环境分析化学实验指导
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的：1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习；2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等）2.表示方法（1）绝对误差=测定结果－真实结果（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100%误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。
3.误差的分类（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。
具有单向性、重现性、可测性等特点。
如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。
（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。
具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。
（二）偏差及偏差的表示方法1.偏差—多次实验测定结果之间的差值2.表示方法（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100%偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。
（三）数据记录与数据处理1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。
（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度）2.有效数字运算法则（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。
环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本
环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本一、目的和范围本操作规程的目的是确保环境监测分析和工业化学分析工作的准确性和可靠性，保证实验数据的可信度。
适用于所有需要进行环境监测和工业化学分析的实验室。
二、设备及材料1. 分析仪器和设备：列出所需的分析仪器和设备名称、型号和数量。
2. 实验室耗材和试剂：列出所需的实验室耗材和试剂名称、规格和数量。
三、操作步骤1. 样品准备：a. 收集样品，并记录样品来源、采集日期和地点。
b. 如有需要，将样品进行前处理，去除杂质和干扰物质。
2. 试剂准备：a. 按照实验方法要求，准备所需的试剂溶液。
b. 记录试剂的配制方法和使用浓度。
3. 仪器准备：a. 按照仪器使用说明书，对所使用的仪器进行校准和调试。
b. 确保仪器处于稳定状态，无故障和漏洞。
4. 样品处理：a. 按照实验方法要求，将样品与试剂进行混合或萃取。
b. 按照实验要求，对样品进行洗涤、过滤或稀释。
5. 分析测量：a. 将样品或处理过的样品加入仪器中进行分析测量。
b. 按照实验方法要求，控制仪器的操作参数和测量时间。
6. 数据处理：a. 记录实验过程中的所有实验条件和操作步骤。
b. 将实验数据整理并进行数据处理，计算所需的分析结果。
四、质量控制1. 确保实验室仪器的正常运行，并定期进行校准和验证。
2. 使用标准物质进行质量控制，确保分析结果的准确性和可靠性。
3. 进行实验过程中的质量控制样品测试，以验证实验的准确性。
五、安全操作1. 操作人员必须熟悉实验室安全操作规程，并进行必要的个人防护。
2. 确保所有试剂的正确使用和保存，并遵守实验室的废物处理规定。
3. 对可能产生有害气体和粉尘的操作，必须进行有效的局部通风措施。
4. 如发生紧急情况或事故，操作人员应立即停止操作并报告上级。
六、记录和报告1. 操作人员必须详细记录实验过程中的操作步骤和实验数据。
2. 所有实验数据必须经过核对和签名，确保数据的准确性和完整性。
化学与环境分析
化学与环境分析化学与环境分析是一门研究化学与环境之间相互关系的学科，通过对环境中化学物质的分析和评估，帮助我们了解环境污染的状况，为环境保护和人类健康提供科学依据。
本文将从化学与环境分析的概念、方法以及应用等方面进行探讨。
一、概述化学与环境分析是一个综合性学科，涉及到化学、环境科学、分析化学等多个学科的知识和技术。
其主要研究内容包括环境污染物的来源、分布、转化和归宿等方面，以及分析方法的选择、样品的采集和处理、数据的处理与解释等方面。
二、分析方法化学与环境分析中使用的主要方法包括物理分析法、化学分析法和仪器分析法等。
物理分析法主要利用物理性质对样品进行分析，如色谱法、光谱法等；化学分析法则通过化学反应对样品进行分析，如滴定法、比色法等；仪器分析法则利用现代化学仪器设备对样品进行分析，如质谱法、核磁共振法等。
各种方法常常结合使用，以提高准确度和可靠性。
三、应用领域化学与环境分析在环境保护、资源开发利用、食品安全等方面有着广泛的应用。
在环境保护方面，通过对大气、水体、土壤等环境介质中污染物的监测和分析，可以评估环境的质量，制定相应的环境保护措施；在资源开发利用方面，可以通过分析地下水、矿石等资源的化学成分，了解其储量和质量，为资源的开发和利用提供科学依据；在食品安全方面，可以对食品中的有害物质进行快速检测，保障公众的食品安全。
四、面临的挑战和发展方向随着环境污染和资源短缺的日益严重，化学与环境分析面临着一系列的挑战。
首先，大气、水体、土壤等环境介质中的污染物种类繁多，需要不断开发新的分析方法来满足对各类污染物的监测需求。
其次，现代化学仪器设备的发展为环境分析提供了更多的手段，但同时也对分析人员的技术水平提出了更高的要求。
此外，环境样品的复杂性和分析过程中可能出现的误差等也是需要解决的问题。
为了应对这些挑战，化学与环境分析需要不断发展和创新。
一方面，需要加强国际合作，建立起全球化学与环境分析的交流平台，共同研究和解决全球性的环境问题。
分析化学与环境保护-厦门大学化学化工学院
环境化学是70年代以后刚刚发展起来得一 门新兴的化学科学和环境科学的交叉学科, 它是化学科学的一个新的重要分支,也是环 境科学的核心组成部分。 环境化学是一门研究潜在有害化学物质 在环境介质中的存在、行为、效应（ 生 态效应、人体健康效应以及其它环境效 应） 以及减少或消除其产生的科学 !
