食品分析脂类
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脂类的测定
硫酸（90~91%）
三、测定方法 1. 巴布科克法 ①鲜乳17.6mL 加入乳脂瓶 ②17.5mLH2SO4加入乳脂瓶 ③充分混匀 ④离心（1000rpm，5min） ⑤加热水至瓶颈 ⑥离心2min ⑦加热水 ⑧离心1min ⑨水浴（55~60℃，5min） ⑩读取读数差。
2.盖勃法 ①10.0mLH2SO4加入乳脂计 ②鲜乳11.0mL 加入乳脂计 ③加入1mL异丙醇 ④充分混匀 ⑤静置 ⑥水浴（65~70℃，5min） ⑦调节橡皮塞 ⑧离心（800~1000rpm，5min） ⑨水浴（65~70℃，5min） ⑩读取读数差。
⑦将滤纸放人漏斗中置于烧杯上；
⑧将研钵中的样品倒入漏斗中；
⑨收集滤液(萃取脂肪的溶液)；
⑩测定滤液的折射率，计算样品中的脂肪含量。
§7.2.3 仪器分析法
NMR法 介电常数法 IR法 比色法 浊度法 密度法 X射线法 超声波法
NMR脂肪测定仪
NIR仪
NIR测定原理
§7.3 脂类特性的测定
食用脂类、油脂及食品中脂类的功能特性指标主要有： 油脂理化指标：折光指数、熔点、烟点、闪点、燃点、
过氧化值S待B测 样 N品 10质 00量
• 食品中可能还含有不同于普通脂肪的低热量型脂 类物质。例如蔗糖聚酯中链脂肪酸甘油三酯和短 链脂肪酸甘油三酯。测定脂肪酸的组成可计算得 到总脂肪含量、饱和脂肪、碘价及皂化值等有关 参数。
评价脂类氧化稳定性
因为脂类和食品原料的固有性质(如不饱和性和天 然抗氧化性)与外部因素(如添加抗氧化剂、加工和储藏 条件)不同，所以它们抗腐败变质的稳定性各不相同。
酸败是指由脂解(水解酸败)或者脂类氧化(氧化酸 败)引起的不良气味和味道。脂解是指脂肪酸从甘油酯 上水解下来，由于其挥发性，短链脂肪酸的水解常产生 不良风味。
食品理化检验 脂类的测定
读取脂肪层体积
脂肪分层
巴布科克乳脂瓶
盖勃氏乳脂瓶和离心机
巴布科氏法和盖勃氏法
注意事项：
控制 H2SO4浓度, 如果太高，牛 奶会碳化，如果太低，脂肪球不能完 全破坏.
用于乳制品的检测，不适宜于高 糖含量和巧克力等样品。
磷脂测定
甘油磷脂的结构特征
O
O H2C O C (CH2)m CH3
H3C (CH2)n C O CH
脂类物质的化学特性溶解脂肪的能力强应用最多乙醚沸点低346易燃乙醚可饱和2的水含水乙醚在萃取脂肪的同时会抽提出糖分等非脂成分必须用无水乙醚作提取剂被测样品也要事先烘干沸点比乙醚高30606090等溶解脂肪能力比乙醚弱吸收水分比乙醚少允许样品含微量的水分有时也采取乙醚石油醚共用乙醚石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态氯仿甲醇我国油脂工业常用的一种溶剂
m2 m1
m0 m0
d420
d 20 20
0.99823
式中
m0——空密度瓶质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和样品的质量，g； 0.99823——20℃时水的密度，g／cm3。
折射率
折射率是油脂的特征性参数，如棕榈油 的折光指数（n4℃D） 1.4560-1.4590 ；橄榄油的折光指数(n20℃D)1.4635-1. 4731
阿贝折光仪
感 透明度
官检Βιβλιοθήκη 菜籽油－辣味验 气味和滋味 芝麻油－香味
酸败油－哈味
冷冻试验
检验色拉油在0℃有无结晶析出和不透明现象
熔点
固体油脂完全转变成液体状态时的温度 测定方法：
油脂样品
水浴加热
记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度
食品检验中脂肪的测定
脂肪的测定一、检验名称：饼干中脂肪的测定（索氏抽提法）。
二、检验目的：食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪，测定脂肪含量的方法，有李氏抽提法、酸水解法、碱水解发和皂化法等。
其测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物，使脂肪游离出来，再用溶剂提取，从而求出包括有力脂肪和结合脂肪在内的全部脂类。
这节课主要介绍索氏抽提法。
本办法是一种典型的测定方法，适用于各类食品中脂肪含量的测定。
三、检验方法的原理及使用范围：1.样品经干燥后用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2.试剂及仪器：（1）无水乙醚或石油醚（沸点：30-60℃）；（2）水浴锅、干燥器、天平（感量：0.1mg）；（3）海砂（4）索氏提取器（含：烧瓶、冷凝管、抽提管）四、检验依据：GB/T5009.6-2003 肉质及制品P174-174五、检验条件：室温下、通风橱内进行。
乙醚、石油醚是挥发性溶剂、属易燃易爆液体，所以在操作过程中，严禁有明火存在、或用明火加热，注意抽提室的通风换气，防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。
六、检验测定步骤：1.样品的处理：（1）固体样品：准确称取2-5g粉粹干燥后的样品（也可用测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入干燥后滤纸筒内。
（2）液体或半固体样品：称取5.0-10.0g置于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃干燥，研细，约10g，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及附有样品的玻璃棒，均用浇有乙醚的脱脂棉花擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
2.抽提：将滤纸筒放索氏抽提器的抽提筒内。
连接已干燥至恒重的接受瓶，由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽取，一般水浴温度控制在72度左右，控制虹吸速度为每小时20次左右，一般提取6-12小时。
6脂类的测定解析
2、
MgO2等
ZnO2、
⑤ 提取时水浴温度不行过高，以冷凝管滴下80 滴／min左右，回流6—12次/h为宜，提取过程 应留意防火。
⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙枯 燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避 开乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团枯 燥的脱脂棉球。
