聚合物的定性鉴定

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聚合物近代测试及表征DTA、DSC、TG、DTG

聚合物近代测试及表征DTA、DSC、TG、DTG

DTA和DSC的主要区别:
针对聚合物: DTA:定性测定Tg,Tm等,测定热稳定性, 耐热性,检测氧化反应,聚合反应等其它。 DSC:定量测定:热化学测量△Hm,△He, 比热,动力学,分解,结晶△H聚合反应,
DTA DSC 一般高温炉可达到1500℃以上, 主要优点:热量定量方 对超高温 DTA ,最高 T 可达到 便、分辨率高,灵敏度 2400℃,因此对高温矿物,冶 好。 金等领域应用可采用 DTA 。 缺点:使用温度低(以 而对温度要求不高,而灵敏度 温度补偿型 DSC为例) 要求较高的有机物,高分子及 最高温度只能达725℃ 生物化学领域,DSC则是一种 很有用的技术,正因为如此, DSC发展非常迅速。
2.1.1热重法TG的定义
热重法TG是在程序控制温度下,测量物质的 质量与温度或时间的函数关系的一种技术 W=f(T或t) 式中:W为物质质量,T为温度,t为时间
热重曲线或TG曲线
TG曲线纵坐标表示重量(mg),向下表示重 量减少,向上表示重量增加;横坐标表示温度 T(℃或K)或时间t,从左往右表示T或t增加
熔融
例2,低压聚乙烯的DTA 曲线,在空气中的差热 曲线上于熔融和分解两 吸收峰之间出现两个小 氧化峰(见图)。可见 在较高温度下氧化作用 是显著的。对于高聚物 氧化类化学反应,由于 反应热比熔融热大,故 须在惰性气体中实验。 1为在空气中,2为在氦气 中
氧化峰
(3)研究高聚物中单体含量对Tg的影响 聚甲基丙烯酸甲酯的差 热曲线,可以明显看 出,PMMA的MMA 含量不同则曲线形状 不同,玻璃化温度随 MMA含量的增加而 降低
(4)共聚物结构的研究
用分析手段测定共聚物的热转变,可借以阐明 无规,嵌段共聚物的形态结构。
在差热曲线出现两个峰,表明是嵌段乙丙共聚物,一个峰 表示聚乙烯的熔点,另一个峰表示聚丙烯的熔点。只有 一个峰的是无规共聚物。 (a)嵌段共聚物(49%丙 烯);A乙烯B丙烯(b)无规共聚物 (15%丙烯)

聚合物的定性鉴定

聚合物的定性鉴定

聚合物的定性鉴定————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:ﻩ聚合物的定性鉴定海洋与生化工程学院应用化学专业姓名:彭福气座号:47 指导老师:林爱琴课程高分子材料试验实训(实验)项目聚合物的定性鉴定时间2015年10月15日下午第5节至第8节实训(实验)地点S411一、实验目的1. 了解聚合物燃烧实验和气味的特殊现象,借以初步辨认各种聚合物。

2. 掌握钠熔法进行简易的元素定性分析鉴别聚合物的方法。

3. 利用聚合物溶解的规律及溶剂选择的原则,了解并掌握溶解度法对常见聚合物的定性分析。

二、基本原理聚合物的鉴别,特别对未知聚合物试样的鉴别颇为复杂。

聚合物往往需要纯化,即使经纯化的聚合物也往往不能用单一的方法进行鉴别。

对于常见的聚合物通常使用红外、质谱、X射线衍射、气相色谱等仪器可以不同程度的进行定性和定量分析,但仪器比较昂贵,且仪器分析法也不是万能的,而对少量的、组成复杂的聚合物样品,这些仪器分析方法往往具有许多局限性,不用化学方法加以验证常常会得出错误的结论。

