第五章 残留农药检测方法-液相色谱法
农药类液相色谱质谱仪检测方法

农药类液相色谱质谱仪检测方法
农药类液相色谱质谱仪检测方法是通过将样品溶解于溶剂中,然后使用液相色谱仪进行分
离和纯化,最后通过质谱仪进行定性和定量分析的方法。
具体步骤如下:
1. 样品制备:将需要检测的农药样品溶解于适当的溶剂中,一般使用有机溶剂如甲醇、乙腈等。
根据样品的不同特性,还可以进行预处理步骤如浸提、萃取等。
2. 色谱分离:将样品溶液注入液相色谱仪中,通过柱子进行分离。
农药类化合物在柱子中根据
其相互作用力的差异进行分离,一般常用的柱子有C18柱、CN柱等。
3. 梯度洗脱:通过调节流动相中溶剂的组成和浓度,使得农药类化合物在色谱柱上以不同的时
间段进行洗脱。
这样可以实现对于复杂样品的分离。
4. 质谱检测:经过色谱分离后的化合物进入质谱仪,利用质谱仪的离子化技术,对化合物进行
离子化,然后通过质量分析器进行质量/电荷比的检测。
根据不同的质谱电离方式(如电喷雾、化学电离等),可以得到不同的质谱谱图。
5. 数据分析:根据质谱谱图对农药类化合物进行识别和定性分析。
可以通过比对样品谱图和参
考谱库的谱图进行鉴定。
对于定量分析,可以通过比对峰面积或者峰高进行定量计算。
农药类液相色谱质谱仪检测方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点,能够对复杂的样
品中的农药残留物进行准确的检测和分析。
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标
准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准主要有以下几种:
1. 高效液相色谱法(HPLC):该方法利用高效液相色谱仪对蔬菜样品中的农
药进行分离和定量分析。
原理是将样品中的农药化合物通过柱子分离,并通过检测器进行检测,最后根据峰面积或峰高来定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
2. 气相色谱法(GC):该方法利用气相色谱仪对蔬菜样品中的农药进行分离
和定量分析。
原理是将样品中的农药化合物通过柱子分离,并通过检测器进行检测,最后根据峰面积或峰高来定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
3. 免疫分析法:该方法利用特定的抗体与农药残留结合,通过免疫反应来检测
和定量分析蔬菜样品中的农药残留。
原理是将样品中的农药残留与特定抗体结合,形成抗原-抗体复合物,然后通过染色或荧光等标记物来检测和定量分析。
检验标
准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
4. 质谱法:该方法利用质谱仪对蔬菜样品中的农药进行分析和定量。
原理是将
样品中的农药化合物通过质谱仪进行分析,根据质谱图谱来鉴定和定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
蔬菜农药残留的检验标准通常根据国家相关法规或标准来设定。
不同国家和地
区的标准可能有所不同,但一般都会设定农药残留的最大限量,以确保蔬菜的安全性。
这些标准通常会根据农药的毒性、使用频率、蔬菜种类等因素来设定。
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留一、农产品中农药残留的问题随着人们消费观念的提高,对于食品安全的要求也越来越高。
由于农药的滥用和不规范使用,导致农产品中农药残留问题愈发凸显。
据统计,全国范围内,每年因为农产品中农药残留导致的食品安全事件层出不穷。
许多研究表明,农药残留对人体健康会造成一定的危害,长期过量摄入农药残留的农产品,可能诱发癌症、免疫力下降、内分泌紊乱等疾病。
监测农产品中的农药残留成为保障人们健康的必要手段之一。
二、高效液相色谱法在农产品中农药残留检测中的应用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种精密、高效、可靠的分析方法,可用于分离和测定多种有机物混合物中的成分。
它以流动相穿过填充柱进而与固定相中的化合物发生分配和吸附的作用,实现对样品中化合物的定性和定量分析。
