最新水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料

合集下载

最新水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料

最新水质  苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料

水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法1.范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。

本方法适用于地面水-染料-制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。

试料体积为 25mL,使用光程为 10mm 的比色皿,本方法的最低检出浓度为含苯胺 0.03mg/L,测定上限浓度为 1.6mg/L;在酸性条件下测定,苯酚含量高于 200mg/L 时,对本方法有正干扰。

2.原理苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化,再与 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红色染料,进行分光光度法测定,测量波长为545nm。

3.试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。

3.1.蒸馏水。

3.2.硫酸氢钾(KHSO4)。

3.3.无水碳酸钠(Na2CO3)。

3.4.亚硝酸钠(NaNO2),50g/L;称取 5g 亚硝酸钠,溶于少量水中,稀释至100mL(应配少量,贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。

3.5.氨基磺酸铵(NH4SO2NH2),25g/L:称取 2.5g 氨基磺酸铵,溶于少量水中,稀释至 100mL(贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。

3.6. N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,20g/L:称取 2g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于水中,稀释至 100mL(详见附录 A)。

3.7.硫酸标准溶液,浓度 c(1/2H2SO4)=0.05mol/L。

3.8.精密 pH 试纸 0.5~5.0。

3.9.苯胺(C6H5NH2)标准贮备液:于 25mL 容量瓶中加入 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10mL,称量 (称准至 0.0001g),加入 3~5 滴苯胺试剂,再称量,用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释至标线,摇匀,计算出每毫升溶液中所含苯胺的量,此为贮备液,置冰箱内保存,可用两个月)。

3.10.苯胺标准使用溶液:将标准贮备液(3.9)用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释成浓度为 1.00mL 溶液含苯胺10.0ìg 的标准使用溶液(临用时配)。

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)

亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。

亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。

水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。

此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。

这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。

1、实验原理在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。

水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。

水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3、方法得适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。

最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、4、仪器分光光度计5、试剂实验用水均为不含亚硝酸盐得水1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。

置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。

亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO4、H2O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)

亚硝酸盐氮的测定(N—(1-萘基)—乙二胺分光光度法):亚硝酸盐是氮循环的中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。

亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在PH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N—(1-萘基)-乙二胺和a-萘胺。

此外,还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。

这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。

1、实验原理在磷酸介质中,pH1.8±0。

3时,亚硝酸盐与对—氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)—乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰.水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失.水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定.最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。

4.仪器分光光度计5。

试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性.置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液.亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0。

2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O),JIARU 1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)教案资料

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)教案资料

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法):亚硝酸盐是氮循环的中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。

亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在PH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺和a-萘胺。

此外,还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。

这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。

1、实验原理在磷酸介质中,pH1.8±0.3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。

水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。

水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。

最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。

置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。

亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O),JIARU1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。

亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法精编

亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法精编

亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法精编Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法):亚硝酸盐是氮循环的中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。

亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在PH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺和a-萘胺。

此外,还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。

这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。

1、实验原理在磷酸介质中,pH1.8±0.3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。

水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。

水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。

最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。

置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。

z苯胺类

z苯胺类

陕西省环境监测合格证考核理论试题之五十三 A卷水中苯胺类测定单位:姓名:分数:一、填空题1、苯胺类化合物微溶于,易溶于、及。

在空气中可使色泽变深。

2、苯胺类化合物常用于、、、、和油漆等的原料。

3、测定苯胺的样品应采集于瓶内,并在 h内测定。

4、N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法,适用于 mg/L的水样中苯胺类的测定。

当水中含量高于200mg/L时,会产生干扰。

5、N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法,适用于测定受化合物污染的地面水和及等系统的工业废水中苯胺类化合物。

6、试样体积25ml使用光程10mm的比色皿,本方法的检出浓度为 mg/L,测定上限为mg/L。

二、选择题(选择正确的答案填入括号或空格内)1、在N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法中,使用来配制苯胺标准溶液。

⑴蒸馏水⑵去离子水⑶ 0.05mol/L硫酸溶液⑷ 0.05mg/L硫酸溶液2、在N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法中,苯胺标准使用溶液浓度为。

⑴ 5mg/L ⑵ 10mg/L ⑶ 5ug/L ⑷ 10ug/L3、显色前,对于水样应用和调节pH 。

⑴盐酸和氢氧化钠 1-3 ⑵硫酸和碳酸钠 2-4 ⑶硫酸氢钾和无水碳酸钠 1.5-2⑷硫酸氢钠和无水碳酸钾 1.5-24、测定样品时,一般取样量应以水样中苯胺含量在 ug为宜。

⑴0.1-20 ⑵ 0.3-30 ⑶ 0.2-40 ⑷ 0.5-305、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定,一切排污单位,1997年12月31日前建设的单位,苯胺类1-2级排放标准为、。