基于聚合物的特性简单地通过外观、在水中的浮沉、燃烧、溶解性和元素分析的方法进行实验室的鉴别是方便易行的。

1. 根据试样的表观鉴别HDPE、PP、NY-66、NY-6、NY1010质硬,表面光滑。

LDPE、PVF、NY-11质较软,表面光滑,有蜡状感觉。

硬PVC、PMMA 表面光滑,无蜡状感觉。

PS质硬,敲打会发出清脆的“打铃声”。

2.根据试样的透明程度鉴别(1)透明的聚合物聚丙烯酰胺酯类、聚甲基丙烯酸酯类、再生纤维素、纤维素酯类和醚类、聚甲基戊烯类、PC、PS、PVC及其共聚物。

(2)半透明的聚合物尼龙类,PE、PP,缩醛树脂类。

透明性往往与样品的厚薄、结晶性、共聚物某些成分的含量等有关。

如EVA中VC的含量大于15%可以从半透明变为透明;半透明的聚合物在薄时变为透明;加入填料共混后,透明聚合物变为不透明;结晶可使透明聚合物变为半透明。

聚合物方法学验证

聚合物方法学验证

聚合物方法学验证聚合物检查一般采用凝胶色谱法。

一、色谱条件及系统适用性实验。

参考中国药典及相关质量标准。

例如:分别以流动相A、B为流动相,取0.1m g/m l蓝色葡聚糖2000溶液200μl 进样,理论板数按蓝色葡聚糖2000峰计算不低于700,拖尾因子小于2.0。

在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应在0.93-1.07之间,对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值应在0.93-1.07之间。

另以流动相B为流动相,精密量取对照溶液200μl,连续进样5次,峰面积的相对标准偏差不大于5.0%。

二、空白溶剂分别以流动相A、B为流动相,精密量取溶剂200μl进样,记录色谱图,空白溶剂应无干扰。

三、检测限与定量限一般采用信噪比法。

取对照品,加溶剂稀释至很小浓度,进样,记录图谱,观察信噪比。

信噪比10:1,为定量限;信噪比为3:1,为检测限。

可接受标准:杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。

四、线性关系试验取对照品,在80%至120%的浓度范围外配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。

以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。

注意:最低浓度尽量小,样品溶液中的聚合物峰面积须在线性范围内。

五、精密度1、重复性配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。

具体操作:一般可取线性关系试验项下中间浓度溶液,连续进样,记录色谱图。

2、供试品进样浓度与聚合物峰面积的相关性:取供试品,配制成浓度在80%~120%的溶液6份,以称样量与峰面积比做响应因子,6个响应因子R S D应不大于2.0%。

3、重现性指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。

当分析方法将被法定标准采用时,应进行重现性试验。

橡胶中橡胶聚合物的定性分析

橡胶中橡胶聚合物的定性分析

橡胶中橡胶聚合物的定性分析摘要:在橡胶产品的生产和制备过程中,橡胶聚合物是主要的原材料,其材质与橡胶的性能息息相关。

为了深入探究橡胶产品的具体性能和用途,技术人员需对橡胶制品进行解剖,对橡胶聚合物的定性进行深入的分析,并为橡胶制品的配合情况提供重要的依据。

关键词:橡胶制品、橡胶聚合物;定性前言:在橡胶聚合物的试验分析中,技术人员首先要将高分子的橡胶聚合物逐一裂解成为低分子的气体或液体物质,并在此基础上利用红外对其进行鉴别,这也是迄今为止最为适用的一种鉴别方法,其取得的效果已经得到了业界人士的一致认可。

