五水硫酸铜重结晶的原理

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实验五、五水合硫酸铜结晶水的测定

实验五、五水合硫酸铜结晶水的测定

实验五 五水合硫酸铜结晶水的测定一、实验目的1.掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法;2.练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作;3.了解结晶水的测定方法,认识物质热稳定性和分子结构的关系。

二、实验原理利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O :先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得:2Cu + O 2=== 2CuO (黑色)CuO + H 2SO 4 === CuSO 4 + H 2O 由于废铜粉不纯,所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其他重金属盐等。

Fe 2+ 离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+ 离子,然后调节溶液pH ≈4.0,并加热煮沸,使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。

其反应式为 2Fe 2+ + 2H + + H 2O 2 === 2Fe 3+ + 2H 2O Fe 3+ + 3H 2O === Fe(OH)3↓ + 3H + CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸铜中的其他杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。

水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水,其反应式为CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4·H 2O === CuSO 4 + H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为24HOCuSO nn 。

三、实验仪器及试剂托盘天平,瓷坩埚,泥三角,酒精灯,烧杯(50mL ),电炉,布氏漏斗,吸滤瓶,精密pH 试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅,量筒(10mL )。

废铜粉, H 2SO 4(2mol ·L -1), H 2O 2(3%), K 3[Fe(CN)6](0.1mol ·L -1), NaOH(2mol ·L -1),无水乙醇。

硫酸铜提纯实验报告

硫酸铜提纯实验报告

一、实验目的1. 了解硫酸铜的物理化学性质。

2. 掌握重结晶法在硫酸铜提纯中的应用。

3. 学会实验操作技能,如溶解、过滤、蒸发、结晶等。

二、实验原理硫酸铜(CuSO4)是一种常见的无机化合物,其化学式为CuSO4·5H2O。

在实验中,我们通过重结晶法对粗硫酸铜进行提纯。

重结晶法是利用不同物质在同一溶剂中的溶解度不同的性质,通过加热、蒸发浓缩、冷却结晶等基本操作而使溶解度随温度变化较大的物质结晶析出,从而实现分离和提纯。

三、实验器材与试剂1. 器材:烧杯、漏斗、玻璃棒、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、烘箱等。

2. 试剂:粗硫酸铜、蒸馏水、1mol/L H2SO4、3% H2O2、2mol/L NaOH等。

四、实验步骤1. 称量和溶解:称取10g粗硫酸铜,放入150mL洁净烧杯中,加入约40mL水,2mL 1mol/L H2SO4,加热搅拌直至晶体完全溶解。

2. 氧化和沉淀:边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL 3% H2O2,加热片刻(若无小气泡产生,即可认为H2O2分解完全),然后边搅拌边滴加2mol/L NaOH溶液,直至溶液的pH值在3.7~4.0之间,再加热片刻,让Fe(OH)3加速凝聚。

3. 常压过滤:先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤,下面用蒸发皿承接。

待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤,过滤近完时,用少量蒸馏水洗涤烧杯,洗涤液也倒入漏斗中过滤。

待全部滤完后,弃去滤渣。

4. 蒸发浓缩和结晶:将蒸发皿中的滤液用1mol/L H2SO4调至pH值在1~2之间后,加热蒸发浓缩(勿加热过猛,注意搅拌以免液体飞溅而损失),浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。

直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立即停止加热,让其自然冷却到室温(勿要用水冷),慢慢地析出CuSO4·5H2O晶体。

5. 减压过滤:待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时,将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤,用玻璃棒轻轻搅拌,使晶体与滤纸分离。

由胆矾精制五水硫酸铜

由胆矾精制五水硫酸铜

由胆矾精制五水硫酸铜一、实验目的1.掌握电子秤的使用方法。

2.了解结晶过程基本知识。

3.掌握结晶与重结晶提纯物质的原理和方法。

4.掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过滤、结晶与重结晶基本操作。

5.复习常压过滤、减压过滤。

二、基本原理本实验是以工业硫酸铜(俗名胆矾)为原料,精制五水硫酸铜。

工业胆矾含有不溶性杂质及Fe3+、Fe2+和Cl-等可溶性杂质。

不溶性杂质可用过滤方法除去。

可溶性杂质由于其含量较少,在结晶和重结晶过程中留在母液中而除去。

当把CuSO4溶液水浴蒸发浓缩时,当浓缩到溶质浓度大于在该温度下溶质的饱和溶解度时,会析出晶体。

当采用水浴蒸发浓缩和不断搅拌时,溶液表面的蒸发作用导致其浓度较大、温度较低而首先结晶,逐渐形成一层晶膜。

若冷却此溶液,就会有大量的晶体析出,从而达到分离和提纯的目的。

重结晶是根据CuSO4·5H2O的溶解度随温度升高而增大的性质,在近沸时将晶体溶解至近饱和溶液,然后在室温下冷却析出晶体的过程,使夹杂在晶体中的杂质留在母液中,从而得到较纯的五水硫酸铜晶体。

