己二酸的制备实验报告
已二酸的制备的实验报告
已二酸的制备的实验报告实验名称：已二酸的制备实验目的：1.通过合成实验制备已二酸；2.了解已二酸的性质和应用。
实验原理：已二酸（oxalic acid）是一种碳氢化合物，化学式为C2H2O4、它可以通过乙锡氧化二碳四乙酸（Ethoxymethylenemalonate）与过氧化氢在重铅酸存在下反应制备。
实验步骤：1.实验室安全措施：戴上实验手套、实验眼镜和实验服，确保操作环境的安全。
2.根据反应配平的化学方程式，将乙锡氧化二碳四乙酸与过氧化氢按1:1的比例混合。
3.将混合溶液倒入一个反应瓶中，然后加入重铅酸。
4.在酸性条件下，反应会以发热的方式进行。
观察溶液的颜色变化，如果有气泡产生，则说明反应正在进行中。
5.反应结束后，将溶液过滤，并去除其中的沉淀。
6.将滤液加热并浓缩，直至观察到溶液出现结晶。
7.将结晶的溶液离心，然后取出结晶的已二酸。
8.使用去离子水清洗已二酸结晶，然后将其晾干。
实验结果：通过实验，我们成功地合成了已二酸。
已二酸通常以白色结晶的形式存在，纯度较高。
实验过程中，我们观察到了反应的发热现象，并且溶液出现了大量气泡。
通过离心处理，我们获得了较纯净的已二酸晶体。
实验讨论：1.实验中使用的乙锡氧化二碳四乙酸和过氧化氢需要预先配制好浓度适当的溶液，以确保反应能够顺利进行。
2.若重铅酸的浓度过高，可能会导致反应剧烈，需要掌握好反应条件。
3.已二酸在干燥后晶体容易变质，所以需要储存在密封、干燥的容器中。
4.实验中操作要小心，以免发生意外。
实验结论：通过实验制备了已二酸，并成功地获取了纯净的已二酸结晶。
已二酸广泛应用于工业生产和实验室研究中，具有重要的化学性质和应用价值。
同时，本实验也提醒我们在实验操作中要注意安全，并熟练运用实验技术。
己二酸实验报告
己二酸实验报告实验名称：己二酸制备实验实验原理：己二酸的化学结构式为HOOC(CH2)4COOH，简称H2C6H8O4。
从化学式可以看出，己二酸分子是由两个羧基（COOH）和一个五碳链组成。
因此，己二酸也被称为1,6-己二酸。
己二酸主要应用于合成聚酰胺、橡胶、涂料、染料、塑料等材料的原料。
己二酸的制备方法有多种，如氧化己烷、氧化环己烷和氧化己醇。
在实验中，我们采用的是氧化己醇的方法。
己二酸的制备反应方程式为：C6H14O2 + 3O2 H2C6H8O4 + 3H2O实验器材：己酸、重铬酸钾、稀硫酸、黑色导热管、接口胶、玻璃棒、试管、试剂瓶、量筒、滴管、量杯、热水槽、温度计、搅拌器、草纸、漏斗、净水瓶等。
实验步骤：1、将5.5克己酸粉末加入黑色导热管中。
2、用接口胶将黑色导热管与装有稀硫酸的试管相连。
3、在试管中加入适量的重铬酸钾。
4、将试管置于热水槽中，并开始搅拌。
5、升温至90℃，维持反应30分钟。
6、将试管取出，冷却至室温。
7、用草纸滤去产物中的残余重铬酸钾。
8、用少量水洗涤草纸。
9、将产物与水混合，并用净水瓶洗涤草纸，使其完全溶解。
10、测量产物中己二酸的质量，计算产率。
注意事项：1、实验中生成的Cr（VI）是有毒物质，需要小心操作，防止吸入或误食。
2、实验中反应器的温度不可以超过90℃，避免产生过多的副产物。
实验结果：本次实验中，制备出1.972克的己二酸，产率为76.4%。
实验分析：本次实验中，通过氧化己醇的方法成功制备出己二酸。
实验产物的质量为1.972克，产率为76.4%。
可能的原因是实验过程中反应器的温度不够稳定，影响了反应的进行。
此外，实验中还可以考虑优化反应条件、提高反应的纯度和产率。
结论：通过己二酸制备实验，我们成功地制备出1.972克纯度较高的己二酸。
通过实验，我们了解了己二酸的结构与性质，学习了己二酸的制备方法，掌握了实验操作技能和安全操作规范。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告己二酸的制备实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml 用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。
另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。
7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾气是用水还是用碱液好？答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。
故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。
由于酸性的NO2在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。
