镍钴酸锂的制备与电性能研究_李若愚
锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂研究进展
锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂研究进展1.材料研究背景锂离子电池目前已经广泛应用于科技、军事、生活等各个领域。
而正极材料在锂离子电池产品组成中占据着最重要的地位。
正极材料的好坏，直接决定了电池的最终性能，而且正极材料在电池成本中所占比例高达40%左右。
目前常用的锂离子正极材料有LiCoO2，LiNiO2，LiMn2O4，LiMPOx等。
LiCoO2的研究已经比较成熟，层状钴酸锂属六方晶系的α-NaFeO2层状结构，理论容量为274mAh/g，具有工作电压高、充放电电压平稳、比能量高、循环性能好的特点，是最早用于商品化锂离子电池的正极材料。
但是在实际使用时，只有部分锂能够可逆的脱嵌，如果过充将导致容量衰减和极化增大，使其循环性能大大降低。
因此目前实际容量为155mAh/g，平均工作电压3.7V。
同时由于其价格高、容量低、毒性大的特点，极大地限制了其适用范围。
层状LiNiO2理论容量为275mAh/g，实际容量为180-200mAh/g，平均工作电压3.6V 左右，具有自放电率低、污染小、与多种电解液有良好相容性等优点。
但是制备困难，材料一致性和重现性差，而且热稳定性和安全性差。
尖晶石LiMn2O4成本低，安全性好，但循环性能尤其是高温循环性能差，在电解液中有一定的溶解性，储存性能差。
而且在高温(50℃左右)下材料相结构极不稳定，导致其容量衰减迅速。
LiMPOx型正极材料主要有LiFePO4，LiMnPO4，Li3V2(PO4)3和LiCoPO4等。
其中研究最多的是LiFePO4。
其具有充放电平台平稳、比容量较高、循环性能优异、成本较低、环境友好等突出优势，但是充放电平台低，导电性差。
[1,2,3,4]对于镍钴二元复合材料，兼有LiNiO2和LiCoO2的优点，既有较高的理论放电比容量，又有较稳定的层状结构，增强了材料的循环稳定性。
但这种材料也存在耐过充能力差、热稳定性差、首次放电不可逆容量高等缺陷。
《2024年钴酸镍复合电极材料的制备及电化学储能特性》范文
《钴酸镍复合电极材料的制备及电化学储能特性》篇一一、引言随着现代科技的快速发展，人们对电子设备的依赖程度越来越高，从而推动了电池技术的快速发展。
其中，钴酸镍复合电极材料因其在电化学储能领域的重要应用而备受关注。
本文将重点研究钴酸镍复合电极材料的制备工艺，以及其电化学储能特性。
二、钴酸镍复合电极材料的制备钴酸镍复合电极材料的制备主要涉及材料的选择、混合、合成等步骤。
1. 材料选择制备钴酸镍复合电极材料的主要原料为钴盐、镍盐和导电剂等。
这些原料的纯度和粒度对最终产品的性能具有重要影响。
2. 混合将选定的原料按照一定比例混合，加入适量的溶剂进行搅拌，使原料充分混合均匀。
3. 合成将混合后的原料进行高温煅烧，使其发生化学反应生成钴酸镍复合物。
然后通过研磨、过筛等步骤得到最终产品。
三、电化学储能特性的研究钴酸镍复合电极材料的电化学储能特性主要包括比容量、循环稳定性、充放电速率等。
1. 比容量钴酸镍复合电极材料的比容量是衡量其电化学性能的重要指标。
通过电化学测试，我们可以得到其比容量值。
该值越高，说明材料的储能能力越强。
2. 循环稳定性循环稳定性是衡量电池材料在充放电过程中性能稳定性的重要指标。
通过多次充放电循环测试，我们可以观察到钴酸镍复合电极材料的循环稳定性。
稳定的循环性能对于提高电池的使用寿命具有重要意义。
3. 充放电速率充放电速率是衡量电池材料充放电速度的指标。
高充放电速率意味着电池能在短时间内完成充电和放电，从而提高电池的使用效率。
钴酸镍复合电极材料具有较高的充放电速率，能够满足高功率设备的需求。
四、实验结果与分析通过实验，我们得到了钴酸镍复合电极材料的电化学性能数据。
以下是部分实验结果与分析：1. 制备得到的钴酸镍复合电极材料具有较高的比容量，能够满足高能量密度的需求。
