植物油掺假的测定

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气相色谱法检测食用植物油掺假的方法

气相色谱法检测食用植物油掺假的方法

2008年6月第7卷第2期三门峡职业技术学院学报J our nal of S a nm e nxi a Po l yt echni cJ u n.,2008V01.7,N02技术与应用气相色谱法检测食用植物油掺假的方法赵普红,王洪海(三门峡市质量技术监督检验测试中心,河南三门峡472000)摘要:近年来由于利益驱动,少数不法商贩在植物油生产销售过程中以次充好。

或掺杂掺假,坑害消费者。

相关技术标准或规范中也没有全面快速有效的检测方法。

本方法根据植物油的分子结构组成的不同,在对植物油进行甲脂衍生化后,使植物油中的甘油三酸脂中的有机酸与甲醇形成简单有机甲脂化合物。

再利用气相色谱仪分析各种有机酸成份含量比例。

如各有机酸含量比例与经验值有较大差别。

就可判断掺假。

与其它的物理、化学的方法结合从而定性定量分析植物油掺假现象。

关键词:气相色谱;食用油;掺杂;检验中图分类号:TS227文献标识码:A文章编号:1671—9123(2008)02—0115-03收稿日期:2007-11-13作者简介:赵普红(1962-),女,河南三门峡人,三门峡市质量技术监督检验测试中心工程师。

1食用植物油简介食用植物油在食物制作过程中能给人带来色、香、味等方面的美好享受,同时它又是一种高热量食物,一克油脂可产生4.0焦尔的热量,是蛋白质和糖类热能的两倍。

所以它在人们的生活中占有重要的位置。

油脂中除含有甘油三酸酯外。

还有总量约O.2%~5.0%(一般在1%左右)的类酯物,如磷酯、糖酯、蜡酯、甾醇、色素、酚类等,但主要成分是甘油三酸酯。

也可以说食用植物油脂是混(异)脂肪酸甘三酯的混合物,个别油脂才有同酸三甘酯。

常温下为液体的称为油,为固体的称为脂。

实际并无严格区分。

脂肪酸甘三酯是由一分子甘油(丙三醇)和三分子不同或相同的脂肪酸所组成。

如下式所示:r c吒hCH IO H+3RCO OH—cH叫二&+3H20I I夕食用植物油脂中脂肪酸的碳链多在12~24之间。

油脂的的掺假识别

油脂的的掺假识别

油脂的的掺假识别一、大豆油的掺假识别1、浓硫酸反应法取浓硫酸数滴开场白瓷反应板上,加入待检油样2滴,反应后看表面的颜色变化,显棕褐色的为大豆油。

2、显色反应取油样5ml于试管中,加入2ml三氯甲及3ml2%硝酸钾溶液,剧烈振摇,使完全呈乳浊液呈柠檬黄公,即表明是豆油。

3、冬季掺米汤的检验其检查方法如下:将油熔化估,油与米汤处自然分层,或用碘-碘化钾试剂检查,如加米汤则呈蓝色。

二、花生油的掺假识别⑴深硫酸反应法取浓硫酸数滴开场白瓷反应板上,加入待检油样2滴,反应后看表面的颜色变化,显棕褐色的花生油。

⑵冷冻试验法将待检油样倒入试管至其高度的2/3处,干冰箱10℃放臵4小时后,取出观察,如凝固并稍有流动花生油。

⑶沉淀反应取油样1ml,臵50ml具塞试管中,加入1.5mol/l氢氧化钾乙醇液5ml,在90-95℃水浴上加热5分钟,加入70%乙醉50ml及盐酸1.5ml,摇匀,溶解所有沉淀物(必要时加热),试管臵于11-12℃水中冷却20分钟,应发生大量浑浊或沉淀。