8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—60℃)？答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。
对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。
9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。
因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。
若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。
滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。
所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。
10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。
在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。
这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。
若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。
注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。
11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告引言己二酸（又称为己二酸酯）是一种有机化合物，化学式为C6H10O4。
己二酸在工业上广泛使用，可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。
本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。
材料与仪器材料：•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器：•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐，并尽量避免接触空气。
2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右，并用氮气排除其中的湿气。
3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。
4.加入一滴硫酸作为催化剂，并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。
5.将烧瓶固定在水浴上，控制水浴温度为140-150°C，继续反应4-5小时。
6.将反应溶液待其冷却至室温后，加入10 mL的醋酸。
7.将溶液转移到锥形瓶中，并加入无水乙醚。
8.摇晃锥形瓶，使溶液充分混合，并静置一段时间。
9.留意两层溶液之间的分离界面，分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。
10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。
11.用滤纸过滤得到己二酸，然后用醇洗涤。
12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂，得到干净的己二酸。
实验结果与讨论经过以上步骤，我们成功地制备了己二酸。
结论通过本实验，我们掌握了己二酸的制备方法，并获得了优质的己二酸产品。
注意：本实验涉及化学物质的使用，请穿戴好实验服，并在通风良好的实验室中进行。
遵守实验室操作规程，并妥善处理废弃物。
高锰酸钾氧化制备己二酸
高锰酸钾氧化制备己二酸高锰酸钾氧化制备己二酸一、实验原理OKMnO4NaCO3H2SO4(浓）KOOC(CH2)4COONaMnO2HOOC(CH2)4COOH KMnO4在酸性、中性及碱性条件下都能将环己酮氧化为己二酸，在酸性条件下KMnO4的氧化能力最强，会造成过度氧化使己二酸质量下降，且锰盐难以回收。
在中性或弱碱性条件下KMnO4均能被还原为MnO2,且在碱性条件下KMnO4氧化有机物的速度比在酸性条件下更快，故KMnO4作为氧化剂氧化环己酮时在碱性条件下比较合适,由于在浓度大的（2M）碱性溶液中MnO4-被还原为MnO4 ,所以在反应中选用弱碱性溶液（PH=13~14）,这样KMnO4-被还原为 MnO2，易于回收并经洗涤烘干后利用。
尤其是在弱碱性条件下高锰酸钾反应选择性好，生成的己二酸盐易于分离，操作简便，反应平稳，反应速度快。
