农药复配可湿性粉剂各指标测定
农药粉剂细度测定
农药粉剂、可湿性粉剂细度的测定(2008-11-26 22:41:54)转载▼分类：农药知识标签：杂谈1 适用范围本方法适用于农药粉剂、可湿性粉剂细度的测定。
2 测定方法2 1 干筛法（适用于粉剂）2 1 1 方法提要：将烘箱中干燥至恒重的样品，自然冷却至室温，并在样品与大气达到湿度平衡后，称取试样，用适当孔径的试验筛筛分至终点，称量筛中残余物，计算细度（如所干燥的样品易吸潮，须将样品置于干燥器中冷却，并尽量减少样品与大气环境接触，完成筛分）。
2 1 2 仪器试验筛：适当孔径，并具配套的接收盘和盖子；玻璃皿：已知质量；刷子：2 5cm软平刷；恒温烘箱：100 以内控温精度为 2 ；干燥器。
2 13 测定步骤2 13 1 样品的制备根据样品的特性，调节烘箱至适宜的温度，将足量的样品置于烘箱中干燥至恒重，然后使样品自然冷却至室温并与大气湿度达到平衡，备用。
如果样品易吸潮，应将其置于干燥器中冷却至室温，并尽量减少与大气环境接触。
2 13 2 测定称取 20g试样（精确至 0 1g），置于与接收盘相吻合的适当孔径试验筛中，盖上盖子，按下述两种方法之一进行试验。
a 震筛机法将试验筛装在震筛机上振荡，同时交替轻敲接收盘的左右侧。
10min后，关闭震筛机，让粉尘沉降数秒钟后揭开筛盖，用刷子清扫所有堵塞筛眼的物料，同时分散筛中软团块，但不应压碎硬颗粒。
盖上筛盖，开启震筛机，重复上述过程至 2min 内过筛物少于 0 01g为止。
将筛中残余物移至玻璃皿中称重。
b 手筛法两手同时握紧筛盖及接收盘两侧，在具胶皮罩面的操作台上，将接收盘左右侧底部反复与操作台接触振筛，并不时按顺时针方向调整筛子方位（也可按逆时方向）。
在揭盖之前，让粉尘沉降数秒钟，用刷子清扫堵塞筛眼的物料，同时分散软团块，但不应压碎硬颗粒。
重复震筛至 2min内过筛物少于 0 01g为止。
将筛中残余物移至玻璃皿中称重。
2 2 湿筛法（适用于可湿性粉剂）2 2 1 方法提要将称好的试样，置于烧杯中润湿、稀释，倒入润湿的试验筛中，用平缓的自来水流直接冲洗，再将试验筛置于盛水的盆中继续洗涤，将筛中残余物转移至烧杯中，干燥残余物，称重，计算细度。
农药检测 农药悬浮率的测定
检测方法
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二、试剂和溶液
方法 1
氯化镁：使用前于105℃干燥2h； 碳酸钙：使用前于400℃干燥2h； 0.1mol/L、1mol/L盐酸溶液； 0.1mol/L氢氧化钠溶液； 1mol/L氨水； 甲基红指示液：1g/L，按GB/T603配制；
检测方法
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二、试剂和溶液
方法 1
A溶液：C（Ca2+）=0.04mol/L，其配制方法为：精密 称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓 缓加入1mol/L盐酸溶液82ml,充分搅拌。待碳酸钙全部 溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷却至室 温，加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液 转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮 存于聚乙烯瓶中备用。
检测方法
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三、测定步骤
方法 5
B试样，打开量筒塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴 中，避免阳光直射，放置30min。用吸管在10～15s内将内 容物的9/10即225mL悬浮液移出，不要摇动或挑起量筒内 的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几mm处。量筒 底部25mL残余物处理同试样A，得残余物质量m2。
农药悬浮率的测定
目录页 CONTENTS PAGE
1 适用范围
2
术语
3 检测方法 4 常见问题与注意事项
— *—
适用范围
1
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农药可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂、 可分散粉剂、种衣剂等悬浮率的测定。
适用范围
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术语
2
