7890_5975C现场培训教材_质谱_gcms_气质联用
7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
Agilent 5975现场培训CHS
Agilent 5975-GC/MSD(For 1701DA)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部1、培训目的：1、初步了解Agilent 6890N气相色谱仪和5975N质谱仪的操作。
2、正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。
仪器配置1、在操作系统桌面双击“配置”标进入仪器配置界面2、如下图所示点击所要配置的仪器出现下图后点击“下一步”配置MSD： 首先选中下图中“1”的选项，然后点击“2“输入正确的IP地址后，依次执行以下3步：点击下一步；设置正确的DC极性。
（随机的调谐报告或质谱的侧板上可以查到正确的DC极性）点击下一步；配置气相色谱仪依次以下4步：然后点击“下一步” ，再点击“下一步”，再点击“完成”关闭系统配置程序。
此时在桌面上应出现“仪器 ＃1”和“仪器 ＃1数据分析”的图标。
如下图所示开机1、打开载气（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa；•2、打开计算机，进入Windows XP系统；•3、打开6890NGC、5975MSD电源，等待仪器自检完毕；•4、在计算机桌面双击“仪器 1”，进入MSD化学工作站；•5、在“真空”菜单中，观察真空泵状态；•6、20分钟后，观察离子源、四极杆温度；•7、1-2小时后，观察空气、水的状态；调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
1、首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2、在操作系统桌面双击“仪器1”图标进入工作站系统3、进入调谐界面。
根据需要选择所要进行的调谐，此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机输出，注意将此报告存档保存。
调谐完毕后执行以下操作保存调谐参数。
选定调谐文件名，奠基人确定。
编辑质谱分析方法首先在操作系统桌面双击“仪器1”图标进入工作站系统进入“仪器控制” 界面然后如下图所示编辑完整的方法选择所编辑的方法内容编辑方法注释：然后点击“OK”选择进样口及进样方式：2. 柱参数设定：• 如下图, 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来。
安捷伦推出7890A旗舰气相色谱以及5975C气-质联用仪
安捷伦推出7890A旗舰气相色谱以及5975C气-质联用仪佚名
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2007(33)4
【摘要】安捷伦科技日前宣布在生命科学与化学分析领域推出最新7890A气相色谱（GC）系统及5975C气-质联用（GC／MSD）系统。
7890A气相色谱仪将色谱的性能、效率和灵活性推向了一个新的水平，为安捷伦40年来在色谱领域又翻开了新篇章。
而5975C气-质联用仪则将7890A气相色谱仪与检测复杂样品微量化合物的具有超高灵敏度检测能力的质谱检测器完美组合。
据悉，安捷伦7890A 气相色谱仪和5975C气-质联用仪目前已开始接受订单。
【总页数】1页(P148-148)
【关键词】气相色谱仪;安捷伦科技;气质联用仪;气-质联用仪;旗舰;超高灵敏度;化学分析;生命科学
【正文语种】中文
【中图分类】TH833
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Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程
Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
2)打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。
3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2)在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5)如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。
6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes 处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。
GCMS5977仪器控制软件现场培训教材
GCMS仪器控制软件现场培训教材(For 7890B_5977A)安捷伦科技有限公司化学分析事业部培训目的∙初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。
∙正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握仪器方法编辑、样品序列编辑及数据采集。
注意事项:1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述方法安装和老化色谱柱)2. 进样口用红色隔垫，可减少隔垫流失。
3．做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。
4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
一、GCMS5977软件安装步骤1、电脑软件系统要求：（GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00）1)英文或中文专业版正版Windows 7 SP1（64-bit）2)显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。
3)Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。
2、软件安装步骤（提醒：不用安装 IO libraries）软件光盘安装顺序如下：1）安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00)，完成后，桌面产生Agilent GCMS Configuration图标，双击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。
