高2021届高2018级高三化学一轮复习之专题复习课件31

2．部分实验装置的创新与拓展 (1)过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使图 1 装置 a、b 中气体的压强减小，可以 使过滤速率加快。该装置主要由布式漏斗、抽滤瓶、胶管、抽气泵、 滤纸等组成。
(2)蒸馏装置的创新 图 2，由于冷凝管竖立，使挥发的沸点较低的液体反应物能冷 凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了 反应物的转化率，特别是在有些有机制备实验中用到较多。 图 3，由于 Br2 的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了 用冰冷却回收液溴的 C 装置，并用 NaOH 溶液进行尾气吸收，热 水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度。
[特别提醒] 蒸发结晶时溶质的不同所采用的方法会有所不 同。①若溶质较稳定，通常采用蒸发结晶；②若溶质加热分解，含 有结晶水通常采用加热浓缩、冷却结晶的方法；③若溶质加热时会 促进水解并且产生挥发生的酸。通常采用通入酸的情况下，蒸发结 晶；④若是两种易溶于水的固体，一种随温度变化溶解度变化较大， 另一种随温度变化溶解度变化较小，通常采用重结晶法。
③若溶质为易水解的并且生成易挥发性酸的盐类，要防止水 解。如 FeCl3 溶液在通入 HCl 气体中加热蒸发可得到 FeCl3 固体， 通入 HCl 气体目的是防止 FeCl3 水解。
3．常见的化学分离、提纯方法——依据化学性质选择 (1)生成沉淀法 例如 NaCl 溶液里混有少量的 MgCl2 杂质，可加入过量的 NaOH 溶液，使 Mg2＋离子转化为 Mg(OH)2 沉淀(但引入新的杂质 OH－)，过滤除去 Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节 pH 为中性。
(6)离子交换法 例如用磺化煤(NaR)做阳离子交换剂，与硬水里的 Ca2＋、Mg2 ＋进行交换，而使硬水软化。 (7)除去有机物中的杂质 一般是利用杂质与试剂反应生成溶于水的物质，从而与原有机 物分层除去。 例如苯中混有苯酚：加 NaOH 溶液，分层除去。乙酸乙酯中混 有乙酸：加饱和碳酸钠溶液，分层除去。
温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处 注意事项蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片
冷凝管水流方向应为下口进，上口出 (5)图⑤装置名称：升华 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在 加热条件下分离的方法。
(6)图⑥装置名称：洗气 适用范围：气气分离(杂质气体在试剂中溶解或与试剂反应)， 如用饱和食盐水除氯气中的 HCl。 注意事项：将混合气体通入洗气瓶，导气管“长”进“短”出。
(2)生成气体法 例如 Na2SO4 溶液中混有少量 Na2CO3，为了不引入新的杂质并 增加 SO24－，可加入适量的稀 H2SO4，将 CO23－转化为 CO2 气体而除 去。 (3)氧化还原法 例如在 FeCl3 溶液里含有少量 FeCl2 杂质，可通入适量的 Cl2 将 FeCl2 氧化为 FeCl3。若在 FeCl2 溶液里含有少量 FeCl3，可加入 适量的铁粉而将其除去。
2．常见的物理分离、提纯方法——依据物理性质选择 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯) (3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)结晶法的规范解答 从溶液中提取溶质时，依据溶质的不同，采用不同的方法。 ①若溶质为较稳定、不水解的盐类，直接采用蒸发结晶，如从 NaCl 溶液中提纯 NaCl。 ②若溶质为易分解或带有结晶水的物质，采用加热浓缩、冷却 结晶、过滤、干燥的操作。 如 CuSO4 溶液加热浓缩、 冷却结晶、过滤 、干燥可得到 CuSO4·5H2O。
判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。 (1)分离 NaCl 和 I2 的混合物或 NaCl 与 NH4Cl 的混合物可用加 热法。 ( √ ) (2)除去 CO 中少量 O2：通过灼热的 Cu 网后收集气体。( × ) (3)Na2CO3 固体(NaHCO3)、NaHCO3 固体(Na2CO3)可用相同的 方法除去杂质(括号内为杂质)。( × )
(4)除去苯中溶有的少量苯酚：加入适量浓溴水反应后过滤。 ( ×)
(5)可用电解法将粗铜精炼提纯。( √ ) (6)MnO2 中混有少量有机物，可以用加热的方法除去。( √ ) (7)乙烯中混有的 SO2 可以通过溴水除去。( × )
考点 物质分离、提纯方法的选择
1．分离与提纯遵循的原则 (1)“四原则” 一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质；三是被提纯物 质与杂质易分离；四是被提纯物质易复原。 (2)“三必须” 一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽；三是除杂途 径必须最佳。
第5部分 化学实验
第十章 化学实验
第31讲 Biblioteka Baidu质分离、提纯、检验
教材清单
考点 物质分离、提纯的常用方法及装置 1．物质分离、提纯的常用方法及装置
(1)图①装置名称：过滤 适用范围：固液分离
(2)图②装置名称：蒸发结晶 适用范围：组分的溶解度受温度影响差距大的混合物分离
玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过 热而飞溅 注意事项停止加热的标准：有大量晶体析出时停止 加热，利用余热蒸干
(3)图③装置名称：分液
萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解 适用范围溶度剂不组同成，的用溶一液种里溶提剂取把出溶来质从它与另一种
分液：分离两种互不相溶的液体
溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大 注意事项萃取剂与原溶剂不反应、不相溶
萃取剂与溶质不反应
(4)图④装置名称：蒸馏 适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物
(4)正盐与酸式盐相互转化法 例如在 Na2CO3 固体中含有少量 NaHCO3 杂质，可将固体加热， 使 NaHCO3 分解生成 Na2CO3，从而除去杂质。若在 NaHCO3 溶液 中混有少量 Na2CO3 杂质，可向溶液里通入足量 CO2，使 Na2CO3 转化为 NaHCO3。 (5)利用物质的两性除去杂质 例如在 Fe2O3 里混有少量的 Al2O3 杂质，可利用 Al2O3 是两性 氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的 NaOH 溶液， 使其中的 Al2O3 转化为可溶性 NaAlO2，然后过滤，洗涤难溶物， 即为纯净的 Fe2O3。