气质联用仪现场培训手册
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Agilent 7000B手册
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Agilent GC_QQQ 现场培训教材
串联四极杆质谱仪工作原理示意图 在此图例中，使用第一级四极杆来选择母离子，并将其发送到碰撞反应池进行碎裂。然后通过第二 级四极杆来扫描子离子（产物离子） 。 1.4 碰撞池
六级杆, 最好的结合了质量带 宽和聚焦。 使用氮气和氦气来激发碰撞。 碰撞池气体通过 EPC 控制。
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Agilent GC_QQQ 现场培训教材
1.5 检测器 安捷伦的三轴 HED-EM 检测器由于消除了光子和中性离子的干扰，具有良好的信噪比结果。 注意： EM 容易受潮，容易被氧化。所以在平时清洗离子源时或关机放空后，记得把两块侧板的固 定螺丝旋紧。7890GC设定较大柱流速，让腔体内氦气充满后再关7890GC 。
1
Agilent GC_QQQ 现场培训教材
5.2.4 查找和识别化合物 5.2.5 谱库检索 5.2.6 输出报告 5.2.7 谱图显示选项 第六章 定量分析.......................................................................39 6.1 创建定量的批处理和定量方法 6.1.1 新建 batch 6.1.2 向 Batch 中引入数据文件 6.1.3 检查/补充定量数据的信息 6.2 新建定量方法 6.2.1 MRM Compound setup 6.2.2 Retention Time Setup 6.2.3 ISTD Setup 6.2.4 Concentration Setup 6.2.5 Qualifier Setup 6.2.6 Calibration Curve Setup 6.2.7 定量高级功能设定--- 积分参数 6.2.8 离群数据范围设置 6.2.9 Validate method 6.2.10 退出并保存定量方法 6.3 数据分析 6.3.1 Analyze Batch 6.3.2 校正曲线的修改 6.3.3 定量表中的提示符号 6.3.4 保存 batch 6.4 定量报告
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪结构
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱，通过加热器加热使样品中的组分分离。随后，通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中，利用离子源将组分离子化。接着，在质量分析器中，离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中，最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域，可用于复杂混合物的分离和分析，如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂，确保无问题。如有问题，进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量，如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器，检查过热或过载情况。如有问题，进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器，等待电力恢复。如有问题，联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂，确保无质量问题。如有问题，联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例，介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用，展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤，都需要注意细节和技术要领，以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品，以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况，以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境，如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器，避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划，以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱，通过加热器加热使样品中的组分分离。随后，通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中，利用离子源将组分离子化。接着，在质量分析器中，离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中，最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域，可用于复杂混合物的分离和分析，如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂，确保无问题。如有问题，进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量，如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器，检查过热或过载情况。