1-中药制剂分析 绪论
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中药制剂分析 绪论
中药制剂分析
主讲：王术玲 讲师 单位：中药分析教研室 地址：药科楼C521 电话：39358081 QQ：332352076
第一章
一、基本概念
绪论
§1 概述
1.中药：在中医药理论指导下应用的药物
2.中药制剂：中药处方→加工→剂型 包括中成药、医院制剂 3.中药制剂分析：以中医药理论为指导， 应用现代分析理论和方法，研究中药 制剂质量的一门应用学科
目前首选的方法是色谱法
更高、更快、更强。
奥运精神
§2
药品标准
药品标准是国家对药品质量规格及检验方法 所作的技术规定，法定依据、强制性 ※为商业流通标准而非疗效评价标准 国家药品标准
« 中华人民共和国药典» （Chinese Pharmacopoeia， CP)
国家药品监督管理局标准（部颁标准）
二、中药制剂分析的任务
1. 意义：保证用药安全和有效
※中药制剂的研究、生产、保管、供应及临床使
用等各环节分析检验
2. 分析对象：主要有效成分、毒性成分、和其它影 响质量的化学成分。 3. 主要内容：定性分析 检查 定量分析
三、学习内容
1. 绪论
2.中药制剂的鉴别
3.中药制剂的检查
4.中药制剂的含量测定
当归：归头、归尾
茵陈：三月茵陈四月蒿五月茵陈当柴烧
■
炮制方法：理化、性质和功效等变化
生地黄：梓醇
熟地黄：5-羟甲基糠醛
3. 制剂工艺及辅料的特殊性
■ ■ ■
同一品种不同厂家生产：六味地黄丸等
提取过程中成分的变化：黄芩、丹参等
辅料对成分分析的影响：蜂蜜、植物油等
4.制剂杂质来源的多途径性 药材、制备、包装、保管等
主讲：王术玲 讲师 单位：中药分析教研室 地址：药科楼C521 电话：39358081 QQ：332352076
第一章
一、基本概念
绪论
§1 概述
1.中药：在中医药理论指导下应用的药物
2.中药制剂：中药处方→加工→剂型 包括中成药、医院制剂 3.中药制剂分析：以中医药理论为指导， 应用现代分析理论和方法，研究中药 制剂质量的一门应用学科
目前首选的方法是色谱法
更高、更快、更强。
奥运精神
§2
药品标准
药品标准是国家对药品质量规格及检验方法 所作的技术规定，法定依据、强制性 ※为商业流通标准而非疗效评价标准 国家药品标准
« 中华人民共和国药典» （Chinese Pharmacopoeia， CP)
国家药品监督管理局标准（部颁标准）
二、中药制剂分析的任务
1. 意义：保证用药安全和有效
※中药制剂的研究、生产、保管、供应及临床使
用等各环节分析检验
2. 分析对象：主要有效成分、毒性成分、和其它影 响质量的化学成分。 3. 主要内容：定性分析 检查 定量分析
三、学习内容
1. 绪论
2.中药制剂的鉴别
3.中药制剂的检查
4.中药制剂的含量测定
当归：归头、归尾
茵陈：三月茵陈四月蒿五月茵陈当柴烧
■
炮制方法：理化、性质和功效等变化
生地黄：梓醇
熟地黄：5-羟甲基糠醛
3. 制剂工艺及辅料的特殊性
■ ■ ■
同一品种不同厂家生产：六味地黄丸等
提取过程中成分的变化：黄芩、丹参等
辅料对成分分析的影响：蜂蜜、植物油等
4.制剂杂质来源的多途径性 药材、制备、包装、保管等
中药制剂分析概论1课件
•中药制剂分析概论(1)
•29
浓缩 氧瓶燃烧
•中药制剂分析概吸论(收1) 液：硫氰酸铵比色法•23
总磷量的测定
上法得的石 油醚萃取液
柱层析 洗脱液
浓缩 吸收液：磷 氧瓶燃烧 钼酸比色法
GC测定 取样 萃取农药 柱纯化 GC测定
测定有机氯时，使用电子捕获检测器（ECD）； 测定有机磷时，使用火焰光度检测器（FPD）。
•中药制剂分析概论(1)
•中药制剂分析概论(1)
•13
2．鉴别方法 性状鉴别 显微鉴别：显微化学反应鉴别法 理化法鉴别：微量升华法 荧光与光谱鉴别法 颜色反应及沉淀反应鉴别法 色谱鉴别：纸色谱法 毛细管分析法 TLC、GC、HPLC
•中药制剂分析概论(1)
•14
1）显微鉴别： 光学显微镜或电子显微镜鉴别： 该法通常在下列情况中应用：药材及炮制品的外形鉴别 特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时；药 材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；含原药材粉 末的中药制剂；处方中主要药味及化学成分不清楚或尚 无化学鉴别法。
