用火焰原子分光光度法测定
镍的测定-火焰原子吸收分光光度法
水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-19891 范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。
2 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
2.1 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL，优级纯。
2.2 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL。
2.3 硝酸溶液，1+99 (0.16mol/L)：用硝酸(2.1)配制。
2.4 硝酸溶液，(1+1)用硝酸(2.2)配制。
2.5 高氯酸(HClO4) ，ρ=1.54g/mL，优级纯。
2.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(2.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg 镍。
2.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(2.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2.4)稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
3 仪器3.1 原子吸收分光光度计3.2 镍空心阴极灯3.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器3.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置3.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。
4 试样制备4.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。
4.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(2.1)，使样品pH 为1~2。
4.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm 滤膜过滤，并立即按(4.2)酸化。
5 操作步骤5.1 试料测定镍总量时，一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10~250μg )加5mL 硝酸(2.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。
冷却后再加入硝酸(2.1)5mL ，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸(2.1)或高氯酸，直到消解完全，等蒸至近干，加(1+99)硝酸溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL 容量瓶中，加(1+99)硝酸至标线，摇匀。
铬的测定--火焰原子吸收分光光度法
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟铬的测定--火焰原子吸收分光光度法1 应用范围本法适用于化妆品中铬的测定，最低检出浓度为0.lmg／kg。
2 原理样品经消解处理后，使铬以离子状态存在于检液中，当检测液中铬离子被原子化后，基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铬含量成正比，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。
3 试剂 3.1 DDTC 溶液：取二乙氨基二硫代甲酸钠（sodium diethvldithiocarbamate，DDTC，［（C2H5）2NCS2Na·3H2O］2g 溶于水使成100ml。
3.2 10％过硫酸铵溶液。
3.3 1+1 氨水。
3.4 乙酸钠缓冲溶液：取59m1 1mo1／L 乙酸和141ml lmo1／L 乙酸钠混合，调节pH=5.0。
3.5 甲基异丁基铜一MIBK。
3.6 铬标准贮备溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.1）。
3.7 铬标准应用溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.2）。
4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
4.2 分液漏斗：125ml 分液漏斗。
5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 湿式消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.l）。
5.1.2 干湿消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.2）。
5.2 测定取5.1.1 或5.1.2 处理的检液置于100ml 烧杯中，加10％过硫酸铵5ml 后用l＋1 氨水调节pH 为3.0～4.0。
加上表面皿，置沸腾水浴中加温15min。
冷却后移入125m1 分液漏斗中。
烧杯用纯水清洗3 次，每次用水15m1，洗液并入分液漏斗中。
另取铬标准应用液（10μg／ml）O.0，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00ml，于分液漏斗中加纯水60ml，分别向标准及样品液中加5ml 乙酸钠缓冲液，振摇，加DDTC 溶液5ml、MIBK 10ml 摇振3min,于暗处静置分层弃去水层，取MIBK 溶液于10ml 具塞比色管中，如呈混浊以2000r/min 之速度离心分离2～3min 使澄清后进行测定，以下按原子吸收分光光度法操作。
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法1. 范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。
他适用于地面水和饮用水测定。
测定范围钾为0.05~4.00mg/L；钠为0.01~2.00mg/L。
对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定。
2. 原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。
在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。
特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度高，这时大量钠对钾产生增感作用。
为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。
这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。
3. 试剂除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水3.1 硝酸(HNO3)，?=1.42g/mL。
3.2 硝酸溶液，1+1。
3.3 硝酸溶液，0.032mol/L：取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。
3.4 硝酸铯溶液，10.0g/L：取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。
3.5 标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h，并在干燥器内冷至室温。
3.5.1 钾标准贮备溶液，含钾1.000g/L：称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾(KCl)，以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2 钠标准贮备溶液，含钠 1.000g/L：称取(2.5421±0.0003)g基准氯化钠(NaCl)，以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液，含钾和钠1.000g/L：称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并转移至 1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。
原子吸收分光光度法测铁、锰
(3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 1根1据)于仪50器m说L容明量书瓶选中择，最用佳盐参酸数(，3.用盐酸溶液(3.