如有问题，进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器，等待电力恢复。如有问题，联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂，确保无质量问题。如有问题，联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例，介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用，展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤，都需要注意细节和技术要领，以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品，以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况，以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境，如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器，避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划，以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好，电源电压稳定，避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数，提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率，避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施，降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应：可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常：可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好：可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法，具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点，被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一，具有 良好的稳定性和可靠性，被广大用户所认 可。
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材328页PPT
16、业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。——布尔沃
END
Hale Waihona Puke 安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
26、机遇对于有准备的头脑有特别的 亲和力 。 27、自信是人格的核心。
28、目标的坚定是性格中最必要的力 量泉源 之一， 也是成 功的利 器之一 。没有 它，天 才也会 在矛盾 无定的 迷径中 ，徒劳 无功。- -查士 德斐尔 爵士。 29、困难就是机遇。--温斯顿．丘吉 尔。 30、我奋斗，所以我快乐。--格林斯 潘。
气质联用培训班讲义
农业部质检中心气质联用培训班讲义2004-03海南.海口农业部热带农产品质量监督检验测试中心前 言2004年3月农业部对所属的质检中心在海口中国热带农业科学院分析测试中心（农业部热带农产品质检中心）举办GC－MS农药残留检测的培训讲座。
由于参加讲座的人员基础各异，需要一个基本的专题讲座，我和主讲教授编写了这本讲义，其中不少内容是ctrl+C、ctrl+V的结果，感谢原著作者的辛勤劳动，谢谢！本讲义的组织和编写编者倾注了一定的心血（呵呵），力争能在较少的篇幅内给读者一个明晰的概念，由于作者水平的问题本讲义可能存在一些错误，欢迎批评指正，谢谢！为了不让自己的劳动失去价值，现提供给大家，希望能够多多交流，谢谢！编写人：Honic工作单位：农业部热带农产品质检中心E－mail：**************QQ:79070964目录一、质谱法概述 (1)二、质谱仪 (2)1．质谱仪的简介 (2)2．仪器构造 (2)2.1进样系统 (2)（1）色谱进样 (2)（2）其他进样系统 (2)2.2离子源 (3)（1）电子轰击离子源（EI） (3)（2）化学电离源（CI） (4)2.3 质量分析器 (7)（1）四极杆分析器（quadrupole mass filter） (7)（2）离子阱(ion trap) (8)2.4 真空系统 (9)2.5主要质谱仪分类 (9)3．基本参数 (11)4．离子的断裂规律 (12)4.1质谱图与质谱表 (12)4.2主要离子峰的类型 (13)（1）分子离子峰 (13)（2）准分子离子峰 (14)（3）碎片离子峰 (14)（4）重排离子峰 (14)（5）亚稳离子峰 (14)（6）同位素离子峰 (15)（7）多电荷离子 (15)4.3 分子离子的确认 (15)4.4 碎片离子和假分子离子 (17)4.5 应用实例 (17)4.6主要有机物的断裂规律（产生分子离子、碎片离子等的方式） (18)三、气质联用仪 (21)1．气质联用仪的特点 (21)2．计算机及软件的应用 (26)附录：12种农药EI标准谱图 (30)一、质谱法概述质谱法(Mass Spectrometry, MS)是利用电磁学原理，对荷电分子或亚分子裂片依其质量和电荷的比值（质荷比，m/z ）进行分离和分析的方法。
安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