残渣： 外来杂质
碳酸盐生理灰分溶解，而泥砂（硅酸盐）不溶
•中药制剂分析概论(1)
•21
3．砷盐与重金属检查 与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行 有机破坏，破坏方法有干法和湿法两种。 重金属检查方法：二硫腙比色法 原子吸收分光光度法 砷盐检查方法：古蔡法 Ag-DDC法 原子吸收分光光度法
•11
影响因素：压力、温度、改性剂、提取时间 温度：恒压下温度升高，可提高萃取效率 压力：恒温下提高压力，有利于极性组分和高分 子量组分的提取；压力降低，有利于非极 性组分的提取。 改性剂：甲醇、氯仿
•中药制剂分析概论(1)
1.中药制剂分析绪论课件
三、中药制剂分析的发展趋势
中药制剂分析是一门新兴学科，起步较晚，基础研究薄 弱，难度较大，但随着中药现代化发展战略的实施，中药 质量标准化发展迅速。目前还仅局限于研究中药复方制剂 中单味药材的某一成分存在与否、含量高低，所制定的质 量标准只能作为生产和质控部门检验产品的一致性和真伪 优劣的依据，无法对复方制剂的有效物质进行质量控制。 随着现代科学技术的进步，中药制剂分析方法向着仪 器化、自动化、快速和微量的方向发展； 检测成分向多指标方向发展，测定某一个不全面； 中药的指纹图谱，可用于控制中药制剂的内在质量； 加强中药质量控制理论和方法的研究； 药物被人体吸收以后，才能发挥其治疗作用。化学等 价并非生物等价。进行体内药物分析，可为合理用药和新 药开发研究提供理论依据。
减压浓缩
51.6 37.5 12.0 77.6
逆浸透喷雾
96.8 94.5 93.7 98.5
大黄酸葡萄糖苷 小檗碱 黄连碱 黄岑苷
二、中药制剂分析的特点
（五）中药制剂杂质来源的多途径性
中药制剂的杂质来源要比化学制剂复杂的多， 1、由生产过程中带入的；
2、药材中非药用部位及未除净的泥沙；药材中 所含的重金属及残留农药；
• 09年1月17号、19号，新疆喀什莎车县两名糖尿 病患者服用“糖脂宁胶囊”后死亡，导致患者死 亡的药品标识为“广西平南制药厂”生产的批号 为081101“糖脂宁胶囊”。 • 经广西区药监局核查，广西平南制药厂没有生产 过批号为081101的“糖脂宁胶囊”。 • 喀什地委副秘书长旭光告诉记者，两名患者服用 假药导致死亡事件发生后，喀什地区采取紧急处 置措施，全力查缴回收这一批号的“糖脂宁胶囊 ”，目前，犯罪嫌疑人已被抓获。
3、包装、保管不当所产生的霉变、走油、泛糖 、虫蛀等产生的杂质； 4、洗涤原料的水质二次污染等途径均可混入杂 质。所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留 农药等杂质。
第一章 绪论
特点
How:中药制剂分析工作的基本程序
二、供试品溶液的制备 1.4连续回流提取法
样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂经冷凝流 回样品管的提取方法
特点
节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时
仪器
索氏提取器
How:中药制剂分析工作的基本程序
二、供试品溶液的制备 1.5超声提取法
超声波振荡器中提取 特点：提取效率高，操作简单
(b) 为水煎煮液减压 浓缩后样品
min 80 90 100
-20 0 10 20 30 40 50 60 70
140
zhongjianti8-2-1 mAU WVL:300 nm
12 - 69.850 100
50 1 - 5.008
3 - 15.492 2 - 12.942 5 - 26.858 4 - 21.683 6 - 4 - 34.525
散剂、颗粒剂≥10袋 片剂≥20片 丸剂≥10丸（袋、瓶）
滴丸≥20丸
膏药≥5张 茶剂≥10块（袋、包） 栓剂≥10粒
胶囊剂≥20粒
How:中药制剂分析工作的基本程序
一、取 样 2.液体样品的取样方法
混浊液、糖浆剂：吸管从容器中分层取样，取出
的样品混匀
样品有沉淀时，摇匀后再取样！！！
How:中药制剂分析工作的基本程序