相比红外鉴别,核磁共振、质谱等鉴别方法虽然能够快速鉴别出橡胶制品中橡胶聚合物的成分,但是在一些技术还未发达的基层地区,尚未得到有效的推广。

1.橡胶与塑料中橡胶聚合物的鉴别1.溶解法不同的橡胶聚合物在不同的溶剂中具备了多样性的溶解性[1]。

在试验室研究中,利用溶解参数来表示各种不同的溶剂与聚合物之间的相互作用力。

在化学领域,溶解被视为溶剂分子与聚合物分子之间的作用力增加了大分子链间距离。

因为除了聚四氟乙烯之外的其他化学分子,都能够有效的溶解在不同的溶剂中[2]。

而对于交联结构的聚合物,在溶解的过程中要对其交联结构进行有机的破坏,而橡胶中的硫化胶也具备此性能。

所以,这种溶解法对于硫化胶的鉴别具有一定的局限性。

而在利用此方法对橡胶聚合物进行鉴别时,所用溶解的分子量越大,其溶解的速度相对较慢。

据研究证实,分子量在100万以上的聚合物,其完全溶解的时间一般在2—3天,并且是在膨胀之后才能够进行溶解操作的。

1.红外光谱法在橡胶聚合物的鉴别工作中,红外光谱法是一种常用的鉴别方法。

凭借操作简便、成本低廉、准确性高的优势,在各地试验机构得到了广泛的应用。

在橡胶制品中,各种不同结构的化合物都具有专属的红外光谱图,在吸收光谱的过程中,每个吸收带都充分反映出该化合物某个原子或分子的特征。

而在红外光谱法的鉴别过程中,某种化合物分子或原子团的震动频率与其分子链的长度及质量有着密切的内在联系。

红外光谱法鉴别高聚物

红外光谱法鉴别高聚物
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亚甲基的平面摇摆振动特征峰:
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2.聚丙烯
聚丙烯个每两个碳就有一个甲基支链,因而除了1460cm-1 的CH2弯曲振动外,还有很强的甲基弯曲振动谱带出现在 1378cm-1。CH3和CH2的伸缩振动叠加在一起,出现了2800- 3000 cm-1的多重峰。
聚丙烯图的另一个主要特点是在970和1155cm-1处呈现的 [CH2CH(CH3)] 的特征峰。全同聚丙烯与无规聚丙烯的主要 区别是,全同聚丙烯除上述五条谱带外,在841、998和 1304cm-1等还存在系列与结晶有关的谱带,而无规聚丙烯不 能结晶,故不存在这些谱带。
聚乙烯红外光谱是最简单的高分子光谱图。在约2950、1460和720/ 730cm-1处有3个很强的吸收峰,它们分别归属C-H的伸缩、弯曲和摇摆 振动。720/730cm-1是双重峰,其中720是无定形聚乙烯的吸收峰,730 是结晶聚乙烯的吸收峰。由于实际聚乙烯很少是完全线型的,低密度 聚乙烯有许多支链,因而在1378cm-1处能观察到甲基弯曲振动谱带。
在酸中由于羧基形成很强的氢键,使得羟基 在3330cm-1的峰难以观察。酸的证据只有C-H 在2900cm-1的峰加宽,以及C=O峰向低波数位 移。
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②含羟基的高分子 羟基吸收峰在3130-3700cm-1区域内。对于任何情况下
都不形成氢键的“自由”状态羟基,在3570-3700cm-1 有宽峰。多数羟基化合物的分子间会形成氢键,从而 在3130-3570cm-1出现强的宽峰。 这类化合物若在惰性溶剂的稀溶液中测定,羟基峰变 得很锐利,且落入3570-3700cm-1的范围。如果在稀溶 液中测定也没有变化,说明羟基与分子的其他极性基 团形成氢键,羟基间不存在氢键。形成分子内氢键时 羟基吸收峰是3130-3570cm-1的锐峰。含羟基高分子的 谱带于表7-7。

红外光谱法鉴定聚合物的结构特征

红外光谱法鉴定聚合物的结构特征

红外光谱法鉴定聚合物的结构特征引言红外光谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于聚合物材料的表征和鉴定。

聚合物是由重复单元组成的高分子化合物,其结构决定了其性质和应用领域。

通过红外光谱法,可以研究聚合物中的化学键类型、官能团以及杂质等信息,从而实现聚合物的结构特征的鉴定。

本文将介绍红外光谱法在聚合物结构鉴定中的原理和方法,并结合实例进行详细说明。

一、红外光谱的原理红外光谱法基于分子内振动产生的特定频率的吸收现象来鉴定材料的成分和结构。

红外光谱仪通过引入红外光源,照射到样品上,样品会吸收特定频率的红外光,所吸收的红外光谱与样品分子的振动能级间的能量差有关,因此可以得到有关样品结构和化学键性质的信息。