在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后，在质谱仪一栏中选择5977的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性,同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上出现仪器控制图标。
2）安装MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标。
3) 安装MH Quantitative AnalysisB.06.00出现定量分析图标4）安装MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00)，安装完成后桌面上出现数据分析图标。
安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
安捷伦气质联用仪AgilentGCMS培训教材
放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱温箱老化好的毛细柱接好两端99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器
开机前的准备:
5975的放气阀位置
5973的放气阀位置
第41页/共331页
597X MSD开机顺序
打开计算机打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检， 597X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）进入工作站
1/8” 铜环
P/N 5180-4196勿露气路连接主供气开关法阀
二级减压阀
第7页/共331页
载气和检测器支持气
第8页/共331页
氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
分子筛干燥器
第9页/共331页
第42页/共331页
系统开机
或者
第43页/共331页
系统放空,关机
第44页/共331页
系统放空（续）
5973 的放气阀位置
5975开盖装置
第45页/共331页
质谱的本地控制面板
诊断放空 / 抽真空调谐运行 / 停止
第46页/共331页
第三章 调 谐
第47页/共331页
主要内容
MS调谐的基本原理化学工作站中的不同调谐
灵敏度
Mass Axis Gain
2047
质量分配
Mass Axis Offset
499
质量分配
第51页/共331页
离子源结构
电离室：永久磁铁、灯丝、靶透镜：推斥极、拉出极、 离子聚焦、入口透镜
GCMS5975C新型高温离子源
气质联用仪器使用操作规程
1.适用范围气质联用仪器
2.操作步骤
1. 打开氦气，检查气密性，减压阀调整到0.5兆帕，打开电脑，打开
GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E开关，仪器自动运行4小时，打开并运行GCMSD5975C 软件。
2. 调谐点击视图~调谐与真空控制,再点击调谐与自动调谐,调谐结
束后，自动生成调谐结果，调谐结果水分含量<20%,氮气含量<10%,EM电压<1400, <200个Pink。
3. 点击方法，运行编辑方法.
4. 把样品放置在自动进样器中，在自动进样器中选项First vial 中输
入1,在Last vial选测试最后的个数
5. 建立运行序列（多个样品测试用）和运行序列,或者点击运行(只测
试一个样品),跳出等待运行,在自动进样器中按下START
6.测试完成后，打开GCMSD5975数据分析软件，调出方法，打开测试数据，进行自动积分，再定量-计算。
如要定性分析，右键双击选定峰，再查找图库，选择相匹配的物质。
7 关机: 点击视图~调谐与真空,再点击,真空放空,仪器自动降温,达到界面设定值,约45分钟后,关闭GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E电源开关,关闭氦气阀门。
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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 DataAnalysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择VacuumStatus/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
1.首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2.在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。
3.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/进入调谐与真空控制界面。
4.单击Tune/调谐菜单,选择Autotune/自动调谐或Tune MSD/调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
一般根据需要选择所要进行的调谐，Autotune/自动调谐为最大灵敏度调谐，而Standard spectra tune/标准谱图调谐为标准谱图调谐，其与Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合于谱库检索与定性。
此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机输出。
调谐文件会自动保存并覆盖相应文件。
如果要保存手动调谐中的参数如：修改灯丝1为灯丝2时注意要先将调谐文件保存。
要手动保存或另存调谐参数，从file/文件中执行以下操作：然后点击view/视图然后选择instrument control/仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.每次调谐之后会自动覆盖上次相同方式的调谐文件.7890A配置编辑:点击“Instrument/仪器”菜单,选择“GC Configuration…/编辑GC 软配置”进入如图所示画面。
在“Connection/连接”画面下，输入GC Name：如“GC 7890”；可在Notes处输入7890A的配置，如“7890GC with 5975C MSD”。
点击“Get GC Configuration/获得GC配置”按钮获取7890A的配置。
ALS 配置设定：点击“Configuration/配置”按钮,点击“ALS”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。
---若无ALS,则无此容。
模块配置设定：点击“Modules/模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM等的气体类型。