⑷花生油中掺入棕油、猪油的检查A、纯花生油具有正常花生油的色香味,280℃加热结果正常,3℃冷却8分钟成糊状,酸价5mgKOH/g。

B、纯棕榈油具有正常棕榈油色泽和气味,在白色容器中外观为黄橙色,无粘性,用手磨擦后有轻微香味。

280℃加热,色素明显退去,无香味,成液体,酸价为3mg/KOH/g.3℃冷冻8分钟成固体,常温下15-22℃成固体,23-30℃下层呈固体。

C、猪油加热轾150-180℃时产生刺激哈味,3℃冷冻8分钟成固体。

三、菜籽油的掺假识别1、浓硫酸反应法取浓硫酸数滴于白瓷反应板上,加入待检油样2滴,然后看颜色变化,菜籽油显棕。

2、冷冻试验法将待检试样倒入试客至其高度2/3处,于冰箱中10℃入臵4小时后,取出观察,油样澄清为菜籽油,如与豆油等区分不开,可嗅其气味以区别。

3、掺入棕榈油的检查(1)菜籽油本身固点低(-10-20℃),而棕榈本身凝固点高(27-30℃),特性明显,当菜籽油中掺入15%的棕榈油,在冰箱中3℃条件下,3小时后,混合油开始变混浊,30小时后将凝固成糊状物,并伴有白色颗粒析出,掺杂比例越大,凝固时间越短越明显。

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法食用植物油脂是人们日常生活中不可缺少的食品原料,但是市面上也存在着一些掺假的食用植物油脂,这给消费者的健康带来了一定的风险。

因此,对食用植物油脂进行掺伪鉴别检验显得尤为重要。

本文将介绍食用植物油脂掺伪鉴别检验的方法,帮助消费者更好地识别真假食用植物油脂。

首先,食用植物油脂掺伪鉴别检验的方法之一是通过外观和气味来判断。

正宗的食用植物油脂通常具有清澈透明的外观,而掺假的食用植物油脂则可能出现浑浊、混浊或者有悬浮物的情况。

此外,气味也是一个重要的判断标准,正宗的食用植物油脂通常具有清淡的自然气味,而掺假的食用植物油脂可能会有异味或者其他不正常的气味。

其次,化学分析是食用植物油脂掺伪鉴别检验的重要手段之一。

化学分析可以通过检测食用植物油脂中的脂肪酸成分、酸价、过氧化值等指标来判断其真伪。

正宗的食用植物油脂通常具有特定的脂肪酸成分和稳定的酸价、过氧化值,而掺假的食用植物油脂可能会出现脂肪酸成分异常或者指标超标的情况。

另外,物理性质的检验也是食用植物油脂掺伪鉴别检验的重要手段之一。

物理性质包括密度、折光指数、凝固点等指标。

通过检测这些指标,可以初步判断食用植物油脂的真伪。

正宗的食用植物油脂通常具有稳定的物理性质指标,而掺假的食用植物油脂可能会出现指标异常的情况。

最后,微生物学检验也是食用植物油脂掺伪鉴别检验的重要手段之一。

通过检测食用植物油脂中的微生物指标,可以判断其是否受到了污染或者掺假。

正宗的食用植物油脂通常不含有任何微生物污染,而掺假的食用植物油脂可能会含有大量的微生物。

总之,食用植物油脂掺伪鉴别检验是一项复杂而又重要的工作,消费者在购买食用植物油脂时应该注意产品的外观、气味、化学成分、物理性质和微生物指标,以免购买到掺假的食用植物油脂,从而保障自己和家人的健康。

同时,政府部门和相关机构也应加强对市面上食用植物油脂的监管,确保市场上的食用植物油脂质量安全。

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法
劣质花生油——有大量悬浮物及沉淀物,加热至280℃时 ,油色变黑,并有大量沉淀物析出。
•11
(5)气味鉴别
良质花生油——具有花生油固有的香味(未经蒸炒直接 榨取的油香味较淡),无任何异味。
次质花生油——花生油固有的香味平淡,微有异味,如青 豆味、青草味等。
劣质花生油——有毒味、焦味、哈喇味等不良气味。
测定碘价,可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常 ,有无掺假。
•23
原理:不饱和双键与碘发生加成反应。 CH3…CH2=CH2-COOH + ICl - …CHI-CHCl… Excessive KI was added to act with residual ICl, KI + ICl =KCl +I2
I2 was titrated by Na2S2O3 I2 + 2Na2S2O3—Na2S4O6 +2NaI
•油脂样品0.25g
•加入20ml环己烷和冰乙酸等体积混合液
•准确加入25ml韦氏碘液
•摇匀,置于黑暗处一定时间
•加入20mlKI、150mlH2O,用Na2S2O3滴定至浅黄色,加几滴淀粉指示剂继续滴定,至 •蓝色消失,同时做空白对照,计算消耗的Na2S2O3,并算出碘量。
食用植物油脂掺伪鉴别 检验方法
2020年4月30日星期四
第四章 食用植物油脂掺伪鉴别检

