意事项1. 安全第一：在实验过程中，注意保障学生的人身和财产安全。
2. 团队合作：鼓励学生在实验中加强团队协作和沟通合作能力。
3. 项目管理：督促学生按照计划执行，并进行进度和质量的监控。
4. 创新精神：鼓励学生在实验中勇于尝试和创新，培养创新思维。
5. 结果评估：学生完成实验后，进行实验结果评估和自我总结。
无机材料物理性能实验 (2)
实验一 测定无机非金属材料的介电常数一、实验目的1、掌握测定无机非金属材料介电常数的操作过程二、实验原理相对介电常数通常是通过测量试样与电极组成的电容、试样厚度和电极尺寸求得。
相对介电常数(εr )测试可用三电极或二电极系统。
对于二电极试样，由于方形电容C x 的计算公式是：dYX C ⋅⋅⋅=0r x εε （1）因此，待测材料的介电常数可以表示为：YX dC ⋅⋅⋅=0x r εε （2）式2中C x 为试样电容(法)，X 为电极长度(米)，Y 为电极宽度(米)，d 为电极板之间的距离(米)，ε0=8.854 187 818× 10-12法拉/米(F/m)。
图1 电容法测量材料介电常数示意图测试中，选择电极极为重要。
常用的是接触式电极。
可用粘贴铝箔、烧银、真空镀铝等方法制作电极，但后者不能在高频下使用。
低频测量时，试样与电极应屏蔽。
在高频下可用测微电极以减小引线影响。
在某些特殊场合，可用不接触电极，例如薄膜介电性能测试和频率高于30兆赫时介电性能的测量。
无机材料物理性能课程实验指导书三、实验仪器PGM—2型数字小电容测试仪、玻璃刀、玻璃板、游标卡尺、铝质平板电极、连接导线四、实验步骤1、采取边长为100×100mm的正方型玻璃板，记录电极板的长X、宽Y以及实际玻璃板的厚度d。
2、按照图1连接仪器。
3、开启数字电容仪。
4、松开电极板紧定螺丝，将上电容板台到适当高度，在中间放入一块测量好的玻璃，使上下电容板与玻璃板相接触，然后旋紧固定螺丝。
5、读取电容数字。
6、然后重复4、5步骤，将玻璃板换成2-5块，分别测出其电容值。
7、结束实验，关闭仪器。
实验数据五、思考题1.介电常数与介电材料的厚度有什么样的关系？2.介电现象是如何产生的？实验二 热电效应实验一、实验目的1、了解热电材料的赛贝克(seeback)定律，珀耳帖(Peltier)效应，汤姆孙效应等热电材料的特性。
2、熟练的使用万用表来测量热电效应产生的电势差。
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材料分析测试技术实验一热重分析与综合热分析一、实验目的与任务1．了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2．熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。
3．测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。
二、热重分析的仪器结构和分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。
热重分析通常有静态法和动态法两种类型。
静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。
该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。
动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。
该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。
热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
图8 －14 示出了上海天平仪器厂生产的 PRT －1 型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。
自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。
图1 PRT－1型热天平结构原理图由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。
曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。
例如固体热分解反应 A （固）一 B （固） + C （气）的典型热重曲线如图2所示。
图中 T i为起始温度，即累积质量变化达到热天平可以检测时的温度。
