第一章 中药制剂分析绪论1PPT课件
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中药制剂分析概论1课件
•中药制剂分析概论(1)
•29
浓缩 氧瓶燃烧
•中药制剂分析概吸论(收1) 液：硫氰酸铵比色法•23
总磷量的测定
上法得的石 油醚萃取液
柱层析 洗脱液
浓缩 吸收液：磷 氧瓶燃烧 钼酸比色法
GC测定 取样 萃取农药 柱纯化 GC测定
测定有机氯时，使用电子捕获检测器（ECD）； 测定有机磷时，使用火焰光度检测器（FPD）。
•中药制剂分析概论(1)
•中药制剂分析概论(1)
•13
2．鉴别方法 性状鉴别 显微鉴别：显微化学反应鉴别法 理化法鉴别：微量升华法 荧光与光谱鉴别法 颜色反应及沉淀反应鉴别法 色谱鉴别：纸色谱法 毛细管分析法 TLC、GC、HPLC
•中药制剂分析概论(1)
•14
1）显微鉴别： 光学显微镜或电子显微镜鉴别： 该法通常在下列情况中应用：药材及炮制品的外形鉴别 特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时；药 材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；含原药材粉 末的中药制剂；处方中主要药味及化学成分不清楚或尚 无化学鉴别法。
残渣： 外来杂质
碳酸盐生理灰分溶解，而泥砂（硅酸盐）不溶
•中药制剂分析概论(1)
•21
3．砷盐与重金属检查 与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行 有机破坏，破坏方法有干法和湿法两种。 重金属检查方法：二硫腙比色法 原子吸收分光光度法 砷盐检查方法：古蔡法 Ag-DDC法 原子吸收分光光度法
•11
影响因素：压力、温度、改性剂、提取时间 温度：恒压下温度升高，可提高萃取效率 压力：恒温下提高压力，有利于极性组分和高分 子量组分的提取；压力降低，有利于非极 性组分的提取。 改性剂：甲醇、氯仿
•中药制剂分析概论(1)
《中药制剂分析》课件
学习与职场
中药制剂的研究和生产需要有扎 实的理论和实践经验的人才。掌 握中药制剂分析可以为您走上一 条有挑战也有前途的职业道路铺 平道路。
中药制剂的分类
冲剂
冲剂是一种制药方法，通过将干燥粉末状中药配以热水或其他液体，冲泡而制成。
糖浆剂
由含糖稀释液和中药粉剂或提取物组成。
颗粒剂
由中草药颗粒和多种天然植物胶粘剂混合而成的制剂形式。
中药注射剂的理论基础和制剂技术
1
制剂方法
目前，注射剂主要有加料法、混合法和聚合物复合法等多种制剂方法可供选择。
2
质量控制
注射剂的质量非常关键，必须具备高度的规范性、安全性和稳定性。
3
应用和发展
随着临床需要的变化，中药注射剂已逐渐走向个性化和精密化，应用范围也越来 越广。
中药片剂的制备与质量控制
制备技术
中药制剂分析
本课程将深入介绍中药制剂的各个方面，包括制剂定义、分类、制备技术和 质量控制等内容。欢迎加入。
课程介绍
中药制剂是什么
为什么学习中药制剂分析
中药制剂是由中草药或其提取物 制备的药品。与传统中草药相比， 中药制剂更容易管理和存储，并 且易于携带和使用。
学习中药制剂分析可以帮助您更 好地理解中草药的制剂过程和药 理学，为未来的药物研发、制造 和使用打下坚实的基础。
中药配方颗粒制备与质量控制
选取原料
原料的物种、产地、保存状态都要严格控制，以 保证获得高质量的颗粒制剂。
运用高科技手段
如将颗粒制剂的颗粒平均度和颗粒形态进行监测 和控制，以提高制剂的质量。
提取制备工艺
最常用的提取剂有水、乙醇等。提取剂的比例和 时间对制剂质量产生重要影响。
制剂质量检验和评价
1.中药制剂分析绪论课件
三、中药制剂分析的发展趋势
中药制剂分析是一门新兴学科，起步较晚，基础研究薄 弱，难度较大，但随着中药现代化发展战略的实施，中药 质量标准化发展迅速。目前还仅局限于研究中药复方制剂 中单味药材的某一成分存在与否、含量高低，所制定的质 量标准只能作为生产和质控部门检验产品的一致性和真伪 优劣的依据，无法对复方制剂的有效物质进行质量控制。 随着现代科学技术的进步，中药制剂分析方法向着仪 器化、自动化、快速和微量的方向发展； 检测成分向多指标方向发展，测定某一个不全面； 中药的指纹图谱，可用于控制中药制剂的内在质量； 加强中药质量控制理论和方法的研究； 药物被人体吸收以后，才能发挥其治疗作用。化学等 价并非生物等价。进行体内药物分析，可为合理用药和新 药开发研究提供理论依据。
减压浓缩
51.6 37.5 12.0 77.6
逆浸透喷雾
96.8 94.5 93.7 98.5
大黄酸葡萄糖苷 小檗碱 黄连碱 黄岑苷
二、中药制剂分析的特点
（五）中药制剂杂质来源的多途径性
中药制剂的杂质来源要比化学制剂复杂的多， 1、由生产过程中带入的；
2、药材中非药用部位及未除净的泥沙；药材中 所含的重金属及残留农药；
