大学化学综合实验
3- 苯并呋喃酮的合成———介绍一个大学综合化学实验
3-苯并呋喃酮的合成摘要：介绍一个大学综合有机化学实验。
该实验以邻羟基苯乙酮为起始原料，经过乙酰化、α-H 溴代、水解脱去乙酰基和分子内合环得到3-苯并呋喃酮，最终产物通过1H NMR 进行了结构确认。
该实验有助于提高学生的综合实验能力，加深学生对有机化学知识的理解和应用，激发学生的科研兴趣，并培养学生的科研探究精神。
关键词：3-苯并呋喃酮；酰化反应；溴代；环化；合成中图分类号：G642.0文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2020）06-0383-02收稿日期：2019-05-28基金项目：岭南师范学院人才专项基金项目（ZL1908）作者简介：惠永海（1977-），男（汉族），安徽宿州人，博士，副教授，研究方向：绿色有机催化。
苯并呋喃酮类化合物是重要的杂环化合物，是许多有机合成原料、天然产物分子和生物药物中间体的重要结构单元，被广泛用于药物、食品和材料等领域[1-3]。
其中，3-苯并呋喃酮由于广泛存在于天然产物中，且具有重要的生物活性[4]，受到人们广泛关注。
传统的3-苯并呋喃酮合成步骤过于烦琐，且产率不高，直接导致3-苯并呋喃酮类化合物的价格昂贵且不易购买。
因此，探寻一条高效、便捷且经济的3-苯并呋喃酮合成路线是必要的。
本实验根据文献设计合适路线，以邻羟基苯乙酮为原料，通过乙酰化、α-H 溴代、水解和分子内合环得到3-苯并呋喃酮。
此合成路线简单，原料廉价且操作简单，具有实际应用价值。
一、实验目的学习文献检索，了解3-苯并呋喃酮的合成方法；掌握反应基本操作、薄层色谱监测和柱色谱分离技术，以及展开剂和洗脱剂的选择；学习掌握产物结构表征手段和谱图分析。
二、实验方案本实验选用邻羟基苯乙酮为原料，合成方法如图。
三、仪器与试剂仪器：电子分析天平（型号：ME104E ），磁力加热搅拌器（型号：DF-II ），旋转蒸发仪（型号：RV10），紫外分析仪（型号：ZF-20A ），熔点仪（型号：X-4），核磁共振仪（型号：Varian inova-400型），TLC 薄层板，色谱柱，相应的玻璃仪器。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
【精品】综合与设计性大学化学实验
综合与设计性实验讲义目录模块一实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验）1实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验）5实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验)6实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）10模块二实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量(设计性化学实验)12实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验）13实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验）15模块三实验八1，2，4—三唑的制备（设计性化学实验）18实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验)19实验十香豆素-3-羧酸的制备20实验十一三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验）24说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。
四个实验题目中设计性实验不得少于一个.设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。
实验前要交给指导老师批阅。