相比于其他常见的检测手段,高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点,因此在检测农产品中的农药残留方面有着得天独厚的优势。
三、黄瓜中农药残留的研究黄瓜是一种常见的蔬菜,由于其口感鲜嫩、瓤肉细腻,在日常饮食中备受青睐。
由于其具有较强的生长势,生长过程中需要使用较多的农药来防治病虫害。
黄瓜中的农药残留一直是消费者关注的焦点。
目前,对于黄瓜中农药残留的研究主要集中在农药的种类和残留量的监测上。
通过对不同来源的黄瓜样品进行抽样分析,得出了黄瓜中最常见的农药及其残留量。
研究结果表明,黄瓜中最常见的农药有有机磷、杀菌剂等,其残留量普遍偏高,超过了国家标准规定的安全范围。
急需一种准确、灵敏的检测方法来监测和控制黄瓜中的农药残留问题。
在实际检测中,首先需要对黄瓜样品进行适当的提取和净化处理,提取农药成分,去除样品中的干扰物质,然后通过高效液相色谱仪进行分析检测。
通过设置不同的流动相和固定相,可以实现对黄瓜中常见的农药成分的分离和检测。
最终得到样品中农药残留的含量,对其进行定性和定量分析,并与国家标准规定的安全范围进行比对,从而判断样品的安全性。
高效液相色谱法测定农产品中的残留农药

高效液相色谱法测定农产品中的残留农药在现代农业生产中,为了提高单产及产量,农药的使用已经成为不可避免的现象。
虽然农药可以帮助种植者减少损失并增加收益,但同时也会对环境和人体健康造成一定的影响。
因此,对于农产品中的残留农药的检测就显得尤为重要。
针对这个问题,高效液相色谱法已经成为一种可靠的检测方法。
高效液相色谱法是指一种利用液相色谱仪器进行物质分离与定量分析的方法。
它利用不同物质在流动相和静相之间的相互作用,实现对成分分析的分离和定量。
毒理学研究表明常用的农药对健康会造成影响,比如造成癌症、不育和免疫系统受损等等。
因此,对于农产品残留农药的检测绝不能掉以轻心。
高效液相色谱法检测农产品中的残留农药需要经过一系列的步骤,其中包括样品处理、提取和检测等环节。
在样品处理阶段,样品需要经过样品准备设备的处理,以去除杂质和增大样品的浓度。
这个环节对于最终检测结果的准确性十分重要。
在提取环节中,需要将被检测的物质从样品中提取出来,并将其转化为可以被检测的物质。
在检测环节中,将经过提取的物质通过高效液相色谱仪器进行检测,检测出残留农药的存在与否。
高效液相色谱法能够对不同类型的农药进行高效、精确和灵敏的检测。
现今,这种方法广泛应用于农业生产中,被广泛采用来检测农产品中的残留物。
它有助于农产品质量的提升,提高对消费者的信心度。
与传统的检测方法相比,高效液相色谱法具有其所独有的优势。
首先,对于多酚和酚类的物质有很高的灵敏度,检测结果准确。
其次,可以对多种不同类型的生物样品进行检测,可以应用于不同类型的实验。
此外,高效液相色谱法还可以针对不同类型的检测项目进行同时检测,使检测效率大幅提升。
尽管高效液相色谱法在农产品残留农药检测中具有许多优点,但它也存在一些不足之处。
例如,操作流程较为复杂、设备成本高等,这些将降低其在实践应用中的普及率。
在实验室中,需要训练有素的操作者来保证检测的准确性和结果的可靠性。
此外,高效液相色谱法检测结果的分析也需要专业的技术人员进行,与传统检测方法相比等技术含量更高。
农药残留检测原理

农药残留检测原理
农药残留检测原理指的是通过科学的方法和技术,检测农产品和环境中农药残留的含量和种类。
其主要基于以下几个原理:
1.色谱分析原理:农药残留检测主要采用气相色谱(GC)和液相
色谱(LC)技术进行分析。
色谱技术通过分离和检测农药残留物的特征峰,来确定农药种类和浓度。
2.质谱分析原理:质谱技术可以对农药分子进行精确的分析和
鉴定。
农药残留检测中常用的质谱技术包括气相质谱(GC-MS)
和液相质谱(LC-MS)。
质谱技术能够提供农药分子的准确质量,从而确定农药的种类和含量。
3.光谱分析原理:光谱技术通过测量样品对辐射的吸收、散射
或荧光等光学性质来确定农药的存在和浓度。
常用的光谱技术有紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(FS)等。
4.生物传感技术:生物传感技术利用生物分子与农药残留物之
间的相互作用,来实现农药残留物的快速检测。
常见的生物传感技术包括酶联免疫吸附测定法(ELISA)和免疫荧光分析法(IFMA)等。
