现代材料分析方法(2-RDF)36页PPT文档
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材料的现代分析测试方法幻灯片PPT
三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的缺点： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高，定 量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.
作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号
的 激发源.
1. 电子枪 2. 聚光镜(电磁透镜) 3. 光阑 4. 样品室
用于SEM的电子枪有两种类型
热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪
场发射电子枪: 冷场发射型电子枪 热场发射型电子枪
几种类型电子枪性能
二. 扫描系统
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的平安 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
六. 真空系统
组成：机械泵、扩散泵、空压机、 电磁阀及相应的真空管路等。
作用：建立能确保电子光学系统正 常工作、防止样品污染所必 须的真空度。
第五节 SEM的主要性能
一. 分辨率
分辨率的主要决定因素: 1. 电子束斑直径 2. 入射电子束在样品中的扩展效应 3. 信噪比
Mn)
SEM图象放大倍数:
显象管荧光屏边
长
.
电子束在试样上(一样方向)扫描宽度
三. 景深
第六节 SEM的样品制备
SEM对样品的最重要的要求是 样品要导电.
一. 导电材料试样制备 二. 非金属材料试样制备 三. 生物医学材料试样制备
一. 导电材料试样制备
1. 试样尺寸尽可能小些，以减轻 仪器污染和保持良好真空。
漫散射
漫散射的深度与原子序数有关
二. 放大倍数
显微镜的放大倍数: 象与物大小之比 TEM和OM: M总=M１M２……Ｍｎ 式中： M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目
现代材料分析方法RDF
j 1
Z
ikrj cos
假定电子云分布是球对称 的，其径向分布函数：
dAa Ae dne Ae e dv i Aa Ae e dv
j
i j
i j
U (r ) 4r (r )
2
对α和φ积分后：
Aa sin kr f U (r ) dr 0 Ae kr
对于单色平行入射的X射线，原子相干散射振幅
2ik r F (k ) f n e n
k 为散射矢量
F (k )
i 2k r dvr e ( r )e v
* i 2k( r ' r ) I (k ) F (k ) F (k ) e (r ) e (r ' )e du r dv r
径向分布函数
一个原子对X射线的散射
一个原子的相干散射强度：Ia= f 2 Ie
f: 原子散射因子
一个原子散射的相干散 射波振幅 Aa f 一个电子散射的相干散 射波振幅 Ae
径向分布函数
一个原子对X射线的散射
整个原子散射波振幅的瞬时值：
Aa Ae e
j 1
Z
i j
Ae e
非晶态径向分布函数
非晶态结构分析的主要计算公式
3500
3000
311ZrO2
2500
intensity(cps)
2000
200ZrO2
1500
111ZrO2
1000
500
0 0 20 40 60 80 100
2theta(deg.)
晶体的X射线衍射
非晶态的X射线衍射
非晶态径向分布函数
非晶态结构分析的主要计算公式
Z
ikrj cos
假定电子云分布是球对称 的，其径向分布函数：
dAa Ae dne Ae e dv i Aa Ae e dv
j
i j
i j
U (r ) 4r (r )
2
对α和φ积分后：
Aa sin kr f U (r ) dr 0 Ae kr
对于单色平行入射的X射线，原子相干散射振幅
2ik r F (k ) f n e n
k 为散射矢量
F (k )
i 2k r dvr e ( r )e v
* i 2k( r ' r ) I (k ) F (k ) F (k ) e (r ) e (r ' )e du r dv r
径向分布函数
一个原子对X射线的散射
一个原子的相干散射强度：Ia= f 2 Ie
f: 原子散射因子
一个原子散射的相干散 射波振幅 Aa f 一个电子散射的相干散 射波振幅 Ae
径向分布函数
一个原子对X射线的散射
整个原子散射波振幅的瞬时值：
Aa Ae e
j 1
Z
i j
Ae e
非晶态径向分布函数
非晶态结构分析的主要计算公式
3500
3000
311ZrO2
2500
intensity(cps)
2000
200ZrO2
1500
111ZrO2
1000
500
0 0 20 40 60 80 100
2theta(deg.)
