第二章烟叶样品的采集

测定随烟叶样品水分变化而变化的物理量，根据变化的物理量间接求出烟叶含水量。
理论上讲物理量和烟叶含水量之间并不是绝对一致的，因此，直接法测定水分较准确，间接法测定水分的优点是快速方便。
（2）特点：
烟叶中的挥发性物质或多或少会被蒸发出来，易热解物质也会损失一部分，使测定结果偏高。
（3）为了避免这种误差，减少挥发性物质损失，各国都制定了相应的标准。如我国烟草行业规定：5-10g100℃-105℃干燥2h，后测定水分
2减压恒温干燥法
（1）原理：
减压时烟叶中水分在较低温度下也可以蒸发的原理。
2烟叶的采样方法
2.1田间试验取样
正确采样的要求：
减小实验误差，样本能够代表总体。
控制采样误差的方法有两个：
增加采样点数和获得平均样品1）增加采样点数：
在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。
选择点数多，测定数也多，工作量增加，但是越能代表总体。
2）获得平均样品
先了解以下三个名次：
5装瓶：
样品混合均匀后再装瓶。要用磨口玻璃瓶，若暂时不分析，用石蜡封口
6贴标签，编号入册:
样品来源；编号；样品名称；采样部位；采样时间；采样制样人等
二、样品制备和保存应该注意的事项:
1烘干时温度不易过高。原烟40℃以下烘干;青烟105℃杀青，80℃以下烘干（如需要测定香气等挥发性成分，则40℃以下烘干）；烘干时不能远离烘箱。
（1）检样：
从分析对象各部分采取的少量样品
（2）混合样：
若干份（5-10份）等量检样混合在一起得到的样品
（3）平均样：
从混合样中抽取一部分得到的样品。
3）两种采样方法的区别：
增加采样点数：
采样后先测定后平均
获得平均样品：
采样后先平均后测定
二者采样点数是一样的。
4）取检样应该注意的问题
A避免主观性，多点（5-10点）采样，各点之间样品等量
B不同处理之间取样标准要一致
C常规成分：
每一检样10-15片叶就可以了，并应该兼顾大中小叶片的比例
D要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中
应该防止农药，化肥水等污染。
2.2烟叶常规化学成分分析国标法取样
1.了解几个定义：
1）批：
在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。
2）小样：
从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。
相＝（G
湿－G
干）*100％/G湿2水分测定意义：
以烟叶干重为基础，使各项化学成分都以烟叶（扣除水分）干重为基础，既水分含量得表示方法以绝对含水量在化学成分分析重更有意义。
二测定方法
（一）直接法
1常压恒温干燥法
（1）原理：
利用水分在100℃沸腾蒸发的性质，将样品处于100-105℃条件下干燥，使烟叶中水分蒸发出来。
每样五条，一条（10盒、200支）为单位，随机抽样。
第二节样品的制备和保存
一、烟叶样品制备和保存一般步骤
1净化：
柔软刷子刷掉页面灰尘，特别是脚叶，否则会影响灰分元素2抽脉:
去除主脉，叶片剪成碎块或烟丝（卷烟：
剥去卷烟纸和滤材）。
3干燥：
对于烤后原烟,40℃以下烘干，直至可用手指捻碎4粉碎：
常规成分过40＃筛即可，有些香气成分需要过100＃筛。
随机取样法选择取样单位，周期性系统取样法选择取样单位。
2）小样的抽取和单样的组成
组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）；500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶）
小样数：
每个取样单位最少三个。
3卷烟的抽样方法
GB/T
5606.1－2005卷烟抽样（参考O8243）：
2粉碎时不能有污染，远离农药、污水等。
3保存时应该避免强光直射，高温、潮湿、有害气体、液体等都会腐蚀烟样
4样品粉碎后，应该尽快安排分析工作。
5全部分析工作结束后，要尽快计算结果，核对无误后可弃去样品。
第三节烟叶样品水分的测定
一烟叶含水量表示方法和水分测定意义
1表示方法：W绝＝（G
湿－G
干）*100％/G干W
第二章烟叶样品的采集
、制备、保存及水分测定方法
第一节样品的采集
1正确采样的意义
掌握两个名词：
1)采样：
从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样
2)样品：
所抽取的分析材料称作样品
正确采样意义:
1)不同处理间存在差
2)同一处理内部存在机误
3)样本和总体间存在差异
4)采样误差比分析测量误差大5-10倍
有机液体作为载热体，样品中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。
烧瓶中加入已知重量的样品（大约可以产生2-4mL水分）和从冷凝管流入的甲苯（沸点：
110.7℃，20℃时的密度为
0.86694 g/cm3
）xx时液体下滴速度为4滴/秒。
方法特点：
1）精密度高（也有报道说测定结果偏高）
2）一次只测定一个样品，且需专门仪器，费时较长（2h左右）3）消耗甲苯较多，且甲苯有毒，又需加热，安全性不高。
4）所用仪器必须严格干燥，不能有一点水分附着。
5卡尔xx（滴定法）
原理：
利用水分的化学性质，用卡尔费休试剂滴定样品中的水分。
特点：
样品用量少；灵敏度高，可以测定出样品含水量之间微小的差别；费时少（十几分钟）；一次只能测定一个样品，且需要专门的滴定和搅拌装置。
（二）间接法
原理：
利用样品折射率，电导，介电常数等物理性质来测定烟叶水分。
3）单样：
是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成，单样大小取决于：
烟草类型；取样单位的大小；测定项目的类型和数量。
4）实验室样品：
用于实验室检验或测试的样品，其代表总样。
5）试样：
从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品，其代表总样。6）试料：
用以进行检验或观测所取的一定量的试样。
2.GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成批原料取样的一般原则：1）取样单位的选择：
1和2法的特点：
一批可以测定多个样品；费时。
பைடு நூலகம்3红外线加热法
原理：
低光度钨丝灯辐射的红外线穿透烟叶样品，促使烟叶水分低温挥发。
含挥发油较多的样品以上3种方法都不适用。
4蒸馏法（甲苯法）：
共沸点蒸馏法
原理：
将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应沸点在100℃以上的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体，读取水分体积，并换算成质量单位。