印染废水中苯胺类化合物的测定
吹扫-捕集／气相色谱-质谱测定废水中苯胺类化合物的研究
等样 品前 处理 。这些 样 品 的前 处 理 步骤 往 往是 实 验 误差 的 主要来 源［ ５ １ 。针对 目前 的方法 都 存 在一定 的缺点 ，
Ｖ０ ＿ １ ｌ２ Ｎｏ ２ ．
２０ ０ ８年 ６月
（ ｎ ｉｅ ｒ ｇａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ） Ｅ ｇｎ ｅｉ ｎ ｅ ｈ ｏ ｙ ｎ ｏ
一
Ｊｎ ２ｏ ｕ． ０８
吹扫一 捕集／ 气相色谱一 质谱测定 废水 中苯胺类 化合 物 的研 究
张 磊 ， 杨 光 冠 ， 张 占恩
维普资讯
苏 州 科 技 学 院学 报 （ 程 技 术 版 ） 工 第 ２ １卷 第 ２期
Ｊ ｏ ｉｅｓｔ ｆＳ ｉｎ ｅａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ｆＳ ｚ ｏ ． ｆＵｎ ｖ ｒ ｉ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｏ ｕ ｈ ｕ ｙ
１ 实 验 部 分
１１ 仪器 与试 剂 ．
１１１ 仪 器 ．．
气 相 色谱一 质谱 联 用仪 （ 捷伦 科 技 有 限公 司 ， Ｐ ８ ０ ５ ７ Ｎ） 吹扫 捕 集 仪 （ 捷 伦 科技 有 限 安 Ｈ ６ ９— ９ ３ ； 安
公 司 ，ｅ ｍａ １０ ； Ｔ ｋ ｒ３ ０ ） 色谱 柱 （ 捷伦 科 技 有 限 公 司 ， 一 ＭＳ３ ０ ５ｍ ０２ ｍ） ５ｍ 安 ＨＰ ５ ０ｍｘ ． ｍｘ ． ｔ ， Ｌ注 射器 （ ２ ５ｘ 安捷 伦 科技 有限公 司 ，５ ８ — ６ ０ ； ｌ— ＃ １２ ９ ３ ）ＭｉｉＱ纯 水 器 （ 国 Ｍｉｉｏｅ公 司 ） ｌ 法 ｌｐ ｒ ｌ 。
苯胺类化合物的测定
苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法1 主题内容与适用范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。
本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
试料体积为25ml，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。
在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。
2 原理苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。
3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1 蒸馏水。
3.2 硫酸氢钾(4KHSO)。
3.3 无水碳酸钠(32CONa)。
3.4 亚硝酸钠(2NaNO)，50g/L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100ml(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.5 氨基磺酸铵(234NHSONH)，25g/L：称取2.5g氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100ml(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100ml(详见附录A)。
3.7 硫酸标准溶液，浓度c(1/242SOH)＝0.05mol/L。
3.8 精密pH试纸0.5～5.0。
3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于25ml容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液(3.7)10ml，称量(称准至0.0001g)，加入3～5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀。
计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存(可用两个月)。
3.10 苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00ml 溶液含苯胺10.0μg的标准使用溶液(临用时配)。
苯胺类化合物的监测及其研究进展分析
南京理工大学环境质量监测系统姓名: 王东浩学号：515102001540学院:环境与生物工程学院专业: 环境工程题目: 苯胺类化合物的监测及其研究进展指导老师：王正萍2016年5月苯胺类化合物的监测及其研究进展摘要：苯胺类物质具有毒性和特殊的颜色、气味，有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。
此类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。
因此，对苯胺类物质的测定是至关重要的。
本文介绍了苯酚类化合物的基本性质和对人体的危害，论述检测方法的研究进展状况，并对今后的研究倾向进行了展望。