第六章 含动物药、矿物药的中药制剂分析
第七章 各类中药制剂分析 第八章 生物样品内中药制剂化学成分测定 第九章 中药制剂质量标准的制定
第一章 绪论
教学大纲
掌握中药制剂分析的概念；中药制剂分 析的内容、基本程序 掌握中药制剂分析的特点、意义
熟悉药品标准的分类
绪论中药制剂分析PPT课件
第5页/共56页
六、中药制剂分析的特点:
(一）中药制剂化学成分的多样性、复杂性： 1、由多味中药组成的复方制剂，化学成分极为 复杂。 2、中药制剂化学成分可以是不同类型的，就是 在相同类型的化学成分中又可能含有性质相近的 多种同系物，如人参所含不同类型的人参皂苷。 3、各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。 4、中药制剂由多种药材组成，所含化学成分可 能相互作用。
第13页/共56页
(二)检测成分向多指标的方向发展: 测定单一成分评价中药制剂的质量有失客
观，较有效的措施就是根据中医药理论的整体 观，采用多指标成分综合控制质量。一种简单 办法是用同一检测方法同时测定两种甚至更多 成分的含量。如三黄片采用高效液相色谱法同 时测定大黄素和大黄酚，双黄连口服液采用高 效液相色谱法同时测定绿原酸、黄芩苷和连翘 苷等。
第21页/共56页
（2）贮藏：系对药品贮藏与保管的基本要求，一 般以下列名词术语表示： 避光：系指用不透光的容器包装。 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。 阴凉处：系指不超过20℃。 凉暗处：系指避光并不超过20℃。 冷处：系指2℃～10℃。 常温：系指10℃～30℃。 凡贮藏项下未规定贮藏温度的系指常温。
其中⑿用量与用法⒀注意⒂贮藏⒃制剂等项 内容为指导性条文，而⑴～⑼条是控制药品质量 的依据，具有严格的法定约束力。保证了药品在 临床应用中的安全性和有效性。
第26页/共56页
３、附录：包括制剂通则和通用检验方法。如 药材取样法、药材检定通则、药材炮制通则、 有关物理常数测定法等。附录中的有关规定同 样具有法定约束力，进行药品检验时，涉及附 录内容的应遵循附录规定执行。 ４、索引：将文献中具有检索意义的事项（可 以是人名、地名、词语、概念等）按照一定方 式有序编排起来，以供检索。药典的索引附在 最后，包括中文索引、汉语拼音索引、拉丁名 索引和拉丁学名索引，便于读者查阅。
六、中药制剂分析的特点:
(一）中药制剂化学成分的多样性、复杂性： 1、由多味中药组成的复方制剂，化学成分极为 复杂。 2、中药制剂化学成分可以是不同类型的，就是 在相同类型的化学成分中又可能含有性质相近的 多种同系物，如人参所含不同类型的人参皂苷。 3、各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。 4、中药制剂由多种药材组成，所含化学成分可 能相互作用。
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(二)检测成分向多指标的方向发展: 测定单一成分评价中药制剂的质量有失客
观，较有效的措施就是根据中医药理论的整体 观，采用多指标成分综合控制质量。一种简单 办法是用同一检测方法同时测定两种甚至更多 成分的含量。如三黄片采用高效液相色谱法同 时测定大黄素和大黄酚，双黄连口服液采用高 效液相色谱法同时测定绿原酸、黄芩苷和连翘 苷等。
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（2）贮藏：系对药品贮藏与保管的基本要求，一 般以下列名词术语表示： 避光：系指用不透光的容器包装。 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。 阴凉处：系指不超过20℃。 凉暗处：系指避光并不超过20℃。 冷处：系指2℃～10℃。 常温：系指10℃～30℃。 凡贮藏项下未规定贮藏温度的系指常温。
其中⑿用量与用法⒀注意⒂贮藏⒃制剂等项 内容为指导性条文，而⑴～⑼条是控制药品质量 的依据，具有严格的法定约束力。保证了药品在 临床应用中的安全性和有效性。
第26页/共56页
