薄层色谱法试题
(完整版)药物分析试卷-参考答案
2008至2009学年第一学期一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分)（一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD1. 中国药典主要内容包括( )A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( )A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( )A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( )A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指( )A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( )A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是( )A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( )A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( )A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( )A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有( )A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛－硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是( )A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是( )A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是( )A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有( )A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是( )A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是( )A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是( )A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的( )A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为( )A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为( )A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为( )A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是( )A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是( )A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是( )A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误的是( )A. 测定SMZ含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。
生物材料试题
生物材料检验《南华》2016年6月28日一、选择题1.FeCl3比色法测全血胆碱脂酶活性，酶促反应的条件是（D ）A.37℃ 5 /B.37℃ 10 /C.37℃ 15 /D.37℃ 30,2. DTNB比色法测全血胆碱脂酶活性，酶促反应的条件是（）A.37℃ 6 /B.37℃ 10 /C.37℃ 15 /D.37℃ 30'3. DTNB比色法测全血胆碱脂酶活性，所用溶液均为（C ）。
A低渗溶液B高渗溶液C.等渗溶液D水溶液4.薄层色谱法测定尿中马尿酸或甲基马尿酸，所用的显色剂是（A ）A.对二甲氨基苯甲醛C二硫代双硝基苯甲酸B.三氯化铁 D.4-氨基安替比林5.下列能引起人体癌症的物质是（A ）。
A.氯乙烯B.苯酚C.三氯乙烯D.五氯酚6.荧光分光光度法测尿硒样品消化加热的方式是（B ）.A水浴B.砂浴 C.空气浴D电炉7.氟化氢的水溶液中，腐蚀性最强毒性最大的是（C ）.A. 10%B. 30%C. 36%D. 46%8.尿中马尿酸是下列哪一种物质在体内代谢的结果（C ）.A.苯B.苯酚C.甲苯D.二甲苯9.尿中硫撑双乙酸是下列哪一种物质在体内代谢的结果（A ）.A.H2C=CHClB.CHC13C.三乙醇胺D.AgDDC10.尿汞的正常值是（B ）。
A. 8ug/LB. 10ug/LC. 8mg/LD. 10mg/L11.下列能致一痛痛病II的元素是（C ）。
A. PbB. HgC. CdD.Ni12.石墨炉原子吸收光度法中，正确的升温程序是（C ）。
A.清除、原子化、干燥、灰化C.干燥、灰化、原子化、清除B灰化、原子化、清除、干燥D.灰化、清除、干燥、原子化13. 5-Br-PADAP光度法测尿镍，显色的介质溶液是（D）。