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0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
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0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
气质联用培训材料
中国首次商业化生产的气相色谱-质谱联用仪
GC-MS -3100
质谱仪结构组成 进样系统
• 作用：将样品引入离子源 • 方式1：直接进样（气体、液体、固体） • 方式2：利用GC进样
质谱仪结构组成 离子源
• 作用：用某种电离方式将待测样品分子 （或原子）电离成离子（正离子、负离子、 分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电 荷离子），并将离子加速、聚焦成为离子 束，送进质量分析器。
离子源 电离方式
• • • • • • • 电子轰击（EI） 化学电离（CI） 场致电离与场解析（FI、FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI） 快原子轰击（FAB） 其它很多种
质谱仪结构组成 质量分析器
• 作用：使进入的具有不同质荷比（m/e） 的正离子（或负离子）进行分离，顺序到 达检测器。 • 原理：质谱方程式m/e=H2R2/2V 。 • 意义：离子在磁场内的运动半径R与离子的 质荷比m/e、外加磁场强度H、加速电压V 有关。只有在一定的V及H条件下，具有一 定质荷比的离子才能以运动半径为R的轨道 到达检测器
质谱仪结构组成 质量分析器
• 方程应用：（1）若固定H、R，则m/e与V 成反比，只要连续改变加速电压V（电压扫 描），就可使具有不同m/e的离子按顺序 到达检测器，得到不同的质谱图。（2）若 固定V、R，则m/e与H2 成正比，只要连续 改变磁场强度H（磁场扫描），就可使具有 不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到 不同的质谱图。
标准谱图
农药混标SIM分析结果
甲草胺和乙草胺以及丁 草胺各 20pg混标 Ｓ/Ｎ大于20：1
工业八溴二苯醚GC-FID谱图
MS3100分析结果
待装件清洗流程
• 1.将部件放在装有清洗剂溶液的容器中浸泡， 然后用毛刷刷洗。注意用棉签蘸清洗剂仔 细清洗螺丝孔内部等； • 2.将部件用自来水冲洗干净，控干； • 3.用丙酮浸泡部件，然后超声波清洗器中超 声处理。 • 4.倒掉丙酮，取出部件然后用乙醇浸泡，超 声波清洗器中超声处理。
GC-MS -3100
质谱仪结构组成 进样系统
• 作用：将样品引入离子源 • 方式1：直接进样（气体、液体、固体） • 方式2：利用GC进样
质谱仪结构组成 离子源
• 作用：用某种电离方式将待测样品分子 （或原子）电离成离子（正离子、负离子、 分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电 荷离子），并将离子加速、聚焦成为离子 束，送进质量分析器。
离子源 电离方式
• • • • • • • 电子轰击（EI） 化学电离（CI） 场致电离与场解析（FI、FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI） 快原子轰击（FAB） 其它很多种
质谱仪结构组成 质量分析器
• 作用：使进入的具有不同质荷比（m/e） 的正离子（或负离子）进行分离，顺序到 达检测器。 • 原理：质谱方程式m/e=H2R2/2V 。 • 意义：离子在磁场内的运动半径R与离子的 质荷比m/e、外加磁场强度H、加速电压V 有关。只有在一定的V及H条件下，具有一 定质荷比的离子才能以运动半径为R的轨道 到达检测器
质谱仪结构组成 质量分析器
• 方程应用：（1）若固定H、R，则m/e与V 成反比，只要连续改变加速电压V（电压扫 描），就可使具有不同m/e的离子按顺序 到达检测器，得到不同的质谱图。（2）若 固定V、R，则m/e与H2 成正比，只要连续 改变磁场强度H（磁场扫描），就可使具有 不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到 不同的质谱图。
标准谱图
农药混标SIM分析结果
甲草胺和乙草胺以及丁 草胺各 20pg混标 Ｓ/Ｎ大于20：1
工业八溴二苯醚GC-FID谱图
MS3100分析结果
待装件清洗流程
• 1.将部件放在装有清洗剂溶液的容器中浸泡， 然后用毛刷刷洗。注意用棉签蘸清洗剂仔 细清洗螺丝孔内部等； • 2.将部件用自来水冲洗干净，控干； • 3.用丙酮浸泡部件，然后超声波清洗器中超 声处理。 • 4.倒掉丙酮，取出部件然后用乙醇浸泡，超 声波清洗器中超声处理。
气质联用仪器培训教材
不同dwell时间的信噪比的比 较
0.01
0.02
0.2
s/n ratio 采样点数多少的比 较：色谱峰开始到结束（第 一张图基线噪音明显）
220point
170 point
40point
MS方法设定注意的问题
总离子扫描和选择离子同时存在的时候： 要避免第一组SIR的开始时间与全扫描的开始时间相同，要在0.2分钟后开始
Scan EI+ TIC
3.62e6
纵坐标：吸收强度
%
1.0
Tut01 89 (6.737)
100
6.74
6.18
6.41
6.28
0
Time
6.05 6.10 6.15 6.20 6.25 6.30 6.35 6.40 6.45 6.50 6.55 6.60 6.65 6.70 6.75 6.80 6.85
输入项目名称及保存盘符位 置
建立一个新的项目文件时
以前叫c:/turbomass/aaa.pro/defult.ipr 会变成c:/turbomass/bbb.pro/defult.ipr 所以温度等参数会发生变化，应加以注意.