样品质量计)，g。
(五) 留意及说明
① 样品应枯燥后研细，样品含水分会影 响溶剂提取效果，而且溶剂会吸取样品中 的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸 筒肯定要严密，不能往外漏样品，也但不 要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时 高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的 样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水 使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连 同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、 无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇 可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、 糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会 导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的 危急。
④乙醚中过氧化物的检查方法：
• 取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力 振摇，放置1分钟，假设消失黄色，则证明有 过氧化物存在。
《食品养分标签治理标准》2023 年5月1日强制实行
• 脂肪和脂肪酸 (fat and fatty acid) • 由于检测方法的不同，脂肪有粗脂肪〔crude fat〕或
总脂肪〔total fat〕之分，在养分标签上均可标示为 “脂肪”。
• 粗脂肪〔crude fat〕 食品中一大类不溶于水而溶于有 机溶剂〔乙醚或石油醚〕的化合物的总称。除了甘油 三酯外，还包括磷脂、固醇、色素等。可通过索氏抽 提法或罗高氏法等方法测定。
MgO2等
ZnO2、
⑤ 提取时水浴温度不行过高，以冷凝管滴下80 滴／min左右，回流6—12次/h为宜，提取过程 应留意防火。
⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙枯 燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避 开乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团枯 燥的脱脂棉球。
样品质量计)，g。
(五) 留意及说明
① 样品应枯燥后研细，样品含水分会影 响溶剂提取效果，而且溶剂会吸取样品中 的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸 筒肯定要严密，不能往外漏样品，也但不 要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时 高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的 样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水 使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连 同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、 无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇 可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、 糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会 导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的 危急。
④乙醚中过氧化物的检查方法：
• 取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力 振摇，放置1分钟，假设消失黄色，则证明有 过氧化物存在。
《食品养分标签治理标准》2023 年5月1日强制实行
• 脂肪和脂肪酸 (fat and fatty acid) • 由于检测方法的不同，脂肪有粗脂肪〔crude fat〕或
总脂肪〔total fat〕之分，在养分标签上均可标示为 “脂肪”。
• 粗脂肪〔crude fat〕 食品中一大类不溶于水而溶于有 机溶剂〔乙醚或石油醚〕的化合物的总称。除了甘油 三酯外，还包括磷脂、固醇、色素等。可通过索氏抽 提法或罗高氏法等方法测定。
第五章脂类
Omega-3 脂肪酸 和 Omega-6脂肪酸
Omega-3 脂肪酸。多数人摄入的omega-3脂 肪是不够的，即使很多研究提示它们有助于 防止心脏病。主要有两种：EPA （eicosapentaenoic acid, 二十碳五烯酸）和 DHA（docosahexaenoic acid, 二十二碳六烯 酸）。两种在鱼类中都很多，少量可以来自 植物而在人体内形成，如亚麻籽和核桃。鱼 油补品很普遍，但是专家们认为推荐它们来 保护心脏还为时过早。他们建议还是吃鱼。
低。有些专家认为这点效果是微不足道的，可
是另外的专家建议omega-3对omega-6的应该 有一个高比例。
体内多不饱和脂肪酸(n-3，n-6类)合成途径
1、不饱和脂肪酸的生理功能
1．保持细胞膜的相对流动性，以保证细 胞的正常生理功能。 2．使胆固醇酯化，降低血中胆固醇和甘 油三酯。 3．是合成人体内前列腺素和凝血噁烷的 前驱物质。 4．降低血液粘稠度，改善血液微循环。 5．提高脑细胞的活性，增强记忆力和思 维能力。
二、脂肪酸
脂肪酸可按碳链长短不同分成三类： （1）短链脂肪酸C4~C6，主要存在乳脂和棕榈
油中。 （2）中链脂肪酸C8~C12,主要存在于某些种子
如椰子油中。 （3）长链脂肪酸C14以上，脂类中主要的脂肪
酸。如软脂酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。