• 09年1月17号、19号，新疆喀什莎车县两名糖尿 病患者服用“糖脂宁胶囊”后死亡，导致患者死 亡的药品标识为“广西平南制药厂”生产的批号 为081101“糖脂宁胶囊”。 • 经广西区药监局核查，广西平南制药厂没有生产 过批号为081101的“糖脂宁胶囊”。 • 喀什地委副秘书长旭光告诉记者，两名患者服用 假药导致死亡事件发生后，喀什地区采取紧急处 置措施，全力查缴回收这一批号的“糖脂宁胶囊 ”，目前，犯罪嫌疑人已被抓获。
3、包装、保管不当所产生的霉变、走油、泛糖 、虫蛀等产生的杂质； 4、洗涤原料的水质二次污染等途径均可混入杂 质。所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留 农药等杂质。
中药制剂分析培训课件
体内药品分析研究，趋向于采取在线联用微透析分析技术，如 on-line MD-CE、on-line MD—LC等。
手性药品作为化学药品特殊群体，以HPLC和CE为主要拆分伎俩 手性药品分析方兴未艾，已成为全世界药品分析研究热点。
中药制剂分析培训课件
第5页
二）国内中药制剂分析现实状况与发展趋势 1、国内中药制剂分析现实状况 1）光谱法应用 A 比色法 如丹参素/丹参注射液，阿魏酸/当归浸膏--定量
第8页
2。国内中药制剂分析发展趋势 (1)中药有效成份筛选与确定；应用仿生学、基因组学等学科 理论和进展，发觉新药品靶标，从分子、基因、受体、组织和整体 水平系统准确地确定中药复杂体系中药效物质；
(2)中药有效成份提取与分析；中药化学成份非常复杂，而且 有效成份也含有相对性。为了高效率地提取中药有效成份，应用各 种当代提取技术，如SFE、SWE、UAE等，可用于中药复杂体系中有 效成份提取，利用准确仪器分析方法和计算机技术，经过因子分析 方法对中药复杂体系进行定性定量评价；
B 紫外-可见分光光度法 单波长法 如蒽醌/何首乌，香豆素/祖师栗膏--定量 ； 双波长法 靛蓝、靛玉红/喉痛消炎丸--定量 ； 三波长法 小檗碱/三黄片--定量 ；
一阶导数光谱法 绿原酸/感冒咳嗽冲剂，麻黄碱/哮喘丸--定量 二阶导数光谱法 胆酸/清宫冲剂，血竭/七厘散--定量； 三阶导数光谱法 氢溴酸东莨菪碱/中麻2号注射液--定量。等
连续回流法，样品置索氏提取器中，利用溶剂重复提取，提取 效率高，溶剂少，遇热不稳定有效成份不宜用此法；
超声波提取法，样品置容器中，溶剂提取，效率高，普通样品 30min内即可完成。
中药制剂分析培训课件
第12页
2．中药制剂样品预处理 液-液萃取法: 溶剂直接萃取、离子对萃取，操作繁，易乳化 。
手性药品作为化学药品特殊群体，以HPLC和CE为主要拆分伎俩 手性药品分析方兴未艾，已成为全世界药品分析研究热点。
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二）国内中药制剂分析现实状况与发展趋势 1、国内中药制剂分析现实状况 1）光谱法应用 A 比色法 如丹参素/丹参注射液，阿魏酸/当归浸膏--定量
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2。国内中药制剂分析发展趋势 (1)中药有效成份筛选与确定；应用仿生学、基因组学等学科 理论和进展，发觉新药品靶标，从分子、基因、受体、组织和整体 水平系统准确地确定中药复杂体系中药效物质；
(2)中药有效成份提取与分析；中药化学成份非常复杂，而且 有效成份也含有相对性。为了高效率地提取中药有效成份，应用各 种当代提取技术，如SFE、SWE、UAE等，可用于中药复杂体系中有 效成份提取，利用准确仪器分析方法和计算机技术，经过因子分析 方法对中药复杂体系进行定性定量评价；
B 紫外-可见分光光度法 单波长法 如蒽醌/何首乌，香豆素/祖师栗膏--定量 ； 双波长法 靛蓝、靛玉红/喉痛消炎丸--定量 ； 三波长法 小檗碱/三黄片--定量 ；
一阶导数光谱法 绿原酸/感冒咳嗽冲剂，麻黄碱/哮喘丸--定量 二阶导数光谱法 胆酸/清宫冲剂，血竭/七厘散--定量； 三阶导数光谱法 氢溴酸东莨菪碱/中麻2号注射液--定量。等
连续回流法，样品置索氏提取器中，利用溶剂重复提取，提取 效率高，溶剂少，遇热不稳定有效成份不宜用此法；
超声波提取法，样品置容器中，溶剂提取，效率高，普通样品 30min内即可完成。
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2．中药制剂样品预处理 液-液萃取法: 溶剂直接萃取、离子对萃取，操作繁，易乳化 。
绪论中药制剂分析PPT课件
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六、中药制剂分析的特点:
(一）中药制剂化学成分的多样性、复杂性： 1、由多味中药组成的复方制剂，化学成分极为 复杂。 2、中药制剂化学成分可以是不同类型的，就是 在相同类型的化学成分中又可能含有性质相近的 多种同系物，如人参所含不同类型的人参皂苷。 3、各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。 4、中药制剂由多种药材组成，所含化学成分可 能相互作用。
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(二)检测成分向多指标的方向发展: 测定单一成分评价中药制剂的质量有失客
观，较有效的措施就是根据中医药理论的整体 观，采用多指标成分综合控制质量。一种简单 办法是用同一检测方法同时测定两种甚至更多 成分的含量。如三黄片采用高效液相色谱法同 时测定大黄素和大黄酚，双黄连口服液采用高 效液相色谱法同时测定绿原酸、黄芩苷和连翘 苷等。
第21页/共56页
（2）贮藏：系对药品贮藏与保管的基本要求，一 般以下列名词术语表示： 避光：系指用不透光的容器包装。 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。 阴凉处：系指不超过20℃。 凉暗处：系指避光并不超过20℃。 冷处：系指2℃～10℃。 常温：系指10℃～30℃。 凡贮藏项下未规定贮藏温度的系指常温。
其中⑿用量与用法⒀注意⒂贮藏⒃制剂等项 内容为指导性条文，而⑴～⑼条是控制药品质量 的依据，具有严格的法定约束力。保证了药品在 临床应用中的安全性和有效性。
第26页/共56页
３、附录：包括制剂通则和通用检验方法。如 药材取样法、药材检定通则、药材炮制通则、 有关物理常数测定法等。附录中的有关规定同 样具有法定约束力，进行药品检验时，涉及附 录内容的应遵循附录规定执行。 ４、索引：将文献中具有检索意义的事项（可 以是人名、地名、词语、概念等）按照一定方 式有序编排起来，以供检索。药典的索引附在 最后，包括中文索引、汉语拼音索引、拉丁名 索引和拉丁学名索引，便于读者查阅。
六、中药制剂分析的特点:
(一）中药制剂化学成分的多样性、复杂性： 1、由多味中药组成的复方制剂，化学成分极为 复杂。 2、中药制剂化学成分可以是不同类型的，就是 在相同类型的化学成分中又可能含有性质相近的 多种同系物，如人参所含不同类型的人参皂苷。 3、各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。 4、中药制剂由多种药材组成，所含化学成分可 能相互作用。
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(二)检测成分向多指标的方向发展: 测定单一成分评价中药制剂的质量有失客
观，较有效的措施就是根据中医药理论的整体 观，采用多指标成分综合控制质量。一种简单 办法是用同一检测方法同时测定两种甚至更多 成分的含量。如三黄片采用高效液相色谱法同 时测定大黄素和大黄酚，双黄连口服液采用高 效液相色谱法同时测定绿原酸、黄芩苷和连翘 苷等。
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（2）贮藏：系对药品贮藏与保管的基本要求，一 般以下列名词术语表示： 避光：系指用不透光的容器包装。 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。 阴凉处：系指不超过20℃。 凉暗处：系指避光并不超过20℃。 冷处：系指2℃～10℃。 常温：系指10℃～30℃。 凡贮藏项下未规定贮藏温度的系指常温。
其中⑿用量与用法⒀注意⒂贮藏⒃制剂等项 内容为指导性条文，而⑴～⑼条是控制药品质量 的依据，具有严格的法定约束力。保证了药品在 临床应用中的安全性和有效性。
第26页/共56页
３、附录：包括制剂通则和通用检验方法。如 药材取样法、药材检定通则、药材炮制通则、 有关物理常数测定法等。附录中的有关规定同 样具有法定约束力，进行药品检验时，涉及附 录内容的应遵循附录规定执行。 ４、索引：将文献中具有检索意义的事项（可 以是人名、地名、词语、概念等）按照一定方 式有序编排起来，以供检索。药典的索引附在 最后，包括中文索引、汉语拼音索引、拉丁名 索引和拉丁学名索引，便于读者查阅。
中药制剂分析概论课件
＜4号筛
溶化性 10g 20倍 热水 搅 拌5 溶化
装量差异: 单剂量包装 多剂量包装
同丸剂 最低装量检查法(附录)
平均装量≥标示装量 每个装量≥限量%
4、片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉
与适宜辅料混匀压制而成的园片状或 异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸 膏片和全粉片。
重量差异 检查项目 崩解时限
2
二、半固体制剂 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂（一般 每1ml流浸膏相当于原药材1g ）