例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定(综合性化学实验),模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验），模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备(综合性化学实验）,环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）模块一实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定A茶叶中的咖啡因的提取一、实验目的（1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。
（2）掌握索氏提取器的原理及作用。
（3）掌握升华原理及操作.二、实验原理茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1％～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%~12％的丹宁酸(又称鞣酸)，还有约0。
6%的色素、纤维素和蛋白质等。
咖啡因的化学名为1，3,7-三甲基－2，6—二氧嘌呤,其结构为:ONH3CNOCH3NNCH3NNHNN纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。
一个简单易行的综合化学实验——纳米α—Fe2O3微粒的液相合成及表征
（） ５ 取少量制备 的产品与 Ｋ ｒ Ｂ 混合 ， 研碎后压片 ， 用红外光谱仪测定样品的 Ｉ Ｒ光谱 ， 扫描
范 围 ４ ０－ ００ｃ ０ ４０ ｍ～。将 所得 谱 图与标 准谱 图对 照 ， 产物做 物相 及纯 度 鉴定 。 对
（） ６ 取适量制备 的产品， ｘ射线衍射仪上测定产物的 Ｘ Ｄ谱 图。将所得谱 图与标准谱 在 Ｒ 图对照 ， 对产物做物相鉴定。 （ ）取少量制备的样品， ７ 加入适量的无水 乙醇， 超声分散 ， 在激光 电位及粒度分布仪上测
的面纱 。 同时还 可为 大学 综合 化学 实验 增添 新 的 内容 。
１ 实验 目的 （ ）了解 纳米 材 料 的初步 知识 。 １
（ ）了解液相法制备无机金属氧化物纳米粒子的原理和方法。 ２
（ ）了解 ｘ射线图谱 、 ３ 红外光谱及 电子显微镜等表征纳米材料的结 构及形态的基 本知 源自维普资讯 第２卷 第４ ３ 期
大 学化 学
２８ 月 ０ 年８ ０
一
个 简 单 易 行 的综 合 化 学 实验
纳 米ｏＦ２ ３ 粒 的液相 合 成及 表 征 ｔ ｅＯ 微 —
刘辉 魏 雨
河北石家庄 ０ ０ １ ） ５ ０ ６
一
（ 河北 师范大学化学与材料科学学 院
二苯 胺磺 酸钠 ， 水 乙醇 。 无
（ ）仪器 ： ２ 酸度计 ， 普通磁搅拌 ， 带磁搅拌 的加热套 ， 真空泵 。红外光谱仪 ， ｘ射线衍射仪 ，
激光 电位 及粒 度 分布仪 ， 透射 电镜 或扫 描 电镜 。
４ 实 验方 法
（ ）储备 液 配制 及浓 度标 定 ：．ｍｏ ＬＦＣ３ 液 ，．ｍ ｌＬＮ Ｏ 溶液 ， Ｋ Ｃ２ ７ 液 １ ２０ ｌ ｅ１ ／ 溶 ６０ ｏ／ ａ Ｈ 用 ｒ０ 标
综合性化学实验_从肉桂皮中提取肉桂醛的研究
综合性化学实验_从肉桂皮中提取肉桂醛的研究肉桂醛是一种常见的天然香料成分，其广泛应用于食品、药品、香精、化妆品等领域。
肉桂醛的提取和分离是肉桂皮的重要利用途径之一，也是很多学生在大学综合性化学实验中涉及的实验。
本文将介绍从肉桂皮中提取肉桂醛的实验过程和注意事项。
实验原理肉桂皮中主要含有肉桂醛、肉桂酸、桂皮醇、桂皮醛等成分，其中肉桂醛是应用最广泛的成分之一。
肉桂醛分子式为C9H8O，具有芳香气味和支链结构，通常用挥发性油蒸馏法进行提取。
实验步骤1.准备材料肉桂皮粉末、无水乙醇、蒸馏水、浓硫酸、饱和氯化钠溶液、氢氧化钠溶液、乙醚、石油醚等。
2.制备肉桂皮的提取液将100g肉桂皮粉末加入500mL无水乙醇中，用搅拌器搅拌数分钟后放置，使其充分浸泡，并在室温下保存一夜。
3.蒸馏提取肉桂醛将第2步中的肉桂皮提取液进行水蒸气蒸馏，收集第1次收集液（约100mL），再用相同体积的蒸馏水进行提取，收集第2次收集液（约100mL）。
4.分离肉桂醛将第3步中的第2次收集液加入等体积浓硫酸中，搅拌，加热至70℃后，表面出现明显的乳白色液层，于是将其中的有机相沉淀下来，并将水相倒掉。
再用4%饱和氯化钠溶液洗涤至中性，经滤纸过滤或离心，获得有机相乙醚提取液。
将第4步中的乙醚提取液置于干燥蒸馏烧瓶中，加入少量氢氧化钠溶液，用蒸馏法获得肉桂醛。
