双液系的气—液平衡相图
实验四 双液系气液平衡相图
实验五 双液系气液平衡相图一、实验目的1. 绘制在p ө下环已烷—异丙醇双液系的气液平衡相 图，了解相图和相律的基本概念； 2. 掌握回流冷凝法测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；3. 了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
二、实验原理1、 气—液相图图5.1 沸点测定仪示意图根据相律f=C-Φ+2，对于一个气—液共存的二组分体系，其自由度f =2，若再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
通常测定一系列不同配比溶液的沸点及气液两相的组成，就可绘制气—液相图。
压力不同时，双液系的相图将略有差异。
本实验要求将外压校正到101325kPa 。
完全互溶双液系恒定压力下的沸点－组成图可以分成三类：⑴溶液沸点介于两纯组分沸点之间(图5.1)；⑵溶液存在最低沸点(图5.2)；⑶溶液存在最高沸点(图5.3)。
t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数g g gl l lA xB → B A x B → B A x B → B 图(5.1) 图(5.2) 图(5.3)2、 沸点测定仪本实验所用沸点仪如图5.1所示的。
本实验是利用回流及分析的方法来绘制相图。
取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组成沸点数据可直接由温度计获得，气、液相组成可通过测定其折光率，然后由组成－折光率曲线中最后确定。
三、仪器 试剂蒸气压测定装置1套；真空泵1台；数字式气压计1台；电加热器1只；温度计2支；数字式真空计1台；磁力搅拌器1台；异丙醇（分析纯）。
四、实验步骤1. 按仪器装置图接好测量线路，所有接口须严密封闭，将液体装入平衡管。
2. 系统检漏缓慢旋转三通活塞，使系统通大气，开启冷却水，接通电源使真空正常转后，调节活塞使系统减压至1104后关闭活塞，此时系统处于真空状态。
若漏气则分段检查直至不漏气才可进行实验。
3. 测不同温度下液体的饱和蒸气压转动三通活塞使系统与大气相通，开动搅拌机并水浴加热。
实验二 双液系的气—液平衡相图
实验二双液系的气—液平衡相图1. 目的要求(1) 绘制在p0下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图，了解相图和相律的基本概念。
(2) 掌握测定双组分液体沸点的方法。
(3) 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
2. 基本原理任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解，称为完全互溶双液系；若只能在一定比例范围内溶解，称为部分互溶双液系。
环己烷-乙醇二元体系就是完全互溶双液系。
双液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图，所得图形叫双液系的沸点(T)组成(x)图，即T—x图。
它表明了在沸点时的液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
图2.2.1 双液系的T-x图双液系的T—x图有三种情况：(1)理想溶液的T—x图(图2.2.1a)，它表示混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
(2)有最低恒沸点体系的T—x图（图2.2.1b）和有最高恒沸点体系的T—x图（图2.2.1c）。
这类体系的T—x图上有一个最低和一个最高点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，分别叫做最低恒沸点和最高恒沸点。
对于这类的双液系，用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分。
本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷—乙醇体系。
在101.325kPa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制T—x图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。
测定沸点的装置叫沸点测定仪(图2.2.2)。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。
电流通过浸入溶液中的电阻丝。
这样可以减少溶液沸腾时的过热现象，防止暴沸。
测定时，温度计水银球要一半在液面下，一半在气相中，以便准确测出平衡温度。