二、红外光谱法在聚合物结构鉴定中的应用1.化学键类型的鉴定红外光谱法可以通过分析吸收峰的位置和形状来确定聚合物中的化学键类型。

例如,碳氢键的振动会在285-300 cm-1范围内产生吸收峰,羟基(OH)官能团的振动会在320-360 cm-1范围内产生宽而强的吸收峰。

通过观察这些特征吸收峰的出现和位置,可以确定聚合物中的化学键类型。

2.官能团的鉴定红外光谱法可以通过分析吸收峰的位置和形状来确定聚合物中的官能团。

不同官能团的振动会在不同的频率范围内产生吸收峰。

例如,醛基(C=O)官能团会在165-175 cm-1范围内产生吸收峰,羧基(COOH)官能团会在170-180 cm-1范围内产生吸收峰。

通过观察这些特征吸收峰的出现和位置,可以确定聚合物中的官能团。

3.结构的定性和定量分析通过分析红外光谱中的吸收峰的强度和形状,可以对聚合物结构进行定性和定量的分析。

例如,在聚丙烯中,不饱和度的增加会导致红外光谱中烯烃吸收峰的增加。

通过测量吸收峰的强度,可以确定聚合物中不饱和度的含量。

4.杂质的检测实例以聚丙烯为例,通过红外光谱法鉴定其结构特征。

首先,我们需要将聚丙烯样品制备成薄膜状。

然后,将样品置于红外光谱仪中进行测试。

重量法测定聚合物的原理

重量法测定聚合物的原理
重量法测定聚合物的原理是利用聚合物与溶剂之间的溶解相互作用,通过称量聚合物在不同溶剂环境下的重量变化来辨别和测定聚合物的性质和组成。

具体步骤如下:
1. 首先,将待测聚合物样品称量并记录其重量。

2. 将聚合物加入所选溶剂中,使其完全溶解,并充分搅拌混合,使聚合物均匀分散在溶剂中。

3. 将溶解后的聚合物溶液过滤或离心,以去除可能存在的溶剂中的杂质和未溶聚合物颗粒。

4. 将溶液倒入干燥的皿中,然后放入加热器中进行脱溶剂处理,使溶剂蒸发,只留下干燥的聚合物样品。

5. 完成脱溶剂处理后,将皿中的聚合物样品取出并称重。

6. 通过计算聚合物样品的重量差异,可以得到聚合物在溶剂中的溶解度和溶解度参数,进而推测聚合物的性质和组成。

重量法测定聚合物的原理基于溶解度理论,根据聚合物与溶剂之间的相互作用力以及溶剂对聚合物的溶解能力来推测和测定聚合物的性质。

重量法测定聚合物的优点是操作简单、结果准确可靠,但也存在一些限制,如溶剂选择、皿内的空气流动等因素会影响测定结果。

因此,在进行重量法测定之前,需要对溶剂和实验条件进行合理选择和控制,以确保测定结果的可靠性。

聚合物的定性鉴定

(2)氮的测定
加一小勺硫酸亚铁于1mL试液中,煮沸。如果有硫存在,则会形成硫化铁沉淀。过滤,使溶液冷却,加几滴1.5%的氧化铁溶液,用盐酸酸化至氢氧化铁恰好溶解。如果有氮存在,溶液会慢慢变成蓝绿色,片刻会生成普鲁士蓝沉淀。如果试样中氮含量很少,则产生微绿色溶液,静置儿个小时后才会产生沉淀。如果样品中无氟,溶液仍为黄色。但该试验不能用来检测硝基和氮杂环化合物。反应式如下:
因此,根据聚合物的燃烧的火焰和气味,我们可以推测出聚合物含有的一些官能团、杂元素等等。
2.聚合物密度的鉴别
现象:
聚合物名称
密度
HDPE
>
<
<
<
PP
<
<
<
<
PET
>
>
>
>
PMMA
>
>
>
<
PS
<
<
<
<
LDPE
<
<
<
<
尼龙
<
<
<
<
PVC
<
<
<
<
橡胶
<
<
<
<
结论:聚合物的密度虽然不一,但在利用密度鉴别聚合物时,仅能确定范围,排除一些聚合物,无法准确鉴定。因为有些聚合物密度虽然比水大,但由于其形状、大小、以及表面材质等,也可能使其浮于水面。
紫色
其他验证方法还有
(1)滴一滴试液于银器上,如果有褐色的 斑点形成,说明有硫。
(2)用醋酸酸化试液后,用几滴2mol/L醋酸铅溶液或醋酸铅试纸试验,黑色沉淀生成或试纸变黑表示有硫。