关键词：苯胺类化合物监测研究进展Abstract: Aniline material toxic and special color, smell, have apparent effect that cause cancer, is of priority control pollutants in our country. Such compounds emissions and residues in the environment increasing, the effect of the environment and people's health hazards is becoming more and more serious. Therefore, for the determination of aniline material is critical. This paper introduces the basic characteristics of phenol compounds and the harm to human body, discusses the research progress of detection method, and the future research tendency is prospected.Key words:Aniline material determination research progress1.苯胺类化合物的介绍苯胺类化合物为芳香胺的代表，系指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【摘要】在日常监测工作中经常需要分析杂质多且色度大的纺织废水和制药废水,本文对国标中苯胺检测关键因素进行探讨,并通过实验确认,提出合理的改进方法.一是废水pH的调节,先用硫酸和氢氧化钠溶液将废水调至pH=6,并将硫酸氢钾配制成200mg/ml的溶液来控制水样反应酸度.二是对于色度大杂质多废水,采用将废水过滤时同时过60~100目灼烧过的硅镁吸附剂,有效去除悬浮物和干扰物质.通过这两点的改进,使显色更可控也更适合大批量的废水的监测.【期刊名称】《广东建材》【年(卷),期】2016(032)010【总页数】2页(P29-30)【关键词】废水;苯胺;酸度;色度【作者】丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【作者单位】广东省工程技术研究所;广东省绿色产品认证检测中心【正文语种】中文苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其他功能团取代后形成的化合物，是合成药物、染料、高分子材料的重要原材料，同时苯胺类化合物也是印染纺织、制药等行业排放的废水中的重要污染物，属高毒物质，有致癌作用，能经皮肤吸收，使人慢性或者急性中毒。
故高效准确地监测废水和环境水质中的苯胺类物质非常必要。
2.1 苯胺类化合物N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法的反应原理原理：N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法通过两步使苯胺转变成紫红色待测物质。
第一步是在酸性条件下的重氮化反应，苯胺与亚硝酸盐反应，亚硝酸盐保证过量，使苯胺全部与亚硝酸盐重氮化。
重氮化反应：C6H5NH2+NaNO2+H+→C6H5N2++Na++H2O第二步是加入氨基磺酸氨铵消除过量的亚硝酸盐，重氮化反应产物再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液偶合反应生成紫红色染料。
偶合反应：C6H5N2++C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl→C6H5N2C10H6NHCH2CH2NH2·2 HCl+H+2.2 实验仪器和试剂UV-1700紫外可见光分光光度计，25ml具塞比色管，硫酸氢钾固体，无水碳酸钠，200mg/ml硫酸氢钾溶液，5g/100ml亚硝酸钠，2.5g/100ml氨基磺酸铵溶液，2g/100ml N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液，聚己内酰胺粉末，60～100目硅镁吸附剂。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。
本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。
关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。
液相色谱法检测水中的苯胺类化合物
液相色谱法检测水中的苯胺类化合物作者：莫震天来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第05期摘要：随着我国工业化进程的加快，水污染也逐渐成为一个全民聚焦的问题，生活污水和工业废水中存在着大量的有机物，其中苯胺类物质含量众多。
高效液相色谱法是检测水中苯胺类物质的最有效的方法，对于水中苯胺类物质的检测不仅能够高效地分析水资源，同时也能推进化工行业的快速发展，本文对液相色谱法检测水中苯胺类化合物进行了阐述分析，旨在为水处理行业提供借鉴。
关键词：液相色谱法；苯胺类物质；检测1 高效相色谱法在检测水中苯胺类化合物的应用概述自二十世纪初俄国植物化学家茨维特首次提出“色谱法”以来，进过一百多年的发展，高效液相色技术已经在化学行业、医学行业、农学植物学和食品检测行业得到了极为广泛的应用。
水中苯胺类物质的检测首先通过提取方式将水中的苯胺类物质提取出来，然后进行检测，常用的技术手段有：萃取、过滤、超滤、反渗透、膜分离技术等等，主要是根据不同的水质和不同的检测方法进行有机物的提取。
高效液相色谱技术的检测水平也促进了水处理行业的不断发展，首先需要确定苯胺类物质的作用机理，实现工业废水中残余物质的可压缩性。
高效液相色谱技术在检测水体中苯胺类物质随着运行时间的增长，会引起废水通量的变化，一般是随着时间延长通量下降。
高效液相色谱技术也需要不断的完善，才能提升我国在水体检测方面的竞争力，促进我国环保事业的发展。