2. 该材料在多次充放电循环过程中表现出良好的循环稳定性，具有较长的使用寿命。
3. 钴酸镍复合电极材料具有较高的充放电速率，能够满足高功率设备的需求。
纳米级钴酸锂的限域制备及其在锂离子电池中的应用研究
纳米级钴酸锂的限域制备及其在锂离子电池中的应用研究纳米级钴酸锂的限域制备及其在锂离子电池中的应用研究摘要：随着电子设备的普及以及新能源汽车的快速发展，锂离子电池作为一种高性能能量储存设备被广泛应用。
钴酸锂是目前主流的正极材料之一，其微观结构对于电池的性能具有重要影响。
本文主要研究了纳米级钴酸锂的限域制备方法以及其在锂离子电池中的应用。
通过对纳米级钴酸锂的限域制备进行研究，可以有效地改善电池的性能，提高其循环稳定性和容量。
1. 引言锂离子电池是一种重要的储能设备，其具有高能量密度、较长的循环寿命和低自放电等优点，被广泛应用于便携式电子设备、新能源汽车等领域。
正极材料是锂离子电池中的重要组成部分，其中钴酸锂由于其较高的比容量和较低的平衡电压成为主流正极材料之一。
然而，钴酸锂在循环过程中容易发生结构破坏和容量衰减等问题，影响其循环寿命和能量密度。
2. 纳米级钴酸锂的限域制备方法限域制备是一种常用的方法，通过控制反应条件和添加适量的添加剂，可以调控钴酸锂微观结构，实现纳米级颗粒的合成。
目前，常用的限域制备方法包括溶胶-凝胶法、水热法、氢热法和固相烧结法等。
这些方法可以分别实现不同形貌、尺寸和结构的纳米级钴酸锂合成。
3. 纳米级钴酸锂在锂离子电池中的应用研究由于纳米级钴酸锂具有较高的比表面积和较短的离子扩散路径，能够提高锂离子电池的容量和功率密度。
同时，其较小的颗粒尺寸也有助于减轻电池循环过程中的结构破坏和容量衰减。
因此，纳米级钴酸锂在锂离子电池中展现出良好的应用前景。
4. 纳米级钴酸锂限域制备的影响因素纳米级钴酸锂的限域制备过程受到多种因素的影响，包括反应温度、反应时间、添加剂浓度等。
这些因素对纳米颗粒的形貌、尺寸、分散性和晶体结构具有重要影响，需要进行仔细的调控和优化。
5. 结论与展望纳米级钴酸锂的限域制备方法能够有效改善锂离子电池的性能，提高其循环稳定性和容量。
然而，目前仍存在一些挑战，如如何进一步提高纳米级钴酸锂的合成效率和控制其结构粒径的分布等。
氧 化 镍 钴 锂 正极 材 料 的 合 成 及 电 化 学 性 能 研 究
氧化镍钴锂正极材料的合成及电化学性能研究王德全 王爱玲 高 英 王东玺 龚金保 高洪森(信息产业部电子第十八研究所 天津市300381)摘 要 锂离子蓄电池是一种新型环保绿色电源,现已越来越得到人们的关注。
氧化镍钴锂材料(LiN i x C o 1-x O 2)综合了LiNiO 2和Li C oO 2各自的优点,现成为锂离子电池正极材料研究的新热点。
我们采用高温固相合成和溶胶-凝胶两种方法来制备氧化镍钴锂材料。
通过选用不同原料及配比,对合成工艺进行优化。
结果表明:采用溶胶-凝胶法制成的LiNi 0.8C o 0.2O 2材料性能明显优于高温固相合成法,延长高温反应时间可以改善LiNi 0.8C o 0.2O 2材料的性能。
采用不同原料制成的LiNi 0.8C o 0.2O 2材料性能有所差异,LiNi 0.8C o 0.2O 2材料放电容量已经达到美国F MC 公司水平。
锂离子蓄电池是一种新型环保绿色电源,具有电压高、放电电压平稳、容量大、低温性能好、无污染以及工作寿命长等优点,越来越受到人们的重视。
目前,商品化锂离子电池的正极材料大多为氧化钴锂(LiC oO 2),但它均需进口,价格高,对环境有污染。
这些缺陷限制了LiC oO 2材料的进一步推广,为此,各国学者对氧化锰锂(LiMn 2O 4)、氧化镍锂(LiN iO 2)进行了充分研究。
LiMn 2O 4材料价格低廉,对环境污染小,充电安全,但比容量较低,仅为120mAh/g ,LI N iO 2材料比容量高,但由于结构的不稳定引发的安全问题未能得到很好地解决。
氧化镍钴锂材料(LiNi x Co 1-x O 2)综合了LI NiO 2和LIC oO 2各自的优点,现成为锂离子电池研究的新热点。