晶体的X射线衍射
非晶态的X射线衍射
非晶态径向分布函数
非晶态结构分析的主要计算公式
材料现代分析方法PPT课件
第一篇 总论
（材料现代分析方法基础与概述）
第一章 电磁辐射与材料结构
第一节电磁辐射与物质波
一 电磁辐射与波粒二象性
电磁辐射（光的波动性）：在空间传播的交变电 磁场（电磁波）。
特点：不依赖物质存在；横波；同一介质中波速 不变；真空光速极限(c3108m/s)。
主要物理量：振幅；频率(Hz)；波长；相位。
• M叫谱线多重性符号，表示n与L一定的 光谱项由M个能量稍有差别的分裂能级 (光谱支项)构成。
• 能级的分裂取决于J，每一个光谱支项对 应于J的一个取值，M为J 可能取值的个 数(LS时，M=2S+1；L<S时，M=2L+1)
塞曼分裂
• 当有外磁场存在时，光谱支项将进一步 分裂为能量差异更小的若干能级，这种 现象叫塞曼(Zeeman)分裂。
真空中的相互关系：
=c
(1-1)
光的粒子性： 斯托列托夫实验（1872年，莫斯科大学）
• 实验结果 ：
• (1) 光照使真空管出现自 由电子。
• (2) 入射光的频率必须大 于某一确定值才有电子 出现，该值与真空管阴 极材料有关。
• 波动理论无法解释此现 象。
光电效应表明电磁辐射具有粒子性。
• 爱因斯坦的光电理论（1905年，1916年由 密立根实验证实）：
取值：L+S，L+S-1，…，|L-S|。当L<S 时有2L+1个值，当LS时有2S+1个值。
• M量J的称大总小磁，量取子值数：，0表，征±P1J,沿±外2,…磁,场±方J（向J分 为整数）或：0，±1/2，±3/2,…，±J(J 为半整数)。
原子的能级可用符号nMLJ表示，称为光 谱项
• 对应于L=0，1，2，3，4，… 常用大 写字母S，P，D，F，G，…表示。
《材料分析方法》PPT课件
第十章 成分和价键分析概论
1. 原子中电子的分布和跃迁 2. 各种特征信号的产生机制 3. 各种成分分析手段的比较
1.原子中电子的分布和跃迁
在原子系统中，电子的能量和运动状态可以通过n，l， m，ms四个量子数来表示。
n为主量子数，具有一样n值的处于同一电子壳层，每个 电子的能量主要〔并非完全〕取决于主量子数。
3.1 X光谱
X光谱的X光子可以从很深的样品内部〔500纳米～5微米〕 出射，因此它不仅是外表成分的反映，还包含样品内部的 信息。
XFS适用于原子序数大于等于5 的元素，可以实现定性与定 量的元素分析，但灵敏度不够高，只能分析含量超过万分 之几的成分；而EPMA所用的电子束激发源可以聚焦，因 此具有微区〔1µm〕、灵敏〔10-14g〕、无损、快速、样 品用量小〔10-10g〕等优点。
《材料分析方法》PPT课 件
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第十章 成分和价键分析概论
大局部成分和价键分析手段都是基于同一 个原理，即核外电子的能级分布反响了原 子的特征信息。利用不同的入射波激发核 外电子，使之发生层间跃迁、在此过程中 产生元素的特征信息。
l为轨道角动量量子数，它决定电子云的几何形状，不同 的l值将同一电子壳层内分成几个亚壳层。
m是轨道磁量子数，它决定电子云在空间伸展的方向。 ms是自旋磁量子数，决定了自旋方向。对于特定的原子，
每个能级上的电子能量是固定的。
1.原子中电子的分布和跃迁
原子内的电子分布遵从泡利不相容原理。 当入射的电磁波或粒子所具有的动能足以将原子内
现代材料分析方法
