硫酸铜结晶的论文[最新]

硫酸铜结晶的论文[最新]目录1 从微观角度分析结晶原理 ..................................................................... . (1)2 影响晶体形态的主要因素 ..................................................................... . (2)2.1 聚集速度与定向速度 ..................................................................... . (2)2.2 溶液的过饱和度 ..................................................................... .. (2)2.3 冷却...................................................................... . (3)2.4种晶...................................................................... .. (3)2.5 酸化...................................................................... ............................ 3 3 寒冷天气中实验的探索 ..................................................................... . (3)3.1 冷却高温的饱和硫酸铜溶液 (3)3.2 水浴法的难点...................................................................... .. (4)3.3 实验结果分析...................................................................... .............. 4 4 实验方案 ..................................................................... . (5)4.1 冷却低饱和溶液法...................................................................... . (5)4.1.1 实验原理 ..................................................................... (5)4.1.2 实验的仪器和试剂 (5)4.1.3 实验步骤 ..................................................................... (5)4.1.4 实验注意事项 ..................................................................... .. (5)4.2 水浴锅递度冷却法...................................................................... . (6)4.2.1 实验原理 ..................................................................... (6)4.2.2 实验的仪器和试剂 (6)4.2.3 实验步骤 ..................................................................... (6)4.2.4 实验注意事项 ..................................................................... ..... 7 5 实验的思索 ..................................................................... ............................ 7 参考文献: .................................................................... ................................ 7 致谢 ..................................................................... (7)硫酸铜结晶的制备陈观庆 05生物制药(3)班 2号指导老师陈法才 [摘要]为了在寒冷天气中获得比较透明的硫酸铜大晶体，对硫酸铜结晶实验各个的影响因素进行了研究。

通过“同一室温冷却不同浓度的饱和硫酸铜溶液”和“同一浓度的饱和硫酸铜溶液冷却的快与慢”的反复多次实验，提出了在寒冷的天气中，通过水浴锅递度冷却法和降低溶液的相对过饱和度来减小溶液中的聚集速度，实现晶体的缓慢析出，使晶体按一定顺序排列于晶格内，形成透明的纯度高的硫酸铜晶体的实验方法。

[关健词]硫酸铜晶体;结晶;聚集速度;过饱和度一般情况下，硫酸铜结晶的制备通常用冷却高温的过饱和硫酸铜溶液来制得大晶体。

但在较低的室温下，一般的操作很难得到完美晶体。

无论在选种上还是晶体的成长上成功率都显得很低。

为了能在低室温下制得较大完整的晶体，我根据“结晶原理”，对实验中涉及的几个重要操作条件进行了分析和探讨。

较好的解决了实验中遇到的各种问题。

1 从微观角度分析结晶原理晶体的形成，晶核的形成有两种情况。

一种是均相成核作用，在过饱和溶液中，组成沉淀物的构晶离子，由于相互碰撞及靠静电作用而缔合起来，自发地形成晶核，称为均相成核。

另一种是异相成核作用，在进行沉淀的溶剂，试剂以及容器内壁上存在大量肉眼看不见的固体微粒，这些微粒在沉淀过程中[1]起着晶种的作用，诱导沉淀形成，称为异相成核。

晶体的成长，溶液中有晶核形成之后，溶液中的构晶离子随即向晶核表面扩散，并沉积到晶核上，晶核逐渐长大成微粒。

溶液中的构晶离子继续在沉淀微粒周围定向排列，微粒晶体不断增大，则生成颗粒较大的晶形沉淀(见右图)。

这种沉淀微粒有聚集更大的聚集体的倾向，若沉淀微粒互相凝聚，就生成无定形沉淀。

2 影响晶体形态的主要因素2.1 聚集速度与定向速度晶体颗粒的形态和大小，主要由聚集速度和定向速度相对大小所决定。

从微观看，构晶离子聚集成晶核，晶核成长为沉淀微粒，沉淀进一步聚集成聚集体。

在聚集的同时，构晶离子又在自己的晶核上按一定的顺序排序于晶格内，晶核就渐渐增大，形成晶体。

在沉淀过程中，如果聚集速度大于定向速度，生成晶核数量过多，却来不及进行晶格排列，得到小颗粒的晶体之间有形成较大聚集体的倾向，将互相粘连形成无定形沉淀。

反之，如果定向速度大于聚集，构晶离子在自己的晶核上有足够时间进行晶格排列，能得到较大颗粒的晶形沉淀。

聚集速度主要与溶液的相对过饱和度有关。

形成晶体沉淀的初速度与溶液的过饱和度成正比，与所生成沉淀的溶解度成反比。

可用式表示:V=K(Q-S)/S式中V为聚集速度(或称形成沉淀的初始速度);Q为加入沉淀剂瞬间生成沉淀物质的浓度;S为沉淀的溶解度;(Q-S)为沉淀物质的过饱和度;(Q-S)/S为相对过饱和度;K为比例常数，它与沉淀的性质，温度，介质等因素有关。