而折光率的测定又只需少量样品，溶液组成分析：由于环己烷和乙醇的折光率相差较大，4.实验步骤(1) 纯液体折光率的测定：分别测定乙醇和环己烷的折光率，重复2次～3次。
双液系的气-液平衡相图
双液系的气-液平衡相图一、实验目的1. 掌握采用阿贝折光率仪确定二元液体组成的方法；2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的方法；3. 绘制在恒压下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图。
二、实验原理两种液态的物质混合而成的二组分体系称为双液系。
它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。
体系的沸点不仅与外压有关，而且与双液系的组成有关。
在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。
由相律可知，对于双液系在恒压下气-液两相共存区域中，自由度为1。
当温度一定时，气-液两相的相对组成也就有了确定值。
根据杠杆原理，两相的相对量也确定了。
因此实验测定一系列不同组成的双液系溶液的气-液相平衡时的沸点及此时气相和液相的组成，即可得T-x图。
因此双液系气-液平衡相图实验主体上包括一系列混合体系的沸点测定和气-液相组成分析两个主要内容。
体系的沸点可用沸点仪测定的，其构造如图7.2所示。
采用电热丝直接加热溶液，以防止过热现象，同时该沸点仪用平衡蒸馏法分离气液两相，具有可便于取样分析及避免分馏等优点。
体系的气液相组成的分析是相图绘制的另一核心，可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析方法。
以完全互溶双液系环己烷-乙醇体系为例。
由于环己烷和乙醇两者的折光率相差较大，因此本实验可采用测定溶液折光率方法来确定两组分的组成，用阿贝折光仪测定两组分组成的折光率，可以测出折光率对组成的工作曲线，根据测得液体样品的折光率，从工作曲线上可查得两相的组成。
三、仪器与药品FDY双液系沸点测定仪，阿贝折光仪，超级恒温槽，长滴管，烧杯（50 ml，250 ml），具塞锥形瓶（10ml），刻度移液管（5ml）丙酮（AR级）；环己烷（AR级）；乙醇（AR级）图7-1 FDY双液系沸点测定仪前面板示意图图7-1是沸点仪加热控制器的前面板示意图，各功能键的说明如下：1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。
3、温度显示窗口——显示所测温度值。
实验七双液系气液平衡相图的测定
数据处理
1. 将实验中测得的折射率—组成数据列表，并绘制成 工作曲线。
2. 将实验中测得的沸点—折射率数据列表，并从工作 曲线上查得相应的组成，从而获得沸点与组成的关 系。
3. 绘制沸点—组成图，并标明最低恒沸点和组成。 4. 在精确的测定中，还要对温度计的外露水银柱进行
仪器操作
使用方法
3. 调光： 转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，
同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消 色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使 明暗的界面恰好同十字线交叉点处重合。这时镜筒的轴与 掠射光线平行。 4. 读数：
从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的 阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确， 一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002， 然后取平均值。
仪器操作
注意事项
1.使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸 等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液 体不得使用阿贝折射仪。
2.每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加2～3滴即可。 3.要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜
面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在 两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。 4.读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸 形的，这是由于棱镜间未充满液体；若出现弧形光环，则可 能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。