•2
第一节 食用植物油脂的种类
大豆油、花生油、芝麻油、菜子油、米糠 油、棉籽油、葵花籽油、棕榈油、玉米油 、茶籽油、等。
•3
第二节 食用植物油脂的质量标准
特征指标 质量指标 卫生指标 其它
•4
特征指标:脂肪酸组成、碘值、皂化价、 相对密度等。

生活食用油掺假检验方法

生活食用油掺假检验方法

生活食用油掺假检验方法食用油脂中掺有大麻籽油的检验取油样加石油醚溶解,移入分液漏斗中,加10ml 5%硫酸钠溶液,弃去水层。

加10ml 5%硫酸溶液,摇匀,弃去水层。

用少量水洗石油醚层,将醚挥发掉,向残渣中滴加数滴5%氢氧化钾溶液,如掺有大麻籽油(含大麻酚),则产生紫色。

植物油脂掺有矿物油的检验取油样1ml置于125ml锥形烧瓶中,加入1ml氢氧化钾水溶液(3∶2)和20ml 无水乙醇。

于水浴上回流进行皂化5分钟,皂化时应及时加以振荡。

取下烧瓶,加水25ml,摇匀,溶液如果呈现混浊或有油状物析出,即表明掺有矿物油。

食用油脂中掺米汤的检验在北方冬季市场上零售的豆油中往往掺入小米米汤,其检验方法是将油熔化后,油与米汤自然分层。

或用碘试剂检查,如掺有米汤则呈蓝色。

植物油脂掺有桐油的检验取油样5~10滴,加入石油醚约1~2ml,在小试管中使之溶解成透明溶液(必要时过滤)并加入亚硝酸钠晶体少许和10当量硫酸约0.5ml,剧烈振摇后静置,然后对光观察。

如为纯净食用植物油脂(花生油、豆油、菜籽油、芝麻油或茶籽油),则产生红褐色的氮氧化物气体,油液仍然澄清;如其中混有约1%桐油时,油液呈白色混浊;含2.5%桐油时会出现白色絮状物;桐油掺入量大于5%时,白色絮状团块凝聚,初呈白色,放置后变成黄色。

植物油脂掺有青油(梓油、柏籽油)和亚麻仁油的检验取油样20滴于试管中,加50ml乙醚溶解,缓缓滴入溴试液至混合液保持明显红色为止,摇匀一置冰水(15℃以下)中静置15分钟,如发生沉淀,则表示有青油或亚麻仁油存在。

食用油脂中掺有篦麻油的检验取待检油样数滴于白瓷反应板中,再滴入几滴硝酸,如呈褐色,则可疑为掺入篦麻油。

精密吸取5ml油样,置于具塞刻度离心管中,加5ml无水乙醇,塞紧,剧烈振荡2分钟,拔开胶塞,离心5分钟(100转/分钟),取出离心管,静置30分钟,观察离心管下部油层,如少于5.1ml表明掺有篦麻油。

食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究(国际会投稿)

食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究(国际会投稿)

食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究杨元高玲谯斌宗(成都市疾病预防控制中心,成都610021 )摘要食品掺杂施假对人民群众的身体健康造成严重危害,是严重的违法行为,食用植物油中掺加液体石蜡的掺假行为,以及食品中滥用液体石蜡的问题,引起了社会各界高度关注。