实验注意事项1.实验中应避免与乙醇、石油醚等有机试剂接触引起火灾。
2.在蒸馏过程中，需要注意控制温度和压力，以免产生爆炸危险。
3.加入浓硫酸和氢氧化钠时应缓慢加入，以避免剧烈反应。
4.氢氧化钠溶液的浓度应适当，过高或过低都不利于实验的进行。
5.操作过程中应注意保持实验器材的清洁，避免杂质进入获得的肉桂醛中。
总结综合性化学实验中的提取和分离肉桂醛的实验，主要是利用挥发性油蒸馏法进行提取，然后用浓硫酸进行分离，并通过乙醚和氢氧化钠进行纯化。
操作过程中需要注意实验安全和器材的清洁，才能获得纯度高的肉桂醛。
大学化学综合实验改革探讨
大学化学综合实验改革探讨【摘要】结合教学实践，介绍作者在大学化学综合实验课程教学实践的基础上，对该课程教学内容，教学方法和教学考核三方面进行了课程教学模式的探索。
【关键词】化学综合实验改革化学是一门实验学科，大学化学实验教学改革也是目前化学教育改革的一项重要内容。
搞好大学化学综合实验教学工作，对提高大学生的综合素质，培养适应社会发展需求的应用型人才十分重要和关键。
为适应本科化学人才培养目标，基础型和应用型两类人才培养模式已成为化学人才培养方案的基础要求。
为了提高学生的综合化学实验素质、培养学生创新意识和综合实验能力，针对传统实验教学中的不足，笔者尝试在大三综合化学实验中引入新的实验教学体系，对综合化学实验教学内容教学方法及教学考核模式进行了改革探讨。
为了促进大学生的学习主动性和创造性，适应不同专业上的需求，考虑对学生择业和工作的需求，在统一的综合化学实验内容上，将综合实验教学内容划分为基础理论综合实验、应用实验和设计性实验三个模块。
在教学方法上选择开放式教学模式，在考核机制上多方面综合评分，为使学生具有基础扎实、动手能力强、富有科学精神和创业能力的高素质，打造全新的综合化学实验与科研训练新体系。
一、教学内容的选择综合化学实验在教学过程中明确树立融知识传授、能力培养、创新精神于一体的教学理念，对教学内容的选择要求做到内容覆盖面广，知识含量大。
通过前期大一大二基础化学实验的训练，此阶段学生已具备了基础化学理论和基础实验的知识和能力，综合实验是将大一大二所学习的基础化学实验有效的结合起来，巩固基础训练，提高学生的综合实验能力，在内容上融无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验、物理化学实验，仪器分析实验于一体，选择一些代表性的实验，研究无机物或有机物的合成、分离、分析、表征和性能测试等各种实验技术，其具体目标是学习实验的设计思想及方法，认识一个完整的科研过程。
选择的实验考虑它的综合性、基础性、典型性、可操作性，在内容设计上，体现出实验技术和实验操作的多样性，也要考虑到实验教学的实施可行性，便于安排一定规模的学生，同时对教学资源的是否充分也要考虑。
香豆素的合成(大学有机化学-小型综合实验)
香豆素的合成(大学有机化学实验案例201305)姓名: 专业:材料化学班级: 学号：(本节为有机化学小型综合实验，类似研究生初次尝试写论文时的实验过程。
)1.引言[1]香豆素，有机物，在有机领域应用越来越多。
为初步了解香豆素的实验室制备方法及其基本特性，在任课教师的带领下，同学们分组进行这次小型综合有机实验。
首先了解一下香豆素的基本特性：香豆素又名1,2-苯并吡喃酮，是具有升华性的白色晶体，具有升华性的白色性结晶，有香茅香气，并略有药香香韵。
不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿。
熔点：68-73℃，沸点：298℃密度：0.935，水溶解性：1.7 g/L (20℃)，相对密度：0.935化学式为C9H6O2。
香豆素常用作定香剂，用于配制香水，饮料、食品、肥皂等的增香剂。
它也是一种重要的香料，亦是药物等精细化工产品的原料和中间体。
在医药上，香豆素已衍生出许多产品，主要用于抗血小板凝聚、抗血栓和调节睡眠等。
在农药上，合成了多种抗凝血型杀鼠剂。
香豆素可通过以下几种方法制备(1)以水杨醛、乙酸酐为主要原料，在醋酸钠的催化下缩合制得。
(Perkin W反应：玻金W反应)(2)以邻甲酚为主要原料，与氯氧化磷作用转变为磷酸二氢钾苯酯，再与醋酸作用制得。
(3)用香豆素-3-羧酸脱羧来制备。
其中Perkin法是较好的工艺路线。