1、怎么对未知材料进行分析？先选择测试方法，对于有机材料主要选择IE（红外）等进行材料的成分分析，对于无机材料的话可以选择XRD，SEM和XRF等对材料的成分和结构进行分析。
成分及物相分析：首先利用XRD初步确定材料的主要成分。
微观形貌测试与表征：在用扫描电镜进行样品表面及断口的微观形貌。
并利用SEM 上配备的能谱仪(EDS)进行能谱定点分析。
热分析：再利用DSC来进行热分析。
2、用扫描电镜观察样品表观形貌，选用样品时必须考虑那几方面？答：（1）试样必须是干净的固体（块状、粉末或沉积物），在真空中能保持稳定。
含水试样应先脱水。
木材、催化剂等易吸附气体的多孔试样在预抽气室中预抽气，沾有油污的试样是造成荷电的重要原因，必须先用丙酮等溶剂仔细清洗。
（2）试样应有良好的导电性：高分子、陶瓷、生物等试样在入射电子照射时，表面易积累电荷（荷电现象），严重影响图像质量，这些样品必须镀膜，通常用真空镀膜机在试样表面上蒸镀一层几十埃厚的金属膜（金、银）或碳膜。
镀膜目的：避免荷电；金属膜可增加试样表面二次电子发射率，从而提高反差；金属膜可减少入射电子束对试样的辐射损伤。
（3）试样尺寸不能过大：不同仪器样品台规定试样大小差异很大。
3、扫描电镜图片的分析：扫描电镜照片是灰度图像，分为二次电子像和背散射电子像，主要用于表面微观形貌观察或者表面元素分布观察。
一般二次电子像主要反映样品表面微观形貌，基本和自然光反映的形貌一致，特殊情况需要对比分析。
背散射电子像主要反映样品表面元素分布情况，越亮的区域，原子序数越高。
另外，可从表面形貌的均匀性、大致尺寸、形状是否规则以及致密程度。
4、透射电镜样品的制备及注意事项？答：TEM的样品制备方法：持膜法复型法晶体薄膜法超薄切片法电子束的穿透能力不大，这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。
电子束透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。
加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。
【精选】现代材料分析技术PPT课件
s = (n-1) g2 / 2K where K = 1/
s102A 1
w sgg 5
4.2.3 不全位错 非常复杂，衬度还受层错的影响！
Partial dislocations in fcc crystals
b 1 [112] 6
b 1[111] 3
b 1 [110] 6
Shockley partial Frank partial Stair-rod partial
3. 衍射衬度理论
3.1 基本假设
运动学理论的基本假设
运动学理论
晶柱假设 平面波假设 双束近似 衍射束总是比透射束弱得多 电子只能衍射一次 不存在对电子的吸收
动力学理论
晶柱假设 平面波假设 双束近似 衍射束可以和透射束一样强 电子可以多次衍射 电子吸收不可避免
3.2 公式
运动学公式 :
t
3.衍射斑点强度 IE/IX160~170
4.辐射深度：(E)：低于1μm数量级 (X)：低于100μm数量级
5.作用样品体积：(E)：V1μm 3109mm 3 (X)：V0.1~5mm 3
6.晶体位向测定精度： (E)：用斑点花样测定，约±3° (X)：优于1°
注：（E）表示电子衍射，（X）表示X射线衍射。
第二相粒子分析
粒子/基体取向关系
成份分布
有序化和超点阵
界面和晶界
与成象条件有关
除与1）相同外还有：