聚合物纯度检测方法

聚合物纯度检测方法在化学领域中,聚合物的纯度检测是一个至关重要的步骤。

因为聚合物的纯度直接关系到其性能和最终应用。

因此,科学家们一直在探索各种有效的方法来准确检测聚合物的纯度。

本文将介绍几种常见的聚合物纯度检测方法,以帮助读者更好地了解并选择合适的检测方法。

首先,红外光谱法是一种常用的聚合物纯度检测方法之一。

该方法通过测量样品对不同波长红外光的吸收情况来分析样品的成分和纯度。

不同的聚合物在红外光谱上会呈现出不同的吸收峰,从而可以确定聚合物的成分和杂质情况。

红外光谱法操作简单,快速,非破坏性,广泛应用于聚合物材料的纯度检测和结构表征。

其次,凝胶渗透色谱法(GPC)也是常见的聚合物纯度检测方法之一。

GPC是一种基于溶液中聚合物分子大小分布的分析方法。

通过将溶液样品注入到特定的柱中,利用溶剂推动聚合物分子在柱中分离,从而根据不同聚合物分子的分子量大小进行纯度检测。

GPC方法对于高分子聚合物的纯度检测具有高灵敏度和准确性。

此外,热重分析法(TGA)也可以用于聚合物的纯度检测。

TGA通过加热样品并测量样品质量随温度变化的情况来分析样品的成分和杂质含量。

由于不同成分的聚合物在加热过程中会表现出不同的质量变化特征,因此可以通过TGA方法对聚合物的纯度进行检测并定量分析。

最后,核磁共振(NMR)技术也是一种常用的聚合物纯度检测方法。

NMR技术通过测量样品中原子核的共振现象来研究聚合物的分子结构和纯度。

不同聚合物分子会在NMR谱图中呈现出不同的谱峰,从而可以准确识别和分析样品的成分和纯度情况。

NMR 技术具有高分辨率和灵敏度,广泛应用于聚合物材料的纯度检测和结构表征。

综上所述,红外光谱法、GPC、TGA和NMR技术是常见的聚合物纯度检测方法,每种方法都有其独特的优势和适用范围。

在实际应用中,可以根据实验需求和样品特性选择合适的检测方法,以确保对聚合物的纯度进行准确和可靠的检测。

希望本文能够为读者提供一定的参考和帮助。

用气相色谱法鉴定分析聚合物、共聚物和混合物的方法

用气相色谱法鉴定分析聚合物、共聚物和混合物的方法 本文综合评述了采用气相色谱法分析鉴定橡胶、合成聚合物、共聚物和混合物的技术。

经验证明,一种毛细管气相色谱法可测定溴烷基甲基丙烯酸酯中的250ppm及甲基丙烯酸甲酯中的50ppm的抗氧化剂TopanolA和O。

这分析采用程序升温毛细管柱HP 10m×0.53mm(内径)在载气流速为16.5ml/min的条件下进行。

乙酸乙酯萃取后以气相色谱电子捕获检测法用于常规同时测定聚表氯醇树脂水溶液中的表氯醇(3-氯 -1,2-环氧丙烷)、3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇,这些杂质可在mg/z范围检测限内测定。