A.水B.氯仿C.乙醇-乙酸D.氯仿-乙醇-乙酸14. 5-Br-PADAP光度法测尿银钠，样本经消化并用氯仿萃取后，氯仿层要用1十50氨水洗二次，是为了消除干扰物（D ）。
中国药科大学--药物分析--期末试卷A卷(4套)
中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）2006-2007学年第一学期一、选择题（请将应选字母填在每题的括号内。
共40分）(一)、最佳选择题（每题的备选答案中只有一个最佳答案。
每题1分)1. 微孔滤膜法是用来检查( )。
A．氯化物B．砷盐C．重金属D．硫化物E．氟化物2. 药典所指的"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的( )。
A．百分之一B．千分之一C．万分之一D．十万分之一E．百万分之一3. 药用规格是指药物( )。
A．符合分析纯的规定B．绝对不存在杂质C．对病人无害D．不超过该药物杂质限量的规定E．含量符合药典的规定4. 醋酸可的松的鉴别方法为( )。
A．二银盐沉淀法B．四氮唑比色法C．甲醛硫酸反应法D．重氮化反应法E．三氯化铁比色法5. 中国药典收载的原料药品种项下不包括( )。
A．品名B．性状C．含量规定D．含量均匀度E．检查6.下列叙述中不正确的说法是( )。
A．鉴别反应完成需要一定时间B．鉴别反应不必考虑"量"的问题C．鉴别反应需要有一定专属性D．鉴别反应需在一定条件下进行E．温度对鉴别反应有影响7. 维生素E含量测定方法为( )。
A. UVB. GCC. IRD. 异烟肼法E. 非水溶液滴定法8. 青霉素碘量法测定中，空白试验应加入( )。
A. 盐酸B. 高氯酸C. 氢氧化钠D. 样品E. 不加样品9. 头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为( )。
A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶E. 蓝色葡聚糖10. 鉴别氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反应为( )。
A. 重氮化-偶合反应B. 三氯化铁反应C. 茚三酮反应D. 亚硝基铁氰化钠反应E. 四氮唑盐反应11.麦芽酚反应可用于鉴别的药物为( )。
A. 雌激素B. 链霉素C. 维生素B1D. 皮质激素E. 维生素C12．维生素C注射液碘量法中应加入( )。
A. 甲酸作掩蔽剂B. 甲醇作掩蔽剂C. 丙酮作掩蔽剂D. 丙醇作掩蔽剂E. 氢氧化钠试液13. 回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的内容为( )。
中药制剂分析模拟试题
模拟试卷(一)一、选择题(一)A型题(每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案)(20分)1.中药制剂分析的任务是A.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂化学成分的多样性是指A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物E.含有多种的同系化合物3.在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。
A.大黄B.牛黄C.黄芩D.冰片E.雄黄4.杂质限量的表示方法常用A.ppmB.百万分之几C.μgD.mgE.ppb5.砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是A.将As5+还原为As3+B.过滤空气C.除H2SD.抑制锑化氢的产生E.除AsH36.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为A.丙酮B.甲醇C.乙醇D.正丁醇E.水7.样品粉碎时，不正确的操作是A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品C.防止粉尘飞散D.防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可8.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定，得总量(C)，则A.回收率(%)=(C-B)/A×100%B.回收率(%)=(C-A)/B×100%C.回收率(%)=B/(C-A)×100%D.回收率(%)=A/(C-B)×100%E.回收率(%)=(A+B)/C×100%9.薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了A.防止边缘效应B.消除点样量不准的影响C.克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响D.消除展开剂挥发的影响E.调整点样量10.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝B.凝胶C.SiO2D.聚酰胺E.硅藻土11.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A.调整流速B.改变流动相极性C.调整检测波长D.调整进样量E.流动相中加入隐蔽试剂12.可从水提液中提取皂苷的溶剂是A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇13.