加标回收法
加标回收的相关规定知识

分类空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.编辑本段理论公式理论公式使用的前提条件文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
理论公式使用的约束条件文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。
(2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
编辑本段计算方法以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为P =(c2-c1)/c3×100%. (1)式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1;c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0;m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。
加标回收法

加标回收率加标回收率,指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。
分类空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式理论公式使用的前提条件文献[1 ]中对加标回收率的解释是:"在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. "因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
理论公式使用的约束条件文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处( 1) 各文献对公式中"加标量"一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。
(2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
加标回收法

加标回收率加标回收率,指在没有被测物质得空白样品基质中加入定量得标准物质,按样品得处理步骤分析,得到得结果与理论值得比值。
分类空白加标回收:在没有被测物质得空白样品基质中加入定量得标准物质,按样品得处理步骤分析,得到得结果与理论值得比值即为空白加标回收率、样品加标回收:相同得样品取两份,其中一份加入定量得待测成分标准物质;两份同时按相同得分析步骤分析,加标得一份所得得结果减去未加标一份所得得结果,其差值同加入标准物质得理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率得测定,就是实验室内经常用以自控得一种质量控制技术、对于它得计算方法,给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值—试样测定值)÷加标量×100%、理论公式理论公式使用得前提条件文献[1 ]中对加标回收率得解释就是:"在测定样品得同时, 于同一样品得子样中加入一定量得标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品得测定值,以计算回收率、"因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:①同一样品得子样取样体积必须相等; ②各类子样得测定过程必须按相同得操作步骤进行。
理论公式使用得约束条件文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量得0、5~ 2。
0 倍, 且加标后得总含量不应超过方法得测定上限;加标物得浓度宜较高, 加标物得体积应很小,一般以不超过原始试样体积得1%为好。
理论公式得不足之处(1) 各文献对公式中"加标量"一词得定义,均未准确给定, 使其含义不就是十分明确、从公式得分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式得分母上理解, 应为加入一定体积得标准溶液中所含标准物质得量值, 为质量单位、(2)若公式中得加标量为浓度单位, 此时得加标量并不就是指标准溶液得浓度, 而应该就是加标体积所含标准物质得量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之与)所得得浓度值、这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
加标回收率标准

加标回收率标准加标回收率标准是指在实验室分析过程中,为了评估实验结果的准确性和可靠性而采用的一种质量控制方法。
通过计算加标回收率,可以了解实验过程中是否存在干扰因素,以及实验结果的可靠性。
下面将详细说明加标回收率的定义、计算方法和应用。
一、加标回收率的定义加标回收率是指将已知量的标准物质添加到样品中,然后按照实验方法进行提取、分离和测定,计算得到的回收率。
加标回收率可以反映实验过程中样品处理、提取和测定的准确性,以及实验方法的可靠性。
二、加标回收率的计算方法加标回收率的计算方法通常包括以下步骤:1.添加标准物质:将已知量的标准物质添加到样品中,使其与样品中的待测物质处于同一浓度水平。
2.提取和测定:按照实验方法对样品进行处理、提取和测定,得到样品中待测物质的浓度。
3.计算回收率:通过比较添加的标准物质浓度与实际测定的浓度之比,计算得到加标回收率。
4.加标回收率的计算公式为:回收率 = (测定浓度 - 样品浓度) / 添加标准物质浓度×100%其中,测定浓度是指按照实验方法测定的样品中待测物质的浓度,样品浓度是指未添加标准物质时样品的浓度。
三、加标回收率的应用加标回收率在实验室分析中具有广泛的应用价值,以下是其主要应用领域:1.质量控制:加标回收率是实验室质量控制的重要指标之一,可以用来评估实验结果的准确性和可靠性。
如果加标回收率不符合要求,需要对实验过程进行检查和分析,找出干扰因素并进行纠正。
2.方法验证:在实验室方法验证过程中,加标回收率是评估方法可行性和可靠性的重要指标之一。
通过比较不同时间、不同实验员和方法之间的加标回收率,可以评估方法的稳定性和可重复性。
3.干扰物质检测:加标回收率可以用来检测样品中是否存在干扰物质。
如果加标回收率过低,说明样品中可能存在干扰物质,需要进行进一步的处理和分析。
4.校正误差:在实验室分析过程中,由于仪器、试剂等原因可能会导致实验结果存在误差。
通过添加标准物质并计算加标回收率,可以对实验结果进行校正,提高实验的准确性。
(完整word版)加标回收率计算方法