1、煎膏剂(膏滋)
药材用水煎煮、去渣浓缩后， 加炼蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
4 2.流浸膏剂与浸膏剂（半/固） 药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分
栓剂 巴布膏剂
橡胶膏剂
气雾剂喷雾剂
煎膏剂（膏滋）
流浸膏剂与浸膏剂
8
一、液体制剂
用药材提取物制备的液体制剂 合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等。 （无植物组织与细胞，故无显微鉴别 ）
9 1、合剂与口服液 合剂系指药材用水或其他溶剂，
采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂 （单剂量合剂也可称为“口服液”）
4
由于影响中药制剂质量的因 素很多，因此，控制中药制剂的 质量应该按照GMP的要求，从药品 生产的各个环节以及销售、使用 等过程加以全面控制，才能确保 药品的质量。
5
同时由于中药制剂的组成十 分复杂，一般需要经过提取、纯 化等预处理过程以排除干扰组分 的干扰，有效成分的含量一般较 低，因此要求检验方法有较高的 灵敏度。
（3）超临界流体的表面张力为零，易渗 透到样品中，带走测定组分；
溶化性 10g 20倍 热水 搅 拌5 溶化
装量差异: 单剂量包装 多剂量包装
同丸剂 最低装量检查法(附录)
平均装量≥标示装量 每个装量≥限量%
4、片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉
与适宜辅料混匀压制而成的园片状或 异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸 膏片和全粉片。
重量差异 检查项目 崩解时限
2
二、半固体制剂 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂（一般 每1ml流浸膏相当于原药材1g ）
1、煎膏剂(膏滋)
药材用水煎煮、去渣浓缩后， 加炼蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
4 2.流浸膏剂与浸膏剂（半/固） 药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分
栓剂 巴布膏剂
橡胶膏剂
气雾剂喷雾剂
煎膏剂（膏滋）
流浸膏剂与浸膏剂
8
一、液体制剂
用药材提取物制备的液体制剂 合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等。 （无植物组织与细胞，故无显微鉴别 ）
9 1、合剂与口服液 合剂系指药材用水或其他溶剂，
采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂 （单剂量合剂也可称为“口服液”）
4
由于影响中药制剂质量的因 素很多，因此，控制中药制剂的 质量应该按照GMP的要求，从药品 生产的各个环节以及销售、使用 等过程加以全面控制，才能确保 药品的质量。
5
同时由于中药制剂的组成十 分复杂，一般需要经过提取、纯 化等预处理过程以排除干扰组分 的干扰，有效成分的含量一般较 低，因此要求检验方法有较高的 灵敏度。
（3）超临界流体的表面张力为零，易渗 透到样品中，带走测定组分；
《中药制剂分析》幻灯片
含砷矿物药：水银、朱砂、升药、轻 粉等等
分解
硝酸分解法 王水或逆王水分解法 硫酸－硝酸钾法
※ 分解时，应防止汞的挥发损失
低温加热，加回流冷凝管
§2 含矿物药中药制剂的分析
含汞矿物药及其制剂分析
定性鉴别
亚汞盐
＋NH4-/OH-→ 黑色 ＋KI→黄绿色↓→ 灰绿色 → 灰黑色
汞盐
＋OH- → HgO↓(黄色) ＋KI → 猩红色↓→ 溶于过量KI
并失入，H溶再g液滴2+中加+，2%2加S硫C1酸％N亚高-铁锰溶酸液钾至溶红H液色至g消(显S失粉C后红N，色)加2，↓硫(两白酸分铁色钟铵内)指不示消 液2Fmel，3+用+硫S氰C酸N铵-→滴定F液eS(0C.1Nm2o+l/L(淡)滴棕定。红每色1m)l 的硫氰
酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
含量测定
薄层色谱 GC 酸碱滴定
§2 含矿物药中药制剂的分析
概述 矿物药〔天然矿物、生物化石、 人类加工品、化学制品〕→无机 类药材 分类 含砷、汞、铅、铜、铁、钙、硅、 硫、氯以及其他矿物药
矿物药的分析
§2样溶含品解矿的法物分〔解药湿和中法溶〕药解--制水剂、稀的酸分、析浓酸、
多以肽〔甘氨胆酸溶于、乙牛醇、磺乙胆醚酸〕的形 式存在
溶解性