0.200mL、…、0.900mL的环己烷，再依次移入 0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的异丙醇，轻 轻摇动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液（按 纯样品的密度，换算成质量百分浓度）。用阿贝 折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和异丙 醇的折射率。以折射率对浓度作图，即可绘制工 作曲线。
双液系的气-液平衡相图解读
液体的沸点
是指液体的蒸气压与外界压力相等时的 温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有其 确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关， 而且还与两种液的相对含量有关。根据相律， 自由度＝组分数－相数＋2，因此，一个以 气－液共存的二组分体系，其自由度为2。
只要任意再确定一个变量，整个体系的 存在状态就可以用二维图形来描述。在一 定温度下，可以画出体系的压力P和组分x 的关系图，如体系的压力确定，则可作温 度T对x的关系图。在T－x相图上，还有温 度、液相组成和气相组成三个变量，则其 它两个变量必须有相应的确定值。
环己烷（分析纯） 无水乙醇（分析纯）
实验步骤
1、工作曲线绘制 本实验可用折光率－组成工作曲线来测
得平衡体系的两相组成。根据教材中所列 的环己烷－无水乙醇组成/折光率表，绘制 环己烷－无水乙醇组成/折光率曲线。
安装沸点仪
将烘干的沸点仪按装好，检查带有温度 计的软木塞是否塞紧，电热丝要靠近烧瓶 底部的中心，温度计银球的位置应处在支 管之下，但和加热丝之间要有一定距离。
记录完毕后，再向蒸馏瓶内再加入0.5cm3乙 醇，按前述方法测定沸点及气液两相的折射率。 再依次加入2，3cm3乙醇，作同样实验。
上述实验结束后，将母液放入回收瓶内。用少 量乙醇洗涤蒸馏瓶。待其冷却至室温后，注入 30cm3乙醇，然后按前述方法测定依次测定加入 0.5，2，3，5cm3环己烷，测定其沸点。分别测定 它们的沸点及气液相样品的折射率。
操作要点
由于沸点及气液两相折光率的测定需要气液平衡 的条件下测定，因此应注意以下几个操作要点：
变压器调节电压时，应由零开始逐渐加大电压使溶液 缓慢加热。每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致。即 气泡连续、均匀冒出为好，不要过于激烈也不要过于 慢。
双液系的气液平衡相图实验报告
双液系的气液平衡相图实验报告实验报告题目：双液系的气液平衡相图实验报告摘要本实验通过构建双液系的气液平衡相图，研究了不同温度下甲醇和水的相互溶解性及气液平衡条件。
实验结果表明，在不同温度下，甲醇与水的相互溶解性呈现出明显的变化，而气液两相互相应的平衡条件也随之调整。
通过实验分析，我们可以更好地理解气液体系的相互作用规律，为进一步研究更加复杂的气液相互作用提供了帮助。
关键词：双液系；气液平衡；相图；甲醇；水引言气液相互作用是物理化学领域中的重要研究方向之一，对于理解和预测一系列工业和自然界现象都具有重要作用。
而气液平衡相图则是描述气液相互作用的重要工具，通过该图谱，我们可以直观地了解不同气体与液体在不同条件下的溶解性和相互作用规律，为进一步研究气液相互作用提供了帮助。
本实验旨在通过构建双液系的气液平衡相图，研究不同温度下甲醇和水的相互溶解性和气液平衡条件。
实验部分1.材料与仪器材料：甲醇、水；仪器：压力计、温度计、热水浴、磁力搅拌器、圆底烧瓶。
2.实验步骤（1）取一定量的甲醇和水，按一定比例混合，制备出不同质量分数的甲醇-水混合物；（2）将混合物置入圆底烧瓶中，在磁力搅拌器的作用下充分搅拌；（3）将圆底烧瓶放置于热水浴中，通过控制水浴的温度，固定实验温度；（4）在压力计的指导下，对甲醇-水混合物进行气液相平衡测量，记录平衡压力，并计算得出相应的气液分压比；（5）测量完成后，将实验结果作图，构建出气液平衡相图。
3.结果与分析在实验中，我们固定温度为25℃，制备出了不同质量分数的甲醇-水混合物，然后通过压力计测量出不同混合物下的气液相平衡条件，得到相应的气液分压比。
最终，我们将实验结果汇总并作图，得到如下气液平衡相图：（注：图中X1和X2为甲醇在混合液中的质量分数，P为混合液的平衡气相和液相的压力，分别为纵轴和横轴）通过对该图的分析，我们发现在不同温度下，甲醇与水的相互溶解性呈现出显著变化，而在不同混合液组成下，气液两相也呈现出明显的平衡条件变化。
双液体系气—液平衡相图的绘制及思考题