⑴1.0 2.0;⑵ 2.0 3.0;⑶ 3.0 4.0;⑷ 1.0 5.06、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定,一切排污单位, 1998年1月1日后建设的单位,苯胺类2-3级排放标准为、。

⑴ 2.0 3.0;⑵ 2.0 5.0;⑶ 3.0 5.0;⑷ 1.0 3.0三、判断题(正确的打√,错误的打×)1、N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时,显色温度对反应有影响,最佳反应温度为15℃。

水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进

水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进

水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【摘要】在日常监测工作中经常需要分析杂质多且色度大的纺织废水和制药废水,本文对国标中苯胺检测关键因素进行探讨,并通过实验确认,提出合理的改进方法.一是废水pH的调节,先用硫酸和氢氧化钠溶液将废水调至pH=6,并将硫酸氢钾配制成200mg/ml的溶液来控制水样反应酸度.二是对于色度大杂质多废水,采用将废水过滤时同时过60~100目灼烧过的硅镁吸附剂,有效去除悬浮物和干扰物质.通过这两点的改进,使显色更可控也更适合大批量的废水的监测.【期刊名称】《广东建材》【年(卷),期】2016(032)010【总页数】2页(P29-30)【关键词】废水;苯胺;酸度;色度【作者】丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【作者单位】广东省工程技术研究所;广东省绿色产品认证检测中心【正文语种】中文苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其他功能团取代后形成的化合物,是合成药物、染料、高分子材料的重要原材料,同时苯胺类化合物也是印染纺织、制药等行业排放的废水中的重要污染物,属高毒物质,有致癌作用,能经皮肤吸收,使人慢性或者急性中毒。

故高效准确地监测废水和环境水质中的苯胺类物质非常必要。

2.1 苯胺类化合物N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的反应原理原理:N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法通过两步使苯胺转变成紫红色待测物质。

第一步是在酸性条件下的重氮化反应,苯胺与亚硝酸盐反应,亚硝酸盐保证过量,使苯胺全部与亚硝酸盐重氮化。

重氮化反应:C6H5NH2+NaNO2+H+→C6H5N2++Na++H2O第二步是加入氨基磺酸氨铵消除过量的亚硝酸盐,重氮化反应产物再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液偶合反应生成紫红色染料。

偶合反应:C6H5N2++C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl→C6H5N2C10H6NHCH2CH2NH2·2 HCl+H+2.2 实验仪器和试剂UV-1700紫外可见光分光光度计,25ml具塞比色管,硫酸氢钾固体,无水碳酸钠,200mg/ml硫酸氢钾溶液,5g/100ml亚硝酸钠,2.5g/100ml氨基磺酸铵溶液,2g/100ml N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液,聚己内酰胺粉末,60~100目硅镁吸附剂。

化学合成类制药工业水污染物排放标准最新版样本

化学合成类制药工业水污染物排放标准最新版样本

遇到污染防治问题? 赢了网律师为你免费解惑! 访问>>化学合成类制药工业水污染物排放标准( 最新版)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》, 保护环境, 防治污染, 促进制药工业生产工艺和污染治理技术的进步, 制定本标准。

本标准根据化学合成类制药工业生产工艺及污染治理技术的特点, 规定了化学合成类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求, 适用于化学合成类制药生产企业水污染的防治和管理。

为促进区域经济与环境协调发展, 推动经济结构的调整和经济增长方式的转变, 引导化学合成类制药工业生产工艺和污染治理技术的发展方向, 本标准规定了水污染物特别排放限值。

化学合成类制药工业企业排放大气污染物(含恶臭污染物)、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准, 产生固体废物的鉴别、处理和处理适用国家固体废物污染控制标准。

自本标准实施之日起, 化学合成类制药工业企业的水污染物排放控制按本标准的规定执行, 不再执行《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中的相关规定。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位: 哈尔滨工业大学、河北省环境科学研究院、环境保护部环境标准研究所。

本标准环境保护部年4 月29 日批准。

本标准自年8 月1 日起实施。

本标准由环境保护部解释。

化学合成类制药工业水污染物排放标准1 适用范围本标准规定了化学合成类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求以及标准的实施与监督等相关规定。

本标准适用于化学合成类制药工业企业的水污染防治和管理, 以及化学合成类制药工业建设项目环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染防治和管理。

本标准也适用于专供药物生产的医药中间体工厂(如精细化工厂)。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

水质苯胺类化合物的测定
N-(1- 萘基)乙二胺偶氮分光光度法
1. 范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1- 萘基)乙二胺重氮偶合比色
法。

本方法适用于地面水-染料- 制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。

试料体积为25mL,使用光程为10mm的比色皿,本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L ,测定上限浓度为 1.6mg/L ;
在酸性条件下测定,苯酚含量高于200mg/L 时,对本方法有正干扰。