§1牛含黄动及物其药制剂的分中析药制剂分析
胆汁酸的性质和化学反响
颜色反响
Pettenkofer反响〔冰水冷却〕 --紫 色
Gregory Pascoe反响〔65℃水浴30 min〕-- 蓝色
温热 胆酸－紫色
Hammarsten反响:鹅去氧胆酸－不显色
分解
硝酸分解法 王水或逆王水分解法 硫酸－硝酸钾法
※ 分解时，应防止汞的挥发损失
低温加热，加回流冷凝管
§2 含矿物药中药制剂的分析
含汞矿物药及其制剂分析
定性鉴别
亚汞盐
＋NH4-/OH-→ 黑色 ＋KI→黄绿色↓→ 灰绿色 → 灰黑色
汞盐
＋OH- → HgO↓(黄色) ＋KI → 猩红色↓→ 溶于过量KI
并失入，H溶再g液滴2+中加+，2%2加S硫C1酸％N亚高-铁锰溶酸液钾至溶红H液色至g消(显S失粉C后红N，色)加2，↓硫(两白酸分铁色钟铵内)指不示消 液2Fmel，3+用+硫S氰C酸N铵-→滴定F液eS(0C.1Nm2o+l/L(淡)滴棕定。红每色1m)l 的硫氰
酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
含量测定
薄层色谱 GC 酸碱滴定
§2 含矿物药中药制剂的分析
概述 矿物药〔天然矿物、生物化石、 人类加工品、化学制品〕→无机 类药材 分类 含砷、汞、铅、铜、铁、钙、硅、 硫、氯以及其他矿物药
矿物药的分析
§2样溶含品解矿的法物分〔解药湿和中法溶〕药解--制水剂、稀的酸分、析浓酸、
多以肽〔甘氨胆酸溶于、乙牛醇、磺乙胆醚酸〕的形 式存在
溶解性
§1牛含黄动及物其药制剂的分中析药制剂分析
胆汁酸的性质和化学反响
颜色反响
Pettenkofer反响〔冰水冷却〕 --紫 色
Gregory Pascoe反响〔65℃水浴30 min〕-- 蓝色
温热 胆酸－紫色
Hammarsten反响:鹅去氧胆酸－不显色
中药制剂分析第一章-绪论【医学课件ppt】
• • • • 1．成分复杂 2．含量较低 3. 相互影响 4．有效物质不甚明确
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（二）成分含量的不稳定性，影响 了中药制剂质量的可控性
• • • 1. 原料药材 (1)品种：如葛根(野葛) 和粉葛(甘葛藤 )中含的葛根素含量不同；黄连中味连的生物碱 含量明显高于雅连和云连；箭叶淫羊藿中所含的淫羊藿苷较柔毛淫羊藿低1倍以上 。 (2)产地：由于天时、地利的生长条件和世代相传的生产技术，使一些中药材的生产逐 步形成了地域性。这种具有特定的种质、产区、生产技术和加工方法所生产的优质中 药材习称为“道地药材”或“地道药材”。全国约有道地药材200余种，如河南的地黄、 牛膝、山药、菊花被誉为“四大怀药”；浙江的玄参、浙贝母、菊花、白芍、麦冬、 延胡索、白术、郁金被誉为“浙八味”；广东的广藿香、广陈皮、广佛手、广地龙、 阳春砂、化橘红、沉香、益智仁、金钱白花蛇、高良姜被誉为“十大广药”。此外， 山东莱阳的北沙参、平邑的金银花；四川石柱的黄连、江油的附子；辽宁的细辛、五 味子；吉林抚松的人参；广西的蛤蚧等都是著名的道地药材。发展中药材生产，应以 道地药材为主，以需求量大，紧缺名贵的药材为重点，兼顾一般，全面规划，因地制 宜的建立药材生产基地。 (3)采收：中药采收的季节、时间、方法直接影响着药材质量。 (4)加工：如黄芩加工不当，会使有效成分黄芩苷在黄芩酶作用下发生水解，而使颜色 变绿，质量下降。 (5)包装、运输及贮藏：包装、运输及贮藏方法不当，会使药材发生虫蛀、霉变、变色、 走油等变质现象，造成中药质量的下降，甚至完全失去药用价值。
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三、中药制剂分析技术课程目标及 学习方法。
• 根据全国中医药高职高专中药专业教学计划的要 求，本课程重点培养学生根据中药制剂处方和生 产工艺，找到适宜的中药制剂质量检测方法的能 力；培养学生根据药品质量标准，对中药制剂进 行质量检验的能力；培养学生研究与解决中药制 剂质量问题的能力。认真学习并熟练掌握中药制 剂分析技术，对于适应时代对现代中药人才的高 标准要求，提高中药制剂的质量，加快中药现代 化、国际化进程，都具有十分重要的意义。
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（二）成分含量的不稳定性，影响 了中药制剂质量的可控性