有一篇综述介绍了油漆和涂料工业气相色谱法和色谱质谱联用法(GC/MS)的例子。

该评述介绍了有关原材料质量监控、解决生产中的问题及鉴定油漆中聚合物和其他成份的技术和参考文献。

贮于内衬聚乙烯的铝箔/纸板复合包装中的矿泉水样品,在40℃条件下恒温培养,然后将培养过的溶液用吸收法进样通过气相色谱柱来分析矿泉水中的挥发物,用感官检验培养过的溶液中的诸如非天然味、恶心味、霉味、金属味和干枯味等气味的强度。

通过吸入法测出的成份随后经气相色谱/质谱法鉴定为芳香烃和芳香羰基类化合物。

苯乙烯和二聚苯乙烯(相应浓度为13mg/kg,43mg/kg)是用GC/MS鉴定出的、聚苯乙烯牛奶包装物的20种化合物中的主要成份。

用这种平衡液面上空间法测定苯乙烯单体的检测限为o.29mg/kg。

在测定牛奶中苯乙烯和二聚苯乙烯的一个相应方法中,丙酮用以沉淀蛋白质、抽提脂肪和包装材料的残留物。

直接注入这些提取物进行气相色谱分析,苯乙烯和二聚苯乙烯的检出限分别为0.16mg/kg、0.28mg/kg。

感官检测板和气相色谱法曾用于鉴定商业聚乙烯发出的臭味。

Tenax-GC收集管用于收集室温下带臭味的挥发物。

由于具有较低粘度和良好的固化性能,曼尼期碱产品常用于作为环氧树脂的固化剂。

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聚合物的定性鉴定海洋与生化工程学院应用化学专业姓名:彭福气座号:47 指导老师:林爱琴课程高分子材料试验实训(实验)项目聚合物的定性鉴定时间2015年10月15日下午第5节至第8节实训(实验)地点S411一、实验目的1. 了解聚合物燃烧实验和气味的特殊现象,借以初步辨认各种聚合物。

2. 掌握钠熔法进行简易的元素定性分析鉴别聚合物的方法。

3. 利用聚合物溶解的规律及溶剂选择的原则,了解并掌握溶解度法对常见聚合物的定性分析。

二、基本原理聚合物的鉴别,特别对未知聚合物试样的鉴别颇为复杂。

聚合物往往需要纯化,即使经纯化的聚合物也往往不能用单一的方法进行鉴别。

对于常见的聚合物通常使用红外、质谱、X射线衍射、气相色谱等仪器可以不同程度的进行定性和定量分析,但仪器比较昂贵,且仪器分析法也不是万能的,而对少量的、组成复杂的聚合物样品,这些仪器分析方法往往具有许多局限性,不用化学方法加以验证常常会得出错误的结论。

基于聚合物的特性简单地通过外观、在水中的浮沉、燃烧、溶解性和元素分析的方法进行实验室的鉴别是方便易行的。

1. 根据试样的表观鉴别HDPE、PP、NY-66、NY-6、NY1010质硬,表面光滑。

LDPE、PVF、NY-11质较软,表面光滑,有蜡状感觉。

硬PVC、PMMA表面光滑,无蜡状感觉。

PS质硬,敲打会发出清脆的“打铃声”。

2. 根据试样的透明程度鉴别(1)透明的聚合物聚丙烯酰胺酯类、聚甲基丙烯酸酯类、再生纤维素、纤维素酯类和醚类、聚甲基戊烯类、PC、PS、PVC及其共聚物。

(2)半透明的聚合物尼龙类,PE、PP,缩醛树脂类。

透明性往往与样品的厚薄、结晶性、共聚物某些成分的含量等有关。

如EVA中VC的含量大于15%可以从半透明变为透明;半透明的聚合物在薄时变为透明;加入填料共混后,透明聚合物变为不透明;结晶可使透明聚合物变为半透明。

3. 根据聚合物燃烧实验的火焰及气味鉴别把聚合物通过加热或直接燃烧,通过观察火焰的颜色、气体的气味、燃烧过程产物的状态等,可以获得聚合物的某些信息。

在受热时,热固性塑料变脆,发热,,但并不软化,而然热塑性塑料则发软,甚至熔融,这是系统鉴别的分界线。

含有N、F、Si的塑料都是不易着火的,或具有自熄性,相反含有S、NO,等塑料极易着火或燃烧。

乙烯、丙烯、异丁烯等的塑料与烷类化合物的结构相似,燃烧特性相同,有苯环或不饱和双键的塑料燃烧时会冒黑烟。

塑料在受热时,会分解成単体或其他结构的小分子化合物,产生特殊的气味,例如聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯分解成单体;聚乙烯、聚丙烯分解成碳数不等的碳氯化合物;聚氯乙烯聚偏一氯乙烯则分解成大量的氯化氢气体,这些现象都可以作为塑料分类及鉴别的依据。