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1.适量取样 制备悬浮率的称样量，以此称样量制备悬浮率的浓度，应为该产品 推荐使用的最高喷洒浓度。其称样量在产品标准中加以规定。
农药理化性能的检验：可湿性粉剂悬浮率的测定
精细化学品检验技术
粉剂细度的测定
项目五 农药理化性能的检验
3、测定步骤
再将试验筛移至盛有自来水的盆中，上下移动洗涤，筛缘始终保持在水面之上，重复至2 min内 无物料过筛为止。弃去过筛物，将筛中残余物先冲至一角，再转移至已恒量的100 mL烧杯中。静置， 待烧杯中颗粒沉降至底部后，倾去大部分水，加热，将残余物蒸发至近干，于适当温度（T≤100 ℃， 根据产品的物化性能确定）的烘箱中烘至恒量，烧杯于干燥器中冷却至室温，称量。
按规定方法测定试样和留在量筒底部25 mL悬浮液中的有效成分含量。
精细化学品检பைடு நூலகம்技术
4、计算结果
按式计算悬浮率：
项目五 农药理化性能的检验
可湿性粉剂悬浮率的测定
式中：χ——悬浮率； ｍ—— 称取的样品中有效成分的质量，g； ｍ1——留在量筒底部25 mL悬浮液中有效成分质量，g。
精细化学品检验技术
2、仪器 1）试验筛：适当的孔径（按产品标准规定选择），并具有配套的接收盘和盖子。 2）烘箱：在100 ℃以内控温精度为±2 ℃。
精细化学品检验技术
粉剂细度的测定
项目五 农药理化性能的检验
3、测定步骤
称取20 g试样（精确至0.1 g），置于250 mL烧杯中，加入80 mL自来水，用玻璃棒搅动，使其完 全润湿。
精细化学品检验技术
项目五 农药理化性能的检验
可湿性粉剂悬浮率的测定
3、测定步骤
称取适量试样（精确至0.000 1 g），置于盛有50 mL标准硬水（30±1）℃的200 mL烧杯中， 用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2 min。将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13 min， 然后用（30±1）℃的标准硬水将其全部洗入250 mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部 为轴心，将量筒在1 min内上、下颠倒30次（将量筒倒置并至原位为一次，约2 s）。打开塞子，再垂 直放入无振动的恒温水浴中，放置30 min。用吸管在（10～15）s内将内容物的9/10（即225 mL） 悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。
苯醚甲环唑·甲基硫菌灵65%可湿性粉剂高效液相色谱分析
苯醚 甲环 唑属 三 唑类 内吸 性杀 菌 剂 ， 甾醇 是
硫 菌灵原 药 的分 析 。
脱甲基化抑制剂 ， 杀菌广谱， 叶面处理或种子处理 可 提高作物 的 产 量 和 品 质 ¨ 。 甲基 硫 菌 灵 是 高 Ｊ
效 、 毒 杀菌 剂 ， 低 具有 预 防 和 内吸作 用 ， 因药剂 进 入植物 体 内后 能转 化 成 多 菌灵 ， 故也 属 苯并 咪唑
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山 东 农 业 科 学
色谱柱 ： ｙ ｅ ｉ Ｂ ＳＣ ８２ ０ ｉｎ× ． ｍ Ｈ ｐ ｍ ｌ Ｄ １ ５ ｉ ４ ６ ｍ ｎ ×１ ｍ； ０ 检测 波长 ：３ ｍ； ２ ０ｒ 流动 相 ： ｉ 甲醇 ： 水 ＝ ８ ：２ （ ／ ； ０ ０ ｖ Ｖ） 流速 ：． ／ ｎ 进 样 量 ：０ ； １５ｍｌｍｉ； １
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农药可湿性粉剂润湿性测定方法
农药可湿性粉剂润湿性测定方法一、可湿性粉剂润湿性的定义和测定方法可湿性粉剂润湿性是指农药颗粒在遇到水时，水能够充分湿润并迅速扩展到整个颗粒表面的特性。
常用的农药可湿性测定方法有以下几种：1.突破角法：该方法是利用水在紧贴颗粒表面的边角上产生的升降幅度来测定颗粒的润湿性能。
具体操作时，将待测农药粉剂铺于一块平滑的玻璃板上，然后轻轻地将涂有水的滴管直接接触农药粉剂颗粒的棱角处，观察液滴在颗粒表面的升降情况，比较颗粒液滴升降的角度大小即可判断农药可湿性的好坏。
2.透明圆盘法：将已知重量的农药可湿性粉剂取出一定量，均匀分布在透明塑料圆盘上，然后将圆盘放入水中，观察农药粉剂颗粒的湿润情况并记录时间。
根据颗粒的湿润时间长短可以评估其润湿性能。
3.植物叶片法：取一定重量的农药可湿性粉剂，并均匀撒布在植物叶片上，然后观察颗粒在叶片上的分布情况和润湿程度，以此来评估农药可湿性的好坏。
4.触摸法：将一定重量的农药可湿性粉剂取出，均匀涂抹在手背或其他平滑物体上，然后用手指轻轻触摸，观察颗粒的湿润程度。