[cKMnO4 (V1 V2 ) KMnO4 (cV ) Na2C2O4 ] 8 V水样
其中，Ｖ１和Ｖ２分别为KMnO4的开始加入体积和加滴过 量Na2C2O4标准溶液的体积，CＫＭnＯ４和ＣNa C O 分别表 示以KMnO4和Na2C2O4为基本单元的物质量的浓度．
2 2 4
环境分析化学实验：
１．用氧化还原滴定法做化学需氧量 (COD) 测定 (高锰酸钾法） 2.新鲜蔬菜和水果中亚硝酸盐测定方法研究
３．废旧干电池渗漏液(主要含汞,铬,镍,铅离子所含 的各种重金属离子浓度的分析） 4.饮用水中有机磷农药的样品前处理与HPLC 分析
用氧化还原滴定法做化学需氧量(COD)测定 (高锰酸钾法) 化学需氧量（ＣＯＤ）是水质污染程度的 重要指标之一，是指在特定条件下，采用 一定的强氧化剂处理水样时，消耗氧化剂 所相当的氧量，以每多少毫克Ｏ２表示． ＣＯＤ反映了水中受还原性物质污染的程 度，包括有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫 化物等．一般水样可用高锰酸钾法测定
化学中5个应该发展的尖端领域包括:环境 化学、反应活性知识、化学催化反应、生 命过程化学和在极端条件下的化学行为.环 境化学就是其中的一个领域. 环境化学主要包括:
环境分析化学 环境污染化学(大气,水体,土壤环境化学) 环境zen, Rowland和Molina
实验部分
1）仪器和试剂 722 型分光光度计； 恒温水浴； N-1萘基乙二胺溶液： 溶解0.200gN-1萘基乙二胺于150ml乙酸 （15%） 中， 混匀， 置于棕色瓶保存于冰箱（-4°C）中。 对氨基苯磺酸溶液： 称取0.500g对氨基苯磺酸， 溶于150ml乙酸 （15%） 中， 混 匀， 必要时过滤，置于棕色瓶保存于冰箱中。 亚硝酸钠储备溶液： 称取亚硝酸钠0.100g，溶于少量蒸馏水中， 然后转移至1L容瓶中， 用蒸馏水定容至刻度。该储备溶液的浓度为 100μg/ml ， 使用时稀释至所需的浓度。 亚硝酸钠标准溶液： 取1ml亚硝酸钠储备溶液于100ml容量瓶中， 用蒸馏水定容至刻度。该标准溶液的浓度为1μg/ml。 4%醋酸锌水溶液： 准确称取4.00g醋酸锌， 溶于100ml蒸馏水 中。 2mol/ml 氢氧化钠： 准确称取氢氧化钠80.00g溶于1L蒸馏水中。 3%盐酸： 用移液管准确取3ml浓盐酸于100ml容量瓶中， 加蒸 馏水稀释至刻度。
初中课程环保实验教案模板
教案名称：初中化学环保实验课程年级学科：八年级化学教材版本：人教版课时安排：2课时教学目标：1. 让学生了解环保实验的基本原理和方法，提高学生的实验技能。
2. 通过环保实验，使学生认识到化学知识在环境保护中的重要作用，增强学生的环保意识。
3. 培养学生运用化学知识解决实际问题的能力，提高学生的科学素养。
教学内容：1. 环保实验的基本原理和方法。
2. 常见环保实验案例分析。
3. 化学知识在环境保护中的应用。
教学过程：第一课时：一、导入新课1. 教师通过展示一些环境污染的图片，引起学生对环境保护的关注。
2. 引导学生思考：如何利用化学知识来保护环境？二、自主学习1. 学生自学环保实验的基本原理和方法。
2. 学生阅读教材，了解一些常见的环保实验案例。
三、课堂讲解1. 教师讲解环保实验的基本原理和方法，引导学生掌握实验操作技能。
2. 教师讲解常见环保实验案例，分析化学知识在环境保护中的应用。
四、课堂实践1. 学生分组进行环保实验，亲身体验化学知识在环境保护中的作用。
2. 学生汇报实验结果，分享实验心得。
第二课时：一、复习导入1. 教师提问：上节课我们学习了哪些环保实验？2. 学生回答问题，复习上节课的内容。
二、课堂讲解1. 教师讲解环保实验案例，引导学生运用化学知识解决实际问题。
2. 教师讲解化学知识在环境保护中的应用，提高学生的环保意识。
三、课堂实践1. 学生进行环保实验，巩固所学知识。
2. 学生汇报实验结果，分享实验心得。
四、总结拓展1. 教师总结本节课的主要内容，强调环保的重要性。
2. 学生提出问题，进行课堂拓展。
教学评价：1. 学生实验操作的正确性、实验报告的完整性。
2. 学生对环保实验原理的理解程度，以及对环保实验案例的分析能力。
3. 学生对化学知识在环境保护中应用的掌握程度，以及学生的环保意识。
分析化学实验指导
五、需要着重讲解或提示的问题 1. CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的
碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 2. 本实验中要注意各阶段颜色的观察和确认，因有沉淀生成，给颜色的判断带来一定困难。实验中，教
分析化学实验指导
分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分。通过实验，不仅加深学生对分析化学理论的理解， 学习分析化学的基本操作技能、典型的实验方法和实验数据处理，而且培养学生实事求是的、严谨的科学 态度和认真、细致、整洁的科学研究习惯，锻炼学生独立分析问题解决问题能力，为后续课程的学习和从 事科学研究和相关工作打下良好的基础。
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实验3 混合碱样品的测定（双指示剂法）（3 学时） （见实验讲义 p73-75）
一、任务 测定混合碱样品的成分和含量。
二、目的 1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法； 2.掌握酸碱滴定中指示剂的选择原则。
三、实验要求 三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。
四、质疑的问题 1. 双指示剂法测定混合碱的原理是什么？ 2. 用酚酞作指示剂进行酸碱滴定时，如果试液中含有 CO2 将对滴定有何影响？如何消除？ 3. 有甲、乙、丙、丁四瓶溶液, 是NaOH、Na2CO3、NaHCO3和Na2CO3+NaHCO3, 用以下方法检验： 溶液甲: 加入酚酞指示剂, 溶液不显色; 溶液乙: 以酚酞为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 用去V2mL时溶液红色褪去. 然后以甲基橙为指示剂,