３、附录：包括制剂通则和通用检验方法。如 药材取样法、药材检定通则、药材炮制通则、 有关物理常数测定法等。附录中的有关规定同 样具有法定约束力，进行药品检验时，涉及附 录内容的应遵循附录规定执行。 ４、索引：将文献中具有检索意义的事项（可 以是人名、地名、词语、概念等）按照一定方 式有序编排起来，以供检索。药典的索引附在 最后，包括中文索引、汉语拼音索引、拉丁名 索引和拉丁学名索引，便于读者查阅。
中药制剂分析概论
中药制剂分析概论中药制剂分析是指对中药制剂的成分、功效、质量等方面进行分析的科学方法和技术。
中药制剂包括茶剂、浸膏、炮制食品、膏、丸、散、片、胶囊、注射液、蜜丸等多种剂型。
对中药制剂进行分析可以帮助我们了解其药理作用、质量状况以及提供科学依据，从而保证中药制剂的安全有效应用。
1.成分分析：中药制剂由多种药材组成，其中含有多种成分，通过成分分析可以确定中药制剂的主要药效成分，为质量评价和药效研究提供依据。
成分分析方法包括色谱法、质谱法、核磁共振法等。
2.质量评价：中药制剂的质量评价是保证其安全有效使用的重要环节。
质量评价主要包括外观性状、含量测定、含量变异度、微生物限度、质量控制指标等方面。
常用的分析方法包括重金属检测、农药残留检测、微生物检测等。
3.稳定性研究：中药制剂的稳定性研究是确保其在储存和使用过程中质量稳定的重要内容。
通过研究其稳定性，可以了解中药制剂在不同储存条件下的物化指标和混浊分析、物相和析等变化，为制剂的质量控制提供参考。
常用的稳定性研究方法包括温湿度试验、光照试验、氧化试验等。
4.生物利用度研究：中药制剂的生物利用度研究是评价其在体内起药效的指标之一、通过生物利用度研究，可以探索中药制剂在体内的吸收、分布、代谢和排泄的过程及影响因素，并优化制剂的剂型和给药方式。
常用的生物利用度研究方法包括药代动力学研究、体外-体内相关性研究等。
中药制剂分析的研究方法多种多样，需要综合运用化学分析、生物学分析、物理分析、药物分析等多学科的知识和技术手段。
随着科学技术的不断进步，中药制剂分析的方法也在不断更新和创新，为中药制剂的研发和质量控制提供了有力的支撑。
综上所述，中药制剂分析是对中药制剂的成分、质量等方面进行分析的科学方法和技术。
通过对中药制剂的成分分析、质量评价、稳定性研究和生物利用度研究等方面的分析，可以保证中药制剂的质量安全和有效使用，为中药制剂的研发和应用提供科学依据和技术支撑。
中药制剂分析绪论
HPLC GC TLCS 其
105
11 60
10.5
1.1 6.0
472
33 49
41.2
2.9 4.3
指导思想
突出特色
•中医药理论为指导，六味地黄丸中熊果酸改为马钱苷 • TLC在中药中的功能（定性、检查、指纹图谱、含量测定） •多指标控制思想
大黄（5种成分） 马钱子（士的宁：1.20％－2.20％，马钱子碱：不得少于 0.80％） 人参（含人参皂苷Rg1和人参皂苷Re 的总量≥0.30％含人 参皂苷Rb1不得少于0.20％）
• 三七 增加了根茎作为药用部位
• 人参 定义修订为“采用人工播种在山林野生状态下自然生长二十年以上 者为‘山参’；‘山参’经晒干称‘生晒山参’”
• 细辛 药材茎叶含微量马兜铃酸，具肾毒性，而根则不含此类成分，删除 了地上部分
3、增加安全性控制指标
采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测 定
重金属和有害元素的方法
西药：重金属、有关物质、溶剂 中药：重金属、农残、发霉、虫蛀
四、中药分析理论
1 线性理论－定量分析：借用西药的分析方法 2 非线性理论：鉴别分析（性状、显微、理化）
多成分定量分析 有效部位定量分析 指纹图谱技术 综合质量分析 化学计量分析（多元统计，多元回归， 曲线拟合，聚类分析，模式识别等）
五、中药制剂分析的发展趋势
药品标准
•中华人民共和国药典【1953年版、1963年版(一,二部)、1977年
版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版、2005年版（一， 二，三部）】 、 2010年版、 2015年版（一，二，三部，四 部）】
•局颁药品标准 •中药饮片炮制规范 •中国医院制剂规范(第一部)
中药制剂分析第一章 绪论
分是否在制剂中稳定，
质量控制与评价 研究—创新药物开发 为中药现代化提供方法与技术