木脂素成分可用紫外光检测是因为A.分子量较小B.亲脂性较小C.结构中有芳香核D.结构中有亚甲二氧基E.本身有颜色14.对麝香的含量测定下列说法不正确者A.主要用色谱法B.色谱法都是用麝香酮为对照品C.气相色谱法是以麝香酮为对照品D.高效薄层扫描可测多种化合物E.高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分15.合剂与口服液最常用的净化方法为A.液—固萃取B.液—液萃取C.蒸馏法D.沉淀法E.升华法16. 分析栓剂时除去基质的方法下列哪项是错误的?A.用硅藻土吸附B.亲水性基质用水提取C.油脂性基质用水提取D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法E.亲水性基质用有机溶剂提取17.唾液药浓一般比血浆药浓A.高B.低C.相等D.不一定E.以上均不是18.在含量测定方法建立过程中，以回收率估计方法的A.重复性B.线性C.可靠性D.选择性E.灵敏度19.含量测定限度低于多少，可增加一个浸出物测定A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.均需20. 对于HRGC的主要色谱条件进行选择时，下列说法中不正确的是A.柱内径和容量因子增加均使柱效降低B.柱内径小的开管柱，载气的最佳线速大，更适于快速分析C.开管柱内径小，可用高载气线速度，使用热导检测器时，可减小系统的最小检测限D.柱内径的选择要兼顾柱效、分析速度和柱容量E.柱温的选择也要多方面兼顾，而且开管柱十分有利于作程序升温气相色谱(二)B型题(备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。
色谱分析类考试考核试题汇总及答案
色谱是非题1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。
（×）2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。
（√）3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相体积。
（√）4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。
（×）5、色谱过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同，从尔使个组分产生差速迁移而达到分离。
（×）6、在柱色谱中，组分的分配系数越大，保留时间越长。
（√）7、通过化学反应的方法将被测组分转变成另一种化合物（衍生物），再用气相色谱法分析的方法称为衍生化气相色谱法。
（√）8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。
（×）9、选一样品中不含的标准品，加到样品中作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为外标法。
（×）10、在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，称为程序升温。
（√）11、以待测组分的标准品作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为内标法。
（×）12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。
（√）13、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是反相色谱法。
（√）14、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是正相色谱法。
（×）15、以离子交换剂为固定相，以缓冲溶液为流动相，分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为离子交换色谱法。
（√）16、用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子线团尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法为亲和色谱法。
（×）17、在一个分析周期内，按一定程序不断改变固定相的浓度配比，称为梯度洗脱。
（×）18、为能获得较高的柱效，节约分析时间，采用较小的流速，通常内径4.6mm 的色谱柱，多用50ml/min的流量。
（×）19、高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要。
薄层色谱法试题
姓名：科室分数：中国药典2010年版薄层色谱法试题一、填空（43分）1、市售薄层板分（）和（），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。
2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（）、（）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（）活化，置干燥器中备用。
3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（）、（）、（），（）、（）、（）及（）。
4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（）或（），点样基线距底边（），高效板一般基线离底边（）。