晶态—非晶态转变
相变
晶体缺陷结构
是晶体点阵沿入射束方向的投
表示晶体的真实结构
影，在相位衬度传递函数第一
晶体缺陷的原子结构
个零点范围内图像与实际晶体
晶体缺陷的原子缀饰
结构原子排列有一一对应关系
s102A 1
w sgg 5
4.2.3 不全位错 非常复杂，衬度还受层错的影响！
Partial dislocations in fcc crystals
b 1 [112] 6
b 1[111] 3
b 1 [110] 6
Shockley partial Frank partial Stair-rod partial
3. 衍射衬度理论
3.1 基本假设
运动学理论的基本假设
运动学理论
晶柱假设 平面波假设 双束近似 衍射束总是比透射束弱得多 电子只能衍射一次 不存在对电子的吸收
动力学理论
晶柱假设 平面波假设 双束近似 衍射束可以和透射束一样强 电子可以多次衍射 电子吸收不可避免
3.2 公式
运动学公式 :
t
3.衍射斑点强度 IE/IX160~170
4.辐射深度：(E)：低于1μm数量级 (X)：低于100μm数量级
5.作用样品体积：(E)：V1μm 3109mm 3 (X)：V0.1~5mm 3
6.晶体位向测定精度： (E)：用斑点花样测定，约±3° (X)：优于1°
注：（E）表示电子衍射，（X）表示X射线衍射。
第二相粒子分析
粒子/基体取向关系
成份分布
有序化和超点阵
界面和晶界
与成象条件有关
除与1）相同外还有：
晶态—非晶态转变
相变
晶体缺陷结构
是晶体点阵沿入射束方向的投
表示晶体的真实结构
影，在相位衬度传递函数第一
晶体缺陷的原子结构
个零点范围内图像与实际晶体
晶体缺陷的原子缀饰
结构原子排列有一一对应关系
现代材料分析方法
X-射线衍射仪
F:X-射线源 S1:梭拉狹缝
H:发散狹缝 O:样品台
M:发散狹缝 S2:梭拉狹缝
G:接收狹缝 D:计数器
目前，X-射线衍射分析主要采用衍射仪。测量具有快 速、准确等有点，并可与计算机联机实现自动分析等。
氯化钠粉末的X-射线衍射谱图
通过转动计数器连续测得某角度范围内的衍射强度。 可以测定整个衍射花样，也可以测定局部衍射线的分布。
电子探针
是指用聚焦很细 的电子束照射要 检测的样品表面， 用X-射线分光谱 仪测量其产生的 特征X-射线的波 长和强度，分析 微区（1-30um） 中的化学组成。
扫描电子显微镜 (SEM)
主要用于材料的形貌 组织观察，可测定样 品形态和粒度、显微 形貌分析、材料断口 和失效分析、复合材 料界面特性的研究等； 与能谱仪联用，可研 究样品的微区元素成 份分布，对材料中的 元素进行定性分析、 定量分析、线分析、 面分析。
扫描电镜成象原理
在扫描电镜中，电子枪发 射出来的电子束，一般经 过三个电磁透镜聚焦后， 形成直径0.02~20m 的 电子束。末级透镜（也称 物镜，但它不起放大作用， 仍是一个会聚透镜）上部 的扫描线圈能使电子束在 试样表面上作光栅状扫描。 通常所用的扫描电镜图象 有二次电子象和背散射电 子象。
电子的散射
入射电子进入试样后，与试样原子的原子核及核外 电子发生相互作用，使入射电子发生散射（弹性、 非弹性散射） 。其中，弹性散射指入射电子与原子 核的作用，而非弹性散射是入射电子与核外电子的 作用。
重元素比轻元素对电子的散射能力强。
散射（质量-厚度）衬度 由于试样上各部分散射能力不同所形成的衬度，称 为散射（质量-厚度）衬度。
电子衍射与X-射线衍射的比较
现代材料分析方法热分析技术PPT.