• • • 1. 原料药材 (1)品种：如葛根(野葛) 和粉葛(甘葛藤 )中含的葛根素含量不同；黄连中味连的生物碱 含量明显高于雅连和云连；箭叶淫羊藿中所含的淫羊藿苷较柔毛淫羊藿低1倍以上 。 (2)产地：由于天时、地利的生长条件和世代相传的生产技术，使一些中药材的生产逐 步形成了地域性。这种具有特定的种质、产区、生产技术和加工方法所生产的优质中 药材习称为“道地药材”或“地道药材”。全国约有道地药材200余种，如河南的地黄、 牛膝、山药、菊花被誉为“四大怀药”；浙江的玄参、浙贝母、菊花、白芍、麦冬、 延胡索、白术、郁金被誉为“浙八味”；广东的广藿香、广陈皮、广佛手、广地龙、 阳春砂、化橘红、沉香、益智仁、金钱白花蛇、高良姜被誉为“十大广药”。此外， 山东莱阳的北沙参、平邑的金银花；四川石柱的黄连、江油的附子；辽宁的细辛、五 味子；吉林抚松的人参；广西的蛤蚧等都是著名的道地药材。发展中药材生产，应以 道地药材为主，以需求量大，紧缺名贵的药材为重点，兼顾一般，全面规划，因地制 宜的建立药材生产基地。 (3)采收：中药采收的季节、时间、方法直接影响着药材质量。 (4)加工：如黄芩加工不当，会使有效成分黄芩苷在黄芩酶作用下发生水解，而使颜色 变绿，质量下降。 (5)包装、运输及贮藏：包装、运输及贮藏方法不当，会使药材发生虫蛀、霉变、变色、 走油等变质现象，造成中药质量的下降，甚至完全失去药用价值。
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三、中药制剂分析技术课程目标及 学习方法。
• 根据全国中医药高职高专中药专业教学计划的要 求，本课程重点培养学生根据中药制剂处方和生 产工艺，找到适宜的中药制剂质量检测方法的能 力；培养学生根据药品质量标准，对中药制剂进 行质量检验的能力；培养学生研究与解决中药制 剂质量问题的能力。认真学习并熟练掌握中药制 剂分析技术，对于适应时代对现代中药人才的高 标准要求，提高中药制剂的质量，加快中药现代 化、国际化进程，都具有十分重要的意义。
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局（部）颁药品标准
第三节 中药制剂分析工作的 基本程序
一、取样 （一）、原则 应具有代表性、真实性、科学性
一式三份（供检验、复验、备查）贵重药可酌 情取少量
采样时应详细记录，应注意品名、产地、规格 等，检查包装的完整性、有无水迹、霉变等。
（二）、取样方式
1、粉状制剂（散、颗粒剂）一般不少于10袋。 量多样品时，可先随机抽取包装，再从上中下各部
7、中药质量控制方法的多元性 化学法：单一、多成分分析，指纹图谱法等 生物法：生物效价测定、药效指标测定、基因
鉴定法等
五、中药制剂分析的发展趋势
第二节 药品标准
1．药品标准 （1）药品标准是国家对药品质量及检测方
法所作的技术规定 （2）药品标准属于强制性标准
药品标准： 《中华人民共和国药典》： 一部 二部
失待测成分。
1、液—液萃取法 缺点：操作繁、易乳化
2、 沉淀法 沉淀杂质：须注意过量试剂如对待测成分有干扰应去除。如 用pbAc沉淀，最后要脱pb 沉淀待测成分：注意洗净沉淀以免吸附的过量试剂干扰测定。
5、微波辅助萃取（Microwave assisted extraction,MAE） MAE是将样品置于不吸收微波的容器中，用微波
加热进行萃取的一种方法。
优点：萃取时间短、效率高、溶剂用量少、污染小。
（二）、预处理（样品精制） 目 的 是 为 了 最 大 可 能 的 除 去 干 扰 杂 质 ， 而 不 损
（天花粉中所含的中期引产及抗早孕活性成分天花粉蛋白只存在于新 鲜根中）
蜡丸 蜂蜡 蜜丸 蜂蜜 糊剂 糯米粉、黄米粉 曲剂 发酵 胶剂 豆油、黄酒、冰糖 针对不同的剂型，采用相应的方法进行分离纯化后测定
5、中药制剂杂质来源的多途径性
重金属、农残、泥沙、非药用部位、霉变、 虫蛀
6、中药制剂有效成分的非单一性
位取样。 圆锥四分法：
2、液体制剂（口服液、糖浆等）彻底摇匀后，均匀 取样。一般200ml。 3、固体制剂：片剂不少于20片，丸剂不少于10丸， 胶囊不少于20粒。
二、测试样品液的制备
目的：1、将样品中被测成分转化为待测状态
2、消除影响、干扰成分
3、浓缩、富集待测成分
（一）、中药制剂样品的提取
1、
1977年版：显微鉴别法
收 1985年版：薄层 载
情 1990年版：色谱
况 1995年版：
二、目的和意义
<<药典>>
三、中药制剂分析的特点
1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性 单味药、复方
化学成分的相互作用 黄连与黄芩、大黄、甘草、金银花等配伍
日本学者对浸膏剂质量进行研究，发现煎剂时 生药成分存在五个动态过程：成分在热水中的 溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥 发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反 应。
一、历史沿革
《ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 典》
中国药典是国家为保证药品质量所制订的法典 是药品生产、经营、使用、检验、和监督管理部