2 实验部分2.1 仪器与试剂仪器包括：岛津高效液相色谱仪（LC-20AT），二极管阵列检测器（WATERS2996型号），硅胶填充柱（DiamonsilTMC18柱，5μg3.6×200mm），全自动固相萃取仪（GILSON型号）；苯胺类化合物标样：苯胺（分析纯，萨恩化学技术（上海）有限公司）、对硝基苯胺（分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、2，4-二硝基苯胺（分析純，安徽德信佳生物医药有限公司）、3，5-二硝基苯胺（分析纯、国药集团化学试剂有限公司）、2，6二氯-4-硝基苯胺（分析纯，济南汇丰达化工有限公司），浓度为1000 mg/L。
苯胺类化合物的测定
苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法1 主题内容与适用范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。
本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
试料体积为25ml ，使用光程为10mm 的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L ，测定上限浓度为1.6mg/L 。
在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L 时，对本方法有正干扰。
2 原理苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N —(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm 。
3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1 蒸馏水。
3.2 硫酸氢钾(4KHSO )。
3.3 无水碳酸钠(32CO Na )。
3.4 亚硝酸钠(2NaNO )，50g/L ：称取5g 亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100ml(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.5 氨基磺酸铵(234NH SO NH )，25g/L ：称取2.5g 氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100ml(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L ：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100ml(详见附录A)。
3.7 硫酸标准溶液，浓度c(1/242SO H )＝0.05mol/L 。
3.8 精密pH 试纸0.5～5.0。
3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于25ml 容量瓶中加入0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10ml ，称量(称准至0.0001g)，加入3～5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀。
计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存(可用两个月)。
3.10苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00ml溶液含苯胺10.0μg的标准使用溶液(临用时配)。
高效液相色谱法直接测定废水中苯胺含量
高效液相色谱法直接测定废水中苯胺含量李少飞;孙延康【摘要】建立了高效液相色谱直接快速测定废水中苯胺含量的分析方法.方法采用C18反相色谱柱(4.6×150 mm,5um),流动相为甲醇:水=40∶60的混合液,流速1.5 ml/min,波长为280 nm.废水样品1.0 ml与甲醇1.0 ml混匀,过0.45 um有机滤膜后直接进样,简化了前处理环节,减少废水采样体积和有机试剂的使用,回收率在97.3％～101.9％,相对标准偏差小于2％.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2017(031)002【总页数】3页(P63-64,22)【关键词】高效液相色谱;直接;废水;苯胺【作者】李少飞;孙延康【作者单位】烟台市环境监测中心站,山东烟台264000;烟台市环境监测中心站,山东烟台264000【正文语种】中文【中图分类】X832苯胺类化合物广泛应用于化工、印染、制药等工业，具有致癌和致突变的作用，它对环境造成的污染随着它的广泛应用而日趋严重，因此对这类化合物的监测已越来越受到重视，环保部已将其列入优先控制的污染物名单中[1]。
因此，严格控制废水中苯胺的含量具有重要意义。
国内采用的治理苯胺污水的方法有物理法[2]、化学法[3]、生化法[4]等。
大孔树脂吸附[5-6]是很好的办法，具有成本低处理废水量大的特点，并可回收苯胺，为苯胺的治理开辟了新的途径和方法，因此需要建立一套准确，快速的分析方法来配合苯胺废水处理工艺和废水处理达标情况的研究。
目前测定苯胺常采用分光光度法[7]，电化学法[8]，气相色谱法[9-10]，液相色谱法[11]等，其种分光光度法操作繁琐，干扰因素多，电化学法灵敏度不高，应用范围有限。
气相色谱法和液相色谱法，前处理采用液液萃取，浪费人力和大量有机试剂，对人体有害。
本文建立了高效液相色谱法直接快速分析废水中苯胺的含量的方法。
1.1 仪器与试剂液相色谱仪（Agilent公司），苯胺标准溶液（Accustandard公司），甲醇（HPLC级别，Dikma公司），色谱柱ZOBAX SB-C18（Agilent公司），滤膜（0.45 um，Anpel公司）1.2 色谱条件色谱柱：4.6×150 mm、5 um，柱温：30°C，检测波长：280 nm，流速：1.5ml/min，流动相：甲醇:水=40:60，进样量：10 ul。