5.电化学分析原理:电化学技术通过测定样品中农药分子的电
化学行为来检测农药残留。
常用的电化学技术有循环伏安法(CV)和常规极谱法(DP)等。
综合利用以上不同的原理和技术,农药残留检测可以提供准确、快速、灵敏和可靠的结果,确保食品安全和环境保护。
农药残留及其检测方法

农药残留及其检测方法
农药残留是指农药在农产品中残留的量,农药残留的存在会对人体健康和环境产生潜在的危害风险。
因此,及时准确地检测农药残留是非常重要的。
常见的农药残留检测方法包括以下几种:
1.色谱法:色谱法是一种常用的农药残留检测方法,可以通过
气相色谱(GC)和液相色谱(LC)来分离和定量农药。
色谱
法具有灵敏度高、选择性好等优点。
2.质谱法:质谱法可以通过测量农药分子的质量来进行定性和
定量分析。
常用的农药残留检测质谱方法包括气质联用(GC-MS)和液质联用(LC-MS)等。
3.免疫分析法:免疫分析法是利用农药与抗体之间的特异结合
反应进行分析的方法,包括酶联免疫吸附试验(ELISA)和免
疫层析法等。
免疫分析法具有灵敏度高、操作简便等特点。
4.生物传感器法:生物传感器法是利用生物体(如细胞、酵素)对农药进行特异识别和反应的方法。
常用的生物传感器包括电化学生物传感器、光学生物传感器等。
5.微生物方法:微生物方法利用某些微生物对农药进行降解或
转化的能力,通过测量微生物生长或产物生成来定量分析农药残留。
需要注意的是,不同的农药具有不同的化学性质和残留特点,因此在农药残留检测中需要选择适当的方法进行分析,并根据不同的农产品和农药设置相应的残留限量。
正规的农产品检测机构或实验室都会使用科学、准确的方法对农产品进行农药残留检测。
农药残留分析方法

农药残留分析方法
农药残留分析方法是用于检测农产品中农药残留的技术方法。
常用的农药残留分析方法包括以下几种:
1. 色谱法:包括气相色谱法(GC)和液相色谱法(HPLC)等。
这些方法利用样品中的农药在色谱柱中的保留时间和峰面积来进行定量分析。
2. 质谱法:包括质谱联用技术(如GC-MS和LC-MS)等。
这些方法将色谱分离和质谱检测相结合,可以提高农药残留的定量和定性能力。
3. 免疫测定法:包括酶联免疫吸附检测法(ELISA)和免疫荧光分析法等。
这些方法利用农药与特定抗体的结合反应来进行检测,具有快速、灵敏和高效的特点。
4. 生物传感器法:包括电化学传感器和免疫传感器等。
这些方法利用生物传感器对农药的特异性反应进行检测,可以实现实时监测和便携式分析。
在农药残留分析中,通常需要从样品中提取目标化合物,然后进行样品前处理和分析测定。
为了提高方法的准确性和可靠性,常常需要使用标准样品来进行质量控制和验证。
超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留一、UHPLC技术在农作物中农药残留检测中的应用UHPLC技术是传统液相色谱技术的升级版,其分辨率更高、分离速度更快、灵敏度更高。
在农作物中农药残留检测中,UHPLC技术可以有效地分离和检测农药残留物,包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、吡唑酮、三唑酮等不同类型的农药。
1. 快速分离和检测:相比传统液相色谱技术,UHPLC技术具有更高的分辨率和更快的分离速度,可以在较短的时间内完成对农药残留物的分析,提高了检测效率和实验中的样品处理速度。
2. 高灵敏度和准确性:UHPLC技术可以实现对农药残留物的高灵敏度检测,可以检测到更低浓度的残留物,并且具有更高的准确性和重复性,能够更精准地确定农作物中农药残留的含量。
3. 多种农药残留物同时检测:UHPLC技术结合不同的检测方法和技术,可以实现对多种不同类型农药残留物的同时检测,提高了检测效率和实用性。
4. 数据处理和分析:UHPLC技术配合先进的数据处理和分析软件,可以实现对大量数据的快速处理和分析,生成可靠的检测结果。
2. 增强分析能力:UHPLC技术可以同时检测多种农药残留物,可以满足复杂样品的分析需求,提高了分析的能力和全面性。
4. 降低检测成本:UHPLC技术可以实现对农药残留物的快速检测,节省了人力和时间成本,降低了检测的成本。
5. 保障食品安全:UHPLC技术的高灵敏度和高准确性可以更有效地监测和控制农作物中农药残留的安全风险,保障了食品的安全和质量。