通过与参照样品的比较，评估农药可湿性的优劣。
二、可湿性粉剂润湿性测定方法的影响因素1.温度：温度是影响润湿性测定的重要因素之一，一般情况下，温度越高，润湿性越好，但过高的温度也会导致颗粒过快的溶解，使测定结果不准确。
2.粒径：颗粒的粒径大小也会影响到润湿性测定的结果，一般情况下，粒径越小，润湿性越好。
3.水的质量：水质的硬度和纯度也会对润湿性测定结果产生影响，所以在测定过程中，应尽量使用纯净水并过滤掉杂质。
4.农药配方：农药可湿性粉剂的配方成分和比例也会对其润湿性产生影响，不同的成分组合会导致不同的润湿性能。
三、可湿性粉剂润湿性测定方法的应用同时，该测定方法还可以用于对农药可湿性粉剂的开发和改进提供科学依据。
通过分析润湿性的好坏，可以对农药配方进行合理调整，提高农药的润湿性能，提高农药的整体效果。
总之，农药可湿性粉剂润湿性的测定方法在农业生产和农药开发中具有重要的应用价值。
农药检验基础标准
---------------------------------------------------------------------------------农药检验基础标准农药水分测定方法GB/T 1600-2001农药PH值的测定方法GB/T 1601-1993农药熔点测定方法GB/T 1602-2001农药乳液稳定性测定方法GB/T 1603-2001商品农药验收规则GB/T 1604-1995商品农药采样方法GB/T 1605-2001农药包装通则GB 3796-1999农药安全使用标准GB 4285-1984农药乳油包装GB 4838-2000农药通用名称GB 4839-1998农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB 5451-2001分析实验室用水规格和试验方法GB 6682-1992数值修约规则GB 8170-1987农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T 14825-1993农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 16150-1995农药通用名称命名原则和程序HG 3308-2001农药产品标准编写规范HG/T 2467.1～2467.7-1996农药复配制剂产品标准编写规范HG/T 2743.1～2743.6-19965.3.1 商品原药采样液体制剂采样5.3.3 固体制剂采样其它对于特殊样品，应根据具体情况，采取适宜的方法采样。
如溴甲烷，对每批产品可从任一钢瓶中抽取。
农药检验用仪器设备含量（有效成分、杂质）检验（根据标准规定）：气相色谱仪、液相色谱仪、分光光度计、化学分析装置（薄层分析装置、加热回流装置、反应瓶、滴定装置）水分测定：水分测定装置（或微量水分测定仪）（“共沸法”和“卡尔·非休法”所用仪器不同）酸度测定：化学滴定装置pH值测定：pH计乳液稳定性测定：恒温水浴低温稳定性：低温恒温装置（或低温稳定性测定专用装置，根据标准规定）细度测定：标准筛片剂强度测定：强度测定仪固体不溶物测定：回流冷凝器、古氏坩蜗或玻璃砂芯坩蜗、抽滤装置其它仪器（根据标准规定）：天平、烘箱、容量瓶、移液管、温度计、标准样品、基准试剂、标准规定的特定仪器设备。
复配农药增效作用的测定方法
(一)Mansour法Man sour法，即共毒因子法。
Mansour等(1966)认为，共毒因子在十2O 上为增效作用，-20下为拈抗作用，-20～+20之间为相加作用。
其计算公式为:此法的特点是简便。
每个组合的混剂只需要一个按比例混配的剂量或浓度处理供试虫，便可获得式中的混剂观察死亡率，式中的混剂理论死亡率是根据不同比例的需要，从各单剂的毒力回归线上直接查出或由单剂的回归方程计算出相应浓度的死亡率相加而成。
通过上式计算，就可知道该混剂增效与否。
采用此法，省工省材料，尤其是在供试虫子少、人力不足或试验器皿少而又要做大量筛选工作的情况下，更能显示出此法的优越性。
然而采用此法只能知道每个复配组合增效与否，而不可能知道复配剂对供试虫的实际毒力以及增效程度等等。
因而实际上Mansour法只超到了定性的作用。
(二)孙云沛法孙云沛法，即用毒性指数来计算复配剂的共毒系数的方法。
孙云沛等(1960)认为，共毒系数显著大于100为增效作用，显著小于100为拮抗作用，接近100为相加作用。
具体计算步骤如下；此法的特点是可以定量，除知道混剂是否增效外，还可知道增效程度，混剂对害虫的实际毒力(LD50或LC50、LD90。
或LC90。
)，害虫对混剂的反应均匀度(毒力回归线的斜)。
此法的不足之处是很烦琐，每一个复配组合都要用4～ 6个剂量或浓度来测定害虫对该组合的毒力反应。