1、质量控制：经过定性、定量、药理、毒理等方面的严格分析和检验，从本质上阐明 药物的性质、药效、利用变化程度，毒副作用，进而科学地评价、控制其质量。 全国范围内新药研究如，每年呈报审批者要有几百个项目，由于新药研究设计药学、 药理、毒理、临床及制药工程等各学科联合，跨度大，难度亦大，特别是随着科学技 术的发展，中药现代化，国际化，因此对新药研究的水平要求大大提高了，必须达到 科学化，规范化，标准化，为此出台了一系列政策，法规和众多支持项目 。 3、为中药现代化提供方法与技术 中药现代化：广义包括:①研究对象是中药,且仍在中医药理论指导下; ②对中药的基本 内容给予现代科学的宏观阐述和微观解释。即是将传统中医药理论、优势及特色与现 代科学技术相结合，并借鉴国际通行的标准和规范，研究、开发安全、有效、可控、 符合国际市场准入要求的新药产品。 狭义：根据中医药理论，应用现代科学技术，新工艺、新辅料，新设备，研究现代中 药。
新药药学研究
中药制剂分析的任务:
运用现代分析手段和方法，对中药制剂的各个环节进行质 量分析，从而全面保证中药制剂质量。 1、原料、半成品、成品的质量分析 2、体内药物分析 复方中成分进入人体后在体
内 容
内的数量和质量变化。Байду номын сангаас
3、对照品的研究 4、中药分析方法学及理论研究 5、新药药学研究 提取工艺是否合理，有效成
艺；中药活性多糖成分分离提纯技术；甘草酸的提取和测
定方法研究。
中药安全性评价的方法选择 中药毒理评价的质量保证；中药临床研究中 不良反应的监控；中药注射剂安全问题探讨。 中药现代化生产关键技术 超微粉碎技术在中药精细加工中的应用；蒸 馏技术及其在中药生产中的应用；改进处方和工 艺提高中药制剂溶出度技术；乙醇气体中药灭菌 新技术；中草药提取新技术及提取设备的选择安 装；中药提取剩余物的再利用应用技术；中药、 天然药物传统提取工艺中存在的工程技术问题与 改进；中药颗粒喷雾干燥法制备的工艺优化；中 药挥发油包合工艺技术；中药固体制剂防潮工艺 技术等。
中药制剂分析绪论
例 德、法联合开发的银杏叶提取物EG6761
把提取物所含的内酯和黄酮分离，则“都不 具 备全部提取物整体的功效”
是提取物“整体”保证了其所具有的治疗作 用
解表药
桂枝汤 《伤寒论》张仲景
桂枝、芍药、生姜、灸甘草、大枣
解肌发表，调和营卫，温阳祛风
小建中汤 芍药用量加倍＋饴糖
饴糖合桂枝，甘温相得，温中补虚
补益药
（四）杂质来源的多途径性
泥沙，非药用部位，残留农药， 水质，虫蛀，发霉，泛糖
（五）中药及其制剂质量影响因素的 多样性
1. 原料药材的影响 原料药材的品种、规格、
产地、药用部位、采收季节、 加工方法的影响
（1）品种的影响
例 石斛
金钗石斛（石斛碱） 马鞭石斛 铁皮石斛
药典规定均可 作为石斛入药
（二）中药及其制剂化学成分的多样性 与复杂性
* 绝大多数由多味中药组成 * 每味中药的成分都十分复杂（几十种性质不同
的有机物或无机物、性质相似的同系物） * 在制剂的生产过程中，各成分之间相互作用，
使其发生质和量的变化
活性成分含量悬殊
例 五倍子 鞣质＞70% 例 槐米 芦丁＞20% 例 长春花 长春新碱百万分之一 例 美登木 美登木碱千万分之一
（3）药用部位的影响
例 不同部位人参皂苷的含量（%）
重量比 总皂苷
周皮
6.9
2.60
韧皮
46.6
3.04
木质部
46.5
0.31
叶（Rg1、Re）
2.25
例 淫羊藿中淫羊藿苷含量的比较（%）
品种
淫羊藿 箭叶淫羊藿 柔毛淫羊藿 朝鲜淫羊藿
叶
茎
根
3.02 0.28 1.28 1.57 0.24 1.26 3.58 0.32 1.85 2.26 0.46
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中药制剂分析的特点
1. 中药制剂化学成分的多样性与复杂性， 有效成分的非单一性 2. 原料药材质量的差别（原料药材的品种、 规格、产地、药用部位、采收季节、加 工方法的影响；炮制方法的影响） 3. 以中医药理论为指导原则 4. 中药制剂工艺及辅料的特殊性 5. 杂质来源的浓缩方法对其有效成分的 影响
成分 常压浓缩
41.1 34.5 6.3 77.4
减压浓缩
51.6 37.5 12.0 77.6
逆浸透喷雾
96.8 94.5 93.7 98.5
大黄酸葡萄糖苷 小檗碱 黄连碱 黄岑苷