燃烧实验可以使用火柴、酒精灯,下表是一些常见聚合物的燃烧特性。

常见聚合物的燃烧特性表聚合物名称燃烧难易离火后是否熄灭火焰状态变化状态气味P E无黑烟石蜡燃烧味P P上端黄色,下端蓝色有黑烟熔融滴落石油味PET黄色黑烟微微膨胀,有时开裂苯乙烯味PMMA 浅蓝色顶端白色融化起泡强烈腐蚀花果味P容易继续燃烧橙黄色,黑烟软化苯乙S呈炭飞扬起泡烯味P C 黄色,黑烟呈炭飞扬熔融起泡强烈腐蚀花果、蔬菜味尼龙缓慢燃烧缓慢熄灭蓝色上端黄色熔融滴落,起泡羊毛指甲烧焦味PVC 难离火即熄黄色,下端绿色白烟软化刺激性酸味4. 根据聚合物的密度来鉴别聚合物的密度差别悬殊,有些密度比水小,浮于水面,有些的密度则为水的2倍,因此可以通过密度的测定来鉴别一些聚合物。

5、钠熔法(1)试液的制备在试管中放入约50~100mg分散均匀的高分子试样和一颗豌豆粒大小的钠(或钾),小心的在酒精灯加热至金属熔化。

小心的把此灼热的试管放入盛10~1 5mL蒸馏水的烧杯中,试管将炸裂,反应物溶于水中,未反应的金属钠液会与水反应,用玻璃棒小心搅拌,直至无反应发生。

最后,过滤此接近无色的液体或用移液管吸取液体,使玻璃碎片和炭化残渣留下。

该原始液体称为试液,分成几分供下面的试验使用,反应原理如下:高分子Na、加热NaCN、NaC1、NaF、NaO3、 Na2S、NaCNS(2)氮的测定加一小勺硫酸亚铁于1mL试液中,煮沸。

如果有硫存在,则会形成硫化铁沉淀。

过滤,使溶液冷却,加几滴1.5%的氧化铁溶液,用盐酸酸化至氢氧化铁恰好溶解。

如果有氮存在,溶液会慢慢变成蓝绿色,片刻会生成普鲁士蓝沉淀。

如果试样中氮含量很少,则产生微绿色溶液,静置儿个小时后才会产生沉淀。

如果样品中无氟,溶液仍为黄色。

但该试验不能用来检测硝基和氮杂环化合物。

反应式如下:6NaCN+FeSO4Na4Fe(CN)6+Na2SO43NaFe(CN)6+4FeCl3Fe4[Fe(CN)6]3+12NaCl(3)氯的测定取1mL试液与稀硫酸一起煮沸以除去、等,加入少量H2S HCN相酸银溶液(2g)溶于100mL蒸馏水中)。

若出现白色片状沉淀AgNO3(AgCl),且加入过量氨水后溶解表明有氯;若出现蓝色沉淀,且难溶于过量氨水,表明有溴;若现黄色沉淀,且不容于氨水,表明有碘。

(4)硫的测定取mL。

试液与约1%亚硝基铁氰化钠溶液反应,若出现深紫色表示有硫存在,这个反应非常灵敏,反应式如下:紫色Na2S+Na2Fe(CN)5NO Na4Fe(CN)5NOS其他验证方法还有(1)滴一滴试液于银器上,如果有褐色的斑点形成,Ag2S说明有硫。