双液体系气—液平衡相图的绘制一、实验目的1. 绘制环己烷—异丙醇双液体系的沸点组成图，确定其恒沸组成和恒沸温度。
2. 掌握回流冷凝管法测定溶液沸点的方法。
3．掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不 同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T －x ），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图 (a)所示。
（2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸—水体系，如图 (b)所示。
（3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混合物存在着最低沸点如图 (c)）所示。
上图为二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x 图）t At AtAt Bt B t Bt / o Ct / o t / o x Bx Bx BABAABB(a)(b)(c)x 'x '后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。
它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷－异丙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。
三、仪器与试剂1、仪器：沸点仪1台；调压变压器1台；阿贝折射仪1台；温度计(0-100℃) 1支；长滴管1个；短滴管2支；2、试剂：环己烷(分析纯)；异丙醇(分析纯)异丙醇—环己烷标准溶液(异丙醇分别为0.20，0.40，0.50，0.60，0.80，0.90)四、主要实验步骤1. 测定环己烷、异丙醇及标准溶液的折射率调节阿贝折射仪，用一支干燥的短滴管吸取环己烷数滴，注入折射仪的加液孔内，测定其折射率n，读数两次，取其平均值。
双液系的气液平衡相图
一、目的要求1．用沸点仪测定在一大气压下乙醇及环己烷双液系的气液平衡时气相与液相的组成及平衡温度，绘制温度-组成图，并找出恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2．学会阿贝折光仪的使用。
二、原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系，两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系。
若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互溶双液系。
双液系的气液平衡相图T-x图可分为三类，见图5-1。
例如图x，液相组成点x。
无水乙醇(ml)1234环己烷(ml)43213．用阿贝折光仪测标准溶液以及纯乙醇、纯环己烷的折射率。
4．测定体系的沸点及气液两相的折射率。
测定方法如下：将一配制好的样品注入沸点仪中，液体量应盖过加热丝，处在温度计水银球的中部，旋开冷凝水，接通电源，电压不能超过规定电压，否则会烧断加热丝。
当液体沸腾、温度稳定后，记下沸腾温度及环境温度，并停止加热。
分别用滴管吸取气相及液相的液体用阿贝折光仪测其折射率，每份样品读数二次取平均值。
测定完之后，将沸点仪中的溶液倒回原试剂瓶中，换另一种样品按上述操作进行测定。
五、注意事项1．沸点仪中没有装人溶液之前绝对不能通电加热，如果没有溶液，通电加热丝后沸点仪会炸裂。
2．一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析。
3．使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物（滴管），用擦镜纸擦镜面。
六、数据处理1．将标准溶液的体积百分数按式(5-1)换算成重量百分数，然后以重量百分数对折射作图。
W%=×100%(5-1)式中V1、D1分别代表乙醇的体积及比重，乙醇的比重在20℃为0.7893；V2、D2分别代表环己烷的体积及比重，环己烷的比重在20℃时为0.7791。
2．沸点校正，由于温度计的水银柱未全部浸人待测温度的区域内而须进行露茎校正。
校正公式D t露＝K·n·（t测一t环） (5-2)式中K=0.00016，n为露出于被测体系之外的水银柱长度，t测为测量温度计上的读数，t环为环境温度。
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实验五双液系的气—液平衡相图一、实验目的1、绘制在标准压力下乙醇-正丙醇体系的沸点组成图，并确定其恒沸点及恒沸组成;2、熟练掌握测定双组分液体沸点的方法及用折光率确定二组分物系组成的方法;3、掌握超级恒温槽、阿贝折射仪、气压计等仪器的使用方法。