则需要加HCl溶液V2mL使指示剂变色, 且V2>V1; 溶液丙: 用 HCl 标准溶液滴定至酚酞指示剂的浅红色褪去后, 再加入甲基橙指示剂, 溶液呈黄色; 溶液丁: 取两份等量的溶液, 分别以酚酞和甲基橙为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 前者用去HCl为V2mL,
《分析化学实验》教学大纲(环境科学专业)
《分析化学实验》教学大纲（环境科学专业）（四年制本科·试行）一、教学目的分析化学实验是环境科学专业的基础课程之一。
它与分析化学和仪器分析理论课程教学紧密结合, 但又是一门独立的课程。
其主要目的是: 加深对化学分析基础理论知识的理解和运用, 学习分析化学实验的基本知识。
正确和熟练地掌握化学定量分析的基本操作技能、学习并撑握各种典型的分析方法。
确立“量”、“误差”和“有效数字”等概念, 学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器, 以保证实验结果的可靠性。
为学习后续课程及将来的科技工作打下良好基础。
培养学生严谨的科学态度、实事求是的工作作风及良好的实验室工作习惯。
二、教学基本要求1.课前认真预习, 领会实验原理, 了解实验内容、步骤和注意事项, 在认真阅读实验教材的基础上写出预习报告, 内容包括实验题目、日期、原理、仪器与试剂、实验内容及简要步骤等, 设计要记录和处理的实验数据的表格。
2.按时到指定实验室进行实验。
实验前应认真清点清洗要用的仪器, 注意记录, 积极思考, 不清楚的地方及时提问, 不可做其他的事情。
3.实验时要严格按照规范的操作要求进行, 仔细观察实验现象, 并及时记录。
要善于思考, 学会运用所学理论知识解释实验现象、研究实验中的问题。
实验数据必须记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上, 不得涂改、编造实验数据。
认真书写并按时递交实验报告, 经老师许可, 方可离开实验室。
4、自觉遵守实验室的各项规章制度, 保持实验室内安静、实验台面的清洁整齐, 爱护仪器和公用设施, 养成良好的实验室工作习惯, 树立环保意识, 注意安全, 厉行节约。
5、值日生做好实验室的清洁卫生, 关好水、电、门、窗。
实验一分析天平的使用方法和基本操作训练（4学时）实验二分析天平称量练习（4学时）实验三滴定分析基本操作练习（4学时）实验四铵盐中含氮量的测定（4学时）实验五混合碱的分析（4学时）实验六 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定（4学时）实验七水的硬度的测定（4学时）实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定（4学时）实验九铝合金中铝含量的测定（4学时）实验十胃舒平中Al2O3和MgO含量的测定（8学时）实验十一过氧化氢含量的测定（4学时）实验十二铁矿石中铁的测定（无汞法）（4学时）实验十三铜合金中铜含量的测定（4学时）实验十四食盐中含氯量的测定（4学时）三、教材及参考书1.华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2001.7）2.武汉大学主编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（1994）3.谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验.高等教育出版社（1995）四、其它说明五、实验项目一览表清。
环境分析化学实验指导书
实验一、酸碱标准容液的配制及标定废水酸度的测定一、目的1. 掌握酸、碱标准溶液的配制与标定方法。
2. 掌握滴定操作．3. 了解酸度的基本概念；掌握水样酸度的测定方法二、原理用直接法配标准溶液的物质，需符合①纯度达到一定要求；②组成与化学式符合；③稳定等三个条件。
市售的盐酸，氢氧化钠不能满足上述要求，因此采用间接法配制盐酸，氢氧化钠标准溶液，然后用基准物进行标定。
NaOH溶液可用邻苯二甲酸氢钾标定，由于邻苯二甲酸的Ka=2.9x 10-6，化学计量点附近的pH突跃与酚酞的变色范围重合，故可用酚酞为指示剂，HCl溶液可用碳酸钠标定，用甲基橙做指示剂．标定了碱或酸的浓度后，另一溶液的浓度也可根据酸与碱溶液滴定的体积比计算得出。
在水中，由于溶质的解离或水解(无机酸类，硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生的氢离子，与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量，定为酸度。
酸度数值的大小，随所用指示剂指示终点pH值的不同而异。
滴定终点的pH值有两种规定，即8.3和3.7。
用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度，称为“酚酞酸度。
又称总酸度，它包括强酸和弱酸。
用氢氧化钠溶液滴定到pH3.7(以甲基橙为指示剂)的酸度，称为“甲基橙酸度”，代表一些较强的酸。
三、仪器1. 称量瓶2. 250 ml锥形瓶3. 50ml滴定管四、试剂1. 无二氧化碳水：pH不低于6.0的蒸馏水，如蒸馏水的pH较低，应蒸沸15分钟，加盖后冷却至室温。
2. 酚酞指示剂：称取0.5克酚酞，溶于50毫升95%乙醇中，再加入50毫升水。
3. 甲基橙指示剂：称取0.05克甲基橙，溶于100毫升水中。
4. 无水碳酸钠：优级纯5. 邻苯二甲酸氢钾：优级纯。
五、步骤1．0.1mol/L盐酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制0.1mol/L盐酸溶液的配制：用清洁量筒量取纯浓盐酸(比重1.19)4.3毫升，倒入清洁的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500毫升，以玻塞塞住瓶口，充分摇匀，贴上标签。