在采测用量 相过同程的中步，骤要，定且期与检采查样校和准测曲定线中。所用的试剂用量相同。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）理过的样品直接 吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化， 可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸 收。在一定条件下，根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。
洗干净。 由若样仅品 测吸定光可度过减滤去态空铁白锰吸，光样度品，采从集校后准尽曲快线通上过求0. 得样品溶液中铁、锰的含量。
4在5一μm定滤条膜件过下滤，，根并据立吸即光加度硝与酸待(3测/1样)酸品化中滤金液属，浓使度p成H为正1比－。2。 465)调μm零滤后膜，过在滤选，定并的立条即件加下硝测酸量(3其/1相)酸应化的滤吸液光，度使，p绘H为制1校－准2曲。线。
测量铁、锰总量时，用(6.
3.样品前处理： 每由1样0品0m吸L光水度样减加去5m空L白硝吸酸光(3/度1)，从置校于准电曲热线板上求在得近样沸品状溶态液下中将铁样、品锰蒸的至含近量干。，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述步骤一次。
在 2)制测备量的标试准样系直列接溶喷液入的进同行时测，量测。量样品溶液及空白溶液的吸光度。
空白实验
用水代替试料做空白实验。采用相同的步 骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相 同。在测定样品的同时，测定空白。
干扰：
影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学 干扰，当硅的浓度大于20mg／L时，对铁的测定 产生负干扰；当硅的浓度大于50mg／L时，对锰 的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的 浓度增加而增加。如试样中存在200mg／L氯化 钙时、上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的 火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收 或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿 化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施， 或将水样适当稀释后再测定。铁、锰的光谱线较 复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。
土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量
第三十一卷第二册2021年4月口腔护理用品工业O R A L C A R E I N D U S T R Y35火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量周康麦亨陈晓斌(好来化工（中山）有限公司，528400)摘要：目的：建立火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量的方法。
方法：采用浓硝酸湿法消解牙骨样品，火焰原子分光光度法测定牙膏样品中钾的含量。
结果：钾在100〜25(V g/m L浓度范围内浓度与吸光度线性方程为y =0.001lx + 0.0077,相关系数为0.9987(11 =4),特征浓度为15(^1111^回收率在99.97%~101.67%,平均回收率为101.0(n=9)。
结论：该方法可以准确测定功效牙膏中钾的含量，且操作简便。
关键词：火焰原子分光光度法；功效牙膏；钾中图分类号：TS文献标识码：A文章编号：2095 -3607 (2021 )02 -35 -03引言牙膏是常用的口腔护理产品，功效牙膏一般通 过添加功效成分来辅助预防或减轻某些口腔问题，促进口腔健康[u。
口腔健康流行病学调查显示牙J.Sm.的干燥根茎，归肝、肾经、具有疗伤止痛，补肾 强骨等作用，用于跌扑闪挫、筋骨折伤、肾虚腰痛、筋 骨痿软、耳鸣耳聋、牙齿松动等，作为处方的臣药；生 地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Li-bosch.的新鲜或干燥块根，归心、肝、肾经，具有清热 生津、凉血、止血等作用，可用于热病伤阴、舌绛烦渴、温毒发斑、吐血、衄血、咽喉肿痛等，为处方的佐 药之一；独活为伞形科植物重齿毛当归人叫61^3口11- bescens Maxim,f.biserrata Shan et Yuan 的干燥根，归 肾、膀胱经，具有祛风除湿、通痹止痛等作用，可用于 风寒湿痹、腰膝疼痛、风寒挟湿等，为处方的佐药之一[5.6]〇以上述中药组方，提取其中的有效成分，按一定 量添加到牙膏中进行药理实验。