目前,国内外卫生检测机构均采用皂化法[1-5]、重量法[2-7]、荧光法[8]测定矿物油。

其中,皂化法应用最为广泛。

上述方法操作繁杂,灵敏度较低,定性准确度不太高。

尤其比较困难的是食用油脂中大约有1%-3%的组分不能被皂化[9],主要是油脂中甾醇、维生素A、D、E、K和蜡质,这些不皂化物引起假阳性误判可引起严重后果。

气相色谱-质谱法是当今最为准确的定性方法之一。

可以简便的检测样品中是否含有烃类。

本文报道了以气相色谱-质谱法为分离鉴别手段,辅以简便可靠的样品前处理方式,测定食用植物油中矿物油的定性分析方法。

本法灵敏度较高,定性结果尤为可靠。

经抽取大量市售各种植物油样品测定,结果满意。

1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 气相色谱-质谱仪: HP6890GC-5973MSD;1.1.2 色谱柱:HP-5MS弹性石英毛细柱(30m ×0.25mm×0.25μm Crosslinked 5% PH ME Siloxane);1.1.3 正己烷(AR);液体石蜡(AR);1.1.4 煤油、柴油、机油对照品(市售)1.2 色谱-质谱条件1.2.1 炉温:程序升温,100℃保持3min ,升温速率:20℃/min至300℃,保持3min 1.2.2 进样口温度:350℃1.2.3 质谱接口温度:280℃1.2.4 进样方式:不分流,进样量1µ l1.2.5 载气:恒流模式,1.7ml /min1.2.6 电子倍增器电压:1750V1.4 实验方法按上述色谱-质谱工作条件稳定好仪器,调谐合格后进样分析。

2.结果和讨论2.1 色谱条件的优化2.1.1 色谱柱的优选:矿物油主要由不同长度碳链的烷烃组成,根据烷烃的理化特性,本文比较了HP-5MS弹性石英毛细柱(30m ×0.25mm×0.25μm 5%二苯基聚硅氧烷-95%二甲基硅氧烷共聚物色谱柱)和HP-1MS弹性石英毛细柱(30m ×0.25mm×0.25μm 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱),分离效果相当,本文选用HP-5MS弹性石英毛细柱为分析柱;2.1.2 炉温的优选:采用等温方式,待测组分与其它组分分离不佳。

食用植物油脂掺伪鉴别检验

食用植物油脂掺伪鉴别检验

食用植物油脂掺伪鉴别检验食用植物油的感官鉴别气味:每种油均有特有的气味,这是油料作物固有的,如豆油有豆味,花生油有花生味,菜籽油有菜籽味,芝麻油有芝麻特有的香味等。

检验方法是将油加热至50℃,用鼻子闻其挥发出来的气味。

滋味:通过嘴尝得到的味感。

除小磨芝麻油带有特有的芝麻香味外,一般食用油多无任何滋味。

色泽:各种食用油由于加工方法不同色泽有深有浅,如热压出的油常比冷压生产出的油色深。

检验方法,取少量油放在50毫升比色管中,在白色背景下观察试样的颜色。

透明度:质量好的油,温度在20℃静置24小时后应呈透明。

沉淀物:食用植物油在20℃静置24小时后所能下沉的物质,称为沉淀物。

油脂的质量越高,沉淀物越少。

沉淀物少,说明油脂加工精炼程度高,包装质量好。

几种植物油的特点花生油:优质花生油色泽淡黄至棕黄色,清晰透明,具有花生油固有的香味和滋味,无任何异味.豆油:优质的大豆油呈黄色至橙黄色,完全清晰透明,具有大豆油固有的气味。

