SP JL JJ 食用酒精杂醇油含量的测定毛细管柱气相色谱法
如何用气相色谱仪检测血液中酒精含量
如何用气相色谱仪检测血液中酒精含量酒后驾车现象的频繁出现和因酒后驾车造成交通事故地不断增加，因此需要快速、准确、稳定地分析出酒后驾车司机血液中的酒精含量，就成为各地交警司法部门的一项重要而艰巨任务。
北京华盛谱信仪器有限责任公司开发的该专用仪器配有真正的顶空进样器，省略了繁杂的前处理过程，分析效率高，检测方法先进，仪器配置合理，检测精准，操作方便简捷。
适合各级公安部门及医院、司法鉴定中心配备。
随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍。
顶空气相色谱法定性、定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。
我们公司开发的该专用仪器配有真正的顶空进样器，省略了繁杂的前处理过程，分析效率高，检测方法先进，仪器配置合理，检测精准，操作方便简捷。
适合各级公安部门及医院、司法鉴定中心配备。
﹡仪器分析范围血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。
检测血液中酒精含量是按照中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009中规定分析要求、分析条件，能快速、准确的分析出人体血液中的酒精含量。
可满足全国各地交警司法部门的需求。
仪器配置：1.气相色谱仪2. FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统3. 自动顶空进样器HS-12A，全自动顶空进样器HS-20A4. 专用色谱柱1只专用封口钳样品制备专用配件及消耗品100套顶空瓶、盖、垫5. 色谱工作站6. 高纯氮气、氢气、空气发生器7.内标物一支8、电脑打印机本公司售后派技术人员免费安装、启动和调试，负责对实验人员的专业培训，实行“交钥匙” 工程。
整机保一年，终身维护。
主要特点采用微机控制，全键盘操作，32位数码管显示。
具有自诊断功能，可连续监测仪器的自身状态，一旦检测到故障立即显示信息，并提示故障区域和排除方法。
可进行检测器量程和衰减时间编程。
具有阀的自动切换和两个检测信号自动切换功能，可实现自动分析。
多种保护功能：TCD断气保护、过温保护、FPD漏光保护等。
毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇、 乙酸乙酯和杂醇油
２．４ 方法的回收率 白酒样品中加入一定量的标准品，然后进行加标回
收率实验，结果表明本法回收率令人满意。
组份 乙酸乙酯
甲醇 异丁醇 异戊醇
表 ３ 样品加标回收率结果 Table 3 Recovery tests
本底值（ｇ／Ｌ） ０．４１０ ０．４１０
加标量（ｇ／Ｌ） ０．４５０ ０．９０１
测得值（ｇ／Ｌ） ０．８２４ １．２１
２ 结果与分析
２．１ 色谱条件优化 实验研究了不同柱温、不同载气流速对被测组分分
离度的影响。当柱温为 ５ ０ ℃时，乙酸乙酯和甲醇的色 谱峰重叠；当柱温为 ３５℃，载气流速分别为 ４．０、３．０、 ２．０ｍｌ／ｍｉｎ 时，乙酸乙酯和甲醇两峰的分离度分别是 １．２、 １．３、１．４，乙酸乙酯和甲醇的色谱峰未完全分离开；当 柱温为 ３０℃，载气流速分别为 ２．６、２．０、１．５ｍｌ／ｍｉｎ 时， 乙酸乙酯和甲醇两峰的分离度分别是 １．５、１．８、２．４，乙 酸乙酯和甲醇的色谱峰实现基线分离。综合考虑分离度 和分析时间两相因素，最终确定检测条件为柱温 ３ ０ ℃、 载气流速为 ２．０ｍｌ／ｍｉｎ。混合标准溶液的色谱图见图 １， 白酒样品色谱图见图 ２ 。
Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ａｒｅ ｉｎ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ （ｒ＞０．９９５４）， ｗｉｔｈ ＲＳＤ ｖａｌｕｅ １．１％～３．１％． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ９１．７％～９８．５％． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ：ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ；ｆｕｓｅｌ ｏｉｌ；ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ 中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００７）０１－０２３２－０３
毛细管气相色谱法测定酒中甲醇及杂醇油
（） １ 色谱条件 ：０ｍＸ０ ２ ｍ Ｐ Ｇ一２Ｍ 毛 ４ ． ５ｍ Ｅ ０ 细管 柱 （ 似 于 Ｄ 类 Ｂ— ＷＡ 、 ０ — ２Ｍ、 Ｘ ０７ ０ ＨＰ一
２ Ｍ）进 样器 温 度 ２０ ， 测 室 温 度 ２０ ， ０ ， ２℃ 检 ３ ℃ 柱温 ８ ℃保持 ９ｍｉ 以 １℃／ ｎ升 温 至 １０ ， Ｏ ｎ后 Ｏ ｍｉ ４ ℃ 载气
检 验杂 志 ，０ １４ １ ） １Ｏ ２ ０ ， （ １ ：９ ．
［］ 张继红． ４ 自动定氮仪测试技术在食品中蛋 白质测定的综 合分析
口］ 广州食品工业科技 ，０ ４ ２ （ ） ２． ． ２ ０ ，０ ２ ：５
问题 ： ①催化剂的用量不宜过多 ， 否则会使消化液冷 却 后凝集 成块 ， 利 于 蒸 馏 。② 若 消 化 时加 人 硫 酸 不
维普资讯
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６ ・ ２
江苏预防医学 ２ ０ ０ ７年 ３月第 １ 卷 第 １ ８ 期
Ｊａｇ ｕＪＰ ｅ ｄ Ｍａｃ ，２０ ， １ ８ ｉ ｓ ｒｖＭｅ ， ｒｈ ０ ７Ｖｏ．１ ，Ｎｏ １ ｎ ．
表 ２ 两种测定方法结果比较（ ， ％， ｌ一６ ）
【关 键 词 】 毛细管气相色谱法 ｉ ｉ 酒 甲醇 ； 醇油 杂
酒 中 甲醇来 源 于原料 和 辅料果 胶 质 内甲基酯 的 分解 ， 具有 很强 的视 神 经毒 性 。杂 醇油 是 酒 的芳 香
上 海试 剂 总厂 生 产 ） ６０ｍｇ 各 ０ ，用 纯 水 溶 解 后 ， 移
至 １０ 容量瓶 中定容 ， ０ ｍｌ 配制成标准贮备液。再分
（ ） ０ｍｌｍｉ ， 前压 ０ １ ａ Ｎ２ ３ ／ ｎ 柱 ． Ｐ ，分 流 比为 ３ 】 ０： ，
气相色谱_内标_法测定酒中甲醇_杂醇油含量
汽 化 室 220℃； 检 测 器 温 度 300℃； 柱 温 40℃ （2 min） 以 20℃ ／ min 升至 100℃ （2 min）， 再以 45℃ ／ min 升至 190℃。
氮 气 流 量 1 ml ／ min； 氢 气 流 量 40 ml ／ min 空 气 流 量 400 ml ／ min； 进样体积 1 μl； 尾吹气流量 60 ml ／ min； 分流比 10︰1。 1.4 测定方法
500 mg， 用 60%乙醇定容至 100 ml， 于冰箱内保存。
1.4.1.3 标准使用液 分别吸取 10 ml 标准溶液 （1.4.1.2） 及 1
ml 乙 酸 正 戊 酯 标 准 溶 液 （1.4.1.1） 于 100 ml 容 量 瓶 ， 用 60%
乙醇定容至刻度， 此液中甲醇、 异丁醇、 异戊醇的浓度均为
［ 12 ］ P.Schuphbach， J. R， Neeser， M. Golliard， et al. Incorporration of caseinoglycomacropeptide and caseinglycomacropeptide and caseinophosphopeptide into the salivary pellicle inhibits adherence of mutans Streptococci ［J］. J Dent Res， 1996， 75 （ 10） ： 1779 1788.