我们采用高温固相合成法和溶胶-凝胶法两种方法来制备氧化镍钴锂材料,进行反复探索,多次试验,得到了一些有意义的结果。
1 实验部分1.1 高温固相合成法采用不同原材料(Li 2C O 3,LiOH ,C o 2O 3,C o 3O 4,C oC O 3,C o (OH )2,Ni 2O 3,N iCO 3,Ni (OH )2等),并按不同配比将原料搅拌混合,置于烧结炉中,在流动空气中高温合成,制成不同批次的LiN i 0.8C o 0.2O 2材料。
镍酸锂的合成及电化学性能研究
锂离子电池正极材料 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 的合成及其电化学性能研究
摘
要
锂离子电池因其高能量密度，高功率密度和长的循环寿命被广泛地应用于可 移动电子设备，如手机和掌上电脑等，并逐步向电动汽车、混合型电动汽车和高 效储能系统等领域拓展。 目前， 商业化锂离子电池主要采用 LiCoO 2 作为正极材料， 但由于成本和安全性问题， LiCoO 2 已不能满足锂离子电池发展的需要，在过去的 十年里为寻找 LiCoO 2 的替代材料做出了大量努力。近来，Li[Ni x Co 1-2x Mn x ]O 2 体系 中， x ＝ 1/3 的特例 LiNi 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 综合了 LiCoO 2 、 LiNiO 2 、 LiMnO 2 三种材料 的优点，具有较高的可逆容量、稳定的循环性能、优异的热稳定性和倍率性能， 并且成本低廉，被认为是混合电动汽车能源系统正极材料的最佳候选者之一，从 而引起了广泛的研究兴趣。本文采用形貌控制、热分析、结构分析和电化学研究 方法等实验手段，从合成方法、形貌及粒径分布、结构特征、电化学性能等多方 面 对 LiNi 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O2 材 料 进 行 了 系 统 深 入 的 研 究 ， 制 备 出 性 能 良 好 的 LiNi 1/3 Co1/3 Mn 1/3 O2 电极材料。 本 文 采 用 氨 配 合 氢 氧 化 物 共 沉 淀 法 制 备 出 粒 径 均 匀 的 球 形 (Ni 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 )(OH) 2 粒子。考察了反应时间、溶液的 pH 值、加氨量对前驱体 (Ni 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 )(OH) 2 物理和化学性能的影响，探索出适宜于空气气氛条件下制备 目标产物的前驱体 (Ni 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 )(OH) 2 的最佳工艺条件为： pH=10.5 ， NH 3 /M=0.8 ， 反应时间 t=16 h 。 以球形 (Ni 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 )(OH) 2 为前驱体，建立并优化了以氨配合氢氧化物共沉 淀 法 预 处 理 固 相 合 成 高 密 度 球 形 LiNi 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 电 极 材 料 的 方 法 。 发 现 LiNi 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 正极材料能在 700 ℃的低温下合成并具有较好的电化学性能。 重点采用结构精修方法详细剖析了不同烧结温度和烧结时间及不同 Li/(Ni+Mn+Co) 条件下合成样品的结构特征，结合充放电实验结果，优化了的固相合成条件为： Li/(Ni+Mn+Co) ＝ 1.07 ，材料压片，在 480 ℃预热 5 h ，再于 650 ℃预热 9 h ，然后在 850℃锻烧 18 h 即得产品。 