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，电热板三角锥瓶，具塞比色管，刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中，加两颗玻璃珠及混合消化液5ml，放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明，取下放冷，加5ml纯水，加热除去多余的酸，当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷，转移至10ml具塞管中，用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定Ρ（mg／ｇ）＝［ＣｘＸＶｘ］／ｍΡ头发样品中锌的质量浓度，Ｃ标准曲线求得被测溶液锌质量浓度，单位ｕｇ／ｍｌＶ消解样品后定容总体积，ｍ称取头发样品质量澄清透明测定波长213.9灯电流5mA狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min混合消化液：HNO3-HClO4(4:1)湿法消化样品,消化的目的是去除样品中的有机物，用于分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。
光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成：光源，原化系子统，分光系统，检测系统，显示系统组成原子化器的作用：提供一定能量，使试样中的待测元素转变为基态原子蒸气，并使其进入光源的辐射光程。
火焰原子吸收分光光度法测定
（3）土壤样品的分解
样品转移：灼烧后的样品，轻轻倒入50ml干净的玻璃烧杯中，为保证样品转移完全，可用毛笔尖轻轻地将坩埚壁上的样品扫入玻璃烧杯中，并用少量蒸馏水冲洗坩埚。
（3）土壤样品的分解
样品分解：用少量蒸馏水润湿样品和空白烧杯，加入30ml 1:1 HNO3，盖上表皿，放在可调式电热板上低温加热分解1～1.5小时，取下烧杯，稍冷却后用少量蒸馏水冲洗表皿，移去表皿后，继续将烧杯放在电热板上，升高温度。
一﹑实验原理 原子吸收原理： 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。
一﹑实验原理 2、原子吸收原理： 锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。
实验原理 硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L，最高沸点121℃。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜分解成离子状态，从而进入溶液，达到湿法分析所要求的条件，定容后上机测试。
仪器和试剂 仪器: 可调式电热板 烧杯（500ml 1个；200ml 1个；50ml 4个）、表面皿（4个）、容量瓶（100ml 4个）、量杯（10ml 和50ml 各1个）、玻棒（1根）、洗瓶（1个） 试剂: 浓HNO3（分析纯） 浓HCl（分析纯）
实验目的
添加标题
了解标准溶液的作用和掌握标准溶液配制方法；
01
添加标题
了解标准曲线法的绘制方法；
02
添加标题
掌握原子吸收光谱定量分析实验技术。
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矿物元素多数以结合的形式存在于有机物中。 有的与其他元素共同组成有机物质，有的以 无机盐的形式存在。当分析测定某些元素时， 首先必须将有机物破坏，使其从各种化合物 中游离出来。根据被测元素的性质，选择适 宜的有机物破环方法，以使绝大部分有机物 被破坏，而被检测元素不损失。
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硬度各国有不同的表示方法，我国一
般用水中所含钙、镁离子的总量、以 CaO毫克当量/L表示。也有用德国度表 示的，它指每升水中含10mg氧化钙为1 度。1毫克当量/L相当于2.8度。
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1、原理
水的总硬度测定，一般采用络合滴定法。用
EDTA(乙二胺四乙酸)二钠盐标准溶液滴定水中Ca2＋、 Mg2＋离子总量，然后换算为相应的硬度单位。
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4、计算
x—样品中元素的含量，mg／100g；
C一测定用样品液中元素的浓度(由标准曲线查得)， ug／m1
C0／—m试1剂事已液中元素的浓度(由标准曲线查得)，ug
V—样品定容体积，m1，
f—样品液稀释倍数；
m—样品质量，
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二、、水的总硬度测定
水的硬度主要由水中所含的钙盐和镁盐所形成。
用 EDTA 滴 定 Ca2 ＋ 、 Mg2 ＋ 离 子 总 量 时 ， 一 般 在 PH10的氨性缓冲液中进行，用铬黑T作指示剂。由 于EDTA与Ca2＋、Mg2＋离于所形成的络合物的稳定 常数大于铬黑T与Ca2＋、Mg2＋离于形成的络合物的 稳定常数，所以，等当点前，Ca2＋、Mg2＋离子与铬 黑T形成紫红色络合物，等当点时．生成无色的 EDTA与Ca2＋、Mg2＋离子的络合物，游离出铬黑T指 示剂，溶液至纯蓝色，以指示终点。
钙和镁的酸式碳酸盐加热能被分解，析出沉淀除 去，这种盐所形成的硬度为暂时硬度。钙和镁的 其他盐如硫酸盐、氯化物等，加热不能分解，所 形成的硬度为永久硬度。暂时硬度与永久硬度之 和称为总硬度。
硬水不宜作酿造用水。对于锅炉用水，硬水经烧
煮开，会形成锅垢，阻塞水管，影响锅炉效率。 所以硬水作锅炉用水、啤酒酿造用水、饮料用水 等必需加以处理。水处理的方法有电渗析法、离 子交换树脂法和沉淀等。