门共同遵循的法定依据，也是我国医药行业对外 贸易和技术交流不可缺少的准绳 自1953年起至今，共出版9版药典。
1953年版：未收载中药制剂
历
版 1963年版：未制定鉴别、含测等质控项目
药 典
4、超临界流体萃取法
Supercritical Fluid Extraction,SFE
原理 超临界流体兼有气、液两重性的特点，其密度接 近液体而粘度和扩散系数又与气体相似。因而它 不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有 优良的传质效果。
SFE技术就是利用超临界流体的这种的特质，使之 在高压下与原料混合，通过控制体系的压力和温度， 萃取出所需要的物质，然后通过减压或升温的方法， 降低超临界流体的密度，从而使萃取物得到分离。
中药制剂分析
Analysis of Chinese Medicine Preparation
第一章 绪 论
第一节 概述
中药制剂分析：以中医药理论为指导，运用
现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门 应用学科。
中药制剂：
根据药典、制剂规范和其他规定的处方， 将中药的原料药物加工制成具有一定规格， 可以直接用于防病、治病的药品。
连续回流法：索氏提取器。提取效率高，所需溶剂少，但不适用于
遇热不稳定样品
回流提取法： 超声波提取法：一般适用于少量样品，据报道超声半小时相当于回
流2小时，提取效率高、时间短，但噪音大。
萃取法：适用于液体制剂
2、水蒸气蒸馏提取法：如挥发油、小分子生物碱 3、升华法：挥发油、游离羟基蒽醌（如大黄）
溶剂提取法
利用相似相溶原则
游离生物碱：极性小用亲脂性溶剂。成盐后水中溶解 度增加用亲水性溶剂提取
选择溶剂要求：
（1）、对待测成分溶解度大、干扰
成分溶解度小
（2）、与中药中待测成分不反应
（3）、易得、具有安全性
常用溶剂：
（1）、极性溶剂：水（溶解离子型成分，如生物碱盐、 有机酸盐等，缺点杂质多，易霉变、造成泡沫、粘液质 增多，过滤和浓缩困难）
柴胡汤中肉桂醛
2、中药制剂原料药材质量的差别 同名异物 同物异名 形态相似 同一植物
来源产地、加工炮制方法
大黄：结合蒽醌、游离蒽醌
清音丸中大黄（凉血解毒）
3、以中医药理论为指导原则，评价中药制
剂质量
4、中药制剂工艺及辅料的特殊性
复方丹参片 制剂工艺不同，有效成分的量也不同
很多在单味中药鲜品中存在的化学成分，经过炮制或制备工艺中经加 热处理后已不复存在，或在制备过程中因挥发、分解、成盐 (沉淀)反 应等增加了中药制剂分析工程的困难
冷浸法：等分法取样测定---定量加入溶剂,密塞、振摇、浸泡前
称重，浸泡后再称重并补足原重。过滤后精密量取一定体积的滤液与 一定重量的样品相当。
总量样品液测定---加入溶剂可不定量，浸泡一定时间
后过滤，将滤渣充分洗涤至提取完全，合并滤液与洗液，适当浓缩后，
取总量测定。
冷浸法优点：适用于遇热不稳定的样品，操作简便但费时。
（2）、非极性溶剂：用于提取低极性成分如乙醚、石 油醚等
（3）、中等极性：甲醇—实验室中多用，虽然毒性较 大，但实验室中用于分析样品一般量微。且可以无水， 易回收。
乙醇：一般用于大规模工业生产，易吸水，回收至干困 难。除蛋白质、粘液质、淀粉不溶外，绝大部分成分能 溶解。
溶剂提取法中常用的提取方式
第三节 中药制剂分析工作的 基本程序
一、取样 （一）、原则 应具有代表性、真实性、科学性
一式三份（供检验、复验、备查）贵重药可酌 情取少量
采样时应详细记录，应注意品名、产地、规格 等，检查包装的完整性、有无水迹、霉变等。
（二）、取样方式
1、粉状制剂（散、颗粒剂）一般不少于10袋。 量多样品时，可先随机抽取包装，再从上中下各部
7、中药质量控制方法的多元性 化学法：单一、多成分分析，指纹图谱法等 生物法：生物效价测定、药效指标测定、基因
鉴定法等
五、中药制剂分析的发展趋势
第二节 药品标准
1．药品标准 （1）药品标准是国家对药品质量及检测方
法所作的技术规定 （2）药品标准属于强制性标准
药品标准： 《中华人民共和国药典》： 一部 二部
失待测成分。
1、液—液萃取法 缺点：操作繁、易乳化
2、 沉淀法 沉淀杂质：须注意过量试剂如对待测成分有干扰应去除。如 用pbAc沉淀，最后要脱pb 沉淀待测成分：注意洗净沉淀以免吸附的过量试剂干扰测定。
5、微波辅助萃取（Microwave assisted extraction,MAE） MAE是将样品置于不吸收微波的容器中，用微波
加热进行萃取的一种方法。
优点：萃取时间短、效率高、溶剂用量少、污染小。
（二）、预处理（样品精制） 目 的 是 为 了 最 大 可 能 的 除 去 干 扰 杂 质 ， 而 不 损
（天花粉中所含的中期引产及抗早孕活性成分天花粉蛋白只存在于新 鲜根中）
蜡丸 蜂蜡 蜜丸 蜂蜜 糊剂 糯米粉、黄米粉 曲剂 发酵 胶剂 豆油、黄酒、冰糖 针对不同的剂型，采用相应的方法进行分离纯化后测定