2-【注】二、试剂及仪器1. 试剂：高锰酸钾10克，环己酮4ml，无水碳酸钠4克，浓硫酸，水 2. 仪器：烧杯，磁力加热搅拌器，真空泵，X-4显微熔点测定仪，温度计、玻璃棒等三、实验过程在250ml的烧杯中加入60ml去离子水，4克无水碳酸钠，将其置于磁力加热搅拌器上搅拌并加热，杯内斜插一温度计，待碳酸钠全部溶解后（PH=13-14）,将10克研细的高锰酸钾全部加入，当温度升至40℃时停止加热，用滴管将4ml 环己酮逐滴加入，控制环己酮的滴加速度，使溶液的温度不超过60℃，不低于53℃，全部加完后直至温度不再上升为止。
然后将烧杯置于70℃的水浴中加热搅拌10分钟，促使二氧化锰颗粒长大便于抽滤，抽滤后滤渣Mn02用 10％的碳酸钠溶液洗涤，滤液倾入150ml小烧杯中并用浓硫酸酸化至PH为1-2，冰水冷却，摩擦搅拌使己二酸析出，抽滤得白色晶体。
晶体烘干、称量、计算产率、测熔点。
由于环己酮采用的是滴加，所以反应温度易于控制，当反应进行到最后，已经消耗了大部分高锰酸钾，可以适当提高环己酮的滴加速度。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告
实验名称：己二酸的制备实验
实验目的：
1. 了解己二酸的制备方法；
2. 学习并掌握有机合成实验的基本操作技能。
实验原理：
己二酸也称为己二酸二甲酯（DMC），可以通过反应己—烯酸酯与甲醇酸化反应制备得到：
C4H8O2 + CH3OH + H2SO4 → C6H10O4 + H2O + CH3HSO4
实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷却器、醇泵；
试剂：己烯酸酯、甲醇、浓硫酸、蒸馏水。
实验步骤：
1. 取一个干净干燥的反应瓶，加入己烯酸酯（适量），然后加入适量的甲醇。
2. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，并开启搅拌器进行搅拌。
3. 将浓硫酸缓慢滴入反应瓶中。
滴加时要注意控制滴液速度，避免反应过快导致外观溢出。
4. 反应过程中需要使用冷却器进行冷却，防止反应过热。
5. 反应完全后，停止搅拌，将反应混合物倒入容量瓶中，并用蒸馏水洗涤反应瓶中残留物。
6. 将容量瓶中的混合物用蒸馏方法进行提取，得到己烯酸酯（DMC）。
实验结果：
经过提取蒸馏得到的产品为己烯酸酯（DMC）。
实验总结：
本实验通过己烯酸酯与甲醇进行酸催化反应，成功制备得到了己烯酸酯（DMC）。
实验操作过程中需要注意滴加速度和反应温度，避免过快或过热导致反应失控。
通过本实验，进一步加深了对有机合成反应的了解，并熟悉了有机合成实验的基本操作技能。
己二酸制备实验报告
己二酸制备实验报告己二酸制备实验报告一、引言己二酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于聚酯树脂、塑料、染料等领域。
本实验旨在通过己二酸的制备过程，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
二、实验原理己二酸的制备主要依靠己二醇和氧化剂的反应。
在实验中，我们选择将己二醇与过氧化苯甲酰（BPO）反应，生成己二酸。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括己二醇、过氧化苯甲酰、醋酸、硫酸、冷却水等。
2. 反应装置的组装：将己二醇和过氧化苯甲酰分别加入两个干净的圆底烧瓶中，加入适量的醋酸作为溶剂。
将两个烧瓶连接起来，通过橡皮管连接到水冷冷凝器上。
3. 反应的进行：将反应装置放置在加热器上，控制加热器的温度为80-90摄氏度。
同时，打开冷却水，使其流过冷凝器，确保反应装置中的温度能够保持在适宜的范围内。
4. 反应结束后的处理：将反应装置从加热器上取下，用水冷却。
然后，将反应液倒入蒸馏瓶中，加入适量的硫酸进行酸化处理。
最后，进行蒸馏提取，得到纯净的己二酸。
四、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备了己二酸。
在反应过程中，我们观察到了一些现象：首先，己二醇和过氧化苯甲酰在加热的条件下发生了剧烈的反应，伴随着气泡的产生和溶液的变色。
这是由于过氧化苯甲酰的氧化性，使得己二醇被氧化为己二酸。
其次，通过蒸馏提取，我们得到了纯净的己二酸。
蒸馏是一种常用的分离纯化方法，通过控制温度和压力，将液体组分按照其沸点的差异进行分离。
在实验中，我们还要注意一些操作技巧和安全事项：首先，实验过程中要注意实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的干扰。
其次，实验操作要谨慎，遵守实验室的安全规定，避免发生意外。
最后，实验结束后要及时清理实验器材和实验台面，保持实验环境的整洁。
五、实验总结通过本次实验，我们了解了己二酸的制备过程和实验操作技巧。
己二酸是一种重要的有机化合物，在工业生产中有广泛的应用。