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（3）、氢氧化钠法
适用于含锡样品的有机物破坏。
称取样品5g，加入10％氢氧化钠溶液3ml，置 水浴上蒸干，于电炉电低温炭化至不再冒烟时， 放入高温炉中在600℃灰化，冷却后加入5m1 水，齐水浴上蒸干，然后加人10mL浓盐酸使 残渣全部溶解，再加入10m1去离子水，转移 到50m1容量瓶中，然后以(1十1)的盐酸少量 多次洗涤瓷坩锅，合并洗液于容量瓶中，加(1 十1)盐酸至刻度，摇匀，备用。做一空白试验。
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（4）．干灰化法注意事项
(1)有些元素在灰化过程中要受到不同程 度的损失，例如银、镉、铅、铬等，其 损失的程度与灰化温度、时问及各种元 素的存在形式有关。
(2)如有条件可使用铂坩锅或石英坩锅。
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二、湿法(消化法)
1．硝酸—硫酸消化法
适用于含铜、锌、砷等样品的检验
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第二节、测定
一、钾、钠的火焰发射光谱法测定(GBl2397—90)
本方法适用于各种食物中钾、钠的测定。
1．原理
样品经处理后，导入火焰光度计中经火焰原 子化后，分别测定钾、钠的发射强度。钾的发 射波长为766.5nm，钠的发射波长为589nm。 其发射强度与它们的含量成正比，通过与标准 系列比较可以定量。
取固体样品置于凯氏烧瓶中，加去离于水10m1(液 体样品不加水)，加硝酸15m1，再加硫酸10ml，缓慢 加热，加入2—5粒玻璃珠防止暴沸，当凯氏瓶中的溶 液颜色呈深棕色时，及时加入硝酸2—5ml，使凯氏瓶 中的溶液始终保持棕色或谈棕色，直到有机物分解完 全(不再见棕红色氧化氮气体产生)，继续加热至发生 三氧化硫白色烟雾，溶液应为无色或微带黄色，放冷， 加草酸铵饱和溶液或者去离于水（保持还原态），加 热煮沸．除去残留的硝酸至发生三氧化硫白色烟雾为 止。冷却后加入去离于水稀释，转移到50ml容量瓶中， 以202少0/1/1量1 大离子水多次洗涤凯氏瓶，定容，同时做6—空
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（2）氢氧化钙灰化
适用于含砷样品的有机物破坏。 取均匀样品5g置瓷坩锅中，加入无砷氢氧化钙5g， 固体样品需加少量水，液体样品不用加水，用玻璃 棒搅拌均匀后，用滤纸擦净玻璃棒上的沾物一起放 入坩锅中，在电炉上低温炭化至不再有烟时，置500 一580℃的高温炉中加热至完全灰化，冷却后加入盐 酸至灰分完全溶解、转移到50mL容量瓶内，用去离 子水少量多次洗涤坩锅，合并洗被于容量瓶中，加 水至刻度，备用。同时做一空白试验。
2．硝酸—高氯酸消化法 适用于含镉、锌等样品，要求样品脂
肪含量不能太高
3、硫酸—过氧化氢消化法 适用于含铁或含脂肪高的样品的消化方
法。
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三、测定中干扰得消去
在用化学法滴定时，样品中的其他离 子会产生干扰，用以下方法消去 （1） 选择特异性更强的试剂； （2） 改变元素化合价 （3） 加入屏蔽剂 （4） 改变PH
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2．仪器试剂 (1)仪器
所有玻璃仪器均以硫酸—重铬酸钾洗液浸 泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后复冲 洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干。
火焰光度汁。
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(2)试剂 要求使用去离子水 硝酸，优级纯。 高氯酸，优级纯 混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为4：1。 钠及钾标准溶液：1mg钾或钠/ml 钠工作溶液：100ug钠/ml 钾工作溶液：100ug钾/ml
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3．操作步骤
(1)样品处理：混酸消化，定容。
(2)测定：
将标准稀释液、试剂空白液、消化样液分别导
入火焰，测定发射强度。测定条件：钾波长 766.5nm，或用钾滤光片。钠波长589nm， 或用钠滤光片空气压力0.4×105’Pa，燃气 的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含
量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。从标 准曲线上查出样品消化液中钾的含量。
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1、干法(灰化法)
（1）直接灰化法
适用于检验铜、铁、锌等元素。
称取均匀样品置电炉上低温炭化，待浓烟挥尽， 放高温炉(500℃)中灰化2—4h，冷却后加(1十1) 盐酸或硝酸2mL，置水浴上加热至干。将生成的 氯化盐或硝酸盐加适量去离子水溶解，并用玻璃 棒搅拌，待溶解完毕后将溶液转移到50m1容量 瓶中，用去离子水少量多次洗涤，洗液合并到容 量瓶中，加水至刻度，备用。