为确保试验的正确性，毒力测定时的死亡率最好在10～90％之间，为达到这一要求，就得做预备试验，然后用烦琐的机率值法计算毒力回归方程，求出LD50(LC50)和斜率(b值)等等，在此基础上，再用上述计算步骤求出共毒系数和增效倍数等。
这样虽然可以获得齐全的数据，但如果有很多个复配组台需要筛选，又没有条件应用计算机进行数据遥算的话，仅计算过程就得花几天甚至十几天的时间。
即使其计算过程可以由计算机代替，单就进行毒力试验来讲，孙云沛法的工作量也远大于Mansour法，供试虫子(包括预备试验)是Mansour法的10倍左右，但测定的结果有一部分甚至是绝大部分组台无增效作用，往往是劳而无功。
植保实验
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实验 八
石硫合剂的加工与质量鉴定
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一、实验目的：学习石硫合剂的加工及质量鉴定方法。
二、实验原理：石硫合剂是由石灰、硫磺加水熬制
而成的透明酱油色溶液，具有臭鸡蛋气味，呈强碱 性。有效成分是多硫化钙（主要是CaS· S3和 CaS· S4） 三、仪器设备：天平、瓦锅、漏斗、玻璃棒，纱布、 量筒、波美比重计、电炉等。
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实验步骤： 2、22%吡虫啉· 毒死蜱乳油的质量鉴定： a、外观：应为透明均一液体。 b、乳油分散情况的观察：取1mL乳油加入200mL水中， 观察分散情况：若乳油滴入水中能迅速分散成白色透明溶 液，则为扩散完全；若呈白色微小油滴下沉或大粒油珠迅 速下沉，搅动后虽呈乳浊液，但很快又析出油状沉淀物， 则为扩散不完全。 c、乳油稳定性的观察： 在250mL烧杯中，加入100mL的标准硬水（25～ 30℃），用移液管吸取0.2mL乳油试样，在不断搅拌下， 缓慢加入硬水中，加完乳油后，缓慢搅拌30s，立即将乳 剂转入一清洁干燥的100mL量筒中，在25℃水浴中静置 1h，上无浮油下无沉淀为合格。
紫穗槐乙酸乙酯提取物，农乳500#，吐温-20、乙酸乙酯等
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四、实验步骤
称取0.8g紫穗槐乙酸乙酯提取物，加入1.6mL乙酸乙酯。 称取1.0g农乳500#；1.3g吐温-20，于热水中混匀
在热水浴中加自来水至10mL，待液体呈现黄色透明即可。
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四、实验步骤
取1mL溶液稀释200倍，观察透明情况，以上无浮油，下 无沉淀，液体均一透明者为佳。
体积的粒子对光束会产生不同角度和强度的散射。
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三、仪器设备：分析天平、激光粒度分布仪、恒温水浴锅、量
筒、烧杯等。
四、实验材料：上次实验所配制的农药制剂。 五、实验步骤：
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农药复配可湿性粉剂产品标准编写规范
更新时间：2005-7-19 文章录入：lorry］标题：农药复配可湿性粉剂产品标准编写规范
标准编号：HG／T 2743.2—1996
颁布日期：1996-04-08
发文单位：国家质量技术监督局
实施时间：1996-09-01
正 文：HG/T 2743.2—1996
前言
不同农药科学混配成的复配制剂，能大大提高药效，降低毒性，延缓抗药性的产生。
因此农药复配制剂的研制和应用，是合理使用农药、有效地防除病、虫、草害的重要途径。
目前我国农药复配制剂达数百种，但是很多品种缺乏科学实验依据，复配制剂标准的编写，大都比较混乱，水平不一。
为了规范农药复配制剂产品标准编写格式，提高标准水平，依据GB/T 1.1─1993、化工部行业标准ZB G23001─86《农药通用名称命名原则和程序》，在HG/T 2467《农药产品标准编写格式》的基础上，制定本标准。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。
本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。
本标准主要起草人：侯宇凯、王学诚、楼少巍、杨建、赵欣昕。
本标准规定了农药复配可湿性粉剂产品标准编写规范。
本标准适用于编写相应的农药复配可湿性粉剂产品国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。