加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
加标回收实验的实施及回收率计算的研究

(3)实验操作:根据设计方案,对处理后的样品进行回收实验。具体操作 过程包括加入标准物质、进行化学反应、分离和富集等。
(4)数据记录:详细记录实验过程中的各项数据,如加入标准物质的量、 反应时间、温度等。
3、实验结果
根据记录的数据,计算回收率、测定目标物质的含量,并对实验结果进行分 析和讨论。
实验实施
1、实验设计
在进行回收实验前,需要根据研究目的和实际状况,设计合理的实验方案。 具体包括:确定目标物质、选择合适的采样方法和样品处理方式、设定对照组等。
2、实验过程
(1)样品采集:根据实验目的和设计方案,选择具有代表性的样品进行采 集。
(2)样品处理:对采集的样品进行预处理,如过滤、浓缩、萃取等,以使 目标物质得到充分的分离和富集。
回收率计算
回收率是指实验过程中目标物质的回收比例,可采用以下公式进行计算: 回收率 = (测定值-空白值) /加入标准物质的量 × 100%
其中,测定值是指实验后目标物质的测定值,空白值是指未进行回收实验的 空白样品的测定值,加入标准物质的量是指回收实验中加入的标准物质的质量。
1、回收率过低
如果回收率过低,说明实验过程中目标物质损失较大,可能是由于实验条件 不够优化、样品处理不当等原因引起的。这种情况下,实验结果可能存在较大误 差,影响研究的准确性和可靠性。
实验讨论
根据实验结果,对加标回收实验的优点和不足进行讨论和分析。例如,加标 回收实验能够有效地评估方法的准确性和可靠性,但可能会受到基质干扰等因素 的影响。此外,实验中使用的标准物质和待测样本的稳定性也会影响实验结果的 可重复性。
结论
总结加标回收实验方案的关键步骤和注意事项,提出改进意见。例如,选择 稳定性更高的标准物质和待测样本,优化基质干扰的消除方法等。通过改进加标 回收实验方案,可以提高实验结果的准确性和可靠性,从而更好地为环境监测、 生物分析以及化学分析等领域提供支持。
加标回收率计算方法

加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法,给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下,均可以采用公式(2)计算加标回收率。
(1)样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时,尽管因加标而增大了试样体积,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响.比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB) ,样品及加标样品经水浴蒸干后,需要重新定容到50 mL再行测定。
(2)样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目,比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB) ,当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL以内时,仍可定容在50 mL ,对分析结果没有影响。
(3)当加标体积远小于试样体积时,可不考虑加标体积的影响.比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB) ,加标体积若为1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。
理论公式约束条件的含义“加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小”的含义便更加清晰:在计算加标试样浓度C2时,应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0.只有这样,分别采用公式(3)和(4)的计算结果才会相等.由此可见,采用浓度值法计算加标回收率时,任意加大加标试样的体积,将会导致回收率测定结果偏低。
速度收藏起来,关于加标回收率实验的全方位解析

速度收藏起来,关于加标回收率实验的全方位解析什么是加标回收率?在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。
加标回收率分为空白加标回收和样品加标回收两种。
空白加标回收在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
理论公式的使用条件与不足加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术,对于它的计算方法,给定了一个理论公式:加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%理论公式使用的前提条件文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。
”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行;理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处:(1)各文献对公式中“加标量”一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确。
从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。
(2)若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值。
这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
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加标回收率
2010-07-26 09:52
空白加标回收和样品加标回收
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两分,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于
它的计算方法, 文献中均给定了一个理论公式:
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
理论公式使用的前提条件
文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中
加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回
收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
理论公式使用的约束条件
文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况
下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽
管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生
影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电
极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0 mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基
安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
理论公式约束条件的含义
在具体实践中, 考虑使用加标体积对回收率测定结果影响的公式(3) 时, 其计算结果常比使用公式(4) 计算的结果偏低, 最大时偏差可超过10%. 一般来讲,
同一样品加标回收率的计算, 不管采用哪一种计算方法或公式, 结果都应该相等。
经过分析和实例计算, 文献中特别强调要求“加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小”的含义便更加清晰: 在计算加标试样浓度c2 时, 应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0. 只有这样, 分别采用公式(3) 和(4) 的计算结果才会相等.由此可见, 采用浓度值法计算加标回收率时, 任意加大加标试样的体积, 将会导致回收率测定结果偏低, 文献中的有关规定是有其科学道理的。
结论
(1) 凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目,其加标回收率的计算, 应首先考虑采用以物质的量值法计算。
(2) 凡是可以用分光光度法分析的项目, 当试样与空白样的吸光度之差大于校准曲线的截距时, 可直接用吸光度法来计算。
(3) 在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法计算.
(4) 当加标体积影响试样测定值(浓度值) 时, 应恪守理论公式使用的约束条件, 否则将会出现较大的误差。