随着科技的不断进步和人们对食品安全和质量要求的不断提高,UHPLC技术在农作物中农药残留检测中也在不断发展和完善。
1. 多样化检测方法:未来UHPLC技术将结合更多的检测方法和技术,包括质谱联用技术(LC-MS/MS)、紫外-可见光谱检测技术等,实现对更多种类农药残留物的检测和分析。
2. 自动化和智能化设备:未来UHPLC技术将向自动化和智能化方向发展,实现对农药残留物的自动化检测和数据处理,提高检测的效率和可靠性。
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5.流动相
• 流动相是影响分离的一个重要调节因素。一种理 想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度,检测器 兼容性好,样品容易回收和低毒等特性。 • 正相高效液相色谱法流动相常以己烷做基础溶 剂。 • 当洗脱极性较强的组分时,通常用二氯甲烷、四 氢呋喃来调节极性。
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• 反相高效液相色谱法采用的流动相多为甲醇、乙 腈配合水。 • 一般情况下甲醇–水体系能够满足多数样品的分离 要求,但乙腈在农药残留分析中也是极为重要的 洗脱剂。 • 乙腈的特性是粘度低、样品峰形好,可在较低波 长下使用,但乙腈的价格较甲醇贵。
• 使用及注意事项: • 在农药残留分析过程中,在保证基线噪声允许的 情况下,尽可能地提高灵敏度。在多残留分析时, 为了使各组分峰都获得最灵敏的检测,有些紫外 检测器可以对波长编程控制。在日常分析工作结 束后,要用甲醇或乙腈彻底清洗色谱柱和检测室 30min以上,防止有些组分在检测器测量池中沉 积,造成流动相回路部分堵塞,从而影响检测工 作。 • 在实际分析工作中要严防检测器出口堵塞,导致 压力过高,石英测量池爆裂。
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• 离子色谱淋洗液主要是缓冲溶液。 • 分析阴离子时用NaCO3/NaHCO3缓冲溶液; • 分析阳离子用甲烷磺酸溶液。
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• 对常用流动相的要求: • 水 水是反相高效液相色谱法最重要的溶剂,它也 是最难纯化和保持其特性的流动相之一。水的纯 度至关重要,特别是在痕量分析,检测器处于高 灵敏度状态时。 • 水的纯化可以采用蒸馏、离子交换等方法。 • 水中有机物可以用高锰酸钾或通过一根C18柱去 除。 • 水中容易滋生微生物,一定要用新鲜的,最好每 天换水,更换时间最长也不要超过7天。
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• 与经典的柱色谱法不同,高效液相色谱法采用高 压泵,填充微粒固定相的短柱,并且随着组分的 流出检测器就可以将样品的浓度记录下来。 • 高效液相色谱法原理与经典的柱色谱法相同,它 的进步主要依赖于色谱仪硬件的开发。高压泵能 保证当压力不断升高的情况下,流量的精度没有 变化,同时有大量的各种类型和规格的色谱柱供 选用。
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• 乙腈 反相高效液相色谱常用的溶剂,实验室常用 的只能满足紫外检测器的需要。这样的试剂很难 符合荧光和电化学检测器的要求。 • 甲醇 反相高效液相色谱常用的溶剂之一,其杂质 主要是水。市面上能够买到紫外光谱纯的商品, 但它的主要问题也是有些特性满足不了荧光和电 化学检测分析。
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• 液液分配色谱的固定相通常由载体(一般为硅胶)和固定 液两部分组成。 • 液固吸附色谱只有载体,载体外部不涂渍或键合固定液。 • 离子色谱的固定相通常为离子交换树脂。 • 在液液分配色谱法上,现已广泛采用化学键合固定相。 • 化学键合固定相突出的优点是耐流动相冲洗,热稳定性好, 在很大程度上减弱了固定相表面的活性位点。 • 反相高效液相色谱中广泛使用的固定相是C18又称ODS, 即十八烷基的英文缩写。C8也是常用的一种,它更适于 分析极性大一点的农药品种。