2、学习了交通法规和各种交通信号、标志后，检查自己，并写一条警示句。
教学重点放： 热、吸热过程。
图7 典型的DTA曲线
实际记录的曲线往往 与理想状态有差异。
1）过程结束后曲线一般回 不到原来的基线－－－试样 在受热发生的比热、热导率 变化。
2）实际反应起始和终止温
度不同，存在一温度范围，
这就使得差热曲线的各个转
7.2 热分析的特点及应用领域
一、应用的广泛性
从热分析文摘（TAA）近年的索引可知，热分析 广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地 质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻 工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及 医学的迅速发展有密切的关系。 二、在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。
8
由于热电偶的不对称性、试样、参比物的热容、导热系数 不同，在等速升温下划出的基线并非△T＝ 0的线，而是接近 △T＝ 0的线，另外升温速度的不同，也会造成基线不同程度 的漂移。
图 9TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线
1、DTA峰面积的计算 （不能直接求热量）
设试样和参比物的热容Cs、Cr不随温度而改变，且假定它 们与金属块的热传递和温差成比例，比例常数K与温度无关。
7.1 热分析定义及其发展
一、热分析定义
热分析是在规定的气氛中测量样品的性质随时 间或温度的变化，并且样品的温度是程序控制的一 类技术（1977年国际热分析协会）。
测量样品：试样本身或其反应产物，包括中间 产物。
定义反映三个方面的内容：1、程序控温，一般 采用线性程序，也可能是温度的对数或倒数；2、选 一种观测的物理量；3、测量物理量随温度的变化。
• 参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不 发生任何热效应的物质，如-Al2O3、MgO等。
教学重点放： 热、吸热过程。
图7 典型的DTA曲线
实际记录的曲线往往 与理想状态有差异。
1）过程结束后曲线一般回 不到原来的基线－－－试样 在受热发生的比热、热导率 变化。
2）实际反应起始和终止温
度不同，存在一温度范围，
这就使得差热曲线的各个转
7.2 热分析的特点及应用领域
一、应用的广泛性
从热分析文摘（TAA）近年的索引可知，热分析 广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地 质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻 工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及 医学的迅速发展有密切的关系。 二、在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。
8
由于热电偶的不对称性、试样、参比物的热容、导热系数 不同，在等速升温下划出的基线并非△T＝ 0的线，而是接近 △T＝ 0的线，另外升温速度的不同，也会造成基线不同程度 的漂移。
图 9TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线
1、DTA峰面积的计算 （不能直接求热量）
设试样和参比物的热容Cs、Cr不随温度而改变，且假定它 们与金属块的热传递和温差成比例，比例常数K与温度无关。
7.1 热分析定义及其发展
一、热分析定义
热分析是在规定的气氛中测量样品的性质随时 间或温度的变化，并且样品的温度是程序控制的一 类技术（1977年国际热分析协会）。
测量样品：试样本身或其反应产物，包括中间 产物。
定义反映三个方面的内容：1、程序控温，一般 采用线性程序，也可能是温度的对数或倒数；2、选 一种观测的物理量；3、测量物理量随温度的变化。
• 参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不 发生任何热效应的物质，如-Al2O3、MgO等。
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sin 0 sin kr 1
kr
f 0U(r)drZ
f曲线
单胞对X射线的散射
1
1’ 1
1’
3
3’
2
2’ 2
2’
在复杂晶胞中并不是所有满足布拉格方 程的反射面都有衍射线产生。
F一个 一单 个胞 电内 子所 散 射有 射 的 射原 的 相 波子 相 干 振散 干 散 幅 散 A A 射 be 振
0
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式
G (r)4 r[(r) a]
原子双体分布函数：
G(r) (r) 1 4ra a
g(r) (r) a
距平均原子中心为r处 找到另一个原子的几率
G(r) g(r) 1
4ra
峰值位置代表非晶态中各原子的最可几位置
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式
3500 3000 2500 2000 1500 1000
500 0 0
311 ZrO2
200 ZrO2
111 ZrO2
20
40
60
80
100
2theta(deg.)