在取代香豆素的众多合成法中，以下四种较常用:Peckmann反应、Perkin反应、Knoevenagel反应、wintting反应，。
其中，Pechmann法最常用，Perkins最经典，witting反应较少使用，但该法常用于合成3,4位均无取代基的香豆素。
2.实验部分2.1实验目的:1.了解香豆素及其衍生物的性质与应用。
2.通过Perkin反应在不同的催化条件下一步合成香豆素，学会用正交实验法探讨最佳合成条件。
3.学会用博层色谱法判断有机反应的终点。
4.进一步熟练掌握有机实验的基本操作——回流冷凝、蒸馏。
《综合化学实验》课程总结
2.4 电子课程建设
三、内容设置
3.1 科学实验教学化 依托优势学科，将一些优秀科研成果转化为实验教 学内容，发展拥有自主知识产权和建设有特色的综合 化学实验。
氨基酸铜配合物的合成、表征及对质粒DNA的切割 水热法合成SnO2及高温气相反应制备ZnO气体敏感材料 中药的指纹图谱研究 纳米TiO2制备条件对光催化氧化活性的影响
《综合化学实验》课程总结
一、宗旨
改革背景 改革理念 改革思路 改革措施
朝阳科学（sunrise science）：材料、生命、环境、信息、 能源、地球、空间、核科学
落日科学（sunset science）：化学等传统学科 中心科学（central science）：化学(化学工作者)
徐光宪，“今日化学何去何从？”，大学化学，2003，18(1), 1.
题目-摘要-关 键词-引言-实 验部分-结果与 讨论-结论
注重分析与总结
4.2 标题专题
专题1：配位化学与化学生物学 专题2: 主客体与超分子化学 专题3：纳米材料与固体化学 专题4：生物医药及分析化学 专题5：精细化学品合成及应用化学
4.3 释疑质疑
学生因个体差异导致实验现象明显不同
传统：有疑问向教师寻求答案 综合化学实验：
无机化学 化学生物学 爱尔兰根－纽伦堡大学
无机化学 材料化学
哈佛大学
有机化学 精细化工
浸会大学
分析化学 环境化学
高分子化学 材料化学 伊利若伊大学香槟校区
物理化学 理论化学 戴维斯加州大学
Hale Waihona Puke 无机化学 配位化学有机化学 精细化工
弗吉尼亚大学
2.2 实验设备建设
常规仪器 磁力搅拌器（德国） 旋转蒸发器（德国/日本） 水泵（日本） 电子天平（德国/瑞士） 冻干机（美国） 低温反应器（日本） 自动电位滴定仪（瑞士） 凝胶成像系统（美国）
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\化学实验报告实验项目名称安息香的合成及表征专业班级生物工程112 班同组人员钟坤徐再鸿何德维刘洪念熊泽雨学号1108110391 1108110375 1108110384 1108110379 1108110389指导老师郭妤老师实验时间：2013年12月5日安息香的合成及表征前言1943年Ukai等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。
但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。
何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件:常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1-15∶1,滴加2.5mol/L NaOH使溶液pH 值为8-9,然后65-75℃回流反应60-90 min,产率可达74.16% -76.19%。
安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应.以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。
芳香醛在氰化钠（氰化钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。
氰离子几乎是专一的催化剂。
反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。
使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在水中顺利进行。