此外，脂肪酸还可根据碳链中双键数的多少分成以 下三类：
代号
C 4：0 C 6：0 C 8：0 C10：0 C12：0 C14：0 C16：0 C16：1，n-7 cis C18：0 C18：1，n-9 cis C18：1，n-9 trans C18：2，n-6,9,all cis C18：3，n-3，6，9，all cis C18：3，n-6，9，12 all cis C20：0 C20：4，n-6,9,12,15 all cis C20：5，n-3，6，9,12，15 all cis C22：1，n-9 cis C22：5，n-3，6，9，12，15 all cis C22：6，n-3，6，9，12，15，18 all cis C24：1，n-9 cis
食品中脂质的分析与定量研究
食品中脂质的分析与定量研究一、前言随着生活水平的提高，人们对于食品的要求不再满足于口感与质量，更加关注食品成分的研究。
其中，脂质作为人类体内的重要组分，其含量与种类对于人体的健康影响越来越受到关注。
针对食品中脂质的分析与定量研究，已成为当前研究热点之一。
二、脂质的概念与种类脂质是指一类以油脂为主要成分的有机化合物，也成为脂类。
常见的脂类包括脂肪、磷脂、固醇等。
其中，脂肪又可分为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸和转化脂肪酸三类。
磷脂是由甘油、脂肪酸和磷酸等组成的复合脂，主要分布于细胞膜上，是细胞膜的重要组成部分。
固醇主要是指胆固醇，在人体中起到调节胆汁生成、维持细胞膜稳定性等作用。
三、食品中脂质含量的分析方法1. 酶法酶法是通过脂肪酶的催化，将食品中的脂肪分解为脂肪酸和甘油，然后进行定量分析。
这种方法操作简便，适用于不同类型的食品，如肉类、乳制品、坚果等。
但是，由于脂肪酶的活性容易受到温度、pH值等因素的影响，因此实验条件的控制非常重要。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的分离分析方法，可以将食品中脂质成分有选择性地分离出来，然后再进行定量分析。
该方法可以在不失真地分析食品中脂肪酸、甘油三酯等脂质成分时，同时检测出食品中的杂质等其他成分，因此准确度比较高。
但是该方法需要在特定的实验条件下进行，对实验人员要求较高。
3. 红外光谱法红外光谱法是通过测定样品原子、分子的振动、伸缩和弯曲等的频率，在分析样品组分时进行定量分析。
该方法同时适用于均质和非均质食品样品，并且可以进行多成分同时分析，准确度较高。
但是不同的脂质成分对红外光谱的响应有所不同，因此可能存在一定的误差。
四、脂质摄入对于人体健康的影响脂质摄入对于人体健康有着非常重要的影响，因为它直接涉及到人体内部代谢、物质交换和能量平衡等过程。
饮食中高脂肪、高胆固醇的食品会增加人体患上心脑血管、肥胖症等疾病的风险。
而饮食中低脂肪、低胆固醇、高纤维的食品可以降低人体胆固醇水平，改善血液流动，促进代谢健康。
项目脂类的测定罗紫哥特里法
提取完成后，将溶剂蒸发掉，剩下的物质即为脂肪。接着，将脂肪进行 酸-碱两步消化，以去除其中的蛋白质、碳水化合物等非脂成分。
最后，通过称重法测定消化后脂肪的质量，从而计算出食物中脂肪的含 量。
测定原理的优缺点分析
优点
罗紫哥特里法是一种经典且可靠的脂肪测定方法，具有较高的准确性和重复性。该方法 能够准确地测定出食物中的脂肪含量，为评估食物的营养价值提供重要依据。此外，该
方法所需设备相对简单，操作也较为方便。
缺点
尽管罗紫哥特里法具有许多优点，但也存在一些局限性。首先，该方法需要使用有机溶 剂，这可能会对实验人员造成一定的安全隐患。其次，酸-碱两步消化过程中会产生一 些有害气体，对环境造成一定的影响。此外，该方法耗时较长，需要较长时间才能完成
测定。因此，在选择使用罗紫哥特里法时，需要考虑实验安全和环保因素。
实验后的处理
数据处理
根据实验结果，进行数据整理和分析，计算样 品中脂类的含量。
实验清理
清洗实验器具，确保干净整洁，以便下次使用。
结果报告
撰写实验报告，记录实验过程、数据和结论，并向上级或客户提交报告。
04 罗紫哥特里法的结果分析
结果分析的方法
直接读数法
根据实验过程中所使用的 滴定管或比色计直接读取 数据，计算出样品中脂类 的含量。
罗紫哥特里法的应用领域
1 2
食品工业
罗紫哥特里法广泛应用于食品工业中，用于测定 各种食品的脂肪含量，如肉类、乳制品、坚果、 食用油等。
医学研究
医学研究中，罗紫哥特里法也被用于测定生物样 品中的脂肪含量，如血清、脂肪组织等。
3
其他领域
除了食品和医学领域，罗紫哥特里法还应用于饲 料、化妆品、药品等行业中，以测定相关样品中 的脂肪含量。
最后，通过称重法测定消化后脂肪的质量，从而计算出食物中脂肪的含 量。
测定原理的优缺点分析
优点
罗紫哥特里法是一种经典且可靠的脂肪测定方法，具有较高的准确性和重复性。该方法 能够准确地测定出食物中的脂肪含量，为评估食物的营养价值提供重要依据。此外，该
方法所需设备相对简单，操作也较为方便。
缺点
尽管罗紫哥特里法具有许多优点，但也存在一些局限性。首先，该方法需要使用有机溶 剂，这可能会对实验人员造成一定的安全隐患。其次，酸-碱两步消化过程中会产生一 些有害气体，对环境造成一定的影响。此外，该方法耗时较长，需要较长时间才能完成
测定。因此，在选择使用罗紫哥特里法时，需要考虑实验安全和环保因素。
实验后的处理
数据处理
根据实验结果，进行数据整理和分析，计算样 品中脂类的含量。
实验清理
清洗实验器具，确保干净整洁，以便下次使用。
结果报告
撰写实验报告，记录实验过程、数据和结论，并向上级或客户提交报告。
04 罗紫哥特里法的结果分析
结果分析的方法
直接读数法
根据实验过程中所使用的 滴定管或比色计直接读取 数据，计算出样品中脂类 的含量。
罗紫哥特里法的应用领域
1 2
食品工业
罗紫哥特里法广泛应用于食品工业中，用于测定 各种食品的脂肪含量，如肉类、乳制品、坚果、 食用油等。
医学研究
医学研究中，罗紫哥特里法也被用于测定生物样 品中的脂肪含量，如血清、脂肪组织等。
3
其他领域
除了食品和医学领域，罗紫哥特里法还应用于饲 料、化妆品、药品等行业中，以测定相关样品中 的脂肪含量。
《食品分析》-脂类物质的分析
表1 几种主要的脂质分析方法比较
方法
检测目标
适用对象
索氏提取 酸水解
游离态脂肪（粗脂肪）
肉制品、豆制品、坚果制 品等
游离态和结合态脂质
易吸湿、结块、不易烘干 食品
罗紫-哥特里
结合态脂质
乳及其制品
氯仿-甲醇
结合态脂质
鱼、贝类、肉、禽、蛋等
第三节 食用油脂理化指标分析
1.酸价
