己二酸乙二醇缩合聚合实验报告
己二酸实验报告
己二酸实验报告实验名称：己二酸制备实验实验原理：己二酸的化学结构式为HOOC(CH2)4COOH，简称H2C6H8O4。
从化学式可以看出，己二酸分子是由两个羧基（COOH）和一个五碳链组成。
因此，己二酸也被称为1,6-己二酸。
己二酸主要应用于合成聚酰胺、橡胶、涂料、染料、塑料等材料的原料。
己二酸的制备方法有多种，如氧化己烷、氧化环己烷和氧化己醇。
在实验中，我们采用的是氧化己醇的方法。
己二酸的制备反应方程式为：C6H14O2 + 3O2 H2C6H8O4 + 3H2O实验器材：己酸、重铬酸钾、稀硫酸、黑色导热管、接口胶、玻璃棒、试管、试剂瓶、量筒、滴管、量杯、热水槽、温度计、搅拌器、草纸、漏斗、净水瓶等。
实验步骤：1、将5.5克己酸粉末加入黑色导热管中。
2、用接口胶将黑色导热管与装有稀硫酸的试管相连。
3、在试管中加入适量的重铬酸钾。
4、将试管置于热水槽中，并开始搅拌。
5、升温至90℃，维持反应30分钟。
6、将试管取出，冷却至室温。
7、用草纸滤去产物中的残余重铬酸钾。
8、用少量水洗涤草纸。
9、将产物与水混合，并用净水瓶洗涤草纸，使其完全溶解。
10、测量产物中己二酸的质量，计算产率。
注意事项：1、实验中生成的Cr（VI）是有毒物质，需要小心操作，防止吸入或误食。
2、实验中反应器的温度不可以超过90℃，避免产生过多的副产物。
实验结果：本次实验中，制备出1.972克的己二酸，产率为76.4%。
实验分析：本次实验中，通过氧化己醇的方法成功制备出己二酸。
实验产物的质量为1.972克，产率为76.4%。
可能的原因是实验过程中反应器的温度不够稳定，影响了反应的进行。
此外，实验中还可以考虑优化反应条件、提高反应的纯度和产率。
结论：通过己二酸制备实验，我们成功地制备出1.972克纯度较高的己二酸。
通过实验，我们了解了己二酸的结构与性质，学习了己二酸的制备方法，掌握了实验操作技能和安全操作规范。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。
实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。
己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。
实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。
2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。
3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。
实验器材和试剂：1. 己二醇。
2. 乙醛。
3. 氧化剂。
4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。
实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。
适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。
因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。
实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。
2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。
3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。
实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。
在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。
希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
己二酸的绿色合成实验报告
己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。
在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。
图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器 磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂 钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。
OH80o CHNO3HOOOH ONa 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告己二酸的制备实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml 用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。
另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。
7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾气是用水还是用碱液好？答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。
故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。
由于酸性的NO2在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。
8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—60℃)？答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。
对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。
9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。
因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。
若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。
滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。
所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。
10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。
在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。
这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。
若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。
注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。
11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。
常见的合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作技能，包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。
3. 了解有机化合物的性质和用途。
二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成：1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下：1. 乙酸正丁酯：通过酯化反应，将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。
2. 阿司匹林：以水杨酸为原料，与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠：通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应，合成磺胺醋酰钠。
4. 己二酸：以环己醇为原料，在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备己二酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。
四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合，加入硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在70-80℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行分液。
4. 将有机层分离出来，用无水硫酸钠干燥，得到乙酸正丁酯。
2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合，加入浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在80-85℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用冰水浴冷却，析出固体，抽滤，用适量乙醇洗涤，得到阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在50-55℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8，冷却后析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤，得到磺胺醋酰钠。
己二酸实验报告
实验名称: 己二酸Adipic acid编号: 002 日期: 2011/9/17 温度: 17.6 ℃气压: 97.37KPa目标化合物的结构式:中文名称: （iupac法）: 2-呋喃甲酸英文名称: （iupac法）: Adipic acid商品名称或别名: 肥酸反应方程式:分子量（mw）: 146.14投料量（g）:2物料比（mol比）: 1:1.9 理论产量: 2.08g实验步骤在250ml烧杯中加入NaOH、水、KMnO4 溶液变为紫色烧杯壁附有黄棕色沉淀, 溶液为黄褐色向溶液中缓慢滴加环己醇, 反应控制在45℃沸水浴加热5min 溶液为黄棕色, 壁上附有墨色沉淀做点滴实验无紫色的环停止酸化, 趁热抽滤滤液为淡黄色, 得淡黄色固体结果与讨论产品: 所得1.5g己二酸为淡黄色固体收率: 收率为1.5/2.08*100%=75.0%讨论：1.分子伴侣: 一组从细菌到人广泛存在的蛋白质, 非共价地与新生肽链和解折叠的蛋白质肽链结合, 并帮助它们折叠和转运, 通常不参与靶蛋白的生理功能。
主要有三大类: 伴侣蛋白、热激蛋白70家族和热激蛋白90家族。
2.冷冻干燥：将待干燥物快速冻结后, 再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除的干燥方法。
由于冰的升华带走热量使冻干整个过程保持低温冻结状态, 有利于保留一些生物样品(如蛋白质)的活性。
10%NaOH或NaHCO3作用是什么？答: 使7价生成氧化锰沉淀, 便于过滤己二酸的熔点为151-152℃, 为什么干燥温度不超过80℃答: 温度过高己二酸易软化结块甚至变质。
文献研读:环己酮在双氧水条件下制备己二酸NaWO4H2O最佳温度为92摄氏度催化剂配体的量为3.5% 反应时间为12h钨酸盐与草酸是一种有效的催化, 30%过氧化氢水溶液, 具有收率高, 不使用有机溶剂, 反应体系中不存在任何无机或有机卤化物等绿色化学所要求特点。
【参考文献】:[1..曹发斌.姜恒.宫红;钨酸/无机酸性配体催化氧化环己烯合成己二酸[J];合成纤维工业;2004年06.[2..曹小华.徐常龙.赵新萍.柳闽生.严平;磷钨钼杂多酸催化氧化环己醇清洁合成己二酸[J];化工进展;2008年08.[3..王向宇.苗永霞.贾琦.苏运来.曹书霞.戴新民;己二酸绿色合成中溶液酸性的影响[J];石油化工;2003年07期。
己二酸的绿色合成实验工作报告
己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。
在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。
图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器 磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂 钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。