二、实验原理1、相图任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解，称为完全互溶双液系，如环已烷-乙醇、正丙醇-乙醇体系都是完全互溶体系。
若只能在一定比例范围内溶解，称为部分互溶双液系，例苯-水体系。
在完全互溶双液系中，有一部分能形成理想液态混合物，如苯-甲苯系统，二者的行为均符合拉乌尔定律，但大部分双液系是非理想液态混合物，其行为与拉乌尔定律有偏差。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定外压下，纯液体的沸点有其确定值，但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
双液系两相平衡时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图，所得图形叫双液系的沸点T(或t)-组成(x)图，即T（或t）—x图。
它表明了沸点与液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
在恒定压力下，二组分系统气液达到平衡时，其沸点-组成（t-x）图分三类：(1)混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
如苯-甲苯系统，此时混合物的行为符合拉乌尔定律或对拉乌尔定律的偏差不大。
如图5-1(a)所示。
(2）有最低恒沸点体系，如环已烷-乙醇体系，t—x图上有一个最低点，此点称最低恒沸点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大正偏差，如图5-1(b)所示。
对于这类的双液系，用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。
(3）有最高恒沸点体系，如氯仿-丙酮体系，t—x图上有一个最高点，此点称最高恒沸点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大负偏差，如图5-1(c)所示。
对于这类的双液系，用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。
(a) (b) (c)图5-1 二组分系统的沸点-组成图本实验选择了乙醇—正丙醇体系，其相图见图5-1(a)。
2、绘制沸点-组成图原理：如图5-1(a)所示，上面一条线是气相线，下面一条线是液相线，对应于同一沸点温度T下的两曲线上的两个点V，L，气液成平衡时的气相点和液相点，其相应的组成可从横轴上获得。
因此如果在恒压下对溶液进行蒸馏，在气液达平衡后，同时测定气相组成、液相组成和溶液的沸点就能绘出t—X图。
二组分完全互溶液系达气液两相平衡时，F=2-2-1=1，当温度恒定时，两相（气相、液相）的组成是恒定的，当体系的总组成一定时，由杠杆规则可知，两相的相对量也是一定的。
反之，在一定的实验装置中，利用回流的方法保持气、液二相的相对量一定，则体系温度保持恒定，待两相平衡后，取出两相的样品，分析两相的组成，在沸点-组成图上，找出一对坐标点。
改变体系总组成，再如上法找出另一对坐标点，这样测得若干对坐标点（T，X,Y），将所有的气相点连起来，所有的液相点连起来，即得到了t-X图。
3、沸点仪测定沸点的装置叫沸点测定仪(如图5-2所示)。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。
电流通过浸入溶液中的电阻丝。
这样既可减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。
（因为电热丝的粗表面起沸石作用）测定时，温度计水银球要一半在液面下，一半在气相中，以便准确测出平衡温度。
用弯头取样管从气相冷凝小槽中取样分析气相组成，用短管从侧磨口取样分析液相组成。
图5-2沸点测定仪4、混合物的组成分析本实验不能直接测出气、液相组成，由于乙醇和正丙醇的折射率相差较大且它们液态混合物的折射率与其浓度呈线性关系，而折光率的测定又只需少量样品，所以，可用折光率-组成工作曲线来求得平衡体系的两相组成。
阿贝(Abbe)折光仪的原理及使用详见九仪器的使用。
①先测一系列已知组成的混合物（标准液）的折光率，见表5-1，作n-x的工作曲线。
见图5-3。
②测一系列未知液从2号液-----5号液的沸点及液相、气相的折光率及纯正丙醇的沸点，见表5-2。
③在工作曲线上查出对应的组成，填入表5-2。
三、仪器和药品沸点测定仪1套 阿贝折光仪1台调压器1台 长短吸管各5支超级恒温槽1台温度计（0.1℃）1支移液管(1mL)2支量筒3个容量瓶9个正丙醇(分析纯)； 无水乙醇(分析纯)；镜头纸；四、实验步骤1、接通供折射仪用的超级恒温槽电源，调节恒温槽的温度，使其达到实验所需温度。