我们的仪器有好几个人在用， 如何将大家的分析内容分类？
可以建立不同的样品列表 sample list
在实时采集界面，首先出现的 不是总离子色谱图。而是三个 选择离子的加和色谱图
示总离子通道，在display中选 择tic即可
进样口，载气（包括分流流 量），检测器及仪器时间事 件的 设定界面。
1）下面是进样方式的设定界 面，可以设定手动和自动进 样方式。
样的模式（接有顶空等外围 设备1时需要选择manual）
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
4
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 5. 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视
图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入 调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态
5
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制 进入调谐与真空控制界面。 4. 单击 Tune/调谐菜单,选择 Autotune/自动调谐或 Gain autotune/ 增益自动调谐,进行调谐,调谐结果自动打印。
14
进样器参数设定
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材
点击“
”图标，进入进样器参数设定画面。 点击“Front
Injector/前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮，进入参数
设定画面。选中进样体积（如 1ul）
PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积 ； Sample Wash—用样品洗针次数； Solvent A Wash—溶剂 A 洗针 的次数；Solvent B Wash—溶剂 B 洗针的次数；Pumps—赶气泡抽 吸的次数，5-6 次左右即可。
数据采集方法编辑:
开始编辑完整方法 从“Method/方法”菜单中选择“Edit Entire Method/编辑完整方法” 项，如下图所示，选中除“Data Analysis/数据分析 ”外的三项， 点击“OK/确定”，进入下一画面。
12
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材
阀参数设定
点击“ ”图标，进入阀设定画面。 若仪器安装有阀而且该阀用于进样或 Dean Switch 切换，应在仪器 配置界面将“Type/类型”配置为 “Switching Valve/开关阀”, 在 此方法编辑界面将初始状态设为： Off。（仪器上有几个阀就选几 个, 与 Time Table 配合使用进行阀进样）。
如果要安装的色谱柱不是 Agilent 或 J&W 的，请自行编辑添加，如 果是，则点击“使用清单替换”进入目录。
10
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材
查找并选中型号匹配的色谱柱点击“确定”钮，则该柱被加到目录 中，并选中它，点击“完成”返回到柱配置界面：
接下来点击该柱后面对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及 加热类型。如：Front Inlet/前进样口、Front Detector/前检测器、 MSD/真空、Oven/柱箱。同样方法添加其它柱子。
16
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材
柱温箱温度参数设定 点击“ ”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度， 选中“Oven Temp On/柱箱温度为开 ”左边的方框；Ramp---升温 阶次；℃ /min—升温速率；Hold min—保持的时间；输入柱子的 平衡时间（如 1min）； 下图为一程序升温的例子： 75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(0min)
编辑关于该方法的注释：然后点击“OK/确定”
进样器选择 如 果 未 使 用 自 动 液 体 进 样 器 7683B ， 则 在 “ Select Injection Source/Location/进样方式”画面中选择“Manual/手动”，使用则 选择“GC ALS”。
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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材
点击“Ok/确定”，进入下一画面。 柱模式设定
如下图, 点击“ ”图标，进入柱模式设定画面，点击“1” 处 进行柱 1 设定，然后选中“On/打开”左边方框；选择控制模式， “flow/流速”或“pressure/压力”。如： 选择“flow/流速”，输入 1.0，点“Apply/应用”,则设定的流速为 1.0ml/min。
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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材
模块配置设定： 点击“Modules/模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头， 分别选择进样口、检测器、PCM 等的气体类型。
柱参数设定： 点击“Columns/色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。
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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 点击“ 1”处，进入“安装色谱柱” 画面。
调谐
调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机 或仪器为 5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延 长至 4 小时。 1. 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2. 在操作系统桌面双击 Instrument #1 图标进入工作站系统。 3. 在 上图 Instrument Control/仪器控制界面下，单击 View/
“Splitless/不分流”或“Split/分流”。 在空白框内输入进样口的温度（如 250℃），然后选中左边的所有
方框； 选 择 “ Septum Purge Flow Mode/ 隔 垫 吹 扫 流 量 模 式 ” 为
“Standard/标准”，并输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。对于 特殊应用亦可选择“Switched/可切换的”，进行关闭。 在“Purge Flow to Split Vent/分流出口吹扫流量”下边的空白框内 输入吹扫流量（如 0.75min 后 60ml/min）;如图所示，选择分流方 式,则要输入分流比或分流流量。
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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材
ALS/自动液体进样器 配置设定：
点击“Configuration/配置”按钮,点击“ALS” 子按钮进入如下图 所示画面， 输入注射器的体积，如“10ul”； 选择溶剂清洗模式： 如 A，B。---若无 ALS,则无此内容。
● 初步了解 Agilent 7890A 气相色谱仪和 5973C 质谱仪的操作。 ● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、
分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:
1. 老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好
的老化方法。如 HP-5 柱，5-6℃/min 至 250℃，反复数次； 再升至 280℃，反复数次；接到 MS 上看基线情况。270℃以 后基线提高为正常。再老化到 300℃半小时。无论何种方式， 载气必须充足。 2. 进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。 3. GC/MS 接口处必须用 vesper 垫圈(5062-3508)。注意安装方 向(大的一端朝向质谱)。 4. 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材
分流不分流进样口参数设定 点击 “ ”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-Front/ SSL-
前”或“SSL-Back/SSL-后” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。 点击“Mode/模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式
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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:
开机
1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2. 打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建
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然后点击 view/视图然后选择 instrument control/仪器控制返回到仪 器控制界面。
注意:
自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 每次调谐之后如果不改名另存则会自动覆盖上次相同方式的调谐 文件.