柱参数设定：点击“Columns/色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。
在“+/-”下方第一行空白按钮处，双击进入“Install Column 1/如果要安装的色谱柱已在目录中，则选中点击确定；否则点击“Add Column to Local Inventory/向目录中添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的柱子，如19091S-433 。
注：DB系列的柱子在制造商为J&W的目录中选取。
然后点击“Add Selected Column to Inventory/向目录中添加色谱柱”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“Install Selected Column/安装选定的色谱柱”。
点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。
如：Front Inlet/前进样口、Front Detector/前检测器、MSD/真空、Oven/柱箱。
同样方法添加其它柱子。
其它项设定点击“Miscellaneous/其他”进入其他项设定，如：选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325℃（19091S-433柱）。
将辅助加热器类型配置为MSD Transfer line/MSD 传输线；若阀用于进样或DEAN SWITCH切割，在Valve Type/阀类型区域选择阀号，并选择类型为“Switching Valve/开关阀”, （仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样/切换）。
点击“Ok”退出配置画面。
数据采集方法编辑:开始编辑完整方法从“Method/方法”菜单中选择“Edit Entire Method/编辑完整方法”项，如下图所示，选中除“Data Analysis/数据分析”外的三项，点击“OK/确定”，进入下一画面。
编辑关于该方法的注释：然后点击“OK/确定”进样器选择如果未使用自动液体进样器7683B，则在“Select Injection Source/Location/进样方式”画面中选择“Manual/手动”，使用则选择“GC ALS”。
点击“Ok/确定”，进入下一画面。
柱模式设定如下图, 点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择“Download method to GC/从GC下载方法”，再用同样的方法选择“Upload method from GC/从GC上传方法”；点击“1”处进行柱1设定，然后选中“On”左边方框；选择控制模式，“flow/流速”或“pressure/压力”。
如：选择flow/流速，输入1.2进样器参数设定点击“”图标，进入进样器参数设定画面。
点击“Front Injector/前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮，进入参数设定画面。
选中进样体积（如1ul）PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积；Sample Wash—用样品洗针次数；Solvent A Wash—溶剂A洗针的次数；Solvent B Wash—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡抽吸的次数，5-6次左右即可。
阀参数设定点击“”图标，进入阀设定画面。
若阀用于进样或dean switch切换，在Type 区域选择类型为“Switching Valve”, 初始状态：Off。
（仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样）。
分流不分流进样口参数设定•点击“”图标，进入进样口设定画面。
点击“SSL-Front/ SSL-前”或“SSL-Back/SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。
•点击“Mode/模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式“Splitless/不分流”或“Split/分流”。
•在空白框输入进样口的温度（如250℃），然后选中左边的所有方框；•选择“Septum Purge Flow Mode/隔垫吹扫流量模式”为“Standard/标准”，并输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。
对于特殊应用亦可选择“Switched/可切换的”，进行关闭。
•在“Purge Flow to Split Vent/分流出口吹扫流量”下边的空白框输入吹扫流量（如0.75min 后60ml/min）;如图所示，选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。
柱温箱温度参数设定点击“”图标，进入柱温参数设定。
在空白表框输入温度，选中“Oven Temp On/柱箱温度为开”左边的方框；Ramp---升温阶次；℃/min—升温速率；Hold min—保持的时间；输入柱子的平衡时间（如1min）；下图为一程序升温的例子：75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)AUX参数设定点击“”图标，进行辅助参数设定。
在辅组加热区设定质谱的接口温度如280℃时间表设定点击“”图标，进入时间表参数设定，在“Time/时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击“Event type/事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)；点击“Position/位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“Set point/设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。
输入完一行，依此输入多行。
点击“OK/确定”钮。
19、信号参数设定：点击“” 图标，进入信号参数设定画面。
点击“Signal Source/信号源”下方下拉式箭头，选择“Front Signal/前部信号”，本例中为FID；点击“Data Rate/Min Peak Width/数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如5HZ），选择“Save Data/保存”，存储所有的数据。