2 C 6H 5CHO-252C 6H 5OH O C 6H 5这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的 催化剂，其机理如下：C 6H 5C O-C O -H CNC 6H 5C OH C 6H 5CNC 6H 5OH O C 6H 5C OH C 6H 5CN C O -HC 6H 5O -C 6H 5C OH C 6H 5+ CN -除了CN -外，噻唑生成的季铵盐也可对安息香缩合起催化作用。
因为氰化物为剧毒药品，使用不方便，现今多用有生物活性的维生素B 1的盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：VB 1O CH C OH 安息香2CHO苯甲醛维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：SN N NH 2CH 2CH 3CH 2CH 2OH+ClHCl绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。
维生素B1在生化过程中可对形成偶姻（如α-羟基酮）反应发挥辅酶作用。
从化学角度看，VB 1分子最主要的部分是噻唑环，其C 2上的质子由于受氮和硫原子的影响，有明显的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子反应中心，形成苯偶姻。
反应机理如下： 第一步：碱作用下N S +H 3CR /R HVB 1N S +H 3CR /R -内鎓盐第二步：亲核加成——烯醇加合物///第三步：亲核加成——辅酶加合物H N S +H 3CR /R C-H O/C OH C OH第四步：辅酶复原VB1H+N S +H 3CR /R N S H 3CR /-O +N S +H 3CR /R CH C +OH H H +O CH C OH 安息香安息香在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。
如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟，乙酸安息香等制备都用这个反应。
现阶段最佳的安息香合成方法是2009年厦门大学发表了一篇有关安息香合成方法的改进：以盐酸硫胺素为催化剂,V(水)∶V(乙醇)=3∶2,pH=9.5,常温下放置7d,其收率可达82％左右。
与传统的加热合成法相比,改进后的合成方法具有操作简单、收率高、重现性好等优点,适用于实验室制备安息香。
一、实验目的1.学习辅酶催化合成安息香的反应原理及其合成方法，利用红外光谱表征其分子结构。
2.通过实验使学生巩固并熟练掌握溶液配制、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等实验操作。
3.通过综合型实验的学习，更全面的学习和了解安息香合成的实验机理和实验操作步骤。
二、实验原理本实验采用了有生物活性的辅酶维生素 B1(Thiamine)来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应，反应时，维生素 B1 分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱的作用下可生成负碳离子(Ⅳ)。
然后(Ⅳ)与苯甲醛作用生成中间体(Ⅴ)，(Ⅴ)可以被分离得到。
(Ⅴ)经异构化脱去质子得到了中间体烯胺(Ⅵ)，(Ⅵ)与另一分子苯甲醛作用时就得到了缩合中间物(Ⅶ)，再进一步得到产物(Ⅷ)。
三、主要化学试剂和仪器设备1、试剂：维生素B1 苯甲醛 95%乙醇氢氧化钠蒸馏水食盐活性炭冰块 2、仪器：100ml三口圆底烧瓶一个 250ml圆底烧瓶一个试管电磁搅拌器回流冷凝管温度计减压蒸馏装置一套水泵熔点仪布氏漏斗抽滤瓶四、实验步骤1.原料处理与装置安装减压蒸馏苯甲醛.250mL圆底烧瓶中加入约1/3至2/3的苯甲醛，连接简易减压蒸馏装置，温度稳定之前为前馏分；待温度稳定后，开始收集馏分，即为苯甲醛。
2.开始反应○1在100ml三口圆底烧瓶中放入3.5g（0.010moL）维生素B1和10mL 水。
完全溶解后再加入30mL95%乙醇，塞上瓶塞，放在冰盐浴中冷却。
○2另取5mL15% NaOH于一支试管中，置于冰水浴中冷却。
冷却时间至少10min后，将冷却的NaOH溶液加入到圆底烧瓶内的维生素B1溶液内。