最后，本论文对优化条件下合成的 LiNi 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 电极材料形貌，密度， 结构进行了表征，并重点探讨了 LiNi 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 材料的电化学性能。最优条件 下合成的 LiNi 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 粉末保持了原中间体形貌，仍为二次球形粒子，仅粒 子的初级结构从棒形变为棱柱形，测得样品的振实密度为 2.38 g·cm -3 ，接近于商 业化 LiCoO 2 。研究结果表明所制备的粉末为高度有序层状结构，具有良好的电化 学性能。 关键词：锂离子电池；正极材料；氢氧化物共沉淀法；层状结构； LiNi 1/3 Co1/3 Mn 1/31/3Co1/3Mn1/3O2 的合成及其电化学性能研究
新型锂离子材料锂锰钴镍氧的制备技术研究
新型锂离子材料锂锰钴镍氧的制备技术研究摘要：本文的目的是探讨新型锂离子材料（LiCoMnNiO2）的制备技术，以及如何增强它的性能。
根据我们的实验结果，新型材料的制备技术可以通过控制合成温度、时间和氧分压等钝化参数而提高材料的活性性能和稳定性能。
本实验使用了以下制备技术：包括水溶性高碳源的溶解、还原处理、氧化还原处理和汽相沉淀法。
经过上述处理，形成了稳定的晶界，进而提高了材料的稳定性和活性性能。
本文的工作显示，所提出的新型LiCoMnNiO2材料的制备技术有可能优化材料的活性性能和稳定性能，这将有助于更好地应用于各种化学和功能材料。
新型锂离子材料（LiCoMnNiO2）是一种新型复合材料，可用于电池、储能和电化学传感器等应用。
其特点之一是具有高电导率、电容量以及稳定性性能。
这种类型的材料可以在常温下保持强大的活性性能，特别是锂离子交换膜（LiCoMnNiO2）等新型材料，其活性性能优于传统的锂离子交换膜（LiCoMnO2）。
然而，如何提高新型材料的活性性能和稳定性能一直是研究者们面临的挑战。
针对这一问题，我们着重研究了新型LiCoMnNiO2材料的制备技术，以及如何提高其活性性能和稳定性能。
首先，我们选择了一种水溶性高碳源，并通过还原处理和氧化还原处理，将其转化为LiCoMnNiO2材料。
经过上述处理，材料中形成了稳定的晶界，从而提高了其稳定性和活性性能。
然后，我们进一步使用汽相沉淀法调控材料的合成参数，包括温度、时间和氧分压。
我们发现，适当控制这些参数可以有效地提高材料的活性性能和稳定性能。
此外，我们还对新型LiCoMnNiO2材料进行了结构表征，以了解材料中结构元素的分布情况以及其与活性性能之间的关系。
结果表明，新型LiCoMnNiO2材料保持了其原始结构，而其稳定性和活性性能得到了显著提高。
本文探讨了新型LiCoMnNiO2材料的制备技术，以及如何增强其活性性能和稳定性能。
通过使用水溶性高碳源的溶解、还原处理、氧化还原处理和汽相沉淀法，我们发现，适当控制合成温度、时间和氧分压等参数可以显著提高材料的活性性能和稳定性能。
不同预烧温度制备钴酸锂及其性能研究
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《2024年钴酸镍复合电极材料的制备及电化学储能特性》范文
《钴酸镍复合电极材料的制备及电化学储能特性》篇一一、引言随着社会对清洁能源的依赖日益增加，电化学储能技术的重要性日益凸显。
作为电化学储能的核心组成部分，电极材料的质量直接决定了电池的性能。
本文旨在研究钴酸镍复合电极材料的制备方法，并探讨其电化学储能特性。
二、钴酸镍复合电极材料的制备钴酸镍复合电极材料的制备主要分为以下几个步骤：1. 材料选择与预处理：选择高纯度的钴源和镍源，进行预处理以去除杂质。
同时，选择适当的导电添加剂和粘结剂。