中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢 氧化钾的质量（mg）
思考题：
➢为什么索氏提取法不适合乳及乳制品？ ➢为什么发酵大豆类制品不能采用氯仿-甲醇提取法测定
其脂肪含量？ ➢在过氧化值的测定中，硫代硫酸钠溶液为什么要滴定
至样液黄色接近褪去才能加入淀粉指示剂？ ➢羰基价的测定过程中加入三氯乙酸的作用是什么？
淀粉指示剂 0.5mL
NaS2O3滴定，计算消耗的NaS2O3 量。
b 100（0 V V0）c 2m
b——样品过氧化值，mmol/kg V——用于测定的硫代硫酸钠溶液体积，mL V0——空白试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL c——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L m——试样质量，g 2——硫代硫酸钠与过氧化物定量反应的反应系数
量为衡量 ➢前后两次称量的差值应≤ 2mg
2.酸水解法
游离和结合脂肪
适用于各类食品脂质的测定（磷脂含量高的鱼 类、贝类和蛋品，糖含量高的食品除外）。
酸水解法
水浴
10mL乙醇混合
样品
酸水解
乙醚提 取脂肪
除去溶剂 粗脂肪
固体 液体
2.00g-5.00g+8mL水+10mL 盐酸
10.00g+10mL盐酸
蒸干
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四、脂类的提取
不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异， 所以也没有一种通用的提取剂。 1、溶剂的选择 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于 脂肪溶剂中，根据相似相溶的规律具体选择。
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①乙醚：有一定极性，极性小于乙醇、甲醇、水。溶 解脂肪的能力强，应用最多。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃，可饱和2%的水。 含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂 成分。 用无水乙醚作提取剂，被测样品要事先烘干。
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② 样品处理
固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可 取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入 滤纸筒内。 半固体或液体样品：称取5.0-10.0g于蒸发皿中，加 入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃烘干、 研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻 璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤 纸筒内。
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6、 结果计算
m2 m1 100 % m
式中 -----脂类质量分数，%； m-----试样质量，g; m1----提脂瓶质量，g; m2----提脂瓶与样品所含脂肪质量，g; 或脂类（质量分数）=（抽提前滤纸筒质量-抽提后滤 纸筒质量/样品质量）×100%
7、 注意及说明
三、酸分解法
1、原理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使 结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用 乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后 称量，提取物的重量即为脂肪含量。
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2、适用范围与特点
此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。 特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用 索氏提取法不行的样品，效果更好。
玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
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⑦在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应
该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，
因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 ⑧ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以 增重前的重量作为恒重。 ⑨因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
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常用的测定脂肪的方法有： 1、直接萃取法 索氏提取法、氯仿—甲醇提取法。 2、化学处理后再萃取 酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃法 法等。 3、减法测定法 水分及挥发物的测定、不溶性杂质的测定。
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酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进 行定量。 罗紫-哥特里法（RG法）、盖勃法（G法）和巴布科 克氏法（B法）主要用于乳及乳制品中脂类的测定。 这三种方法均为国家标准检测方法。 准确度RG﹥G﹥B
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2、作用