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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD
(For 1701E02 系列工作站)
现场培训教材
安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部 1
培训目的
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7890A 配置编辑:
点击“Instrument/仪器”菜单,选择“GC Configuration…/编辑 GC 软配置”进入如图所示画面。在“Connection/连接”画面下，输入 GC Name：如“GC 7890”；可在 Notes 处输入 7890A 的配置，如 “7890GC with 5975C MSD”。点击“Get GC Configuration/获得 GC 配置”按钮获取 7890A 的配置。
如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速 Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到 100 Percent，否则，说明系 统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好； （如果仪器为 5975 扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显 示压力 Pressure 应很快达到 100mToor 左右，否则，说明系统有漏 气，应进行上述检查)。
一般根据需要选择所要进行的调谐，Autotune/自动调谐为最大灵敏 度调谐，而 Standard spectra tune/标准谱图调谐为标准谱图调谐， 其与 Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的 匹配度更高，适合于谱库检索与定性，Gain autotune/增益自动调谐 可消除由于 EM 老化造成设定相对电压时 EM 放大倍数变化的问 题，从而保证信号的稳定性。选定调谐后仪器将自动完成整个调谐 过程（约 3～5 分钟）并将调谐结果由打印机输出。调谐文件会自 动保存并覆盖相应文件。如果要保存手动调谐中的参数如：修改灯 丝 1 为灯丝 2 时注意要先将调谐文件保存。 要手动保存或另存调谐参数，从 file/文件中执行以下操作：
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 5. 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视
图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入 调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态
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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制 进入调谐与真空控制界面。 4. 单击 Tune/调谐菜单,选择 Autotune/自动调谐或 Gain autotune/ 增益自动调谐,进行调谐,调谐结果自动打印。
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进样器参数设定
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点击“
”图标，进入进样器参数设定画面。 点击“Front
Injector/前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮，进入参数
设定画面。选中进样体积（如 1ul）
PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积 ； Sample Wash—用样品洗针次数； Solvent A Wash—溶剂 A 洗针 的次数；Solvent B Wash—溶剂 B 洗针的次数；Pumps—赶气泡抽 吸的次数，5-6 次左右即可。
数据采集方法编辑:
开始编辑完整方法 从“Method/方法”菜单中选择“Edit Entire Method/编辑完整方法” 项，如下图所示，选中除“Data Analysis/数据分析 ”外的三项， 点击“OK/确定”，进入下一画面。
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阀参数设定
点击“ ”图标，进入阀设定画面。 若仪器安装有阀而且该阀用于进样或 Dean Switch 切换，应在仪器 配置界面将“Type/类型”配置为 “Switching Valve/开关阀”, 在 此方法编辑界面将初始状态设为： Off。（仪器上有几个阀就选几 个, 与 Time Table 配合使用进行阀进样）。
如果要安装的色谱柱不是 Agilent 或 J&W 的，请自行编辑添加，如 果是，则点击“使用清单替换”进入目录。
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查找并选中型号匹配的色谱柱点击“确定”钮，则该柱被加到目录 中，并选中它，点击“完成”返回到柱配置界面：
接下来点击该柱后面对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及 加热类型。如：Front Inlet/前进样口、Front Detector/前检测器、 MSD/真空、Oven/柱箱。同样方法添加其它柱子。
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柱温箱温度参数设定 点击“ ”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度， 选中“Oven Temp On/柱箱温度为开 ”左边的方框；Ramp---升温 阶次；℃ /min—升温速率；Hold min—保持的时间；输入柱子的 平衡时间（如 1min）； 下图为一程序升温的例子： 75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(0min)
编辑关于该方法的注释：然后点击“OK/确定”
进样器选择 如 果 未 使 用 自 动 液 体 进 样 器 7683B ， 则 在 “ Select Injection Source/Location/进样方式”画面中选择“Manual/手动”，使用则 选择“GC ALS”。
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点击“Ok/确定”，进入下一画面。 柱模式设定
如下图, 点击“ ”图标，进入柱模式设定画面，点击“1” 处 进行柱 1 设定，然后选中“On/打开”左边方框；选择控制模式， “flow/流速”或“pressure/压力”。如： 选择“flow/流速”，输入 1.0，点“Apply/应用”,则设定的流速为 1.0ml/min。