杂质来源的多途径性
1. 原料药 2. 保管贮存 3. 二次污染
国家对药品质量规格及检验方法所做的技术 规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理 部门共同遵循的法定依据。
原始记录与检验报告
状、包装情况、检验目的方法及依据、收到日期、报 告日期、现象、数据、结果、结论等。）
（名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观形
１．中药制剂分析的任务是 A．对中药制剂的原料进行质量分析 B．对中药制剂的半成品进行质量分析 C．对中药制剂的成品进行质量分析 D．对中药制剂的各个环节进行质量分析 E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测
1.
贯众
原料药的品种多样
（30多种，鳞毛蕨科、蹄盖蕨科、 紫萁科、乌毛蕨科）
原料药材质量的差别
（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采 收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响
2.
同物异名同名异物现象严重
重楼：为百合科Paris polyphylla Smith. 的
根茎又名七叶一枝花、蚤休、草河车。
中药制剂分析 以中医药理论为指导，应用现代分 析理论和方法，研究中药制剂质量的一 门应用学科，是中药科学领域中一个重 要的组成部分。
中药制剂分析的意义与任务
意义：保证有效性和安全性
任务：
运用现代分析手段和方法对中药制剂的各 个环节进行质量分析 对照品 稳定性考察 生物样品分析等
中药制剂分析的特点 A．制剂工艺的复杂性 B．化学成分的多样性和复杂性 C．中药材炮制的重要性 D．多由大复方组成 E．有效成分的单一性
《中国药典》规定，热水温度指 A.70～80℃ B.60～80℃ C.65～85℃ D.50～60℃ E.40～60℃ 中药制剂分析中最常用的分析方法是 A．光谱分析法 B．化学分析法 C．色谱分析法 D．联用分析法 E．电学分析法
中药分析中最常用的提取方法是 A．溶剂提取法 B．煎煮法 C．升华 法 D．超临界流体萃取 E．沉淀法 指纹图谱可用于中药制剂的 A．定性 B．鉴别 C．检查 量测定 E．综合质量测定
D．含
取样的原则是 A．具有一定的数量 B．在效期内取样 C．均匀合理 D．不能被污染 E．包装不能破损 粉末状样品的取样方法可用 A．抽取样品法 B．圆锥四分法 C．稀释法 D．分层取样法 E．抽取样品法和圆锥四分法
中药制剂分析中常用的提取方法有 Ａ．冷浸 B．超声提取法 C．回流提取法 D．微柱色谱法 E．水蒸气蒸馏法 中药制剂分析中常用的净化方法有 A．液—液萃取法 B．微柱色谱法 C．沉淀法 D．蒸馏法 E．超临界流体萃取法
1．简述中药制剂的检查包括的主要内容。 2．简述中药制剂杂质来源的多途径性。 3．中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？ 4．中药分析的原始记录应记载哪些内容？ 中药制剂分析、溶剂提取法、药品标准
原则：最大限度地保留被测定组分，除去干扰物质，将被
提取方法
溶剂提取法（萃取、冷浸、回流提取法、连续回 流提取、超声波提取法） 水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 升华法
净化方法
液液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法
鉴别（定性）
性状鉴别（色、形、气、味、其他） 显微鉴别 理化鉴别
萃取法
适用于—液体制剂的处理，利用有效 成分在有机相和水相中的分配系数不同进 行提取，分配比越大越好。
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冷浸法
适用于—固体样品的处理，适宜遇热 不稳定的药物的处理，提取液杂质较少， 样品纯净。
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回流提取法