在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的脂 类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感 等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指 标。
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三、食品中脂肪存在形式
1、游离态
动物性脂肪及植物性油脂； 2、结合态 天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品 （如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质 或碳水化合物形成结合态。 对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的， 结合态脂肪含量较少。
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(3) 测定步骤
样品处理
→
水解 →
提取
回收溶剂 →
称重 →
烘干
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① 水解
准确称取固体样品2g于 50ml大试管中，加入8mL水， 用玻璃棒充分混合，加10ml 盐酸。或称取液体样品10g于 50mL大试管中，加10mL盐酸。 混匀后于70~80 0 C的水浴中， 每隔5~10min用玻璃棒搅拌一 次至脂肪游离为止，约须 40~50min，取出静臵，冷却。
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⑤ 回收溶剂 ⑥ 称重 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在 提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到 盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管， 乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙 醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留 乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100～105℃烘箱中 烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒臵于小烧杯内， 挥干乙醚，在100 ～105 ℃烘箱中烘至恒量，滤纸 筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应 事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。
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2、适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量 较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。 索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪 测不出来。
此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。
但费时长（8-16 h）溶剂用量大，需要专门的仪器,
索氏提取器。
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3、仪器
①索氏提取器。 ②电热恒温水浴（50～80℃）。 ③电热恒温烘箱（80～120℃）。
物存在。
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过氧化物: H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、ZnO2、 MgO2等
④提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管 滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程
应注意防火。
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⑤在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙
干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免
乙醚挥发在空气中，如无此装臵可塞一团干燥的脱 脂棉球。 ⑥抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛 玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛
二、 氯仿-甲醇提取法
1、原理 将试样分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上轻微 沸腾，氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的 有效溶剂，在使试样组织中结合态脂类游离出来的同 时与磷脂等极性脂类的亲合性增大，从而有效地提取 出全部脂类。再经过滤，除去非脂成分，然后回收溶 剂，对于残留脂类要用石油醚提取，定量。
食品分析
第七章
脂类的测定
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第一节 概述
一、食品中脂类物质和脂肪含量 1、脂类物质 脂肪：甘油三酸脂 类脂质：脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等。 大多数动物性食品及某些植物性食品（如种子，果 实，果仁）都含有天然脂肪或类脂化合物。 2、脂肪含量 各种食品含脂量各不相同，其中植物性或动物性 油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。