圆点状直径一般不大于（），高效板一般不大于（）。
5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。
（）宽度一般为5〜10mm。
高效板条带宽度一般为（）。
点间距离可视斑点扩散情况以（）互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。
6、薄层色谱法的系统适应性试验包括（）、（）和（）三个方面。
7、薄层扫描定量时，除另有规定外，含量测定应使用（）簿层板。
8、薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的量在（）内，必要时可适当调整供试品溶液的（），供试品与对照品同板点样、展开、扫描、测定和计算。
二、单选题（10分）1、薄层色谱常用的固定相其颗粒大小，一般要求粒径为（）A、10～40umB、20～40umC、5～50umD、40～60um2、自制薄层板的厚度为（）A、0. 2〜0.3mmB、0.1〜0.3mmC、0. 3〜0.5mmD、不得过0. 53、供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于（）个。
扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。
A、1B、2C、3D、4三、多选题（21分）1、薄层色谱中，最常用的固定相有（）A、硅胶G、硅胶GF254、B、微晶纤维素C、硅胶H、硅胶HF254、D、氧化铝。
2、制备薄层板时，用羧甲基纤维素钠水溶液适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。
分析化学习题二十
第二十章经典液相色谱法一. 单项选择题（类型说明：每一道试题下面有A、B、C、D四个备选答案，请从中选择一个最佳答案。
）1.在色谱分析中，下列哪种氧化铝适合分离碱性成分（）A. 碱性氧化铝B. 酸性氧化铝C. 中性氧化铝D. 以上三种均可2.在薄层色谱中，若铺在板上的吸附剂中是没有加入黏合剂，而将薄板称为（）A. 软板B. 塑料板C. 薄板D. 铝箔3.在酸性硅胶薄层板上，用氯仿作展开剂，下列哪种物质停留在原点不动（）A. 挥发油B.氨基酸C. 生物碱D. 黄酮4.硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离（）A..酸性B..中性C.. 胺类成分D..碱性5.在薄层色谱分离中，要求其Rf值在（）之间A. 0～0.3B. 0.7～1.0C. 0.2～0.8D.1.0～106.以碱性氧化铝为固定相，如果用氯仿作流动相，哪种组分留在原点不动（）A. 氨基酸B. 生物碱C. 黄酮D. 蒽醌7.薄层层析定量方法常用以下哪一种：（）A. 外标一点法B. 外标两点法C. 内标一点法D. 内标两点法8.纸色谱法是以下列哪种物质为固定相（）A..纸B..水C..乙醇D..酸9.薄层色谱分析中，定性的参数是（）A. 峰面积B.分配系数C. 基线宽度D.比移值Rf10.对于正相液相色谱法，是指流动相的极性（）固定液的极性。
A. 小于B.大于C. 等于D. 以上都不是11.在正相分配色谱中，下列首先流出色谱柱的组分是（）A. 极性大的组分B. 极性小的组分C. 挥发性大的组分D. 分子量小的组分12.对于反相液相色谱法，是指流动相的极性（）固定液的极性。
A. 小于B. 大于C. 等于D. 以上都不是13.在正相分配色谱中，下列首先流出色谱柱的组分是（）A. 极性大的组分B. 极性小的组分C. 挥发性大的组分D. 分子量小的组分14.液相色谱中，为了获得较高柱效能，常用的色谱柱是（）A. 直形柱B. S形柱C. U形柱D. 螺旋形柱15.在氢型阳离子交换树脂上，对下列离子的选择性大小顺序为（）A. Ce3+＞Ca2+＞Na+＞Ba2+B. Th4+＞Ce3+＞Sr2+＞Na+C. Na+＞Sr2+＞Ce3+＞Th4+D. Na+＞Ca2+＞Ba2+＞Ce3+16.下列阴离子在阴离子交换树脂上的选择性大小顺序为（）A. PO43-＞SO42-＞B.r-＞C.l-－－ B. SO42-＞PO43-＞I-＞C.2O42-C. Cl-＞Br- -＞SO42＞PO43-－D. C2O42-＞I-＞PO43-＞SO42-17.在稀溶液中，下列一价阳离子在阳离子交换树脂上的选择性大小顺序为（）A. Cs+＞K+＞Ag+＞Na+B. Cs+＞Ag+＞Na+＞K+C. Na+＞K+＞Cs+＞Ag+D. Ag+＞Cs+＞K+＞Na+18.在稀溶液中，下列二价阳离子在阳离子交换树脂上的选择性大小顺序为（）A. Mg2+＞Zn2+＞Cu2+＞Ca2+B. Mg2+＞Cu2+＞Zn2+＞Ca2+C. Ca2+＞C.u2+＞Zn2+＞Mg2+D. Ca2+＞Cu2+＞Zn2+＞Mg2+19.下列阴离子在阴离子交换树脂上的选择性大小顺序为（）A. F-＞I-＞B.r-＞Cl-－－ B. I-＞Br-＞Cl-＞F-C. I-＞F-＞Cl-＞Br-D. F-＞Cl-＞Br-＞I-20.在正相色谱法中，下列物质的保留值顺序是（）A..酸＜醇＜酯＜醚B.. 醚＜醇＜酯＜酸C..醚＜酯＜醇＜羧酸D.. 酸＜酯＜醇＜醚21.在正相色谱法中，下列物质的保留值顺序是（）A. 醚＜酯＜酮＜醛B. 醚＜酮＜酯＜醛C. 醛＜酮＜酯＜醚D. 醛＜酯＜酮＜醚22.下列常用溶剂的极性强弱顺序是（）A. 正丁醇＜氯仿＜苯＜石油醚B. 石油醚＜氯仿＜苯＜正丁醇C. 苯＜石油醚＜正丁醇＜氯仿D. 石油醚＜苯＜氯仿＜正丁醇23.在正相色谱中下列常用溶剂洗脱强弱顺序是（）A. 