菜籽油:优质的菜籽油呈黄色至棕色,清晰透明,具有菜籽油固有的气味。

菜籽油中维生素E含量,在各种食用油中是较高的,还含有胡罗卜素、谷氨素等。

棕榈油:油烟小,耐储藏,精炼油呈黄色或柠檬黄色。

广泛用于烘烤食品、油炸食品等。

精炼棕榈油凝固点27-30℃。

棕榈油常温下是凝固的。

夏季容器下部有白色沉淀的可流动的,而冬季为淡黄色凝块。

由于价格较低,多被掺入其它食用油中。

芝麻油:优质的芝麻油呈棕红色至棕褐色,清晰透明,有微量沉淀物,具有芝麻油固有的香味,耐藏性较其他植物油强。

色拉油:去除固体脂和蜡质,是精炼油在经脱色、脱臭、脱酸、脱胶等工序精制而成的高级食用植物油,一般无色、无臭、无味、澄清、透明,耐低温,储存时稳定性好。

不含胆固醇,富含大量亚油酸和维生素E。

常见食用植物油掺伪鉴别浓硫酸反应法取浓硫酸数滴于白瓷反应板上,加入待检油样2滴,反应后看表面颜色的变化。

花生油显棕红色,芝麻油显棕黑色,葵花籽油显棕红色,豆油、菜籽油、棉籽油显棕褐色,棕榈油显橙黄色。

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法
劣质花生油——有大量悬浮物及沉淀物,加热至280℃ 时,油色变黑,并有大量沉淀物析出。
(5)气味鉴别
良质花生油——具有花生油固有的香味(未经蒸炒直 接榨取的油香味较淡),无任何异味。
次质花生油——花生油固有的香味平淡,微有异味, 如青豆味、青草味等。
劣质花生油——有毒味、焦味、哈喇味等不良气味。
第三节 食用植物油脂的感官检验
一、油脂的感官检验要点 1.色泽 2.透明度 3.气味和滋味
气味检验常用三法: 开口后立即闻气味 手掌揉搓法 加热法
4.水分和杂质
水分检验常用方法:
(1)取样判定法: 清晰透明,水分和杂质含量在0.3%以下。 出现浑浊,水分和杂质含量在0.4%以上。 明显浑浊并有悬浮物,水分和杂质含量在0.5%以上。 (2)烧纸验水法:取底部样品涂在纸上,点燃观察。 (3)钢勺加热法。
过程: 油样品
油的CHCl3溶液
10mlCHCl3 15ml乙酸、1ml的饱和KI
密闭、振荡均匀、避光静止反应5min 加水100ml
NaS2O3滴定至浅黄色时,加入淀粉直至蓝色消失。同时做空白样。计算。
十一、羰基价测定
羰基化合物的产生 在油脂氧化过程中,过氧化物进一步分解为
含羰基化合物。
羰基价和油脂的酸败劣变程度紧密相关。 可用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和 酸败劣变程度,此法具有较好的灵敏度和准 确性。
油样 3~5g
当出现微红色,
且30s内不消失, 记录KOH的 消耗量,计算。
KOH滴定
油样 溶液 3
滴 酚 酞
油样 溶液
九、碘价测定
定义:
100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的 碘的质量。
物理意义:
碘价越高,油脂中的不饱和脂肪酸的含量越高, 油脂越不稳定,易氧化和分解。
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植物油理化指标的测定一、植物油简介植物油是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化合物广泛分布于自然界中,是从植物的果实、种子、胚芽中得到的油脂。