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4、 操作步骤
①提取 准确称取均匀样品5g于具塞三角瓶内（高水 分食品可加适量硅藻土使其分散），加入60mL氯 仿-甲醇混合液（对于干燥食品，可加入2~3mL 水）。连接提取装臵，于650C水浴中，由轻微沸 腾开始，加热1h进行提取。 ②回收溶剂 提取结束后，取下烧瓶用布氏漏斗过滤，并 用氯仿-甲醇混合液洗涤滤器，烧瓶及滤器中试样 残渣，滤液、洗涤液一并收集于具塞三角瓶内， 臵65~700C水浴中回收溶剂，至烧瓶内物料呈浓稠 态，而不能使其干，然后冷却。
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③索氏抽提取器的准备
索氏抽提取器是 由回流冷凝管、提脂 管、提脂烧瓶三部分 所组成，抽提脂肪之 前应将各部分洗涤干 净并干燥，提脂烧瓶 需烘干并称至恒量。
入索氏抽提器内，连接已干 燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚 或石油醚（30-60℃沸程） ，加量为接受瓶的2／3体 积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚 或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙醚80滴 左右，抽提3-4h至抽提完全（视含油量高低，或812h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管 下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下 痕迹。
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② 提取
取出试管加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合 物移入100mL具塞筒中，用25mL乙醚分次冲洗试管， 洗液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇1min,将塞子慢 慢转动放出气体，再塞好，静臵15min，小心开塞， 用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。 静臵10～20min,待上部液体清晰，吸出上层清夜于 已恒量的锥形瓶内，再加入5ml乙醚于具塞量筒内振 摇，静臵后仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。 将锥形瓶于水浴上蒸干，臵95～1050C烘箱中干燥2h， 取出放干燥器中冷却30min后称量。
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2、样品的预处理
（1） 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意 粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。 （2）样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 （3）酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
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第二节、 常用的测定脂类的方法
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2、仪器 ①具塞三角瓶 ②电热恒温水浴：50~100℃ ③提取装臵 ④布氏漏斗 ⑤具塞离心管 ⑥离心机：3000r/min。
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3、试剂 ①氯仿：97%（体积分数）以上 ②甲醇：96%（体积分数）以上 ③ 氯仿甲醇混合液：按2：1体积比混合 ④ 石油醚 ⑤ 无水硫酸钠：以120~135℃干燥1~2h
减法测定法用于脂肪含量﹥80%的富含脂类物质的 食品测定。
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一、 索氏提取法
1、 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚 或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入 溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪 （或粗脂肪）。
一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后 得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、 色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所 以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋
品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪 酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不 适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响 测定。
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(1) 仪器
① 恒温水浴50-800C。 ② 100ml具塞量筒。
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(2) 试剂 ① 乙醇（95%体积分数） ② 乙醚（不含过氧化物） ③ 石油醚（30~600C沸腾） ④ 盐酸
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③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无
过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水