通过本次实验，我们对有机合成的基本原理和实验操作有了更深入的了解。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握以环己醇为原料，通过硝酸氧化制备己二酸的原理和方法。
2、学习电动搅拌、控温、回流、过滤、重结晶等基本操作。
3、了解有机物制备过程中的产率计算和产品纯度分析。
二、实验原理己二酸是一种重要的有机二元羧酸，广泛应用于化工、塑料、纤维等领域。
本实验以环己醇为原料，在酸性条件下，用硝酸氧化制备己二酸。
化学反应方程式为：＼＼begin{align}3C_{6}H_{11}OH ＋ 8HNO_{3} ＆＼longrightarrow 3C_{6}H_{10}（COOH)＿{2} ＋ 8NO ＋ 7H_{2}O\＼＼end{align}＼三、实验仪器与药品1、仪器电子天平、电动搅拌器、恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、球形冷凝管、温度计（0 100℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（500 mL、250 mL）、移液管（25 mL）、量筒（100 mL、50 mL）。
2、药品环己醇（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、钒酸铵（催化剂）、蒸馏水。
四、实验步骤1、在 250 mL 三口烧瓶中，加入 100 mL 50%的硝酸溶液，安装好电动搅拌器、球形冷凝管和温度计。
2、称取 54 g 环己醇，用 25 mL 蒸馏水溶解，将其缓慢滴加到三口烧瓶中，同时开启搅拌，控制反应温度在 60 65℃之间。
3、滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后加入 01 g 钒酸铵作为催化剂。
4、升温至 80 90℃，保持回流反应 2 3 小时，期间密切观察反应现象，控制反应温度。
5、反应结束后，将反应液冷却至室温，然后倒入500 mL 烧杯中，缓慢加入适量的氢氧化钠溶液，中和至 pH 值为 7 8。
6、用布氏漏斗进行抽滤，得到己二酸粗产品。
7、将粗产品用蒸馏水进行重结晶，得到纯净的己二酸晶体。
8、干燥后称重，计算产率。
五、实验现象与记录1、滴加环己醇时，溶液逐渐变为黄色，有少量红棕色气体（NO₂）产生。
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己二酸的合成实验目的是通过已二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势，熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
接下来为您介绍一下己二酸的绿色合成法实验过程。
实验可以分为五个部分组成，接下来我们为您逐一分析一下;
一、实验原理
己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为CH0O4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环已乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线。
传统的生产工艺使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
科学家提出用水作溶剂，H2O2 作氧化剂, 钨酸钠(Na2WO4)作催化剂，在硫酸氢钾(KHSO4) 的参与下，甲基三辛氯化铵( aliquat336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无
需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2 作催化剂，利用钨酸钠_-草酸原位合成的配位催化剂亦可合成已二酸。
二、仪器和试剂
1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂钨酸钠(AR),环已醇(AR)，环已烯(AR),浓硝酸(AR),硫酸氢钾(AR)，甲基三辛基氯化铵(AR)，过氧化氢(AR)，草酸(AR)。
三、己二酸含量的测定
用酸碱滴定法测定己二酸的含量。
分别准确称取两次实验产品0.1g（准确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入50mL热的蒸馏水，搅拌溶解样品。
加入1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点。
各滴定2份。
计算样品中己二酸的百分含量。
四、结果与讨论
制备方法原料质量传统方法制备产品的产率要比绿色方法高，但污染较大;而在纯度上，绿色制备方法略占优势，可谓各有优劣。
五、实验思考
本实验在绿色制备中，由于加入原料过早，导致反应提前进行，最终导致产率较低，且熔程较长。