正丁醇＜氯仿＜苯＜石油醚B.. 石油醚＜氯仿＜苯＜正丁醇C. 苯＜石油醚＜正丁醇＜氯仿D. 石油醚＜苯＜氯仿＜正丁醇24.在正相色谱中下列常用溶剂洗脱强弱顺序是（）A. 丙醇＜乙醇＜甲醇＜水B. 甲醇＜水＜乙醇＜丙醇C. 甲醇＜乙醇＜丙醇＜水D. 水＜甲醇＜乙醇＜丙醇25.在正相色谱法中，为了分离一个极性成分，下列溶剂使保留时间最短的为（）A. 石油醚B. 苯C. 甲醇D. 氯仿26.在硅胶柱上分离羧酸时，下列溶剂使保留时间最短的为（）A. 乙酸乙酯B. 乙醇C. 丙酮D. 氯仿27.在硅胶薄层板上以乙酸乙酯为展开剂时，下列组分比移值最大的为（）A. 胺B. 羧酸C. 酯D. 芳烃28.在硅胶薄层板上以乙酸乙酯为展开剂时，下列组分比移值最小的为（）A. 胺B. 羧酸C. 酯D. 芳烃29.在酸性硅胶薄层板上以氯仿为展开剂时，下列组分比移值最小的为（）A. 生物碱B. 羧酸C. 挥发油D. 酯30.在硅胶薄层板上，检出酚类物质时，应使用的显色剂为（）A. 磷钼酸B. 三氯化铁C. 碘蒸气D. 碘化铋钾31.在中性硅胶薄层板，检出生物碱物质时，应使用的显色剂为（）A. Kedde试剂B. 三氯化铝C. 碘蒸气D. 碘化铋钾32.在酸性硅胶薄层板，检出酸类物质时，应使用的显色剂为（）A. Kedde试剂B. 三氯化铝C. 溴甲酚绿D. 碘化铋钾33.在正相液固色谱法中，下列哪种溶剂的溶剂强度最大（）A. 正己烷B. 甲醇C. 四氢呋喃D. 乙醚34.在正相液液色谱法中，下列哪种溶剂的溶剂强度最大（）A. 丙酮B. 正己烷C. 苯D. 乙醚35.在反相液液色谱法中，下列哪种溶剂的溶剂强度最大（）A. 水B. 腈C. 乙醇D. 四氢呋喃36.在薄层扫描法测定斑点的吸光度时，直线型扫描适用于哪种斑点的定量分析（）A. 凹形斑点B. 矩形斑点C. 拖尾斑点D. 规则圆形37.薄层层析中，硬板指的是（）A.玻璃板B. 铝箔板C. 将吸附剂直接铺于板上制成薄层D. 在吸附剂中加入粘合剂制成薄层38.在纸色谱中，将适量的水加到滤纸上作为固定相在原理上属于（）A. 吸附色谱B. 分配色谱C. 离子交换色谱法D. 尺寸排阻色谱39.对一个被分离组分来说，在给定的吸附剂上要想减小溶质的K值，可采用的方法为（）A. 减小点样量B. 减小溶剂强度C. 增加溶剂强度D. 增大点样量40.反相色谱法主要用于哪类物质的分离（）A. 亲脂性物质B. 亲水性物质C. 强碱性物质D. 强酸性物质二. 多项选择题（类型说明：每一道试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案，其中有二至五个选项是符合题目要求的，请选出正确选项。
平面色谱法习题答案
平面色谱法思考题和习题1．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，还是变小？为什么？以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，应以吸附机制来解释。
试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，其原因主要是甲醇极性强，与组分竞争硅胶表面的吸附位点，降低了硅胶对组分的吸附能力，至使R f 值变得更大。
此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性；或通过增加硅胶的吸附活性使R f变小。
2．在硅胶薄层板A 上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的R f 值为0.50，在硅胶板B 上，用相同的展开剂，此物质的R f 值降为0.40，问A 、B 两种板，哪一种板的活度大？以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，用B 板展开时，试样中组分的R f 值变小，其原因是B 板硅胶的吸附活性大使R f 变小。
因此可看出B 板的活度大。
3、在一定的薄层色谱条件下，已知A 、B 、C 三组分的分配系数顺序分别为K A ﹤K B ﹤K C 。
三组分在相同条件下R f 值顺序如何？分配系数越大，保留时间越长，R f 值越小，因此三组分在相同条件下R f 值顺序R f A ﹥R f B ﹥R f C ﹥4．试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚－苯（4:1）为流动相，六种染料的R f 值次序，并说明理由。
极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性大小，很易排出次序。
苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。
根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。
六种染料的极性次序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。
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姓名：科室分数：
中国药典2010年版薄层色谱法试题
一、填空（43分）
1、市售薄层板分（）和（），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。
2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（）、（）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（）活化，置干燥器中备用。