植物油的主要成分是直链高级脂肪酸和甘油生成的酯,脂肪酸除软脂酸、硬脂酸和油酸外,还含有多种不饱和酸如芥酸、桐油酸、蓖麻油酸等。

因此植物油中不饱和酸的含量一般比动物脂肪多碘值高于70。

凡是从植物种子、果肉及其它部分提取所得的脂肪统称植物油脂。

按性状植物油可分为油和脂两类。

通常把在常温下为液体者称为油;常温下为固体和半固体者称为脂。

二、几种常见的植物油1、花生油:花生油淡黄透明色泽清亮气味芬芳滋味可口是一种比较容易消化的食用油。

2、菜籽油:菜籽油一般呈深黄色或棕色。

3、芝麻油:芝麻油有普通芝麻油和小磨香油它们都是以芝麻油为原料所制取的油品。

4、棉籽油:精炼棉籽油一般呈橙黄色或棕色。

5、葵花籽油精炼后的葵花籽油呈清亮好看的淡黄色或青黄色其气味芬芳滋味纯正。

6、亚麻油:亚麻籽油又称为胡麻油。

7、红花籽油:红花籽油含饱和脂肪酸6%油酸21%亚油酸73%。

8、大豆油:大豆油的色泽较深 有特殊的豆腥味热稳定性较差加热时会产生较多的泡沫。

9、玉米油含有50%以上的亚油酸并含有谷固醇、卵磷脂、维生素E等高级营养素。

10、橄榄油:油脂呈淡黄绿色具有令人喜爱的香味温和而特殊的口味。

三、植物油的主要用途按用途分为食用植物油脂和工业用植物油脂两大类。

1、食用植物油脂:人类的膳食中需要保证油脂的含量。

如果人体长时期摄入油脂不足,体内长期缺乏脂肪,即会营养不良、体力不佳、体重减轻,甚至丧失劳动能力。

食用植物油脂是人类的重要副食品,主要用于烹饪、糕点、罐头食品等,还可以加工成菜油、人造奶油、烘烤油等供人们食用。

2、工业用植物油脂:其用途极为广泛,是肥皂、油漆、油墨、橡胶、制革、纺织、蜡烛、润滑油、合成树脂、化妆品及医药等工业品的主要原料。

四、储存植物油的方法1、避免光照,在光照条件下,将加速油脂的氧化;2、隔绝空气,可选用绿色或棕色玻璃瓶或陶瓷器皿盛装。

盛油的容器要清洁、干燥,装油后塞紧木塞或盖严瓶盖,不给油脂创造产生氧化的条件;3、盛油的容器放阴凉通风处,防止温度过高和阳光照射;4、及时清除油内的油脚和杂质,并要特别注意油里不要带进水分,已混进的水分要加热蒸发掉再装瓶;5、维生素E是一种良好的抗氧化剂,可用一粒维生素E胶丸,刺破后加入500毫升食用油中,搅匀,即可防止食油变质。

还可以在油中放入万分之三的丁香或万分之二的生姜,也能防止产生臭味。

五、掺假指标的测定(一)、花生油、菜籽油中混入桐油的检验方法1、三氮化锑一三氮甲烷界面法取油样1mL注人试管中,沿壁加人1mL 1%SbCl3-HCCI3溶液,使试管内分为两层,然后在40 "C水浴中加热约lOmin,如有桐油存在,则在两层溶液分界面上出现紫红色至咖啡色环。

2、亚硝酸法用干大豆油、棉籽油或深色食用植物油中混入桐油的检验。

取油样5一10滴于试管中,加2mL石油醚,使油溶解(如有沉淀物时,过滤一次),在溶液(或滤液)中加1gNaN03和1mL 5mL/mol的H2SO4,摇匀后静置,如有桐油存在,则溶液出现混浊状态,如混入2.5%桐油,则有絮状团块析出,开始呈白色,放置后变黄色。

3、硫酸法用于大豆油、棉籽油或深色食用植物油中混入桐油的检验。

在白瓷板上加油样数滴,加浓H2S04 1~2滴,如有桐油存在,则出现深红色并凝成固体,颜色逐渐加,最后变成炭黑色。

4、苦味酸法用于大豆油、棉籽油或深色食物植物油中混入桐油的检验。

取油样1mL注入试管中,加饱和苦味酸的冰乙酸3mL,如油层呈现红色,表示掺(混)桐油。

5、以上各法的比较(1)三氯化锑法对一般食用油如花生油、菜籽油、茶油等混杂桐油的鉴别极为灵敏,可达0.5%的检出量,但对十豆油因产生色泽干扰不便十鉴别;(2)亚硝酸法灵敏度为0. 5mg/ml掺入量,同时-应做优质油的对照试验,对所有的植物油此法都适用;(3)采用苦味酸法若检样不是油液,而是富油性的食品,可用奈氏法提取后再检出。

另外,梓油和亚麻油存在干扰,但一般食品中不易被这些油污染,故此法仍有实用价值。

(二)、掺入其他油类的测定1、掺入青油或亚麻仁油的检测亚麻仁油是将亚麻籽经过脱皮后、以亚麻仁为原料制备的油,其α-亚麻酸含量达到60% 左右,亚麻仁油产品色泽淡黄、有亚麻仁的清淡香味,澄清透明。