图 1 标准使用液色谱图
2.2 内标物的选择 选择乙酸正戊酯作为内标物， 有以下几个因素： ① 酒中
不含有乙酸正戊酯。 ② 不与待测物发生化学反应。 ③ 其保留 时间与待测组分相近， 但分离完全。 2.3 方法检出限
顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中乙醇含量
分析与检测沈平申广文卢志敏(广州市浪奇实业股份有限公司，广东广州，510627)摘要：采用毛细管顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中的乙醇含量。
该方法以体积比配制试液，采用极性岛津WondCapwax毛细管色谱柱分离，FID检测器进行检测，内标法定量。
结果表明，乙醇的体积浓度在0.2~1.0mL/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.9998,方法定量限为1口L/L，加标平均回收率99.8%，该方法简单、快捷、准确。
关键词：毛细管柱；顶空气相色谱；内标法；乙醇含量测定中图分类号：R187+.2文献标识码：A文章编号：1672-2701(2021)04-61-05随着新型冠状病毒感染的肺炎疫情暴发，消毒剂成为市面上热销产品，其中包括众所周知的乙醇类消毒剂。
乙醇是良好的溶剂，有较强的渗透作用，其作用时间快，易挥发、性质稳定、安全。
市面上通常有喷雾型、凝胶型两种。
乙醇消毒原理是能够使细菌蛋白质变性，降低细菌活性从而杀灭细菌，适用于一般物体表面消毒，手和皮肤消毒。
研究表明乙醇消毒剂中的乙醇含量在70%〜80%(v/v)之间对细菌及病毒具有良好的灭活作用。
目前GB/T26373《醇类消毒剂卫生要求》中乙醇含量的检测方法是采用色谱填充柱，制备样品后直接进样，标准曲线法定量。
本文探讨以体积比进行试液配制，采用极性毛细管顶空气相色谱分离、内标法定量来检测消毒剂中乙醇含量。
实验证明，对比目前使用的手动进样的填充柱色谱法更方便、快捷、准确，同时能满足液状和凝胶状（黏度高）的消毒剂样品检测。
1实验部分1.1实验原理用毛细管气相色谱法结合顶空技术，在选定工作条件下，使乙醇、正丙醇（内标物）得到分离，用FID检测，根据内标法计算出乙醇的含量。
1.2主要试剂和仪器乙醇（色谱纯）；正丙醇（色谱纯）；水（实验室二级用水），自制。
气相色谱仪（岛津GC-2010plus），岛津公司；气相顶空进样器（DK-3001A型），北京中兴分析仪器研究所；色谱柱（0.25mmX30mX0.25pm WondCapwax柱），岛津公司；FID检测器，岛津公司；分析天平（AL204），梅特勒托利多仪器有限公司；移液器（100〜1000pL），艾本德Eppendorf。
气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量
气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量(外标法)一、目的要求1．学习固定液的涂渍，色谱柱的装填和老化处理方法。
2．学习色谱柱的柱效测定方法。
3．学习外标法定量的基本原理利剑定试样中杂质含量的方法。
4．了解氢火焰检测器的基本原理。
二、测定意义最好的工业乙醇也只有99.9%的含量（还有千分之一的杂质），而工业乙醇中含有少量工业甲醇或工业甲醇中含有少量工业乙醇是很正常的事。
因为甲醇沸点是64.7度，乙醇是78度，相差13度是不可能100%完全分离的。
食用乙醇需要严格限制甲醇量，所以非常有必要测定乙醇中杂质的含量。
二、方法原理色谱柱的柱效能是色谱柱的一项重要指标。
在一定色谱条件下，色谱柱的柱效可以用理论塔板数或理论塔板高度来衡量，在实际工作中使用有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效来表示更为准确，更能真实地反映色谱住分离的好坏，它们的计算公式为：t R'：调整保留时间；y1/2：半高宽；y：峰底宽；L：柱长；t M：死时间。
外标法定量是用组分i的纯物质配制成已知浓度的标准样，在相同的操作条件下，分析标准样和未知样，根据组分量于相应峰面积或峰高呈线性关系，则在标准样与未知样进样量相等时，由下式计算组分的含量：式中：C is：标准样中组分i的含量；c i：样品中组分i的含量；A is：标样中组分i的峰面积；A i：样品中组分i的峰面积。
四、仪器与试剂1．GC400１气相色谱仪；2．A4800色谱数据工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不锈钢色谱柱2m x 3mm；6．氢气、空气、氮气高压钢瓶；7．皂膜流量计；8．微量注射器，1μL ,100μL ；9．固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱纯；10．担体：6201红色硅藻土，60～80目；11．乙醚，盐酸，氢氧化钠，苯，甲苯．乙醚，甲醇；12．甲烷气袋。
五、实验内容与步骤1．实验条件色谱柱，DNP：6201担体(15：100)，60-80目。
氮气流量5mL／min;空气30 mL／min；氢气30mL/min。
毛细管气相色谱法测定食用油中反式脂肪酸
毛细管气相色谱法测定食用油中反式脂肪酸摘要：选用氢氧化钾-甲醇法甲酯化，以SP-2560毛细管色谱柱用气相色谱法测定反式脂肪酸。
结果表明，采用合适的分析条件，可以很好地将反式油酸和反式亚油酸跟其它的脂肪酸分开；反式油酸和反式亚油酸在市售的食用一级油中普遍存在。