5、中药制剂杂质来源的多途径性
重金属、农残、泥沙、非药用部位、霉变、 虫蛀
6、中药制剂有效成分的非单一性
位取样。 圆锥四分法：
2、液体制剂（口服液、糖浆等）彻底摇匀后，均匀 取样。一般200ml。 3、固体制剂：片剂不少于20片，丸剂不少于10丸， 胶囊不少于20粒。
二、测试样品液的制备
目的：1、将样品中被测成分转化为待测状态
2、消除影响、干扰成分
3、浓缩、富集待测成分
（一）、中药制剂样品的提取
1、
1977年版：显微鉴别法
收 1985年版：薄层 载
情 1990年版：色谱
况 1995年版：
二、目的和意义
<<药典>>
三、中药制剂分析的特点
1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性 单味药、复方
化学成分的相互作用 黄连与黄芩、大黄、甘草、金银花等配伍
日本学者对浸膏剂质量进行研究，发现煎剂时 生药成分存在五个动态过程：成分在热水中的 溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥 发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反 应。
一、历史沿革
《ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 典》
中国药典是国家为保证药品质量所制订的法典 是药品生产、经营、使用、检验、和监督管理部
门共同遵循的法定依据，也是我国医药行业对外 贸易和技术交流不可缺少的准绳 自1953年起至今，共出版9版药典。
1953年版：未收载中药制剂
历
版 1963年版：未制定鉴别、含测等质控项目
药 典
4、超临界流体萃取法
Supercritical Fluid Extraction,SFE
原理 超临界流体兼有气、液两重性的特点，其密度接 近液体而粘度和扩散系数又与气体相似。因而它 不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有 优良的传质效果。
SFE技术就是利用超临界流体的这种的特质，使之 在高压下与原料混合，通过控制体系的压力和温度， 萃取出所需要的物质，然后通过减压或升温的方法， 降低超临界流体的密度，从而使萃取物得到分离。
中药制剂分析
Analysis of Chinese Medicine Preparation
第一章 绪 论
第一节 概述
中药制剂分析：以中医药理论为指导，运用
现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门 应用学科。
中药制剂：
根据药典、制剂规范和其他规定的处方， 将中药的原料药物加工制成具有一定规格， 可以直接用于防病、治病的药品。
连续回流法：索氏提取器。提取效率高，所需溶剂少，但不适用于
遇热不稳定样品
回流提取法： 超声波提取法：一般适用于少量样品，据报道超声半小时相当于回
流2小时，提取效率高、时间短，但噪音大。
萃取法：适用于液体制剂
2、水蒸气蒸馏提取法：如挥发油、小分子生物碱 3、升华法：挥发油、游离羟基蒽醌（如大黄）
溶剂提取法
利用相似相溶原则
游离生物碱：极性小用亲脂性溶剂。成盐后水中溶解 度增加用亲水性溶剂提取
选择溶剂要求：
（1）、对待测成分溶解度大、干扰
成分溶解度小
（2）、与中药中待测成分不反应
（3）、易得、具有安全性
常用溶剂：
（1）、极性溶剂：水（溶解离子型成分，如生物碱盐、 有机酸盐等，缺点杂质多，易霉变、造成泡沫、粘液质 增多，过滤和浓缩困难）
柴胡汤中肉桂醛
2、中药制剂原料药材质量的差别 同名异物 同物异名 形态相似 同一植物
来源产地、加工炮制方法
大黄：结合蒽醌、游离蒽醌
清音丸中大黄（凉血解毒）
3、以中医药理论为指导原则，评价中药制
剂质量
4、中药制剂工艺及辅料的特殊性
复方丹参片 制剂工艺不同，有效成分的量也不同
很多在单味中药鲜品中存在的化学成分，经过炮制或制备工艺中经加 热处理后已不复存在，或在制备过程中因挥发、分解、成盐 (沉淀)反 应等增加了中药制剂分析工程的困难
冷浸法：等分法取样测定---定量加入溶剂,密塞、振摇、浸泡前
称重，浸泡后再称重并补足原重。过滤后精密量取一定体积的滤液与 一定重量的样品相当。
总量样品液测定---加入溶剂可不定量，浸泡一定时间
后过滤，将滤渣充分洗涤至提取完全，合并滤液与洗液，适当浓缩后，
取总量测定。
冷浸法优点：适用于遇热不稳定的样品，操作简便但费时。
（2）、非极性溶剂：用于提取低极性成分如乙醚、石 油醚等
（3）、中等极性：甲醇—实验室中多用，虽然毒性较 大，但实验室中用于分析样品一般量微。且可以无水， 易回收。
乙醇：一般用于大规模工业生产，易吸水，回收至干困 难。除蛋白质、粘液质、淀粉不溶外，绝大部分成分能 溶解。
溶剂提取法中常用的提取方式