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光电二极管阵列检测器
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三维:光谱-色谱图
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• (2)荧光检测器(fluorescence detector,FLD) • 荧光检测器的最大特点是灵敏度极高,比紫外检 测器约高2个数量级,最小检出量可达10-14g。它 具有良好的选择性,能够避免不发荧光的成分干 扰。 • 常用于荧光检测器检测的农药品种有苯并咪唑类 农药如甲基硫菌灵等。对草甘膦可采用柱前衍生 的方法进行测定。甲基吡恶磷、多菌灵、涕必灵 都可以用荧光检测器测定。
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6)联用技术
• HPLC 的检测方法很多,这些检测方法进行定性 和定量的前提是分离后的组分可以用对应的标准 物质作参照。用标准物质作参照对未知成分进行定性确认往往要靠经验来缩小可能的对象物质, 方法的可靠性也不是很高,而且在生物和医药等 领域的研究中,很多有机化合物的标准物质难以 获得。 • 液相色谱-质谱( LC- MS )很好地解决这个问题。
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3)六通进样阀
装入样品 采样环 进样
进色谱柱 泵入溶剂 出口
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4)溶剂处理技术
• 溶剂纯化 • 分析纯和优级纯溶剂 • 目前专供色谱分析用的“色谱纯”溶剂除最常用的甲醇外, 其余多为分析纯,有时要进行除去紫外杂质、脱水、重蒸 等纯化操作。 • 过滤 • 为了防止不溶物堵塞流路和色谱柱入口处的微孔垫片。 • 流动相都应用 0.45µ m 以下微孔滤膜过滤。滤膜分有机溶 剂专用和水溶液专用两种。
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• UV–VIS特点: • 对流动相组成的变化或温度变化不敏感,适于梯 度洗脱; • 对无紫外吸收的物质无响应或响应很小,容易选 用在检测波长下无紫外吸收的流动相,如甲醇和 水等; • 为非破坏性检测器,可用于制备色谱或与其它检 测器联用,结构简单,操作方便,便于维修。
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流动相的选择
• 有合适的理化性质(沸点、粘度等,尽可能小 一些) • 合适的强度(分配系数要合适,简单样品可大, 复杂样品要小) • 混合溶剂(有等度和梯度之分) • 极性合适(需根据溶剂的性质而定)
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6.固定相
• 液相色谱固定相分类: • 按化学组成分类可分为微粒硅胶、高分子微球和 微粒多孔碳等主要类型; • 按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定型和球 型; • 按填料表面改性与否可分为吸附型和化学键合型; • 按洗脱模式分成吸附、液液键合、离子交换和凝 胶渗透4类。
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5)衍生化技术
• 衍生化就是将用通常检测方法不能直接检测或检 测灵敏度低的物质与某种试剂(衍生化试剂)反 应,使之生成易于检测的化合物。 • 可分为柱前衍生和柱后衍生。
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• 柱前衍生是将被测物转变成可检测的衍生物后, 再通过色谱柱分离。这种衍生可以是在线衍生, 即将被测物和衍生化试剂分别通过两个输液泵送 到混合器里混合,并使之立即完成反应,随之进 入色谱柱;也可以先将被测物和衍生化试剂反应, 再将衍生产物作为样品进样;还可以在流动相中 加入衍生化试剂。 • 柱后衍生是先将被测物分离,再将从色谱柱流出 的溶液与反应试剂在线混合,生成可检测的衍生 物,然后导入检测器。
初始化平衡10 1.0
50 80
10
50 20
90
