安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
气质联用仪现场培训手册
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 5. 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视
图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入 调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态
5
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制 进入调谐与真空控制界面。 4. 单击 Tune/调谐菜单,选择 Autotune/自动调谐或 Gain autotune/ 增益自动调谐,进行调谐,调谐结果自动打印。
14
进样器参数设定
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材
点击“
”图标，进入进样器参数设定画面。 点击“Front
Injector/前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮，进入参数
设定画面。选中进样体积（如 1ul）
PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积 ； Sample Wash—用样品洗针次数； Solvent A Wash—溶剂 A 洗针 的次数；Solvent B Wash—溶剂 B 洗针的次数；Pumps—赶气泡抽 吸的次数，5-6 次左右即可。
数据采集方法编辑:
开始编辑完整方法 从“Method/方法”菜单中选择“Edit Entire Method/编辑完整方法” 项，如下图所示，选中除“Data Analysis/数据分析 ”外的三项， 点击“OK/确定”，进入下一画面。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱，通过加热器加热使样品中的组分分离。随后，通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中，利用离子源将组分离子化。接着，在质量分析器中，离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中，最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域，可用于复杂混合物的分离和分析，如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂，确保无问题。如有问题，进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量，如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器，检查过热或过载情况。如有问题，进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器，等待电力恢复。如有问题，联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂，确保无质量问题。如有问题，联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例，介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用，展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤，都需要注意细节和技术要领，以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品，以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况，以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境，如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器，避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划，以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
安捷伦GCMS培训资料(高级培训)
Author：DengYun
回忆开机操作过程
• • • • • 打开He气； 打开计算机； 打开GC、MSD电源； 进入MSD化学工作站； 观察真空泵状态，分子涡轮泵很快达到
100Percent，扩散泵压力应很快达到 100mToor左右。
• •
观察观察离子源、四极杆温度的实际值 是否达到设定值。 观察空气、水的状态，氮气28/69<10%，
303
M/Z
50
100
150
Abundance Scan 33 (5.289 min): ALKDEMO.D 182 82 1000000 303 166 M/Z 50 100 150 200 250
Abundance Scan 35 (5.305 min): ALKDEMO.D
1000000 182 82 M/Z 50 100 166 150 200 250 303
Author：DengYun
气相色谱/质谱基础 Data System MS Interface GC
1
Author：DengYun
主供气 开关阀 二级减压阀 开关阀
气路连接
脱水管 脱氧管
氦气
HP 6890
主供 气体
常用的气路连接图
2
Author：DengYun
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的 干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体 的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每30 5.31 5.32 5.33
Time
5.25
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好，电源电压稳定，避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数，提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率，避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施，降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应：可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常：可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好：可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法，具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点，被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一，具有 良好的稳定性和可靠性，被广大用户所认 可。
1 安捷伦GCMS 6890N-5977B 精品教程 GC-MS Simple Training
Agilent 5973N-GC/MSD 现场培训教材一、培训目的：1.初步了解Agilent 气相色谱仪和质谱仪的操作2.正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。
仪器配置1、在操作系统桌面双击Agilent MSD配置图标进入仪器配置界面2、如下图所示点击所要配置的仪器出现下图后，修改仪器名称、型号、和IP地址最后点击确定完成仪器配置，桌面上应出现“GCMS”和“GCMS数据分析”两个图标开机1、开机前检查：a、氦气压力在0.4~ 0.6 MPa ；b、机械泵油在1/3~2/3左右2、打开MS外盖，压紧侧板同时开启按下MS电源，此时机械真空泵开始运转，待侧板被吸紧后方可松手。
3、开启GC电源，大约几分钟，MS界面上显示“pump down…”后，打开电脑软件“GCMS”4、在联机软件上点击“视图”→“调谐和真空控制”→“真空”→“真空状态”调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时或者过夜抽真空。