由式可见，如果沉淀的溶解度大，瞬间生成沉淀物质的浓度不高，溶液的相对过饱和度小，则聚集速度就慢，易成长为大颗粒，就得到大的晶形沉淀;反之，则生成微小的硫酸铜颗粒。

2.2 溶液的过饱和度通常情况下，当溶液的过饱和度很大时，液体的粘度就很高，晶核的形成速率就很快，晶核过多，晶体过小。

泛滥的晶体不断长大进而互相粘连，实验失败。

因此，若要[2]得到较大的晶体，应严格控制母液的过饱和度。

溶液的过饱和度常用折射率法或比重法监测。

由于实验条件有限，不能进行实时测量，采用饱和溶液的温度与室温的差距粗略估计溶液的过饱和度。

一般采用高于20?-30?的过饱和溶液。

2.3 冷却理论上，当溶液的过饱和度一定时，冷却温度直接影响晶体的生长。

因为晶体生长的速率取决于溶液的扩散系数，当温度较高时，溶剂的粘度降低，扩散系数增大，相应地晶体的增长速率也增大，所以，在溶液的过饱和度一定时，较高的温度有得于晶体生长。

因此，在析晶前要进行缓慢降温，严格控制温度的下降速度。

2.4种晶本实验选用硫酸铜细晶、毛细管和铜线作晶种，结果表明，选用硫酸铜细晶作晶种较理想。

根据结晶原理，晶体的生长是构晶离子在晶核表面不断堆积的结果，对澄清的过饱和溶液，在介稳区是不会产生晶核的，必须靠外界加入的晶种才能使溶液中的构晶离子生长到晶种的表面上，而溶液中的固体杂质、微粒、尘埃、容器界面的粗糙度、容器的震动等都会诱发成核。

如果不注意操作，就会造成晶核“泛滥”，就无法形成大晶体。

由于毛细管和铜丝的表面积较大，即晶核较多;加上毛细管和铜丝上生长的晶体，因相互堆积、相互挤压，致使晶体无法成长。

相反，选用细晶用毛发或细线系住，悬挂在溶液中间的方法，容易形成大晶体。

2.5 酸化pH值是一个重要的操作条件。

实验表明，酸性强(pH<1)，收率高、晶体大，但是晶体颜色浅，且晶体很疏松，易破碎，可能原因是浓硫酸具有吸水性，使硫酸铜晶体的2+结晶水含量降低。

酸性弱(pH?4)，晶型好，但收率低，杂质多，主要原因是Cu水[3]解，生成了碱式硫酸铜沉淀。

2+因此，为防止Cu水解，并制得较大的硫酸铜晶体，应用稀硫酸对溶液进行酸化，实验结果表明溶液的pH=2最理想。

3 寒冷天气中实验的探索3.1 冷却高温的饱和硫酸铜溶液在一般情况下，用缓慢冷却高温的饱和硫酸铜溶液的方法获取晶种。

根据硫酸铜的溶解度曲线，在寒冷的天气中(指终点温度，室温)硫酸铜沉淀的溶解度较低，冷却高温的饱和硫酸铜溶液会有大量的微小晶体迅速析出，不能形成较大晶种。

因为天气比较冷，所以加热的饱和硫酸铜溶液的温度下降速度比较快，也就是说硫酸铜在溶液中的溶解度变化大，饱和硫酸铜溶液有大量的微小晶体迅速析出。

高温的饱和硫酸铜溶液的浓度高，根据硫酸铜的溶解度曲线(见右图)，硫酸铜的溶解度随温度的升高不断递增，因此在冷却溶液时，在较高温度下已有晶体析出，速度迅速而且量大。

由于析出的速度过快，都以小颗粒的晶体析出。