2、用阿贝折射仪测定纯正丙醇，乙醇及标准液的折光率,填入表5-1。
3、测定沸点-组成数据：①安装沸点测定仪：将干燥的沸点测定仪按图5-2安装好，检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。
加热用的电阻丝要靠近底部中心，温度计的水银球不能接触电阻丝，而且每次更换溶液后，要保证测定条件尽量平行(包括水银温度计和电阻丝的相对位置)。
②测定沸点及平衡时气～液相组成：先测正丙醇的沸点，再测正丙醇系列溶液的沸点及气、液相组成（从浓度高到低）。
取掉塞子，加入所要测定的溶液(40mL)，其液面以在水银球中部为宜。
加入沸石2-3粒，打开冷凝水（开小一点），通电加热，用调压器将电压控制在20-50伏之间至沸腾，控制回流速度为1滴/1-2秒。
使蒸气在冷凝管中回流高度不宜太高，以2cm 左右为好。
如此,沸腾一段时间，待温度稳定后再维持3min ～5min 以使体系达到平衡，再记录沸点温度。
然后停止加热，电压回零。
用盛有自来水的250mL 烧杯套在沸点测定仪底部使体系冷却至与恒温槽温度相近。
用干燥长滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。
用另一支短滴管由支管吸取圆底烧瓶内的溶液约1mL 。
上述两者即可认为是体系平衡时气、液两相的样品。
分别迅速测定它们的折光率。
每个样品测定完毕，应将溶液倒回原瓶，再以相同方法测另一样品，得到一系列不同组成的乙醇—正丙醇的沸点及对应的气—液两相的折光率,填入表5-2中。
据这些数据，由工作曲线确定气—液两相的组成。
③实验完毕，回收样品，清洗仪器，注意关电关水！④记录实验开始时和实验结束时的环境温度和大气压力数值。
五、数据记录及处理1、压力校正水银气压计的刻度是以温度等于0℃、纬度45℃海平面的压力为101.325kPa 为标准大气压，所以从气压计上直接读出的数值，必须经过仪器校正后才是正确的。
气压计通常用mbar 为刻度，1mbar=100pa我们只对温度进行校正: P 0= P t (1-0.000163t) （5.1）P 0-校正到0℃时的大气压力；P t -t ℃时大气压力，二者的单位都是kpa 。
乙醇的沸点按下式计算:0lg ()Bp A DC t =-++ （5.2 ）式中A=8.32109 ； B=1718.10；C=237.52，t 为温度(℃)，D 为压力单位的换算因子，其值为2.1249。
单位：Pa 。
2、经校正后的体系正常沸点应为t 沸= t 测+△t 压 （5.5）将实验数据列表：室温： 大气压： 表5-1 乙醇---正丙醇标准溶液的折射率与组成表5-2 不同组成的乙醇---正丙醇溶液折射率与组成图5-4所示。
图5-4折射率-组成的工作曲线3、根据工作曲线确定各待测溶液气相和液相的平衡组成，填入表5-2中， 将各组成的沸点经校正后的填入表5-2中，将计算的两纯组分的沸点，填入表5-2中。
以组成为横轴，沸点为纵轴，绘出气相与液相的平衡曲线，即双液系相图，如图5-5所示。
707580859095100t /℃图5-5乙醇---正丙醇系统沸点-组成图六、注意事项1、由于整个体系并非绝对恒温，气、液两相的温度会有少许差别，因此沸点仪中，温度计水银球的位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。
并随着溶液量的增加要不断调节水银球的位置。
2、实验中尽可能避免过热现象，为此每加两次样品后，可加入一小块沸石，同时要控制好液体的回流速度，不宜过快或过慢。
3、在每一份样品的蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持恒定，因此平衡温度会略有变化，特别是当溶液中两种组成的量相差较大时，变化更为明显。
为此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流１min～２min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。
4、每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相取样口的残液亦要擦干净。
5、整个实验过程中，通过折射仪的水温要恒定，使用折射仪时，棱镜不能触及硬物(如滴管)，擦拭棱镜用擦镜纸。
6、在更换溶液时，务必用滴管取尽沸点仪中的测定液，以免带来误差七、思考题1、作乙醇---正丙醇标准液的折光率-组成曲线的目的是什么？2、每次加入蒸馏瓶中的正丙醇或乙醇是否应按记录表规定精确计量？3、如何判断已达气-液平衡？4、收集气相冷凝液的小槽的大小对实验结果有无影响？5、我们测得的沸点和标准大气压时的沸点是否一致？6、测定纯正丙醇和乙醇的沸点时为什么要求蒸馏瓶必须是干的，而测定混合液沸点和组成时则可不必将原先附在瓶壁的混合液绝对弄干？。