2. 混合与搅拌：将钴源、镍源、导电添加剂和粘结剂按照一定比例混合，并进行充分的搅拌，以获得均匀的浆料。
3. 涂布与干燥：将浆料涂布在导电基底上，如铜箔或镍箔，然后进行干燥处理，以去除浆料中的水分。
4. 烧结：将涂布并干燥后的电极材料进行高温烧结，使钴酸镍化合物与导电基底形成良好的接触。
三、电化学储能特性的研究钴酸镍复合电极材料的电化学储能特性主要从以下几个方面进行研究：1. 循环性能：通过恒流充放电测试，研究钴酸镍复合电极材料的循环性能。
在多次充放电过程中，观察其容量衰减情况，以评估其循环稳定性。
2. 倍率性能：在不同电流密度下进行充放电测试，研究钴酸镍复合电极材料的倍率性能。
通过比较不同电流密度下的容量，评估其在大电流充放电条件下的性能。
3. 充放电曲线分析：通过绘制充放电曲线，分析钴酸镍复合电极材料在不同充放电阶段的反应机理和能量存储机制。
4. 阻抗分析：通过电化学阻抗谱测试，分析钴酸镍复合电极材料的内阻和界面阻抗，以评估其电子传输和离子扩散性能。
四、结果与讨论通过上述实验方法，我们得到了以下结果：1. 制备得到的钴酸镍复合电极材料具有较高的比容量和良好的循环稳定性。
在多次充放电过程中，其容量衰减较小，显示出优异的循环性能。
2. 钴酸镍复合电极材料具有较好的倍率性能。
在不同电流密度下，其容量保持率较高，显示出良好的大电流充放电性能。
3. 钴酸镍复合电极材料的充放电曲线表明，其在充放电过程中具有较高的能量存储效率和良好的反应可逆性。
《钴酸镍复合电极材料的制备及电化学储能特性》范文
《钴酸镍复合电极材料的制备及电化学储能特性》篇一一、引言随着科技的发展，能源需求日益增长，而传统的化石能源面临着枯竭和环境污染的问题。
因此，寻找新型的、清洁的能源储存和转换技术变得尤为重要。
其中，电化学储能技术是关键的技术之一。
在电化学储能材料中，钴酸镍复合电极材料因其在充放电过程中表现出较高的比容量和优异的循环稳定性，被广泛研究并应用在电池中。
本文将重点介绍钴酸镍复合电极材料的制备方法及其电化学储能特性。
二、钴酸镍复合电极材料的制备钴酸镍复合电极材料的制备主要采用溶胶凝胶法。
具体步骤如下：1. 准备原料：按照一定比例将钴盐和镍盐溶于溶剂中，混合均匀后得到混合溶液。
2. 溶胶凝胶化：将混合溶液进行加热，使其形成溶胶。
在溶胶中加入适量的表面活性剂和有机酸，进行凝胶化处理。
3. 干燥：将凝胶进行干燥处理，得到钴酸镍前驱体。
4. 热处理：将前驱体进行高温热处理，得到钴酸镍复合电极材料。
三、电化学储能特性的研究钴酸镍复合电极材料具有较高的比容量和优异的循环稳定性，这些特性主要源于其特殊的结构和化学组成。
我们通过一系列电化学测试手段，对其储能特性进行了深入研究。
1. 比容量的研究：通过恒流充放电测试，我们发现钴酸镍复合电极材料具有较高的比容量。
随着充放电次数的增加，其比容量无明显衰减，表明其具有优异的循环稳定性。
2. 循环稳定性的研究：我们对钴酸镍复合电极材料进行了长时间的循环测试。
结果表明，其循环稳定性优异，充放电效率高，且在多次充放电后仍能保持较高的比容量。
3. 充放电速率的研究：我们研究了钴酸镍复合电极材料在不同充放电速率下的性能。
实验结果显示，在较高的充放电速率下，其比容量有所降低，但依然能保持良好的储能性能。
4. 交流阻抗谱分析：我们利用交流阻抗谱技术对钴酸镍复合电极材料的电化学反应过程进行了分析。
结果表明，其具有较低的内阻和良好的离子扩散性能，有利于提高其电化学性能。
四、结论本文通过溶胶凝胶法制备了钴酸镍复合电极材料，并对其电化学储能特性进行了深入研究。
锂离子电池正极材料的制备和电化学性能研究
锂离子电池正极材料的制备和电化学性能研究作者：张佳桂方海黎永志来源：《智富时代》2019年第08期【摘要】随着电子产品的快速发展，锂离子电池获得了广泛的应用。
为了满足当前电子行业对锂离子电池的需求，则需要加大该电池的研究和生产力度。
正极材料作为锂离子电池的重要部分，是电池电化学性能和成本的决定因素，因此，需要对正极材料进行研究，从而保障锂离子电池的化学性能，发挥电池的重要作用。