关键词：毛细管气相色谱法食用油反式脂肪酸Determination of trans fatty acids in edible oil by capillary gas hromatography Cai Chun-ming（Zhangjiagang institute of supervision and inspection on product quality;Suzhou 215600;China）Abstract:After converted to methyl esters with KOH-CH3OH, trans fatty acids in edible oil were separated and analyzed by capillary gas (SP-2560) chromatography. The results showed that trans-oleic acid and trans-linoleic acid could be well separated from other fatty acids under optimal conditions. Trans-oleic acid and trans-linoleic acid were generally existed in the first level edible oil in the market.Key words:gas chromatography edible oil trans fatty acids许多研究表明，食品反式脂肪酸（trans fatty acids，简称TFAs）会加速动脉硬化，导致心血管疾病和老年痴呆，已成为近年来关注的焦点。
毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中的醇、酯
毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中的醇、酯仲婧宇;陈智生【摘要】采用HP-INNOWax石英毛细管柱直接进样,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,建立了毛细管气相色谱同时测定白酒中的甲醇和杂醇油、乙酸乙酯和己酸乙酯的分析方法.方法的平均回收率为83.4%～100.8%.RSD为0.39%～3.07%(n=6).该方法适用于白酒中甲醇和杂醇油、乙酸乙酯和己酸乙酯的同时分析测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)003【总页数】3页(P42-44)【关键词】气相色谱法;毛细管柱;醇;酯【作者】仲婧宇;陈智生【作者单位】营口市产品质量监督检验所,营口,115000;盼盼安居股份有限公司,营口,115116【正文语种】中文【中图分类】O6白酒中的醇、酯组分，主要指甲醇和高级醇(又称杂醇油，以异丁醇和异戊醇计)、乙酸乙酯和己酸乙酯。
甲醇和杂醇油对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标。
现行的白酒中醇、酯国家标准检验方法为填充柱气相色谱法。
由于用同一填充柱难以分离甲醇和杂醇油[1]、乙酸乙酯[2]和己酸乙酯[3]，只能用两种方法分别测定。
因分离度、检测限等方面原因，定量误差较大，检验成本高，工作效率低。
有人采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中的甲醇及杂醇油[4]，尚未见毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中的甲醇和杂醇油、乙酸乙酯和己酸乙酯的报道。
笔者结合工作实际和实验条件，对现行国家标准检验方法进行改进。
采用HP-INNOWax石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，直接进样，内标法定量，建立了毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中的醇、酯。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪：Agilent 6890N型，附带氢火焰检测器，7683自动进样器，美国安捷伦公司；甲醇、仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯：色谱纯，国家标准物质研究中心；乙醇：无水乙醇蒸馏去除甲醇、杂醇油后，用水稀释为60%；标准储备液：将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%(体积分数)的标准储备液；混合标准使用液：移取上述标准储备液各2 mL(己酸乙酯1 mL)，移入50 mL容量瓶中，用60%的乙醇溶液定容；白酒样品：营口大石桥市酒厂虎乡王酒。
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ＳＰＪＬＪＪ００７食用酒精杂醇油含量的测定毛细管柱气相色谱法
ＳＰ＿ＪＬ＿ＪＪ＿００７
食用酒精毛细管柱气相色谱法
1 范围
本方法采用毛细管柱气相色谱法测定食用酒精中杂醇油的含量
以异丁醇和异戊醇之和表示保留一位小数
于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出内标法定量
其中甲醇醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇
1g/L
准确称取0.100 g异丁醇色谱纯试剂用基准乙醇稀释至刻度
3.3 异戊醇标准溶液
将其定量移入100mL容量瓶中
混匀
1g/L
准确称取0.100 g正丁醇色谱纯试剂用基准乙醇稀释至刻度
４ 仪器
4.1 气相色谱仪配有毛细管色谱柱连接装置
4.2 微量注样器
柱内径0.25
膜厚0.25柱长25
5.2 色谱条件
按仪器使用手册调整空气载气为高纯氮
１．０ｍＬ／ｍｉｎ１００﹕1
柱温随所选色谱柱的不同略有变化然后以5
检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异左右
异戊醇标准溶液用基准乙醇稀释至刻度1g/L混匀用微量注样器进样1.0ìLÒìÎì´¼ºÍÄÚ±êÉ«Æ×·åµÄ±£Áôʱ¼ä¼°Æä·åÃæ»ý
ÒìÎì´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf值
于10mL容量瓶中倒入待测酒精试样至刻度1g/L混匀
根据保留时间确定异丁醇内标峰的位置异戊醇峰与内标峰的峰面积异戊醇的含量
X mg/L
异丁醇或异戊醇的相对质量校正因子
f值测定时内标的峰面积
A内2 —样品中内标的峰面积
样品中异丁醇或异戊醇的峰面积
标样中异丁醇或异戊醇的含量
２０．０内标物的含量
试样中杂醇油的含量以异丁醇和异戊醇之和表示
不得超过5
8. 参考文献
GB/T 394.2-94ÖÐ4.8.1。