晶体的X射线衍射
非晶态的X射线衍射
非晶态结构分析的主要计算公式
对于单色平行入射的X射线，原子相干散射振幅
F(k)
fne2ikr
k为散射矢量
ρa为平均原子数密度 ρ(r): 距原点r处的原子数密度
4r2[(r)a]dr是在r与r+dr壳层内大于或小于
平均数的原子数目 式中的第一项为原子本身的散射项；
第二项为样品中原子间相关性引起的散射项， 反映非晶态结构。
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式 干涉函数：
I(k)Ia f(2 k) 1 04r2 [(r)a]skikr n d rr
一个原子对X射线的散射
daA A edn ij eA e e ijdv
Aa Ae eij dv dv r2si ndddr
v
假定电子云分布是球对称的，其径向分布函数：
U(r)4r2(r)
对α和φ积分后：
f Aa U(r)sinkrdr
Ae 0
kr
一个原子对X射线的散射
f 是 k 4 sin 的函数。当θ=0时，
n
F (k) v
e(r )e i2 k r drv
I ( k ) F ( k ) F * ( k ) e ( r )e ( r ') e i 2 k ( r ' r ) d r d ru
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式
平均一个原子的相干散射强度为：
Ia(k )f2{1 04r2[(r)a]skikn rd r}r
I(k)
Ia
(k) I非相干 f2
I(k)1Ia(k)(f 2 I非相)干 f2
通过 k 4 sin ，将θ换算为k，对k作图。
由于X射线衍射用的波长与原子直径为同一数 量级，因此，各电子的X射线散射波之间存在一 定的相位差。散射线强度受干涉的作用而减弱。
一个原子对X射线的散射
一个原子的相干散射强度：Ia= f2Ie f: 原子散射因子
f 一 一个 个电 原子 子散 散射 射的 的 射 射相 相 波 波干 干 振 振散 散 幅 幅 AAae
非晶态中各原子壳层 的配位数：
rp
N 24r2(r)dr
r0
径向分布函数RDF(r)的计算方法
RD (r) F 4r2arG (r)
4r2ar2 ]sik n)rd ( k
问题的归结：如何求出I(k)
干涉函数的作图求解法
RD (r) F 4r2ar 2 0k[I(k)1 ]sikn)d r(k I(k)Ia f(2 k) 1 04r2 [(r)a]skikr n d rr
I(k)可实测出：
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式
k[I(k)1]4r[(r)a]sik n)rd ( r
0
Q (k)k[I(k)1 ]
G (r)4 r[(r)a]
Q(k) G(r)sink(r)dr约化干涉函数
傅立叶变换：
0
G(r)
2 Q(k)sink(r)dk
约化径向分布函数
r1: 平均原子距离，相当于原子直径。
g(r): r>rs时，g(r)1,
(r ) a
1
rs:非晶态材料短程有序畴大小
经验方法：g(r)10.02时，r=rs
非晶态结构分析主要计算公式
径向分布函数：
R(r D ) 4 F r 2(r ) 4 r 2a r( G r )
以平均原子中心为原 点，半径为r1，厚为dr 的球壳中的原子数目。
一个原子对X射线的散射
整个原子散射波振幅的瞬时值：
Z
Z
AaAe eij Ae eikjcros
j1
j1
k 4 sin
j krj cos
一个原子对X射线的散射
在实际工作时所测量的并不是散射 强度的瞬时值，而是它的平均值，所以 必须描述原子散射的平均状态。
将原子中的电子看成为连续分布的 电子云。
非晶态径向分布函数的测定
一个电子对X射线的散射
J.J.Thomson公式：
一束非偏振的入射X射 线经过电子散射后，其 散射强度在空间各个方 向上是不相同的。
Z •p
2θ
O
X
Y
IpI0m2e c4 4R2•1c2o22 s
一个原子对X射线的散射
当一束X射线与一个原子相遇时，既可以使 原子系统中的所有电子发生受迫振动，也可以使 原子核发生受迫振动。由于原子核的质量与电子 质量相比是极其大的(1840倍)，所以，原子核的 受迫振动可以忽略不计。
F fe HKL
2i(Hj xKj yLjz )
j
j
非晶态径向分布函数
非晶态材料的特点是不具有周期性，但 也不像气体中的原子分布那样杂乱无章， 而是在很少的几个原子间距的范围内，原 子排列有一定的短程序
平均间距、最近邻配位数、短程序范围 的大小。
非晶态结构分析的主要计算公式
intensity(cps)