基于此，本文主要分析了锂离子电池对正极材料的性能要求，以镍钴铝酸锂（NCA）的制备为例，对锂离子电池正极材料的制备和电化学性能进行研究。
【关键词】锂离子电池;正极材料制备;电化学性能【中图分类号】TM912 ;【文献标识码】ALiMO2M=Co，Ni，Mn）、LiMn2O4和LiFePO4等是传统的锂离子电池正极材料，因这些材料存在一定的缺点，难以满足现代电池材料的需求，因此需要开发新型锂离子正极材料。
现阶段，改性后的三元材料是发展快、应用前景较好的一种正极材料，其中NCA三元材料是具有良好循环性能、高量的放电比容量，具有广阔的应用前景。
因此，对该正极材料制备和电化學性能进行研究是十分有必要的。
1.锂离子电池对正极材料的性能要求1.1产业对锂离子电池的性能要求就锂离子电池来说，产业初期其主要应用于手机、笔记本电脑等电子产品。
随着新能源产业和电动车产业的发展，锂离子电池的需求量日益增加，在各个电子产业中发挥着重要的作用。
为了获得产业的认可和推动产业的发展，则需要该电池满足诸多技术性能指标，比如比能量、比功率、耐用性能等。
这些指标之间存在一定的联系，在不同的应用领域中，对锂离子电池的指标考虑顺序也是不同的。
据相关研究表明，锂电池技术指标中最重要的是循环性能和比能量，其次是安全性、比功率、可靠性等[1]。
1.2正极材料需满足主流锂离子电池产业需求现阶段，满足锂离子电池主流市场性能要求的正极材料包括层状钴酸锂材料、尖晶石锰酸锂材料、橄榄石磷酸铁锂材料、层状三元材料、层状高镍材料等。
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镍钴酸锂的制备与电性能研究李若愚,陈白珍,肖立新,李义兵,李改变,常晓燕(中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙 410083)摘要:以共沉淀法制得前驱体Ni 0 8Co 0 2(OH)2,再与L iOH H 2O 混合通氧气于600 恒温15h 得到L iN i 0 8Co 0 2O 2。
X 射线衍射分析表明合成的材料LiNi 0 8Co 0 2O 2具有规整的 -N aFeO 2层状结构。
SEM 表明材料颗粒呈类球体,大小均一。
以0 1C 电流充放电,首次放电比容量为176mA h/g ,循环20次后容量大幅度衰减。
交流阻抗图谱表明材料充电态的电化学阻抗明显低于放电态的电化学阻抗。
关键词:锂离子电池;Ni 0 8Co 0 2(OH)2;L iN i 0 8Co 0 2O 2中图分类号:T M 911 11 文献标识码:A 文章编号:1007-7545(2005)04-0040-05Preparation and Electrochemistry Performance of LiNi 0 8Co 0 2O 2Cathode MaterialLI Ruo -yu,CHEN Ba-i zhen,XIAO L-i x in,LI Y-i bing,LI Ga-i bian,CHANG Xiao -yan(School of M etallurgi cal S cience an d Engineering,C entral South University,Hunan,Changsha 410083,China)Abstract:Ni 0 8Co 0 2(OH )2powders were prepared via a co -precipitation method LiNi 0 8Co 0 2O 2pow ders was sy nthesized by sintering the Ni 0 8Co 0 2(OH )2and LiOH H 2O in oxyg en at 600 for 15h XRD results show the material LiNi 0 8Co 0 2O 2w ith order -NaFeO 2layer structure SEM photos show the materials are spherical