因青油( 榨油、柏子油) 和亚麻仁油含有高级不饱和脂肪酸,能与溴生成不溶性六溴化合物沉淀,从而可利用此性质检出青油与亚麻仁油。

具体检测方法: 取2 mL 油样于试管中,加 5 mL 乙醚溶解,缓缓滴入溴试液至混合液保持明显红色为止,摇匀后置15 ℃以下水浴中静置 15 min,如产生沉淀,则表示有青油或亚麻仁油存在。

本法的检出量为2.5%。

2、掺入大麻籽油的检测大麻籽有毒,其主要成分为大麻酚,大部分存在叶和种子中。

(1)层析法:取样品和对照大麻油各10ul,点样于硅胶(}薄层板,此薄层板厚0. 25 ~0. 30mm105℃下活化30min o若油样太粘稠,点样困难,可将两种油样分别用苯稀释5信再进行点样,点样量稍多一点,为10 ~ 20ul。

样品经苯展开后,喷洒新配制的0. 15%牢固蓝盐B溶液。

当斑点和对照颜色及Rf值相当时一,则表明有大麻籽油存在。

胡麻油、芝麻油和牢固蓝盐B也呈红色,但在薄层板上Rf值较小。

(2)冰醋酸法:将检样捣碎,用石油醚提取,过滤,滤液挥干,加数滴冰醋酸,如有大麻酚存在,溶液呈现红色并带有绿色荧光。

(3)浓盐酸一蔗糖法:取油样1 ml于试管中,加入浓HCl 3 ~5ml,蔗糖0. 1g振摇1min 后观察,若酸层染上粉红色,静置后逐渐变成红色则说明有大麻籽油存在。

(4)对二甲胺基苯甲醛法:取油样1 ml于试管中,加入1%对二甲胺基苯甲醛乙醚溶液lml}浓HCl lml}振摇混匀,静置20min后观察,酸层呈现深绿色,则证明样品中有大麻籽油存在。

(5)氢氧化钾法:取油样适量,石油醚提取后,滤于分液漏斗,加5%碳酸钠溶液l0ml 振摇,弃去水层,继续加适量水洗涤石油醚,将醚挥干,残渣中加数滴5%氢氧化钾溶液,如有大麻酚存在,则产生紫色。

(6)磷酸法:取油样lml}置于试管中,加入85%磷酸lml}混匀,静置5min后观察,酸层呈现绿色则说明有大麻籽油存在。

3、掺入蓖麻油的检测(1)颜色反应:取油样少许,分别滴入瓷比色盘中的3个穴中数滴,然后分别滴加硫酸、硝酸、相对密度1.5的发烟硝酸,若颜色分别变为淡褐色、褐色、绿色则有蓖麻油存在。

(2)乙醇法:蓖麻油能与无水乙醇以任何比例互相混合,而其它植物油皆不易溶十无水乙醇,故可根据这一差别检验食油中是否掺蓖麻油。

取油样5ml置于有0. 1 ml刻度的l Oml离心管中,加入5ml无水乙醇,密塞剧烈振摇2min,去塞,将离心管置十离心机中以1 OOOr / min离心Smin,取出离心管,静置30min 后,读取离心管下部油层的体积数,如低于5ml,则说明油样中含有蓖麻油。

掺入的蓖麻油越多,离心管下部油层毫升数就越少,本法能检出5%蓖麻油掺假。

巴豆油也溶于无水乙醇,结果一样,故还需用下法作巴豆油的检验。

4、掺入巴豆油的检测巴豆油为大戟科巴豆属植物巴豆树的干燥成熟果实中的脂肪油,呈浅黄色至棕色,透明,具持久的辛辣味和不愉快的气味,具有剧毒和强烈的刺激性,油中含巴豆醇、甲酸、丁酸、巴豆油酸、巴豆酸等,此外,还含有毒蛋白质巴豆素及 11 种巴豆因子,均为致癌物。