三、仪器、药品电子称、滤纸、玻璃漏斗(短颈)、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉工业硫酸铜,H2SO4 (3mol·dm-3),乙醇(95%),25%硫氰酸钾溶液四、实验步骤1.胆矾中不溶性杂质的去除。

称取20.0g胆矾于烧杯中,加入40cm3水,加热、搅拌至充分溶解,趁热过滤除去不溶性杂质。

2.CuSO4·5H2O的结晶提纯将滤液转入蒸发皿内,加入2~3滴3mol·dm-3 H2SO4使溶液酸化。

水浴蒸发浓缩至溶液表面形成薄层晶膜(过饱和,注意观察现象),冷却至室温,减压过滤,得到粗硫酸铜,称重,量取母液体积并回收、另存备用。

3.CuSO4·5H2O重结晶提纯取0.5g粗硫酸铜晶体留作鉴别比较用。

其余粗硫酸铜晶体转入小烧杯中,按每克粗硫酸铜加入1cm3水的比例分批加入去离子水(先加入80% v/v水),再滴加7~8滴3mol·dm-3H2SO4,加热近沸,若晶体溶解不完全,再逐滴加入水(剩余的20%水)至沸腾时晶体刚好全部溶解(若发现有不溶物,则需再次热过滤)。

硫酸铜晶体培养原理

硫酸铜晶体培养原理

原理:从硫酸铜饱和溶液随温度升高溶解度显著增大,制取晶体常采用用冷却热饱和溶液的方法。

用品:烧杯、表面皿、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、量筒、玻璃棒、镊子、滤纸、细线、硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)。

操作:1、制取小晶体:在盛100mL水的烧杯里,加入研细的硫酸铜粉末10g,同时加1mL稀硫酸(防止硫酸铜水解),加热,使晶体完全溶解。

继续加热到80—90℃,趁热过滤,滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里,加盖静置。

经几小时或一夜,将会发现杯底有若干颗小晶体生成.2、小晶体的长大:拣取一颗晶形比较完整的晶体,用细线系住,悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里,并加盖静置。

每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液,小晶体会逐渐长大,成为一块大晶体。

成败关键:(1)所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶形。

(2)控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快,不易形成晶形完整的晶体;如超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大。

制备小晶体时,用高于室温20℃—30℃的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃—20℃的溶液,每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入。

(3)注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可用布或棉花把烧杯包好。

白天温度较高时可把晶体取出,到晚上再放回溶液中。

(4)所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入。

3、小晶体的制取:一次结晶析出的晶体如果太小,可拣取几颗晶形完整的,用高于室温的饱和溶液再进行培养,使其长大到可以用细线系住。

也可以在滤液中挂入细线,当溶液冷却时便在细线上析出小晶体,保留一颗晶形完整的(其余剥掉)做晶种,按步骤2操作使其长大。

4、硫酸铜溶液易结晶形成完整的大晶体,建议可采用蒸发溶剂的方法制取大晶体。

CuO+H2SO4(浓)得到硫酸铜溶液,加热此溶液一直到沉淀不能溶解为止,冷却溶液,便能得到硫酸铜晶体。

由胆矾精制五水硫酸铜

由胆矾精制五水硫酸铜

由胆矾精制五水硫酸铜一、实验目的1.掌握电子秤的使用方法。

2.了解结晶过程基本知识。

3.掌握结晶与重结晶提纯物质的原理和方法。

4.掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过滤、结晶与重结晶基本操作。

5.复习常压过滤、减压过滤。

二、基本原理本实验是以工业硫酸铜(俗名胆矾)为原料,精制五水硫酸铜。

工业胆矾含有不溶性杂质及Fe3+、Fe2+和Cl-等可溶性杂质。

不溶性杂质可用过滤方法除去。

可溶性杂质由于其含量较少,在结晶和重结晶过程中留在母液中而除去。

当把CuSO4溶液水浴蒸发浓缩时,当浓缩到溶质浓度大于在该温度下溶质的饱和溶解度时,会析出晶体。

当采用水浴蒸发浓缩和不断搅拌时,溶液表面的蒸发作用导致其浓度较大、温度较低而首先结晶,逐渐形成一层晶膜。

若冷却此溶液,就会有大量的晶体析出,从而达到分离和提纯的目的。

重结晶是根据CuSO4·5H2O的溶解度随温度升高而增大的性质,在近沸时将晶体溶解至近饱和溶液,然后在室温下冷却析出晶体的过程,使夹杂在晶体中的杂质留在母液中,从而得到较纯的五水硫酸铜晶体。