T f为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度。
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中 ab 、cd部分。
若试样初始质量为W0，失重后试样质量为 W1，则失重百分数为（W0一 W1 ) ／W0 x 10 ％。
图2 固体热分解反应的热重曲线图3 CaC2O4·H2O的热重曲线许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
例如含有一个结晶水的草酸钙的热重曲线如图3 ,CaC2O4·H2O 在100 ℃ 以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG曲线的第一个平台。
在100 ℃ 和200 ℃ 之间失重并开始出现第二个平台。
这一步的失重量占试样总质量的12 . 3 % ，正好相当于每 mol CaC2O4·H2O 失掉 1mol H2O ，因此这一步的热分解应按下式进行。
CaC2O4·H2O—— CaC2O4+H2O （100~200℃）。
在400 ℃ 和500 ℃ 之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的 % ，相当于mol CaC2O4分解出 1mol CO ，因此这一步的热分解应按CaC2O4·H2O——CaCO3 + CO进行。
在600 ℃ 和800 ℃ 之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的 30 % ，正好相当于每 mo1 CaCO3分解出 1molCO2，因此这一步的热分解应按CaC2O4——CaO+ CO2进行。
可见借助热重曲线可推断反应机理和产物。
三、实验方法热重测量的实验方法主要包括试样准备、仪器校正、实验条件选择和样品测试等工作。
1。
试样准备试样的用量与粒度对热重曲线有较大的影响。
因为试样的吸热或放热反应会引起试样温度发生偏差，试样用量越大，偏差越大。
试样用量大，逸出气体的扩散受到阻碍，热传递也受到影响，使热分解过程中 TG 曲线上的平台不明显。
因此，在热重分析中，试样用量应在仪器灵敏度范围内尽量小。
试样的粒度同样对热传导、气体扩散有较大影响。
粒度不同会使气体产物的扩散过程有较大变化，这种变化会导致反应速率和 TG 曲线形状的改变，如粒度小，反应速率加快，TG曲线上反应区间变窄。
粒度太大总是得不到好的TG曲线的。
总之，试样用量与粒度对热重曲线有着类似的影响，实验时应选择适当。
一般粉末试样应过 200 一 300 目筛，用量在 10mg 左右为宜。
2．仪器校正( 1 ）基线校正热天平与普通天平不同，它是在升温过程中连续测量和记录试样的质量变化，属于动态测量技术。
即使在室温下漂移很小的高准确天平，在升温过程中由于浮力、对流、挥发物的凝聚等都可使TG曲线基线漂移，大大降低热重测量的准确度。
因此，在样品热重测量之前应空载升温校正基线，记录空载时每一温度间隔的质量数值P空。
( 2 ）温度校正在热重分析仪中，由于热电偶不与试样接触，显然试样真实温度与测量温度之间是有差别的。
另外，由于升温和反应的热效应往往使试样周围的温度分布紊乱，而引起较大的温度测量误差。
为了消除由于使用不同热重分析仪而引起的热重曲线上的特征分解温度的差别，需要对热重分析仪进行温度校正。
Kettch 推荐了一些适合热重分析仪校温度的标准物质，如表 1。
表1 热重分析仪温度校正用标准物质3 实验条件选择( l ）升温速率升温速率大，所产生的热滞后现象严重，往往导致热重曲线上起始温度 T i 和终止温度 Tf 偏高。
在热重分析中，中间产物的检测是与升温速率密切相关的。
升温速率快不利于中间产物的检出，TG曲线上的拐点及平台很不明显。
升温速率慢些可得到相对明晰的实验结果。
总之，升温速率对热分解温度和中间产物的检出都有较大的影响。
在热重分析中宜采用低速升温，如 2. 5 ℃ /min、 5 ℃／ min ，一般不超过10℃／min 。
值得指出的是升温速率的改变不会导致试样失重量的改变。
( 2 ）走纸速度在热重分析中，记录纸的走纸速度对热重曲线的形状有着显着影响。
如图 8 一 17 所示，两个连续的热分解过程，慢速走纸分辨不明显，快速走纸两个反应明显分开。
一般来说，快速走纸使兀曲线斜率增大、平台加宽、分辨率提高。
但过快的走纸速度会使失重速率的差异变小。
因此，走纸速度应和升温速率适当配合，通常升温速率为 0 . 5 一 6 ℃／min 时，走纸速度为15~30cm/h。