○3并立即将20mL（20.8g，0.196mol）新蒸馏的苯甲醛倒入上述溶液中，混合均匀，测定pH，如果pH偏低，用15%NaOH溶液滴加调节PH 值使之在10左右（注意不要过量，不能回调）。
○4装上回流冷凝管，在65～75℃水浴中加热90min。
切勿将反应物加热至激烈沸腾，水浴温度不超过80℃，可以测定反应溶液的pH。
反应混合物呈橘黄色均相溶液。
○5反应完成后，冷却反应混合物至室温。
将反应后的混合物用冰水冷却，使晶体析出（如果反应混合物中出现油层，应重新加热使其变成均相溶液，再慢慢冷却结晶。
若无晶体析出，可用玻璃棒在溶液内摩擦容器内壁，促使其结晶析出。
○6减压过滤，用50mL冷水分两次洗涤晶体，干燥后得粗产物。
用95%乙醇重结晶，每克产物约需乙醇7ml。
纯化后产物为白色晶体。
3.计算产率，测定熔点，并测定纯产品的红外光谱并与安息香的已知红外光谱对比，指出其主要吸收带的归属。
本实验约需4～5h五、实验现象及数据记录六、数据处理七、实验结果分析八、注意事项1、维生素B1受热易变质，将失去催化作用，应放于冰箱内保存，使用时取出，用后及时放回冰箱中。
2、苯甲醛不能含有苯甲酸，使用前应先用5%碳酸氢钠溶液洗涤，干燥后蒸馏。
因为苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，如发现实验中所使用的苯甲醛有固体物质苯甲酸存在，则必须重新蒸馏后使用。
3、若产物难以析出，可用力振摇或摩擦瓶壁，促使沉淀生成。
4、维生素B1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，光及铜、铁、锰等金属离子均可加速其氧化；在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效。
因此，反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
5、水浴上加热时，水浴温度应保持在80～85℃，否则反应难以进行。
6、安息香在沸腾的95%乙醇中，其溶解度为12～14g/100mL。
7、反应过程中，开始时溶液不必沸腾（即反应液的温度不超过80℃）反应后期可适当升高温度至80~90℃。
g／100mL。
必要时可加入少量活性炭脱色，若需脱色活性炭加入0.15 g 左右。
九、思考题1.合成安息香可选择的催化剂有哪些？答：传统的合成安息香的催化剂是氰化钾或氰化钠，但是氰化物是剧毒，对人体有害，而且实验中产生的三废难以处理；催化剂除氰化物外，也可以使用噻唑盐，而且使用噻唑盐做催化剂时，有α-H的醛也能够缩合。
现今大多采用具有生物活性的辅酶维生素B1催化安息香合成，用辅酶维生素B1催化安息香，反应条件温和，无毒且产率较高。
还有就是2009年厦门大学对安息香合成的改进，用盐酸硫胺素作为催化剂，这种方法合成安息香实验操作简单，收率高，重现性好，很适合实验室合成安息香实验。
除了上述这些之外，还有噻唑啉离子、三乙氧基膦和氯化三甲基硅、在LDA 存在下、烷基和芳基取代的咪唑啉啶也可以催化安息香的合成。
2.为什么要向维生素B1的溶液中加入氢氧化钠？使用化学反应式说明。
答：向维生素B1的溶液中加入氢氧化钠是为了调节PH值，在此试验中维生素B1在碱性溶液中才能充分发挥催化剂的作用。
PH值是本实验成败的关键，太高或太低均影响收率，氢氧化钠溶液用滴管滴加入反应液中，同时检测反应液使其pH值在8～9之间；参考文献[1] 吴世辉，周景尧，林子森等编著.中级有机化学实验[M].：高等教育出版社，1986.[2] 丁长江编著，有机化学实验室[M].：科学出版社，2006.[3] 李中华，白亦穷，辅酶催化安息香缩合反应的实验探究[J].大学化学.2012[4] 张国升，程俊等，安息香缩合反应的改进[J].，安徽中医学院报，2003,22（6）46-47[5] 王玥菊,李二成.安息香激光光解的CIDNP 研究[J].波谱学杂志,2006.[6] 张国升,程俊等,安息香缩合反应的改进[J],化学合成.2003,(1)17.[7] 李仲杰,李四季.α-羟甲基安息香合成和光引发性能的研究[J],2004.[8] 何强芳,伍光仲,朱洁民,安息香缩合反应的影响因素[J].大学化学,2010,(3).[9] 刘汉标,石建新,雏小勇等.基础化学实验[M],;科学出版社,2008,1.[10] 杜登学,马万勇等,基础化学实验简明教程[M].:化学化工出版社,2007.8.。