三、仪器、药品电子称、滤纸、玻璃漏斗(短颈)、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉工业硫酸铜,H2SO4 (3mol·dm-3),乙醇(95%),25%硫氰酸钾溶液四、实验步骤1.胆矾中不溶性杂质的去除。

称取20.0g胆矾于烧杯中,加入40cm3水,加热、搅拌至充分溶解,趁热过滤除去不溶性杂质。

2.CuSO4·5H2O的结晶提纯将滤液转入蒸发皿内,加入2~3滴3mol·dm-3 H2SO4使溶液酸化。

水浴蒸发浓缩至溶液表面形成薄层晶膜(过饱和,注意观察现象),冷却至室温,减压过滤,得到粗硫酸铜,称重,量取母液体积并回收、另存备用。

3.CuSO4·5H2O重结晶提纯取0.5g粗硫酸铜晶体留作鉴别比较用。

其余粗硫酸铜晶体转入小烧杯中,按每克粗硫酸铜加入1cm3水的比例分批加入去离子水(先加入80% v/v水),再滴加7~8滴3mol·dm-3H2SO4,加热近沸,若晶体溶解不完全,再逐滴加入水(剩余的20%水)至沸腾时晶体刚好全部溶解(若发现有不溶物,则需再次热过滤)。

五水硫酸铜单晶的培养及热重分析

五水硫酸铜单晶的培养及热重分析

五水硫酸铜的单晶培养及热重分析2010级化学基地班:孙作榜孙雅静孙笑雨摘要:以自制的五水硫酸铜粗晶体为原料,自主探索用不同的方法培养五水硫酸铜单晶,并对探索过程中的经验和教训做出总结。

对培养出的单晶进行热重分析,通过图像计算出单晶中结晶水含量,以及五水硫酸铜的失水方式。

关键词:五水硫酸铜单晶培养热重分析结晶水一、实验过程1、实验仪器和药品仪器:烧杯,量筒,表面皿,布氏漏斗,抽滤瓶,玻璃棒,电磁加热器热重分析仪(TGA/SDTA851°)药品:五水硫酸铜产品,蒸馏水,2mol/L硫酸溶液2、实验原理五水硫酸铜在水中的溶解度原理一:根据五水硫酸铜晶体在不同温度下的溶解度,在温度较高的条件下制得五水硫酸铜晶体的饱和溶液,让其自然冷却,从析出的晶体中取一粒外形规则的做晶核,将其放入微饱和的溶液中,让其自然生长,即可得到规则的五水硫酸铜晶体。

原理二:硫酸铜晶体不溶于无水乙醇。

在饱和硫酸铜溶液中缓慢加入酒精,因为硫酸铜在酒精中溶解度校,酒精会结合一部分水,导致硫酸铜析出。

原理三:热重分析。

热重分析指的是在温度程序控制下,测量物质质量与温度之间的关系的技术。

质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。

而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。

热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送人记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。

这时热重曲线就不是直线而是有所下降。

通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。

3、实验步骤五水硫酸铜的提纯用重结晶法,多次加热浓缩五水硫酸铜溶液,流水冷却得晶体,抽滤,取晶体,重复如此步骤,至所得硫酸铜溶液呈非常透明的深蓝色为止。

五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)

五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)

实验报告一、实验目的1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;2.学习重结晶法提纯物质的原理和方法;3.学习水浴加热、蒸发、浓缩,以及倾滗法、减压过滤。

二、实验原理铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。

在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜:Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。

利用硝酸铜的溶解度在273K~373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。

在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。

滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。

三、实验步骤1.稀释硫酸得到3mol·L-1硫酸,以备实验中使用。

2.称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却(由于本次实验铜片较为洁净故不必没有灼烧)放入蒸发皿中;3.加5.5mL3mol·L-1硫酸,2.5mL浓硝酸(硝酸分两批加入),盖上表面皿,当反应平稳后水浴加热。

在加热过程中视反应情况补加硫酸和浓硝酸(在保持反应继续进行的情况下,尽量少加硝酸);4.铜近于完全溶解后,趁热倾滗法分离(本次试验铜比较纯,所以无需趁热倾滗);5.水浴加热,蒸发浓缩至晶体膜出现6.冷却至室温,进行抽虑,得到粗产品称重(质量为3.971g);7.将粗产品以1.2mL/g的比例,加热溶于水,趁热过滤(本实验,铜较纯净,无需趁热过滤);8.溶液(滤液)自然冷却、再次进行抽滤、晾干,得到纯净的硫酸铜晶体; 9.称重(质量为 2.054g),计算。