1、在联机软件上点击“视图”→“调谐和真空控制”→“调谐”根据需要选择所要进行的调谐（一般为“自动调谐”），此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机（或虚拟打印机PDF）输出，注意将此报告存档保存。
调谐完毕后执行以下操作保存调谐参数。
编辑质谱分析方法1、进入仪器控制界面，点击“方法” “编辑整个方法”去掉“数据分析”前面的勾输入方法注释在下拉菜单选择“GC自动进样器”或者“手动”2、编辑进样器参数点击“配置”进入进样器参数设定3、编辑进样口参数，下图为“脉冲不分流”参数参考4、编辑色谱柱参数，色谱柱流量一般为1.0~1.5点击“改变”修改色谱柱规格根据规格选择正确的色谱柱型号，或者点击“往目录中添加新色谱柱”手动输入色谱柱规格5、编辑升温程序，辅助温度（一般比柱箱最高温度高10~20度）编辑质谱参数1、点击图标进行质谱参数设置设置溶剂延迟调整倍增器电压选择采集模式点击“全扫描参数”编辑，根据需要选择质量数范围2、在下拉菜单可以选择“SIM”模式，点击“SIM参数”进行编辑根据方法要求，添加选择检测的所有离子，驻留一般为30毫秒。
安捷伦液质联用培训教材(中文版)
=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。
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安捷伦科技有限公司售后服务电话：800-8203278手机用户：400-8203278中文网站：/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距离）。
射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。
1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析器的稳定图。
在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内，不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。
离子阱的操作只有射频RF电压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。
对于一定质量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。
当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动，振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。
1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式（以MS2为例）：首先样品组分通过LC 进行分离，然后通过大气压电离源电离产生离子，离子阱在电场作用下，通过离子电荷控制（ICC ）在阱中进行离子累积存储一定数量的离子，然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子，通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子，这个过程为Isolation ，接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形，使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂，此过程称之为Fragmenation 或CID ，最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。
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根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
1000000 M/Z
82
182
166
303
50 100 150 200 250
AbundanceScan 34 (5.297 min): ALKDEMO.D
82
182
100000
303
0
166
M/Z
50 100 150 200 250
Agilent GCMS化学工作站操作培训
2020年3月28日
第一章 气相色谱/质谱基础
主要内容：
MS和GC检测器的对比 MS的基本理论
3
安捷伦GC/MS产品线的演变
5975B MSD 和 6890 GC 5975C MSD 和 7890 GC 5973 MSD 和 6890 GC
4
传输线
GC MSD
勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
8
载气和检测器支持气
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
使用压缩气体的 安全性
请从贵公司的安全部门或当地 气体供应商处获得安全知识。
9
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
5
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
离子源
炉箱
6
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
7
气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀
• 丰度 • 质荷比(M/Z ) • 基峰 • 分子离子 • 碎片离子 • 偶电子离子 • 奇电子离子
22
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
柱长 (米) I.D. (mm)
填充柱 .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
壁涂 开管柱
细孔径柱 5-100 .1-.25 14
Agilent 7890A 前视图
检测器盖 检测器 进样口
阀 显示屏
键盘 电源开关 炉箱开关
15
Agilent 7890A后视图
炉箱排气出口 进样口和检测器出口
高能打拿极 电子
电子倍增器
检测器离子聚 焦
信号输出
28
电子倍增器
+ Incoming Ion
X-Ray Lens (0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage (0 to -3000 V)
• 电压有使用上限（3000伏） • 电压的提高，可以提高检测器的信号
29
电子倍增器的寿命曲线
23
离子源
离子源
传输线
24
电子电离（EI）
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
eeeeeeeMe+. e
e
Mee
e
M e eM
M+. F1+ .
推斥极
25
电离技术简介
为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：
化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI）
10
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。
11
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
气路连接口
电缆连接口
炉箱冷却风进口 电源连接口
16
Agilent 7890A 键盘介绍
运行按键 气相部件按键
数字按键 信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
17
Agilent GC6890前视图
18
Agilent GC6890侧后视图
19
Agilent GC6890键盘介绍
即时功能键 功能键 快捷键 信息键
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子 继续断裂。
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
正离子 ++++++++++++++++++++++++++ +++ + + + +++++++ + +++++++++------------------
30
为什么MS需要真空
•提供足够的平均自由程 •提供无碰撞的离子轨道 •减少离子-分子反应 •减少背景干扰 •延长灯丝寿命 •消除放电 •增加灵敏度
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2000000
31 30
35 36