安捷伦5975气质联用仪应用培训总结5

第八章维护与保养
1、注意：不要在GC/MS接口使用石墨垫圈，且不要过度拧紧。

这是因为石墨垫圈易产生碎屑，易调到分子涡轮泵中，对其产生损害。

2、老化柱子的方法：程序升温分段老化，按温度从低到高分段，这是最好的老化方法。

如HP-5柱，5-6度/分钟置250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2-3次；接到MS上看基线情况。

270度以后基线提高为正常。

再老化到300度半小时，反复1次，注意：1）无论何种方式，载气必须充足；2）对于气质，老化柱子时，不建议开工作站，用面板控制或气相工作站控制即可。

因为开工作站时，需要必须把质谱打开，但柱子是放空的，对质谱会产生不好的影响。

3）老柱子老化时，可把温度升至比平时使用温度高10度左右，连接检测器，烧半小时左右即可。

3、常见柱流失离子碎片见P391页。

MSD的日常维护见P392页。

常见污染物的质谱峰。

见P397页。

4、早期维护反馈（EMF）：在联机状态下，Instrument control界面下的Instrument菜单中选择EMF选项。

依次对隔垫、衬管、进样总次数、泵油、调谐及EM电压设定限量，同时记数。

设定后，每次运行方法时，仪器都会检查是否符合限量。

当EMF发现有超过限量时，警告对话框会出现。

运行序列时，所有的警告都会记录在序列的logbook中。

更换隔垫等后，按Reset键对其记数重置。

5、源污染的鉴别：1）重复性不好；2）标准调谐不通过；3）自动调谐报告中：a、高质量端离子（502）丰度低，不适当的同位素比（M＋1）；b、高本底，峰的个数达200-300个。

c、突然增高的EM电压。

d、手动调谐看推斥极电压，Ramp时是否走抛物线。

6、离子源的清洗：
1）从工作站中tune and vacuum/vacuum/power-on temps将离子源和四级杆温度设为0，然后拆卸离子源。

2）用去离子水将三氧化二铝粉调成糊状，用其打磨除灯丝及螺丝外的所有金属零件表面，特别注意仔细清洗离子轨道内各部分。

3）用大量去离子水仔细冲洗，然后依次用水（去离子水）、甲醇、丙酮、正己烷超声5-10min（溶剂应为色谱纯）。

4）把GC电源打开，把清洗后的各部件用无纺布包上后，置于炉箱内，将炉温设为20度（使风扇不停转动），不开工作站，吹0.5－1小时左右，将其吹干（不是烘干）。

5）用尼龙等不带毛的手套进行组装，确认无短路，放回。

插好各部件电线，注意要先接离子聚焦电源线，再接入口透镜电源线。

6）抽真空（确认泵工作正常，此时离子源和四级杆不加热）。

可以不打开工作站，过2小时后再开工作站（若开工作站，注意不要按Apply键，仅点OK，即仅抽真空，不升高离子源和四级杆温度）。

2小时后将温度升至正常状态。

7）至少2小时后调谐。

第九章仪器配置
1、卸载工作站：1）打开configure/Delete仪器；2）控制面板→添加或删除按钮→Agilent G1701A；3）把msdchem文件夹中的方法和数据copy出来，然后删除msdchem文件夹；4）将C/windows/msdchem.ini删除。

5）重启计算机。

2、安装工作站：1）若计算机系统被格式化了，则需先安装iolibs：安装时，把随带光盘打开，进入support文件夹/SICL文件夹/iolibs.exe（若已安装好iolibs，则会在屏幕的左下角标记“安IO”）。

安装时，选上Run IO config按钮→finish→把TCPIP点configure 键，其余不需要修改。

2）按工作站:MSD chemstation→setup，输入在Register number 文本文件中复制的号。

3）配制仪器：双击co nfigure→点1，若为中文工作站，需要删除*→输入色谱、质谱IP和质谱极性。

其中，气相色谱的IP可通过面板上option键，进入conmmunication，点击enter获得；而质谱的IP则需按Network，后按旁键获得。

对于质谱的极性则在质谱的侧面板上标注。

3、若仪器和软件连接不上故障时，可采用下列措施消除故障：1）在“开始”菜单中调用“运行”操作，输入ping （空格）色谱和质谱IP地址，回车后，若无反应，则说明网线通讯有问题。

2）若出现三行文字后很快又消失，则应按质谱按钮controller，使其Reboot，若Reboot操作能完成，则将气相色谱和电脑电源关闭，重新启动即可。

3）若Reboot 不管用，则须将质谱冷启动（在后边位置扎一下）。

疑问：
1、在序列中，Multipliter代表“进样量”的意思吗？在作实验的过程中，我发现若想
使进样量为2ul时，将Multipliter设为2。

但在建立标准曲线，定量时，会把定量结果主动乘以2。

若使其缺省，Multipliter值会自动变为1，这时说明进样量为1ul 吗？（方法中进样量设为2ul的）。

Multipliter是“乘数”的意思，和进样量没有关系，如果你想让进样量为2，把Injection V olume 设为2就可以了。

Multipliter的意思是，如果在你的前处理的过程中有稀释或浓缩的时，把倍数写在这里，定量结果会自动乘以这个数值。

2、对于保留时间锁定功能有几个疑问：从Enhanced control/method/run进样，即可
按照锁定的压力运行，注意不要点击绿箭头进样（书中原话）。

疑问：（a）保留时间锁定后，按正常程序进样时，是否按锁定的压力运行？运行序列时呢？b）是否可将实现期待保留时间所需的压力输入方法中，更新方法，以实现实际意义的保留时间锁定。

保留时间锁定建立的时候你可以选择恒压模式，也可以选择恒流模式。

只要方法是经过保留时间锁定后，运行的时候（不论是单针还是序列）都是按照锁定的压力运行的。

方法一旦锁定之后，其压力的值就不是可以改变的了，只要在当前方法下运行一针锁定化合物重新锁定，方法会自动按照当前的保留时间去和锁定的保留时间比较计算出按照当前条件（比如说柱子切短了）实现锁定的保留时间需要的压力，自动更改这个压力，人为就不能再更改了。

3、对于保留时间重新锁定：将会提示采用新的压力值修改方法（主动进行压力的设定
还是需分析者自己在方法中重新设定压力。

注意：如果收到计算的压力变化大于±20％的警告信息，则暗示着下一步要更新方法，但它实际上将不会进行！必须解开方法锁定并重复RTL步骤（书中原话）。

疑问：当计算的压力变化大于±20％时，重新进行保留时间锁定就可以吗？是否已无法进行保留时间锁定。

例如柱子被截掉了大部分，则还可以在原来的基础上进行保留时间锁定吗？还是应该重新进样，重新确定各种化合物的保留时间。

重新锁定，是仪器主动进行压力的设定，你在方法运行界面重新调用这个方法就可以了。

如果变化大于20%，那就不能进行重新锁定了，只能把方法解除锁定，重新在当前的条件下进样，重新确定各种化合物的保留时间了。

4、在检测土壤中pp’-DDE时，共选择了4个离子进行扫描，处理数据时发现，四个离
子重合很好，两个选择离子和目标离子（定量）的丰度比与标准相比在10％范围内，但另一个选择离子和目标离子的丰度比超过了10％范围，且为增大，这种情况下，我是否可将此化合物判断为阳性呢？
大部分情况下可以判断为阳性了。

你可以通过空白的土壤样品和空白土样加标样来确定，超出的这部分离子是不是由于土壤本身的基质产生的，或者是土壤基质的存在使这个离子的响应值增强了。