(2)用醋酸酸化试液后,用几滴2mol/L醋酸铅溶液或醋酸铅试纸试验,黑色沉淀生成或试纸变黑表示有硫。

三、实验仪器电炉、水浴和油浴各一个,试管10支,烧杯、玻璃棒等。

四、实验步骤1、做已知样品的燃烧试验、溶解度试验,训练基本操作。

2、取两种给定的未知样品,通过观察外观,初测其密度范围,通过燃烧观察火焰颜色及辨别其气味,结合溶解性的试验鉴定其是何种聚合物。

五、实验结论1.聚合物燃烧实验的火焰及气味鉴别现象:聚合物燃烧离火后是火焰状态变化状态气味名称难易否熄灭HDPE 易继续燃烧上黄下蓝,无黑烟熔融滴落石蜡燃烧味PP易继续燃烧上黄下蓝,无黑烟膨胀,开裂石油味PET易继续燃烧黄色火焰,有黑烟融化起泡苯乙烯味PMMA 易继续燃烧上淡蓝下白,无烟软化起泡臭味PS易继续燃烧橙黄火焰,有浓烟融化起泡苯乙烯味LDPE 易继续燃烧上黄下蓝,有白烟软化起泡石蜡燃烧味尼龙缓慢燃烧缓慢燃烧上黄下蓝熔融臭味PVC 难离火即熄上黄下蓝绿,有白烟软化刺激性酸味橡胶易继续燃烧黄色火焰,有浓黑烟软化刺激性焦味结论:①聚合物一般都容易燃烧,但也有一些聚合物由于结构特殊,或者含有阻燃剂等,使得其不易燃烧或燃烧缓慢且容易熄灭;②而聚合物的组成对聚合物燃烧时的火焰颜色和气味影响大,聚合物的烟是由于聚合物的高含碳量引起的,一般有浓黑烟是由于含有芳环,白烟可能是由于含有双键,而刺激性气味一般和N、S、Cl等元素有关。

因此,根据聚合物的燃烧的火焰和气味,我们可以推测出聚合物含有的一些官能团、杂元素等等。

2.聚合物密度的鉴别现象:密度(g/cm3)聚合物名称C2H5OH(0.90)H2O(1.00)NaCl(1.19)MgCl2(1.34) HDPE><<<PP<<<<PET>>>>PMMA>>>< PS<<<<LDPE<<<<尼龙<<<<PVC<<<<橡胶<<<<结论:聚合物的密度虽然不一,但在利用密度鉴别聚合物时,仅能确定范围,排除一些聚合物,无法准确鉴定。

因为有些聚合物密度虽然比水大,但由于其形状、大小、以及表面材质等,也可能使其浮于水面。

3.聚合物含有元素的鉴别聚合物名称HDPEPPPETPMMAPSLDPE尼龙PVC橡胶所含元素无无无无无无N NBr聚合物除了其结构本身含有杂元素外,其添加剂如阻燃剂、增塑剂等也可能含有杂元素。

很多聚合物都含有相同的几种元素,因此元素分析只其一部分的样品分类作用,或在配合其他检测方法提供一些结构上的信息。

六、思考题1、溶剂和聚合物之间溶度参数相近就足以保证两者相溶吗?在什么情况下,可应用溶解度参数相近的原则来判别聚合物的溶解性能?如果聚合物和溶剂的溶度参数相近,则聚合物和溶剂分子的作用力较大。

但是溶度参数仅适用于非极性溶质和溶剂的相互混合,严格的说它只适用于非极性或弱极性的无定形高聚物。

因此,虽然溶度参数对许多简单的化合物适用,对于许多聚合物的溶剂选择也有用处,但不符合聚合物例外的情况也是很多的。

2、晶态与非晶态的聚合物溶解过程有何区别?因为非晶态聚合物的分子堆砌比较松散,分子间的相互作用较弱,因此,溶剂分子比较容易渗入聚合物内部使之溶胀和溶解。

而晶态聚合物由于分子排列规整,堆砌紧密,分子间相互作用强,因此,溶剂分子渗入聚合物内部很困难。

所以,通常非晶态聚合物比晶态聚合物容易溶解。

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