2. 原理
苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化,再与N-(1- 萘基)乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红色染料,进行分光光度法测定,测量波长为545nm。

3. 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。

3.1. 蒸馏水。

3.2. 硫酸氢钾(KHSO4)。

3.3. 无水碳酸钠(Na2CO3)。

34 亚硝酸钠(NaNO),50g/L ;称取5g亚硝酸钠,溶于少量水中,稀释至100mL应配少量,贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。

3.5. 氨基磺酸铵(NHSONH),25g/L :称取2.5g氨基磺酸铵,溶于少量水中,稀释至100mL(贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。

3.6. N-(1- 萘基)乙二胺盐酸盐,20g/L :称取2g N-(1- 萘基)乙二胺盐酸盐,溶于水中,稀释至100mL(详见附录A)o
3.7. 硫酸标准溶液,浓度c(1/2H 2SO4)=0.05mol/L 。

3.8. 精密pH 试纸0.5~5.0 o
3.9. 苯胺(CeHNH)标准贮备液:于25mL容量瓶中加入0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10mL,称量(称准至0.0001g),加入3~5滴苯胺试剂,再称量,用
0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释至标线,摇匀,计算出每毫升溶液中所含苯胺的量,
此为贮备液,置冰箱内保存,可用两个月) 。

3.10. 苯胺标准使用溶液:将标准贮备液(3.9) 用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释成浓度为I.OOmL溶液含苯胺10.0 1 g的标准使用溶液(临用时配)。

注:如果苯胺试剂为无色透明液,可直接称量配制。

若试剂颜色发黄,应重新蒸馏或标定苯胺含量后。

4. 仪器
4.1. 分光光度计:能在波长545nm 处操作,配有光程为10mm 的比色皿。

4.2. 25mL 具塞刻度试管。

5. 试样制备
5.1. 采样
采集500mL 水样于硬质玻璃瓶中( 保存时间不得超过24h) ,若取样后不能及时进行测定,需置 4 C下保存(不得超过两周)。

5.2. 试料制备
将水样(5.1) 用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL,用硫酸氢钾(3.2) 或无水碳酸钠(3.3) 调节pH 值为 6 ,作为试料。

注:若水样颜色深,可用聚己内酰胺粉末脱色(6.4.1) 。

颜色不深的水样可不脱色,而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。

6. 操作步骤
6.1. 校准曲线的绘制
取7 个25mL 具塞刻度试管(4.2) ,分别加入苯胺标准使用溶液(3.10)0.0 ,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL,各加水(3.1)至10mL。

然后按照测定的步骤(6.2) 进行操作。

以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度,和对应的苯胺含量绘制校准曲线。

6.2.
6.2. 测定
吸取试料(5.2)( 含苯胺0.5~30 g) 于25mL 具塞刻度试管中,加水(3.1) 稀释至10mL,加硫酸氢钾(3.2)50mg,摇匀(可预先取另一份相同体积的该水样,用精密pH试纸(3.8)控制其pH值为1.5~2.0 为参考值)。

加1滴5%亚硝酸钠溶液(3.4)摇匀,放置3min ,加入氨基磺酸铵溶液(3.5)0.5mL ,充分振荡后,放置3min,待气泡除尽(以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响)。

加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液(3.6)1.0mL,用水稀释至25mL,摇匀,放置30min,于545nm波长处,用10mm 比色皿,以水为参比测量吸光度。

以试料的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度(试料和校准曲线发色时间一致即可),由校准曲线(6.1) 上查出相应的苯胺含量。

6.3. 空白试验
按6.2进行空白试验,用水(3.1)代替试料,并加入与测定时相同体积的试剂。

6.4. 去干扰试验
6.4.1
6.4.2 脱色
污染严重或颜色深的水样,可取水样于比色管中,用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为1.5~2.0,加水样体积一半的聚已内酰胺粉末,加塞摇1~2min放置后再摇几次,用中速滤纸过滤,取滤液进行测定。

6.4.3 补偿法
对于颜色较浅(或深色时取少量)的水样采用过滤后不加N-(1-萘基)乙二胺溶液(3.6),其余则加入与测定时相同体积的试剂,以此溶液作参比,消除试料原有色度的影响。

7. 结果计算
苯胺含量c(mg/L),按下式计算:
式中:m----由校准曲线查得的试料中含苯胺量,卩g
V----试料的体积,mL。

8. 精密度和准确度
经9个实验室测定苯胺统一标样(制药废水1986.7)按6.2步骤测定结果如下:
8.1.
8.2. 重复性
8.3. 再现性
实验室间总相对标准偏差为2.4
8.4. 准确度
相对误差为+0.2%。

9. 参考文献
GB11889-89。

相关文档
最新文档