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模块配置设定： 点击“Modules/模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头， 分别选择进样口、检测器、PCM 等的气体类型。
柱参数设定： 点击“Columns/色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。
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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 点击“ 1”处，进入“安装色谱柱” 画面。
调谐
调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机 或仪器为 5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延 长至 4 小时。 1. 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2. 在操作系统桌面双击 Instrument #1 图标进入工作站系统。 3. 在 上图 Instrument Control/仪器控制界面下，单击 View/
“Splitless/不分流”或“Split/分流”。 在空白框内输入进样口的温度（如 250℃），然后选中左边的所有
方框； 选 择 “ Septum Purge Flow Mode/ 隔 垫 吹 扫 流 量 模 式 ” 为
“Standard/标准”，并输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。对于 特殊应用亦可选择“Switched/可切换的”，进行关闭。 在“Purge Flow to Split Vent/分流出口吹扫流量”下边的空白框内 输入吹扫流量（如 0.75min 后 60ml/min）;如图所示，选择分流方 式,则要输入分流比或分流流量。
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ALS/自动液体进样器 配置设定：
点击“Configuration/配置”按钮,点击“ALS” 子按钮进入如下图 所示画面， 输入注射器的体积，如“10ul”； 选择溶剂清洗模式： 如 A，B。---若无 ALS,则无此内容。
● 初步了解 Agilent 7890A 气相色谱仪和 5973C 质谱仪的操作。 ● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、
分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:
1. 老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好
的老化方法。如 HP-5 柱，5-6℃/min 至 250℃，反复数次； 再升至 280℃，反复数次；接到 MS 上看基线情况。270℃以 后基线提高为正常。再老化到 300℃半小时。无论何种方式， 载气必须充足。 2. 进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。 3. GC/MS 接口处必须用 vesper 垫圈(5062-3508)。注意安装方 向(大的一端朝向质谱)。 4. 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
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分流不分流进样口参数设定 点击 “ ”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-Front/ SSL-
前”或“SSL-Back/SSL-后” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。 点击“Mode/模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式
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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:
开机
1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2. 打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建
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然后点击 view/视图然后选择 instrument control/仪器控制返回到仪 器控制界面。
注意:
自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 每次调谐之后如果不改名另存则会自动覆盖上次相同方式的调谐 文件.
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7890A 配置编辑:
点击“Instrument/仪器”菜单,选择“GC Configuration…/编辑 GC 软配置”进入如图所示画面。在“Connection/连接”画面下，输入 GC Name：如“GC 7890”；可在 Notes 处输入 7890A 的配置，如 “7890GC with 5975C MSD”。点击“Get GC Configuration/获得 GC 配置”按钮获取 7890A 的配置。
如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速 Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到 100 Percent，否则，说明系 统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好； （如果仪器为 5975 扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显 示压力 Pressure 应很快达到 100mToor 左右，否则，说明系统有漏 气，应进行上述检查)。
一般根据需要选择所要进行的调谐，Autotune/自动调谐为最大灵敏 度调谐，而 Standard spectra tune/标准谱图调谐为标准谱图调谐， 其与 Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的 匹配度更高，适合于谱库检索与定性，Gain autotune/增益自动调谐 可消除由于 EM 老化造成设定相对电压时 EM 放大倍数变化的问 题，从而保证信号的稳定性。选定调谐后仪器将自动完成整个调谐 过程（约 3～5 分钟）并将调谐结果由打印机输出。调谐文件会自 动保存并覆盖相应文件。如果要保存手动调谐中的参数如：修改灯 丝 1 为灯丝 2 时注意要先将调谐文件保存。 要手动保存或另存调谐参数，从 file/文件中执行以下操作：