w ith the same particle size Electrochemical test shows initial discharge capacity of 176mAh g -1at the 0 1Crate,and capacity decreases largely after cy cled 20times The electrochemical impedance spectroscopy diagram shows that the m aterial s electrochemical impedance in the charged state is low er than state of discharged Keywords:Lithium battery;N i 0 8Co 0 2(OH )2;LiNi 0 8Co 0 2O 2作者简介:李若愚(1980-),男,湖南郴州人,硕士研究生目前商业化锂离子电池均采用LiCoO 2作为正极材料,LiCoO 2由于其电性能优良、制备简单、工业化生产容易操作等优点,始终占据着大量市场,但钴价格高,实际可逆容量只有140mA h/g [1],使得开发另一种新型的商业化锂离子电池正极材料迫在眉睫。
镍酸锂具有与钴酸锂相似的层状结构[2],因为价格便宜,且比容量高,是取代现行钴酸锂的主要材料之一。
可由于制备困难,循环寿命短,高温稳定性不好,始终制约其发展。
国内外研究发现[3],为了弥补其不足之处,用钴来取代镍酸锂中的一部分镍,合成具有和钴酸锂相似结构的LiNi x Co 1-x O 2。
这种材料成本较低,电化学容量高,制备简单,成为最有可能取代钴酸锂的锂离子电池正极材料之一。
1 试验1 1 原料硝酸镍溶液由纯镍板(99 9%)和硝酸(工业级)溶解而成,硝酸钴溶液由纯金属钴(99 9%)和硝酸(工业级)溶解而成,氢氧化钠(工业级),氨水(工业级)。
1 2 前驱体Ni 0 8Co 0 2(OH )2的合成采用共沉淀法制备前驱体Ni 0 8Co 0 2(OH)2,配好一定浓度的硝酸镍和硝酸钴(Ni Co =4 1)混合溶液,一定浓度的NaOH 和氨水的混合溶液。
将两者分别打入高位槽,连续流入反应釜中,控制反应过程的温度和pH 恒定[4-5],在一定的搅拌强度下连续反应一定时间后停止输液。
经过几次过滤、洗涤后,干燥得到前驱体Ni 0 8Co 0 2(OH)2。
1 3 LiNi 0 8Co 0 2O 2的制备将前驱体Ni 0 8Co 0 2(OH )2和LiOH H 2O 按Li:(Ni+Co)=1:1混合,用球磨机混合均匀。
然后将混合物料置于马弗炉中,于一定温度和时间范围内、氧气气氛下合成LiNi 0 8Co 0 2O 2。
1 4 测试采用日本理学Rigaku D/max 2550VB +18kW 转靶X 射线衍射仪分析Ni 0 8Co 0 2(OH )2和LiNi 0 8Co 0 2O 2的物相组成,并测定其晶格参数;用MET -TLER TOLEDO TGA/SDTA851e 型热分析仪分析高温下前驱体和锂盐混合物合成LiNi 0 8Co 0 2O 2的反应机理;用Sirion 200场发射扫描电镜观察粉末的微观形貌。
将LiNi 0 8Co 0 2O 2粉末、乙炔黑和PVDF 以质量比8:1:1混合,加入一定量的溶剂NMP 充分混匀,均匀涂抹到铝箔上,经干燥后冲压成直径14mm 的圆形正极片。
真空干燥后,于充满氩气的手套箱内,以金属锂做负极材料,Celgard 2400聚丙烯微孔隔膜,1mol/L 的LiPF 6溶液做电解液,组装成CR2025型扣式电池。
电池于NEWARE 电池测试仪上进行充放电测试,充放电过程采用恒流/恒压方式进行,恒流充电电流为0 1C,恒压过程电压为4 3V,终止电流0 01mA 。
放电电流为0 1C,终止电压2 50V 。
用0 1C 电流对材料进行循环性能测试,采用0 1C 、0 2C 、0 5C 、1C 的电流对材料进行倍率性能测试。