以有机溶剂为溶剂，用回流装置加热 回流提取一定时间后，滤出提取液，经处 理后制成供试品。适用于固体制剂的处理。
4. 采收季节差异
丹参酮 薄荷脑
益母草
11、12月份含量最高 秋季叶变黄时含量最高 水苏碱 营养期含量最高 益母草碱 营养期含量最低
原料药材质量的差别
（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采 收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响
4. 药用部位差异
不同部位人参皂苷的含量
重量比(%) 总皂苷含量(%)
周皮 韧皮 木质部
6.9 46.6 46.5
2.60 3.04 0.31
中药制剂工艺及辅料的特殊性
1. 剂型繁多，辅料干扰大
蜡丸 蜜丸 糊剂 曲剂 胶剂
蜂蜡 针对不同的剂型， 蜂蜜 采用相应的方法进 糯米粉、黄米粉 行分离纯化后测定 发酵 豆油、黄酒、冰糖
中药制剂工艺及辅料的特殊性
2. 制备工艺的影响
拳参：为蓼科Polygonum bistra L.的根茎又
名草河车。
原料药材质量的差别
（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采 收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响
3.
生长环境差异
GAP
中药材生产质量管理规范
麻黄 东北→西北 左旋麻黄碱含量↑ 右旋伪麻黄碱含量↓
原料药材质量的差别
（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采 收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响
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连续回流提取法
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水蒸气蒸馏法
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中药制剂分析的特点
中药制剂化学成分的多样性与 复杂性，有效成分的非单一性
1. 化学成分复杂 2. 化学成分之间可以相互作用 3. 中药药效的发挥是多种成分协同作用的 结果，因此应从整体上来控制中药的质 量。 4. 同一成分在不同药材中的药理作用不同
原料药材质量的差别
（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采 收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响
适用于：样品已包装成箱或袋，数量较大 随机取样 样品量不大 粉末状、小块状以及小颗粒状样品
圆锥四分法
液体样品的取样方法
混浊液和浓度大的溶液 用吸管分层取样
各类中药制剂取样量应至少够三次检测的用量 供试样品被检查完毕，应保留一半数量作为留样观察
供试品的制备
测组分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。
国家药品标准
«中华人民共和国药典» （Chinese Pharmacopoeia, CP)2010 国家药品监督管理局标准（部颁标准）
外国药典
USP，BP，JP，EP
取样 供试品的制备 鉴别 检查 含量测定 原始记录和检验报告
取样
固体样品的取样方法
抽取样品法
（Analysis of Chinese Preparation） 任课教师：李威
中药学衔接班
第一章 绪论
学习目的：
1
了解中药制剂分析的意义和任 务 熟悉药品标准
2
3
掌握中药制剂分析工作的基本 操作
中药制剂是根据药典、制剂规范和其它规 定的处方，将中药的原料药物加工制成具有 一定规格，可以直接用于防病、治病的药品。
检查
制剂通则检查（与剂型有关） 一般杂质检查（水分、灰分、重金属、砷盐、残余 农药、残余溶剂） 特殊杂质检查（与质量直接相关的专项检查） 微生物限度检查（一般检查细菌数、霉菌数和酵母 菌数）
含量测定
药味的选定 测定成分的选定 测定方法及条件的选定 方法学考察（线性范围、稳定性实验、精密度实验 、重复性实验、空白实验、加样回收率实验）