( 3 ）气氛试样周围的气氛对试样热反应本身有较大的影响，试样的分解产物可能与气流反应，也可能被气流带走，这些都可能使热反应过程发生变化。
因而气氛的性质、纯度、流速对TG 曲线的形状有较大的影响。
为了获得重现性好的TG曲线，通常采用动态惰性气氛，即向试样室通入不与试样及产物发生反应的气体，如N2、Ar 等气体。
图3 走纸速度对TG曲线形状的影响4 ．热重分析的样品测试步骤( l ）调整天平的空称零位；( 2 ）将坩埚在天平上称量，记下质量数值P1，然后将待测试样放人已称坩埚中称量，并记下试样的初始质量P始；( 3 ）将称好的样品坩埚放人加热炉中吊盘内；( 4 ）调整炉温，选择好升温速率（若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪） ; ( 5 ）开启冷却水，通入性气氛；( 6 ）启动电炉电源，使电源按给定速度升温；( 7 ）观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值P测（若为自动记录，则定时观察TG曲线，并标记质量和温度值）；( 8 ）测试完毕，切断电源，待炉温降至 100 ℃时切断冷却水。
5．TG曲线绘制任一温度下样品的真实质量可按下式计算Q ＝P测－（P空＋P1 )式中Q ―样品质量；P测―天平读数P空―空载漂移值；P1―坩埚质量。
根据每一温度测得的样品质量，以样品质量为纵坐标，以温度为横坐标，绘制TG曲线。
若热重分析仪配有记录仪，TG曲线由记录仪自动记录。
四、综合热分析1 ．综合热分析的种类与实验方法DTA 、 DSC 、TG等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，如 DTA 一TG、 DSC 一TG、 DTA-TMA （热机械分析）、DTA 一TG一DTG（微商热重分析）组合在一起等。
综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下，即在同一次实验中可以获得多种信息，比如进行 DTA 一TG一DTG综合热分析可以一次同时获得差热曲线、热重曲线和微商热重曲线。
根据在相同的实验条件下得到的关于试样热变化的多种信息，就可以比较顺利地得出符合实际的判断。
综合热分析的实验方法与 DTA 、 DSC 、TG的实验方法基本类同，试样要求、基线检验方法、温度校准及实验条件选择原则均可参阅上述三个实验。
在样品测试前选择好测量方式和相应量程，调整好记录零点，就可在给定的升温速度下测定样品，得出综合热曲线。
2 ．综合热曲线的分析方法综合热曲线实际上是各单功能热曲线测绘在同一张记录纸上，因此，各单功能标准热曲线可以作为综合热曲线中各个曲线的标准。
利用综合热曲线进行矿物鉴定或解释峰谷产生的原因时，可查阅有关的标准图谱。
图 4示出了某种粘土的综合热曲线，它包括加热曲线、差热曲线、热重曲线和收缩曲线。
根据综合热分析可知，该粘土的主要谱形与高岭石相符，故其矿物组成以高岭石为主。
差热曲线两个显着的吸热峰，第一个吸热峰从200℃以下开始发生至 260 ℃达峰值，热重曲线上对应着这一过程质量损失 3 .7 % ，而收缩曲线表明这一过程体积变化不大，所以这一吸热峰对应的是高岭石失去吸附水、层间水的过程。
第二吸热峰从540℃开始至640℃达峰值，这一过程质量损失达 % ，而体积收缩1 . 4 % ，这一过程的强烈的吸热效应相当于高岭石晶格中 OH一根脱出或结晶水排除，致使晶格破坏，偏高岭石分解成无定形的Al2O3与SiO2。
当温度升高到1000℃左右，无定形的Al2O3场结晶成一Al2O3场和部分微晶莫来石，使差热谱上出现强烈的放热效应，此时质量无显着变化，体积却显着收缩，从 3 . 19 ％达 8 . 67 ％。
加热到 1240℃又出现一放热峰，同时体积从 9 . 68 ％迅速收缩到 14 . 4 % ，这显然又是一个结晶相的出现，据研究系非晶质Al2O3与γ- Al2O3化合成莫来石3Al2O3·2SiO2结晶所致。
图 4 粘土的综合热曲线1－加热曲线；2－差热曲线；3－热重曲线；4－收缩曲线在综合热分析技术中， DTA 一 TG 组合是最普通最常用的一种，DSC 一TG组合也常用。
根据试样物理或化学过程中所产生的质量与能量的变化情况， DTA ( DSC ）和TG对反应的过程可作出大致的判断，如表2所示。
表中“ + ”表示有，“一”表示无，在进行综合热曲线分析时可作为参考。
表2 DTA(DSC)和TG对反应过程的判断五、实验和数据处理1 ．选择 DTA 、 DSC 实验中测试的同种矿物，用静态法或动态法测绘TG曲线。