3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（）、（）、（），（）、（）、（）及（）。
4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（）或（），点样基线距底边（），高效板一般基线离底边（）。
圆点状直径一般不大于（），高效板一般不大于（）。
5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。
（）宽度一般为5〜10mm。
高效板条带宽度一般为（）。
点间距离可视斑点扩散情况以（）互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。
6、薄层色谱法的系统适应性试验包括（）、（）和（）三个方面。
7、薄层扫描定量时，除另有规定外，含量测定应使用（）簿层板。
8、薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的量在（）内，必要时可适当调整供试品溶液的（），供试品与对照品同板点样、展开、扫描、测
定和计算。
二、单选题（10分）
1、薄层色谱常用的固定相其颗粒大小，一般要求粒径为（）
A、10～40um
B、20～40um
C、5～50um
D、40～60um
2、自制薄层板的厚度为（）
A、0. 2〜0.3mm
B、0.1〜0.3mm
C、0. 3〜0.5mm
D、不得过0. 5
3、供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于（）个。
扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。
A、1
B、2
C、3
D、4
三、多选题（21分）
1、薄层色谱中，最常用的固定相有（）
A、硅胶G、硅胶GF254、
B、微晶纤维素
C、硅胶H、硅胶HF254、
D、氧化铝。
2、制备薄层板时，用羧甲基纤维素钠水溶液适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。
羧甲基纤维素钠水溶液的浓度可为（）。
A、0. 2%
B、0.5%
C、0.7%
D、0.3%
3、薄层色谱所用的仪器与装置有（）
A、薄层板
B、点样器
C、展开容器
D、显色装置
E、检视装置
F、薄层色谱扫描仪
4、薄层显色有以下（）几种方式。
A、喷雾显
B、浸渍显色
C、蒸气熏蒸显色
D、紫外光显色
5、薄层检视装置中应装有以下设备：（）
A、可见光、
B、254nm紫外光光源及相应的滤光片
C、365nm紫外光光源及相应的滤光片、D摄像设备
四、判断题（11分）
1、玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。
（）
2、市售薄层板及聚酰胺薄膜临用前一般应在110°C活化30分钟。
（）
3、自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和4份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中随机研磨混合，去除表面的气泡。
（）
4、薄层色谱法中分离度的要求为大于1.5。
（）
5、同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3. 0% ；需显色后测定的相对标准偏差应不大于5. 0% 。
（）
6、扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。
如采用双波长扫描，应选用待测斑点有吸收或最大吸收的波长为参比波长，供试品色谱中待测斑点的比移值（Rf 值）和光谱扫描得到的吸收光谱图或测得的光谱最大吸收与最小吸收应与对照品相符，以保证测定结果的准确性。
（）
7、薄层色谱扫描用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计箅，如线性范围很宽时，可用多点法校正多项式回归计算。
（）
五、名词解释（15分）
1、薄层扫描仪：
2、薄层色谱扫描法
六、简述题
1、在什么条件和情况下可用自制薄层板？
一、填空（43分）
1、普通薄层板、高效薄层板
2、三氯甲烷、甲醇、110℃。
3、均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染
4、圆点状、窄细的条带状、10〜15mm、8〜10mm 3mm 2mm
5、条带状4〜8mm 相邻斑点6检测灵敏度、分离度、重复性。
7、市售8、线性范围、点样量
二、单选题（10分）
1A2A
三、多选题（21分）
1ABC 2ABD
四、判断题（11分）
1√2×3×4×5√6×7X
五、名词解释（15分）
1、薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后
能发射出荧光的斑点，进行扫描,将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。
2、薄层色谱扫描法系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收
紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于鉴别、检查或含量测定。
六、简述题
1、在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。