该产品中各有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
a）……（有效成分1通用名）
ISO通用名称：
商品名称：
CIPAC数字代号：
化学名称：
结构式：
实验式：
相对分子质量（按19××国际相对原子质量计）：
生物活性：（杀虫、杀螨、杀菌、除草……）。
熔点：…℃。
沸点：…℃。
蒸气压（20℃）：…Pa。
溶解度（g/L，20℃）：
稳定性：（对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期）。
b）……（有效成分2通用名）
内容同a）。
c）……（有效成分3通用名）
内容同a）。
1 范围
本标准规定了……（复配制剂名称）可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由符合标准的……（有效成分1通用名）、……（有效成分2通用名）、……（有效成分3通用名）原药、适宜的助剂和填料加工成的……（复配制剂名称）可湿性粉剂。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
引用标准的排列顺序为先国内后国外；各级标准应逐级排列，先国家标准后行业标准；同一级标准，按标准号的顺序排列；不同行业的标准，按标准代号的字母顺序排列。
GB/T 601─88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
4.7 pH值的测定
按GB/T 1601进行。
4.8 悬浮率的测定
按GB/T 14825进行（还应写明称样量和烘干或萃取等具体操作步骤）。
4.9 润湿时间
按GB/T 5451进行。
4.10 细度的测定
按GB/T 16150湿筛法进行。
4.11 加速贮存试验
4.11.1 方法提要
通过加压热贮试验，使产品加速老化，预测常温贮存产品性能的变化。
4.11.2 仪器
烧杯：250mL，内径6.0～6.5cm。
圆块：外层防腐，恰好装进烧杯中，圆块能产生2.45kPa的均匀压力。
4.11.3 试验步骤
将20g试样放入烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层。
将圆块压在试样上面，置烧杯于烘箱中，在…℃下，贮存…d。
取出烧杯，拿出圆块，放入干燥器中，使试样冷至室温，在24h 内，完成对有效成分含量和悬浮率等项目的测定（编写具体产品标准时，应规定加速贮存试验合格的判定原则）。
4.12 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604的有关规定。
极限数值处理，采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 ……（复配制剂名称）可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796中的有关规定，并应有生产许可证（准产证）号和商标。
5.2 综合生产、加工厂的具体包装规定进行编写。
5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796中的有关规定。
5.4 包装件应存放在通风、干燥的库房中。
5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻
吸入。
5.6 安全：在使用说明书或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施。
5.7 保证期：在规定的贮运条件下，……（复配制剂名称）可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起至少为2年。
在保证期内，……。
附录A
（标准的附录）
农药复配制剂通用名称命名原则
根据ZB G23001─86《农药通用名称命名原则和程序》1.2条“农药制剂（单一或混合）通用名称应包括三部分内容，即有效成分的质量百分含量、有效成分通用名称和剂型。
混合制剂的通用名称可采用各有效成分通用名的词头或代词组成”的基本原则，农药复配制剂通用名称的命名分三部分：一是组成复配制剂各有效成分的总含量〔质量百分含量或g/L（20℃）〕，二是复配制剂的通用名称，该名称用各有效成分通用名称的词头（或头几个字）组成，词头（或几字）之间，插一圆点以反映是几元复配制剂；各有效成分的排序一般应按其含量高低而定，高者在前，低者在后；也可按对药效的贡献排序，对药效贡献大的，排在前面；三是复配制剂的剂型，如粉剂，乳油，可湿性粉剂，水悬浮剂等。
如3％甲·六粉剂，40％敌·马乳油，20％克螨·氰菊乳油，50％多·硫悬浮剂等。
如复配制剂中加入了增效剂，该增效剂不算作有效成分，所占的比例不进入有效成分总含量。