OH80o CHNO3HOOOH ONa 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。
己二酸的绿色合成实验报告
己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。
在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。
图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器 磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂 钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。
Na 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。
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【实验数据处理及分析】
称取药品的质量：
己二酸：48.703g ； 乙二醇：18.62mL ； 对甲苯磺酸0.063g 。
以酸值计算结果：
1、计算酸值: )(/)1000056.0()/(g c V g mgKOH 样品质量样品酸值⨯⨯⨯=
2、反应程度：0
0a a a P t
-=
3、平均聚合度：P
X n -=
11 以第二组实验数据为例：
390
.1)2805.01/(1)1/(12805.046.541/)59.38946.541(/)(59
.389722.0/560971.073.5146
.541662.0/560971.092.65000=-=-==-=-==⨯⨯==⨯⨯=P X a a a P a a n t t
根据上述计算方法得出下表：
取样次数 反应时间/min 样品重量/g 消耗的KOH 溶液的体积/mL
酸值/(mgKOH/g 样品) 反应程度 平均聚合度 1 0 0.662 65.92 541.46 0.0000 0.000 2 8 0.722 51.73 389.59 0.2805 1.390 3 14 0.900 45.52 275.02 0.4921 1.969 4 29 0.438 11.81 146.62 0.7292 3.693 5 43 0.587 14.95 138.49 0.7442 3.910 6 53 0.617 14.85 130.87 0.7583 4.137 7 68 0.594 12.79 117.08 0.7838 4.625 8 83 0.832 16.22 106.01 0.8042 5.108 9
108
0.511
7.70
81.94
0.8487
6.608
在实验过程中测量第三组实验数据时由于操作不当导致所加KOH 溶液过量，因此所得的酸值比实际的高，由此计算所得的反应程度P 和平均聚合度Xn 都偏高，在作图过程中此点舍去不予以考虑。
根据上图曲线分析，在反应初期即低反应程度时，由于反应初期酸和醇反应生成酯降低了体系的极性，导致了反应速率常数或反应级数的变化等各种原因造成了动力学的偏移。
一般来说当反应程度高于80%时才满足二级动力学反应方程式及Xn与t 成线性关系。
以出水量计算结果：
1、反应程度：，理，O H t O H V V P 22/=
当反应物（1/3mol ）完全反应生成聚合物时理论出水量为2/3mol 即12mL
2、平均聚合度：P
X n -=11 以第二组实验数据为例：
127
.1)113.01/(1)1/(1113.012/35.1/22=-=-====P X V V P n O H t O H ，理，
取样次数 反应时间/min 出水量/mL 出水总量/mL 反应程度 平均聚合度
1 1
2 1.35 1.35 0.11
3 1.127 2 13 1.30 2.65 0.221 1.283 3 15 1.35 4.00 0.333 1.500
4 17 0.70 4.70 0.392 1.644
5 19 1.00 5.70 0.475 1.905
6 22 0.80 6.50 0.542 2.182
7 25 0.60 7.10 0.592 2.449
8 27 0.50 7.60 0.633 2.727
9 32 0.60 8.20 0.683 3.158 10 54 1.00 9.20 0.767 4.286 11 109 0.90 10.10 0.842 6.316
由于反应体系中残留有少量的水，以及在抽气减压过程中由抽气带出部分水，因此由出水量计算所得的反应程度P和平均聚合度Xn相较于酸值计算所得偏低，尤其是最后两组数据。
【误差分析】
（1）在实验过程中由于搅拌棒掉落，重新更换搅拌棒，在更换的过程中由于体系还未搅拌均匀，由此反应物并不是按照1:1的比例减少的，在剩余的反应物中有其中一种反应物过量，因此导致反应程度降低。
（2）在实验过程中对于温度的控制存在误差。
（3）在酸度值测定时，由于由三人进行滴定，存在一定的人为误差。
（4）在称量过程中由于精度等原因，存在着一定的误差。
【思考题】
1、说明本缩聚反应实验装置有几种功能？并结合P-t和Xn-t图分析熔融缩聚反应的几个时段分别起到了哪些作用？
分水器：脱除分离水，促进平衡向生成高聚物的方向移动；
搅拌棒：充分搅拌，有利于反应进行；
干燥管及真空系统：减压，更利于小分子水的脱除；
锅式电炉：缩聚反应反应热小，锅式电炉可以均匀加热以达到反应所需的温度；
温度计：控制反应温度。
熔融缩聚反应分为三个反应时期：
①搅拌熔融：将反应物搅拌均匀，酸与醇反应生产酯，为后续的缩聚反应做好准备，至反应物呈现无色透明状时此阶段完成。
②（160℃）低聚合度物料缩聚（预缩聚）：生成预聚物，产生小分子水，在升温阶段，反应速率有所上升，反应程度P和平均聚合度Xn上升速率有所增加；在恒温阶段后期体系黏度逐渐升高，反应速率有所下降。
③（200℃）减压，升温缩聚：减压、升温等方法降低了体系的黏度，增加了除水效率使反应向生成高聚物的方向移动。
2、与聚酯反应程度和分子量大小有关的因素是什么？在反应后期黏度增大后影响聚合的不利因素有哪些？怎样克服不利因素是反应顺利进行？
反应单体的配料比、反应温度、反应时间、去水程度都会影响聚酯的反应程度和分子量大小。
在反应后期黏度增大，分子链的运动受到限制并且降低了水的排除效率，从而导致了随着反应程度的增大，反应速率下降。
克服体系黏度增大的方法：
①减压，脱除更多的小分子水；
②提高反应温度，从而降低体系的黏度；
③加快搅拌速率，降低体系黏度，加大小分子水的扩散速率。
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