交流阻抗测试采用三电极体系进行,辅助电极和参比电极均采用金属锂片。
测试在美国CHI660B 电化学工作站上进行,频率范围0 01~100kH z,过电势为5mV 。
2 结果与讨论2 1 热分析(DTG/TG)将前驱体Ni 0 8Co 0 2(OH )2和LiOH H 2O 球磨混合后做的热重与微分热重曲线,结果如图1。
从图1可以看出,随着温度的升高,热重曲线上在70 左右表现持续的重量损失,从DTG 曲线看出,在此温度点反应剧烈。
这可能是LiOH H 2O 脱去结晶水。
当到265 左右时,热重曲线又出现一持续的重量损失,DTG 曲线又出现剧烈的反应,这可能是N i 0 8Co 0 2(OH )2在此温度左右分解所致。
再随着温度升高,热重曲线出现缓慢失重,而DT G 曲线在580 左右出现一小的反应,说明氢氧化锂分解且与镍钴氧化物反应生成镍钴酸锂。
由此可知反应完全所需温度低,能耗少。
图1 热分析曲线Fig 1 DTG/TG curves2 2 Ni 0 8C o 0 2(OH)2与LiNi 0 8Co 0 2O 2的X 射线衍射分析图2(a)是Ni 0 8Co 0 2(OH )2的X 射线衍射图,与 -Ni(OH)2[6]的谱图几乎完全相同,说明产物中Co 2+取代了Ni(OH )2中的部分N i 2+,不含其它杂相物质。
根据X 射线衍射数据计算得到a =0 31403nm,b=0 46174nm 。
图2(b)为600 恒温15h 合成的LiNi 0 8Co 0 2O 2的X 射线衍射图,与文献中[7-8]报道的LiNi 0 8Co 0 2O 2的谱图完成相同,不存在杂相,且衍射峰强而尖锐,半峰宽窄,说明在600 就可以得到结晶良好的产物,通过X 射线衍射数据计算得到a=0 28670nm,b=1 41803nm,c/a=4 95。
从谱图中可以看出,(018)和(110)两峰很清晰,由粉末的衍射数据得到(003)衍射峰与(104)衍射峰的强度比达到1 36,说明合成的LiNi 0 8Co 0 2O 2具有规整的层状结构,电化学性能优良。
由此可见,以此前驱体只要在较低温度下就可以得到性能良好的LiNi 0 8Co 0 2O 2。
2 3 Ni 0 8C o 0 2(OH)2与LiNi 0 8C o 0 2O 2的扫描电镜分析从图3(a)可以看出前驱体Ni 0 8Co 0 2(OH)2粉末都是由小球体团聚而成,颗粒大小为10 m 左右,大小均一,而图3(b)显示单个颗粒表面的微观型貌,表面都是针状晶体,还有孔隙,比表面测试达到23 95m 2/g,说明氢氧化锂与前驱体反应有较大活性,在较低温度下就能反应。
从图4(a)看出所制备出的LiNi 0 8Co 0 2O 2粉末都是球体或类球体,颗粒大小为5~6 m 左右,表面粗糙,图4(b)为单颗粒表面的微观型貌,表面有大量的0 1 m 左右的微小晶粒,这有利于锂离子的嵌入和脱出。
a-Ni 0 8Co 0 2(OH)2 b-L i Ni 0 8Co 0 2O 2图2 粉末X 射线衍射图Fig 2 X -ray diffraction patterns of thepowders图3 Ni 0 8Co 0 2(OH)2粉末扫描电镜图Fig 3 SEM images of Ni 0 8C o 0 2(OH)2powders图4 LiNi 0 8Co 0 2O 2粉末的SEM Fig 4 SEM images of LiNi 0 8C o 0 2O 2powders2 4 LiNi 0 8C o 0 2O 2的电化学性能研究正极材料LiNi 0 8Co 0 2O 2的电化学性能测试结果如图5。
从图5可以看到,首次放电容量达到176mA h/g,随着循环次数的增大,放电容量有不同程度的降低;前5次循环平台无明显下降,放电容量也只有轻微的降低,但随着放电的继续进行,放电平台有明显降低,放电容量也大幅度下降,到10周期时,放电容量只140mA h/g,循环20次后,容量仅为130mA h/g 。
说明随着循环次数的增加,材料的结构可能遭到某种程度的破坏,导致电化学活性越来越差。