巴豆素能溶解红细胞,使细胞局部坏死; 巴豆酸有强烈腐蚀和峻下作用,可引起肠炎,使肠蠕动强烈,从而导致肠腔出血和嵌顿。

巴豆油、去壳巴豆仁、巴豆霜直接接触皮肤,可发生急性接触性皮炎。

巴豆油是一种剧毒的非食用油,把巴豆油与氢氧化钾溶液混合后加热,在两液交界处会产生红棕色的环。

根据这一特殊的现象,可确定巴豆油的存在。

具体操作方法::将l mL 油样注入小试管中,加无水乙醇5 mL,将其充分混匀后,将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有3 mL 氢氧化钾饱和溶液的试管中,将此试管置温水浴中加热 30min,如在两液界面处出现棕色环,则示有巴豆油存在。

依巴豆油掺入的多少,色环的颜色由红棕至棕黑色。

本法能检出 2. 5% 的巴豆油。

棉籽油、菜籽油和豆油有时也会产生淡红色环,但与巴豆油的红棕色环很容易区别。

(三)、掺入其他物质的测定1、掺入盐水的检测一些不法商贩在食油中加入一定比例的盐水,以增加油的重量。

食油中掺入盐水的化学检测方法: 取油样 10 mL,置于分液漏斗中,分别用蒸馏水30、20、10 mL 萃取,合并水相,再用少量石油醚洗水相,将水相移入瓷蒸发器中,加入 5% 的铬酸钾溶液1mL,用 0. 1 mol / L 硝酸银溶液滴定,求出氧化钠的含量。

同时取同种未掺盐水的食油作空白对照,以确定掺入的盐水量。

2、掺入米汤的检测在食用油中掺入米汤虽然对人体无害,但能使油质变坏。

掺入米汤的化学检测方法: 取油样5 mL,置于试管中,加入碘试剂 1 ~2 滴,若油样呈蓝色反应,则说明油中对入了米汤。

3、掺水的检验正常牛乳的比重在1.028~1.032(20℃/4℃)之间,牛乳掺水后使比重下降,每加10%的水可使比重降低0.003。

取牛乳200ml,沿量筒内壁倒入量筒,把牛乳比重计放入,静置2~3分钟,读取比重值,低于1.028者为掺水乳。

4、掺入碳酸钠的检验玫瑰红酸的pH值范围是6.9~8.0,遇到加强碱弱酸盐而呈碱性的乳,其颜色会由棕黄色变成玫瑰红色。

取被检牛乳5毫升于试管中,加入5毫升0.05%玫瑰红酸酒精溶液(溶解0.05克玫瑰红酸于100毫升95%酒精中制成),摇匀,观摩其颜色反应。

如果牛乳中有像酸钠这样的碱性物质存在,则呈玫瑰红色。

天然乳呈淡褐黄色。

5、牛乳中掺石灰水的检验正常牛乳中含钙量小于1%,如果向牛乳中加适量硫酸盐后,再加玫瑰红酸钠及氯化钡,则溶液呈现红色。

如牛乳中掺了石灰水,见上述反应生成硫酸钙沉淀,溶液呈现白土色。

取被检牛乳5毫升于试管中,加1%硫酸钠溶液、1%玫瑰红酸钠溶液、1%氯化钡溶液各1滴,观察其颜色。

天然乳为黄色,掺石灰水的乳为白土色。

本法检出灵敏度为100ppm。

6、牛乳中掺蔗糖的检验利用蔗糖与间苯二酚的呈色反应。

取被检牛乳3ml,加浓盐酸0.6ml,混匀,加间苯二酚0.2g,置酒精灯上加热至沸。

如溶液呈红色,则表明被检乳中掺有蔗糖。

(9)牛乳中掺食盐的检验在一定量牛乳样品中,硝酸银与铬酸钾发生红色反应。

如牛乳中氯离子含量超过了天然乳,全部生成氯化银沉淀,呈现黄色反应。

取5毫升0.01mol/L硝酸银溶液和2滴10%铬酸钾溶液,于试管中混匀;加入待检乳样1毫升,充分混匀,如果牛乳呈黄色,说明其中Cl -的含量大于0.14%(天然乳中Cl-含量0.09%~0.12%)。

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