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外梯度(高压梯度): 利用两台高压输液泵,将 两种不同极性的溶剂按一定的 比例送入梯度混合室,混合后 进入色谱柱。 内梯度(低压梯度): 一台高压泵, 通过比例调 节阀,将两种或多种不同极性 的溶剂按一定的比例抽入高 压泵中混合。
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3. 示差折光检测器 (Differential refractive index detector)
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除紫外检测器之外应用最多的检测器。 可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差 值。差值与浓度成正比。
通用型检测器(每种物质 具有不同的折光指数)。 灵敏度低,对温度敏感, 不能用于梯度洗脱。 偏转式、反射式和干涉型 三种。
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第五章 残留农药的检测方法 -液相色谱法
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• 高效液相色谱法是现代农药残留分析不可缺少的 手段。高效液相色谱仪也是农药残留分析实验室 必备的仪器设备。 • 解决了热稳定性差,难于气化、极性强的农药残 留分析问题。高效液相色谱法技术的进步,目前 已经不仅仅是气相色谱法的重要补充和多残留分 析方法的一种重要选择,而是随着高灵敏、通用 型检测器的成功开发并应用,有希望胜任绝大多 数农药残留分析任务。
• 氯代烃类溶剂 在正相高效液相色谱中常用的二氯 甲烷等氯代烃类溶剂中,添加稳定剂甲醇或乙醇。 乙醇能够提高流动相的极性,缩短正相高效液相 色谱分析中各组分的保留时间。
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流动相的基本要求
• 保持色谱柱的稳定性,因而与固定相不互溶
(延长柱寿命) • 不发生不可逆吸附 • 有合适的pH值 • 化学惰性—不与样品及固定相发生反应。
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• 建立农药残留分析的高效液相色谱方法,选用哪 种分离模式取决于被分析农药的结构、性质以及 对样品中所含有的干扰物质的分离。 • 一般讲,高效液相色谱法分析测定农药残留量以 液液分配色谱的键合相色谱法最为常用。
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3. 基本流程
• 高效液相色谱仪由 输液系统、进样系 统、分离系统、检 测系统、控制和数 据处理系统组成
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1. 高效液相色谱法的特点
• 高速 由于使用高压泵输送流动相;采用梯度洗脱装置; 用检测器在柱后直接检测洗出液成分等原因,HPLC完成 分离分析的时间只需几分钟到几十分钟,比经典液相色谱 法要快得多。 • 高灵敏度 紫外、荧光、电化学等高灵敏度检测器的使用, 使HPLC的灵敏度可与气相色谱法媲美。 • 高度自动化 现代先进的高效液相色谱仪配有计算机,不 仅能够自动处理数据、打印分析结果,而且能够对仪器的 全部操作包括流动相的选择、流速、柱温、检测器波长选 择,以及进样、梯度洗脱方式等进行程序控制,成为全自 动化的仪器。
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• (4).电化学检测器 • 在液相色谱中对那些没有紫外吸收或不能发出荧光但具有 电活性的农药,可采用电化学检测法。电化学检测器在农 药残留分析上主要有安培检测器和电导检测器。前者是以 测量电解电流的大小为基础,后者则以测量液体的电阻变 化为根据。 • (5)蒸发光散射检测器 • 美国EPA报道了用蒸发光散射检测器测定磷脂类Lyso-PE 植物生长调节剂在番茄、黄瓜等蔬菜上的残留量。随着低 温蒸发光散射检测器(ELSD–LT)的出现,它在农药残 留分析领域会有更多的应用。