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实验一水中化学需氧量的测定（4学时）一、实验目的和要求掌握化学需氧量的测定原理及方法。
二、实验原理化学需氧量的测定是在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品，应先做定量稀释，使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值，但COD值低于10mg/L时，测量准确度较差。
三、实验内容1. 仪器、试剂主要仪器：(1)回流装置。
带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。
(2) 加热装置：变阻电炉。
(3) 50mL酸式滴定管。
主要试剂：(1) 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）。
称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
(2) 试亚铁灵指示液。
称取1.458g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2·H 2O ，1,10-phenanthroline ）0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O) 溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.lmol/L]。
称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下：准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至1l0mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
VC 00.102500.0⨯= 式中，C 为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ；V 为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL 。
(4) 硫酸-硫酸银溶液。
于2500mL 浓硫酸中加入25g 硫酸银。
放置1~2d ，不时摇动使其溶解(如无2500mL 容器，可在500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银)。
(5) 硫酸汞：结晶或粉末。
2. 实验步骤(1) 取20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
注：① 对于化学需氧量较高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5mL ，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。
② 废水中氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL 废水(或适量废水稀释至20.00mL)，摇匀。
以下操作同上。
(2) 冷却后，用90mL 水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL ，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
(3) 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
(4) 测定水样的同时，以20.00mL 重蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
四、数据处理()V C V V L O COD C 10008/mg 102r ⨯⨯⨯-=），（式中， C 为硫酸亚铵标准溶液的浓度，mol/L ；V 0为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ；V 1为滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL ；V 为水样的体积，mL ；8为氧(1/4O 2 )摩尔质量，g/mol 。
五、注意事项1. 使用0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ，如取用20.00mL 水样，即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。
若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞与氯离子的比为10：1 。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2. 水样取用体积可在10.00~50.00mL 范围之间，但试剂用量及浓度需按表1进行相应调整，也可得到满意的结果。
表1 水样取用量和试剂用量3. 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.0lmol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4. 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/ 5~4/5为宜。
5. 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6 H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD Cr标准溶液，用时新配。
6. COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
7. 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
标定方法亦可采用如下操作：于空白实验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00mL0.2500mol/L重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。
六、思考题1.为什么要做空白实验？2. 高锰酸钾指数和化学需氧量有什么区别？实验二水中硫酸根的测定（4学时）一、实验目的和要求学习重量法测定硫酸根的基本原理，掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20min。
Ba2++ SO42- = BaSO4(白)所得沉淀经陈化后，过滤、洗涤至无氯离子、干燥和灼烧，最后以硫酸钡沉淀形式称量，求得试样中硫酸根的含量。
三、实验内容1. 仪器、试剂主要仪器：(1) 蒸气浴；(2) 烘箱；(3) 马弗炉；(4) 干燥器；(5) 分析天平，0.1mg；(6) 滤纸，慢速定量滤纸及中速定量滤纸；(7) 滤膜，孔径为0.45μm；(8) 瓷坩埚，30mL；(9) 蒸发皿，约50mL；(10) 烧杯，500mL。
主要试剂：所用试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，然后用1+1 HNO3溶液浸泡24h(不得使用K2Cr2O7洗液)，使用前再依次用自来水、去离子水或蒸馏水洗净。
(1) 二水合氯化钡溶液，100g/L。
将100g二水合氯化钡(BaCl2· 2H2O) 溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至l L，储存在玻璃或聚乙烯瓶中，此溶液能长期保持稳定。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
(2)盐酸，1+1。
(3) 氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤、剌激眼睛、呼吸系统和皮肤。
(4) 甲基红指示剂溶液，1 g/L。
将0.1g甲基红钠盐溶解于水中，并稀释到100mL。
(5) 硝酸银标准溶液，约0.l mol/L。
称取1.7g硝酸银，溶于80mL蒸馏水中，加0.l mL浓硝酸，稀释至100mL，置于棕色瓶中，避光保存长期稳定。
(6) 碳酸钠，无水。
2. 干扰及消除水样中若悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅较多，可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀，可得到较大晶粒的沉淀，利于过滤沉淀；同时，可防止碳酸钡和磷酸钡沉淀及共存盐类水解。
但是酸度过大，会使硫酸钡沉淀溶解度增大，而使测定结果偏低。
当水样中CrO42- 10mg，PO43- 10mg，NO3- 1000mg，SiO2 2.5mg，Ca2+ 2000mg，Fe2+ 5.0mg以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶走。
若在水样中它们的浓度很高，产生单质硫沉淀时，应该过滤掉，以免影响测定结果。
3. 样品的采集与制备水样采集于干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
为了防止水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样完全充满。
不必加保护剂，可以冷藏较长时间。
试样的制备取决于样品的性质和分析的目的，为了分析可过滤态的硫酸盐，水样应在采集后立即在现场(或尽可能快的)用0.45μm的微孔滤膜过滤，滤液留待分析。
需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试料，适当处理后进行分析。
4. 实验步骤(1) 预处理①将量取的适量可滤态试料置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸或氨水调至呈橙黄色，再加2mL盐酸，加水使烧杯中的液体总体积至200mL，加热煮沸至少5min。
②若试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L，则应将所取试料置于蒸发皿中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1mL盐酸，将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触，继续蒸发到干，放在180℃的烘箱内完全烘干。
如果试料中含有有机物质，就在燃烧器的火焰上灰化，然后用2mL盐酸把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干。
加入2mL 盐酸，用热水溶解可溶性残渣后过滤，用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按①调节酸度。
③如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合，并在900℃加热使混合物熔融，放冷，用50mL水将熔融混合物转移到500mL烧杯中，使其溶解，并于滤液和洗涤液合并，按①调节酸度。
2. 沉淀将预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入10mL±5mL热氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，然后多加2mL，在80~90°C下保持不少于2h，或在室温下至少放置6h，最好过夜以陈化沉淀。