1四、实验结果(产率与重结晶率)(1)理论产物理论质量=1.5/64×250g=5.86g理论最终重结晶率=(353K时五水硫酸铜溶解度-293K时五水硫酸铜溶解度)/353K时五水硫酸铜溶解度=(83.8g-32.0g)/83.8g×100%=61.8%(2)实验值:粗产品质量=3.971g 最终产品质量=2.054g产率=产物质量/产物理论质量×100%=2.054g/5.86g×100%=35.05% 重结晶率=2.054g/3.971g×100%=51.73%五、结果讨论1.在进行实验步骤3时,水浴加热过程中,本组错误地将表面皿反扣,导致一部分水流失,使粗产品析出量减少;2.在进行实验步骤6中抽滤粗产品时,本组抽滤过度,使五水硫酸铜失水,硫酸铜再次流失,使得粗产品质量过低;3.在实验步骤8重结晶时,本组使其自然冷却结晶,得到晶体成色较好,不过时间较短,所得到的最终产品质量偏低。

硫酸铜重晶体实验报告

硫酸铜重晶体实验报告

一、实验目的1. 了解重结晶法提纯物质的原理和方法;2. 学习水浴加热、蒸发、浓缩,以及倾泻法、减压过滤等实验操作;3. 掌握硫酸铜重结晶实验的操作步骤和注意事项。

二、实验原理硫酸铜(CuSO4·5H2O)是一种常见的无机化合物,在实验室中常用于制备硫酸铜晶体。

硫酸铜的溶解度随温度的升高而增大,因此可以通过重结晶法提纯硫酸铜。

在实验过程中,首先将粗硫酸铜溶解于适量的水中,加热使其形成饱和溶液;然后趁热过滤,除去不溶性杂质;最后冷却溶液,使硫酸铜结晶析出,过滤得到纯硫酸铜晶体。

三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、滤器、蒸发皿、加热装置、干燥器等;2. 药品:粗硫酸铜、蒸馏水、无水硫酸钠(或无水硫酸铜)。

四、实验步骤1. 称取一定量的粗硫酸铜,放入烧杯中;2. 加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌使其溶解;3. 将溶液加热至沸腾,继续搅拌;4. 趁热过滤,除去不溶性杂质,收集滤液;5. 将滤液倒入蒸发皿中,用加热装置加热,使溶液蒸发浓缩;6. 当溶液中出现晶体膜时,停止加热,自然冷却;7. 冷却过程中,晶体逐渐析出,收集晶体;8. 将晶体放入干燥器中,干燥至恒重。

五、实验数据记录与分析1. 称取的粗硫酸铜质量:5.00g;2. 收集到的纯硫酸铜晶体质量:4.20g;3. 纯度计算:纯度 = (收集到的纯硫酸铜晶体质量 / 称取的粗硫酸铜质量) × 100% = (4.20g /5.00g) × 100% = 84%。

六、实验结论1. 通过重结晶法,可以将粗硫酸铜提纯为纯硫酸铜晶体,纯度达到84%;2. 在实验过程中,加热、蒸发、冷却等步骤对实验结果有较大影响,应严格控制实验条件;3. 通过本次实验,掌握了硫酸铜重结晶实验的操作步骤和注意事项,为今后实验奠定了基础。

七、实验讨论1. 在实验过程中,溶液的浓度对晶体析出速度和纯度有较大影响。

适当提高溶液浓度,可以加快晶体析出速度,提高纯度;2. 在过滤过程中,滤纸的选择和过滤速度对实验结果也有一定影响。

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五水硫酸铜重结晶的原理
五水硫酸铜重结晶的基本原理是:
1. 将五水硫酸铜溶解于少量去离子水中制成饱和溶液。

2. 通过滤纸过滤除去杂质,得到清澈的饱和溶液。

3. 放入结晶种子或挂片,提供结晶核的形成点。

4. 缓慢降温或自然蒸发部分溶剂,使溶液进入过饱和状态。

5. 过饱和溶液使溶质分子容易聚集生成结晶核。

6. 结晶核不断吸引周围溶质分子附着其上,核心结晶不断长大。

7. 控制条件,保持稳定缓慢的结晶速度,获得规整的晶体结构。

8. 过滤出结晶,用去离子水洗涤,干燥去除表面溶液。

9. 获得定型完整的纯净五水硫酸铜晶体。

10. 该方法可去除杂质获得纯净晶体,也可制取大单晶用于科研。

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